RU2191228C1

RU2191228C1 - Apparatus for melting and crystallizing materials

Info

Publication number: RU2191228C1
Application number: RU2001110665/12A
Authority: RU
Inventors: П.А. Курбатов; В.И. Новиков; нц А.Л. Севь; А.Л. Севьянц; М.Н. Смирнова; нцева Л.В. Усть; Л.В. Устьянцева; И.Г. Филатов
Priority date: 2001-04-20
Filing date: 2001-04-20
Publication date: 2002-10-20

Abstract

FIELD: material technology, namely special technologies. SUBSTANCE: apparatus includes housing; framework joined with housing through units for suppressing oscillations; motion drive unit mounted on framework; movable carriage on which are arranged: heating unit with heating sections, cooling circuit, magnetic inductor, capsule with initial material placed in holders mounted on framework and charging hatch. In order to realize process with use of continuous or variable magnetic field, magnetic inductor includes electromagnetic coil 12 for creating lengthwise continuous magnetic field and three coils 13 of three-phase system for creating rotating variable magnetic field; coils 13 are mutually shifted by angle 120 degrees and they are arranged in plane normal relative to plane containing inductor axis. In order to receive closed magnetic flux, coils 13 are arranged on poles of charged core 14 and they are embraced by means of outer annular magnetic circuit 15. Electromagnetic coil 12 is arranged along axis of inductor; it is embraced by means of solid core formed by tubular magnetic circuit 16 and it is closed at both ends by cover plates. EFFECT: possibility for realizing different type experiments without labor-consuming operations only by using continuous or variable magnetic field acting upon melt for producing high quality material. 5 dwg

Description

Изобретение относится к материаловедению, преимущественно к космической технологии, и позволяет проведение всесторонних экспериментов для получения с малой трудоемкостью высококачественного материала в условиях минимального воздействия микрогравитации. The invention relates to materials science, mainly to space technology, and allows comprehensive experiments to be obtained with low laboriousness high-quality material in conditions of minimal exposure to microgravity.

Известна установка для изготовления монокристаллов (JP 62-070286, 31.03.1987, МКИ: С 30 В 15/22, 15/00, Н 01 L 21/18), в которой раствор исходных материалов в тигле, нагретом до высокой температуры, кристаллизуют и, обеспечивая постоянное выращивание кристалла, вытягивают из расплава. При этом установка содержит установленные за границами стенки тигля катушку для возбуждения постоянного магнитного поля и магнитный экран, обеспечивающий искривление магнитных линий магнитного поля практически до горизонтального направления по отношению к поверхности расплава. A known installation for the manufacture of single crystals (JP 62-070286, 03/31/1987, MKI: C 30 V 15/22, 15/00, H 01 L 21/18), in which a solution of the starting materials in a crucible heated to a high temperature is crystallized and, providing continuous crystal growth, is pulled from the melt. In this case, the installation comprises a coil installed outside the crucible wall for exciting a constant magnetic field and a magnetic screen, which ensures the curvature of the magnetic lines of the magnetic field almost to the horizontal direction with respect to the surface of the melt.

Недостатком известного решения является проведение плавки только в постоянном магнитном поле. A disadvantage of the known solution is to conduct melting only in a constant magnetic field.

Известен "Способ и устройство для изготовления монокристалла", JP 01-282184, 14.11.1989, МКИ: С 30 В 15/00, Н 01 L 21/208, где получают монокристалл в постоянном магнитном поле, действующем в горизонтальном и перпендикулярном направлении к вытягиванию кристалла. The known "Method and device for the manufacture of a single crystal", JP 01-282184, 11/14/1989, MKI: C 30 V 15/00, H 01 L 21/208, where a single crystal is produced in a constant magnetic field, acting in the horizontal and perpendicular directions to stretching the crystal.

Недостатком этого решения является ограничение технологических возможностей установки. The disadvantage of this solution is the limitation of the technological capabilities of the installation.

Наиболее близким аналогом к изобретению является установка для плавления и кристаллизации материалов, включающая корпус, узлы гашения колебаний, привод перемещения, подвижную каретку, нагревательный блок с нагревательными секциями, контур охлаждения, магнитный индуктор, капсулу с исходным материалом, установленную в держателях, и загрузочный люк (SU 1397555, МКИ: С 30 В 15/00, 15/30, 23.05.1988). The closest analogue to the invention is a plant for melting and crystallizing materials, including a housing, vibration damping units, a displacement drive, a movable carriage, a heating unit with heating sections, a cooling circuit, a magnetic inductor, a source material capsule mounted in holders, and a loading hatch (SU 1397555, MKI: C 30 V 15/00, 15/30, 05.23.1988).

Известное устройство позволяет осуществлять только один низкоградиентный технологический процесс вытягивания кристалла с получением материала невысокого качества. The known device allows you to carry out only one low-gradient technological process of drawing a crystal with obtaining material of low quality.

Для достижения требуемого результата, т.е. проведения всесторонних экспериментов для получения с малой трудоемкостью высококачественного материала в условиях минимального воздействия микрогравитации, необходимо устранение отмеченных недостатков. To achieve the desired result, i.e. conducting comprehensive experiments to obtain high-quality material with low laboriousness under the conditions of minimal exposure to microgravity, it is necessary to eliminate the noted drawbacks.

Поставленная задача решается тем, что в предлагаемом устройстве, содержащем корпус, узлы гашения колебаний, привод перемещения, подвижную каретку, нагревательный блок с нагревательными секциями, контур охлаждения, магнитный индуктор, капсулу с исходным материалом, установленную в держателях, и загрузочный люк, корпус содержит каркас с установленными на нем приводом перемещения, узлами гашения колебаний, посредством которых каркас связан с корпусом, и капсулой с исходным материалом, при этом нагревательный блок с нагревательными секциями, контур охлаждения и магнитный индуктор размещены на подвижной каретке, а магнитный индуктор выполнен из соленоидной катушки продольного постоянного магнитного поля, и трех катушек трехфазной системы вращающегося магнитного поля, причем катушки вращающегося магнитного поля размещены в полюсах шихтованного сердечника, разнесенных под углом 120^o в плоскости, ортогональной продольной оси индуктора, охваченных внешним кольцевым магнитопроводом, а соленоидальная катушка постоянного магнитного поля расположена по оси индуктора внутри системы вращающегося магнитного поля и охвачена сплошным сердечником, состоящим из магнитопровода в виде трубы, расположенного снаружи шихтованного сердечника катушек вращающегося магнитного поля, и внешних торцевых накладок с отверстиями но продольной оси индуктора, вдоль которой помещена капсула с исходным материалом.The problem is solved in that in the proposed device, comprising a housing, vibration damping units, a displacement drive, a movable carriage, a heating unit with heating sections, a cooling circuit, a magnetic inductor, a capsule with the source material installed in the holders, and a loading hatch, the housing contains a frame with a displacement drive mounted thereon, vibration damping units, by means of which the frame is connected to the housing, and a capsule with the source material, the heating unit with the heating section and a cooling circuit and the magnetic inductor is placed on a movable carriage, and the magnetic inductor made of a solenoidal coil longitudinal static magnetic field, and three coils of three-phase system of a rotating magnetic field, the coils of the rotating magnetic field are placed at the poles of the laminations of the core spaced at an angle of 120 ^o in a plane orthogonal to the longitudinal axis of the inductor, covered by an external annular magnetic circuit, and a solenoidal coil of a constant magnetic field is located along the axis of the inductor inside with systems of a rotating magnetic field and is covered by a solid core consisting of a magnetic circuit in the form of a pipe located outside the lined core of the coils of a rotating magnetic field and external end plates with holes but a longitudinal axis of the inductor along which the capsule with the source material is placed.

Предлагаемое устройство поясняется чертежами, где на фиг.1 изображен продольный разрез устройства; на фиг.2 - вид "А" фиг.1; на фиг.3 - сечение "Б-Б" фиг. 1 (только один магнитный индуктор); на фиг.4 - продольный разрез фиг.3; на фиг.5 - сечение поз. 14. The proposed device is illustrated by drawings, where figure 1 shows a longitudinal section of the device; figure 2 is a view of "A" of figure 1; figure 3 - section "BB" of FIG. 1 (only one magnetic inductor); figure 4 is a longitudinal section of figure 3; figure 5 is a section of the pos. 14.

Устройство содержит корпус 1, каркас 2, связанный с корпусом 1 посредством узлов гашения колебаний 3, установленный на каркасе 2 привод перемещения 4, подвижную каретку 5, на которой размещены нагревательный блок 6 с нагревательными секциями 7, контур охлаждения 8, магнитный индуктор 9, капсулу с исходным материалом 10, установленную в держателях на каркасе 2, и загрузочный люк 11. Maгнитный индуктор 9 является сложносоставным и выполнен из соленоидальной катушки 12, создающей постоянное продольное магнитное поле, и трех катушек 13 трехфазной системы вращающегося магнитного поля. Катушки 13 размещены на полюсах шихтованного (многослойного) сердечника 14, выполненного из набора элементов тонколистовой электротехнической стали (для исключения влияния токов Фуко внутри сердечника), изготовленного, например, из стали 1513 ГОСТ3836-73. Катушки вращающегося магнитного поля разнесены под углом 120^o в плоскости, ортогональной продольной оси индуктора. Для замыкания магнитного потока катушки 13 охвачены внешним кольцевым магнитопроводом 15. Соленоидная катушка 12 продольного магнитного постоянного поля расположена по оси индуктора внутри системы вращающегося магнитного поля и охвачена сплошным сердечником, состоящим из магнитопровода 16 в виде трубы, расположенного снаружи шихтованного сердечника 14 катушек 13 вращающегося магнитного поля. С торцов, соленоидальная катушка 12 закрыта внешними торцевыми металлическими накладками 17, имеющими отверстия по продольной оси индуктора для установки капсулы с исходным материалом 10. Индуктор помещен в корпус, состоящий из внешней и внутренней оболочек, залитый компаундом и содержащий температурный компенсатор линейной деформации.The device comprises a housing 1, a frame 2, connected to the housing 1 via vibration damping units 3, mounted on the frame 2, a displacement drive 4, a movable carriage 5, on which are placed a heating unit 6 with heating sections 7, a cooling circuit 8, a magnetic inductor 9, a capsule with the source material 10 installed in the holders on the frame 2, and the loading hatch 11. The magnetic inductor 9 is complex and made of a solenoidal coil 12, which creates a constant longitudinal magnetic field, and three coils 13 of a three-phase system rotating magnetic field. Coils 13 are placed at the poles of a lined (multilayer) core 14 made of a set of elements of thin-sheet electrical steel (to exclude the influence of Foucault currents inside the core) made, for example, of steel 1513 GOST3836-73. The coils of a rotating magnetic field are spaced at an angle of 120 ^o in a plane orthogonal to the longitudinal axis of the inductor. To close the magnetic flux, the coils 13 are surrounded by an external annular magnetic circuit 15. The solenoidal coil 12 of a longitudinal magnetic constant field is located along the axis of the inductor inside the rotating magnetic field system and is surrounded by a solid core consisting of a magnetic circuit 16 in the form of a pipe located outside the lined core 14 of the rotating magnetic coils 13 fields. From the ends, the solenoidal coil 12 is closed by external end metal plates 17 having openings along the longitudinal axis of the inductor for installing the capsule with the starting material 10. The inductor is placed in a housing consisting of external and internal shells, filled with a compound and containing a temperature compensator for linear deformation.

Даже в условиях полной невесомости в расплаве возникает термокапиллярная конвекция, которая во многом определяет состав и электрофизические свойства растущего кристалла. В частности, флуктуации температуры и концентрация примеси вблизи фронта кристаллизации, приводят к неоднородному распределению, что влияет на качество кристаллов. Постоянное магнитное поле (более 0,03 Тл) в значительной степени подавляет температурные и скоростные пульсации в расплаве. Это приводит к устранению примесных полос роста, т.к. возникает переход нестационарного, пульсационного течения при взаимодействии его с постоянным магнитным полем, в стационарное, ламинарное течение. С помощью постоянного магнитного поля можно управлять легирующими примесями в объеме кристалла. Even under conditions of complete weightlessness, thermocapillary convection arises in the melt, which largely determines the composition and electrophysical properties of the growing crystal. In particular, temperature fluctuations and impurity concentration near the crystallization front lead to an inhomogeneous distribution, which affects the quality of the crystals. A constant magnetic field (more than 0.03 T) significantly suppresses temperature and velocity pulsations in the melt. This leads to the elimination of impurity growth bands, because a transition of an unsteady, pulsating flow occurs when it interacts with a constant magnetic field, into a stationary, laminar flow. Using a constant magnetic field, one can control the dopants in the bulk of the crystal.

Помимо этого, характер течения в жидкой фазе, если оно возникает, зависит от изменения вектора остаточных ускорений. Течение, в общем случае, медленное и трехмерное. Если вектор ускорений имеет поперечную составляющую и направление его не изменяется, мы имеем поперечную неоднородность состава кристалла. Чтобы исключить эти дефекты, можно использовать вращающееся, переменное магнитное поле. При этом необходимо создать вынужденную стационарную ламинарную конвекцию, на фоне которой действие остаточных ускорений не будет заметным. Изменяя величину магнитной индукции вращающегося магнитного поля (до 5 мТл в предлагаемой установке), можно изменять форму фронта кристаллизации. In addition, the nature of the flow in the liquid phase, if it arises, depends on a change in the vector of residual accelerations. The flow is generally slow and three-dimensional. If the acceleration vector has a transverse component and its direction does not change, we have a transverse heterogeneity of the crystal composition. To eliminate these defects, you can use a rotating, alternating magnetic field. In this case, it is necessary to create forced stationary laminar convection, against which the effect of residual accelerations will not be noticeable. Changing the magnitude of the magnetic induction of a rotating magnetic field (up to 5 mT in the proposed installation), you can change the shape of the crystallization front.

Для более полного понимания процессов, происходящих при плавлении и кристаллизации материалов, и влияющих на эти процессы факторов, существует необходимость проведения всесторонних экспериментов, как в космосе, так и в земных условиях. For a more complete understanding of the processes occurring during the melting and crystallization of materials, and the factors influencing these processes, there is a need for comprehensive experiments, both in space and in terrestrial conditions.

Работа устройства осуществляется следующим образом. The operation of the device is as follows.

Выбирают технологический процесс плавки. Установка вакуумируется или заполняется нейтральным газом. Включают нагревательные секции 7 нагревательного блока 6. Включают привод перемещения 4 подвижной каретки 5, на которой размещены нагревательный блок 6, магнитный индуктор 9 и контур охлаждения 8. При этом включают магнитный индуктор 9, который создает постоянное или переменное магнитное поле, охватывающее капсулу с исходным материалом 10, которая остается неподвижной на каркасе 2. При перемещении температурного поля вдоль оси относительно капсулы 10, происходит плавка и перекристаллизация материала. Этот процесс протекает при воздействии на него постоянного или переменного магнитного поля. Choose a melting process. The installation is evacuated or filled with neutral gas. The heating sections 7 of the heating block 6 are turned on. The displacement drive 4 of the movable carriage 5, on which the heating block 6, the magnetic inductor 9, and the cooling circuit 8 are located, is turned on. In this case, a magnetic inductor 9 is created, which creates a constant or alternating magnetic field covering the capsule with the original material 10, which remains stationary on the frame 2. When moving the temperature field along the axis relative to the capsule 10, there is melting and recrystallization of the material. This process proceeds when exposed to a constant or alternating magnetic field.

Напряжение питания всей установки и магнитного индуктора - 27 В постоянного тока. Для получения вращающегося магнитного поля используют задающий частотный генератор, частота тока в фазе -50-400 Гц. Габариты магнитного индуктора в поперечном сечении - 380х290 мм. Катушки 12 и 13 наматывают проводом, например, ПЭТ-2 ГОСТ 2777-72. Но окончании плавки цикл может быть повторен с новыми технологическими параметрами. The supply voltage of the entire installation and the magnetic inductor is 27 V DC. To obtain a rotating magnetic field, a master frequency generator is used, the current frequency in the phase is -50-400 Hz. The dimensions of the magnetic inductor in the cross section are 380x290 mm. Coils 12 and 13 are wound with a wire, for example, PET-2 GOST 2777-72. But at the end of the smelting cycle can be repeated with new technological parameters.

Предлагаемое устройство позволяет без трудоемких операций в космосе по переналадке, разборке, переустановке и без прерывания технологического процесса, проводить всесторонние эксперименты с применением постоянного или переменного магнитного поля, воздействующего на расплав, и тем самым используя всесторонние факторы, влияющие на плавку и перекристаллизацию материала, получить материал более высокого качества. The proposed device allows without laborious operations in space to readjust, disassemble, reinstall and without interrupting the process, to conduct comprehensive experiments using a constant or alternating magnetic field acting on the melt, and thereby using comprehensive factors affecting the melting and recrystallization of the material, to obtain higher quality material.

Claims

Устройство для плавления и кристаллизации материалов, содержащее корпус, узлы гашения колебаний, привод перемещения, подвижную каретку, нагревательный блок с нагревательными секциями, контур охлаждения, магнитный индуктор, капсулу с исходным материалом и загрузочный люк, отличающееся тем, что корпус содержит каркас с установленными на нем приводом перемещения, узлами гашения колебаний, посредством которых каркас связан с корпусом, и капсулой с исходным материалом, при этом нагревательный блок с нагревательными секциями, контур охлаждения и магнитный индуктор размещены на подвижной каретке, а магнитный индуктор выполнен из соленоидальной катушки продольного постоянного магнитного поля и трех катушек трехфазной системы вращающегося магнитного поля, причем катушки вращающегося магнитного поля размещены на полюсах шихтованного сердечника, разнесенных под углом 120^o в плоскости, ортогональной продольной оси индуктора, охваченных внешним кольцевым магнитопроводом, а соленоидальная катушка постоянного магнитного поля расположена по оси индуктора внутри системы вращающегося магнитного поля и охвачена сплошным сердечником, состоящим из магнитопровода в виде трубы, расположенного снаружи шихтованного сердечника катушек вращающегося магнитного поля и внешних торцевых накладок с отверстиями по продольной оси индуктора, вдоль которой помещена капсула с исходным материалом.A device for melting and crystallizing materials, comprising a housing, vibration damping units, a displacement drive, a movable carriage, a heating unit with heating sections, a cooling circuit, a magnetic inductor, a capsule with the starting material and a loading hatch, characterized in that the housing contains a frame with mounted it is driven by displacement, vibration damping units by means of which the frame is connected to the housing, and the capsule with the source material, while the heating unit with heating sections, the cooling circuit and a magnetic inductor are placed on a movable carriage, and the magnetic inductor is made of a solenoidal coil of a longitudinal constant magnetic field and three coils of a three-phase system of a rotating magnetic field, and the coils of a rotating magnetic field are placed at the poles of the lined core, spaced at an angle of 120 ^o in a plane orthogonal to the longitudinal axis of the inductor, covered by an external annular magnetic circuit, and the solenoidal coil of a constant magnetic field is located on the axis of the inductor inside the system I rotate magnetic field and covered by a solid core consisting of a magnetic core in the form of a tube located outside the lined core of the coils of a rotating magnetic field and external end plates with holes along the longitudinal axis of the inductor, along which a capsule with the source material is placed.