RU2185367C1 - Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта - Google Patents
Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта Download PDFInfo
- Publication number
- RU2185367C1 RU2185367C1 RU2000129849A RU2000129849A RU2185367C1 RU 2185367 C1 RU2185367 C1 RU 2185367C1 RU 2000129849 A RU2000129849 A RU 2000129849A RU 2000129849 A RU2000129849 A RU 2000129849A RU 2185367 C1 RU2185367 C1 RU 2185367C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- butyl alcohol
- column
- purification
- dehydration
- isolation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу выделения и очистки вторичного бутилового спирта ректификацией из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен, которое находит применение в нефтехимии. Дегидратацию осуществляют в реакторе-ректификаторе колонного типа в присутствии ионнобменного катализатора, расположенного в колонне, и при давлении 0,01-0,02 МПа. При этом ионнообменный катализатор обычно расположен в средней части колонны и ректификацию, как правило, проводят в присутствии бензола при температурах верха колонны 70-75oС и низа колонны 95-100oС. Способ позволяет улучшить разделение продуктов дегидратации третичного бутилового спирта. 1 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способу выделения вторичного бутилового спирта (ВБС) из жидких продуктов реакции дегидратации третичного бутилового спирта (ТБС) в изобутилен и очистки его от воды и непрореагировавшего третбутилового спирта.
Известен процесс выделения вторичного бутилового спирта из продуктов реакции дегидратации ТБС в изобутилен путем отстаивания в емкости с дальнейшим отбором вторичного бутилового спирта в виде верхнего слоя.
Однако использование указанного способа для выделения ВБС связано с рядом недостатков:
- перед подачей в емкость смесь ВБС и ТБС необходимо охладить;
- полный вывод ВБС из системы затруднен и влечет за собой большие объемы сточных вод, потери ТБС, при этом получают ВБС в виде раствора с небольшой концентрацией;
- в связи с образованием тройного азеотропа (ВБС, ТБС, вода) очистка простой ректификацией от воды невозможна, при этом получают ВБС с концентрацией 10-20% ( Альбом технологических схем основных производств СК./ Под редакцией Кирпичникова П. А. - Л. : Химия, 1986 г., с.77-78), т.е. цель очистки от воды по данному способу не достигается.
- перед подачей в емкость смесь ВБС и ТБС необходимо охладить;
- полный вывод ВБС из системы затруднен и влечет за собой большие объемы сточных вод, потери ТБС, при этом получают ВБС в виде раствора с небольшой концентрацией;
- в связи с образованием тройного азеотропа (ВБС, ТБС, вода) очистка простой ректификацией от воды невозможна, при этом получают ВБС с концентрацией 10-20% ( Альбом технологических схем основных производств СК./ Под редакцией Кирпичникова П. А. - Л. : Химия, 1986 г., с.77-78), т.е. цель очистки от воды по данному способу не достигается.
Для выделения воды из продуктов дегидратации третичного бутилового спирта, содержащих вторичный бутиловый спирт, возможно использование гетероазеотропообразующего агента - бензола (С.К.Огородников, Т.М.Лестева, В.Б. Коган. Азеотропные смеси: Cправочник. - Л.: Химия, 1971 г., с.700-701). Однако присутствующий во ВБС непрореагировавший ТБС также образует азеотроп с бензолом (там же, стр.700-701). Так как температура кипения азеотропа ВБС с водой и бензолом 69oС, а азеотропа ТБС с водой и бензолом 67,3oС, отделить его от первого азеотропа невозможно, а потому невозможно будет решить техническую задачу очистки ВБС от воды и ТБС.
Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта от воды и третбутилового спирта (Патент RU 2000292, МКИ С 07 С 31/12, опубл. 07.09.93 г.). Согласно данному способу выделение и очистка вторичного бутилового спирта из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен осуществляется ректификацией в реакторе-ректификаторе, в верхней части которого расположен слой ионообменного катализатора. Процесс концентрирования и очистки ВБС ведется при температуре верха реактора 95-110oС, при давлении 0,01-0,02 МПа. На катализаторе происходит разложение третбутилового спирта, но высокая температура реакции приводит к постепенному разрушению ионообменного катализатора.
Существенным недостатком использования вышеуказанного способа является то, что он не позволяет выделять и очищать вторичный бутиловый спирт от воды и третбутилового спирта в связи с образованием тройного азеотропа (ВБС, ТБС и вода), при этом концентрация получаемого ВБС составляет 70-75%.
Задачей заявляемого изобретения является выделение вторбутилового спирта из продуктов реакции дегидратации третбутилового спирта с минимальным содержанием воды и непрореагировавшего третбутилового спирта.
Поставленная задача решается тем, что выделение и очистку вторичного бутилового спирта из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен проводят ректификацией в реакторе-ректификаторе колонного типа в присутствии ионообменного катализатора КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91), расположенного в колонне, и давлении 0,01-0,02 МПа, причем ионообменный катализатор расположен в средней части реактора и ректификацию проводят в присутствии бензола при температурах верха колонны 70-75oС и низа колонны 95-100oС.
Предлагаемый способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта в литературе не описан. Решение этой задачи было достигнуто за счет нескольких специальных приемов, такое сочетание отмеченных признаков нигде не обнаружено, что соответствует критерию "новизна".
При проведении сопоставительного анализа заявляемого способа с аналогичными техническими решениями установлено, что такое сочетание отличительных признаков нигде не обнаружено, что соответствует критерию "изобретательский уровень".
Технологическая схема выделения и очистки вторичного бутилового спирта представлена на чертеже.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Жидкие продукты дегидратации, содержащие ТБС, ВБС, воду, из куба реактора дегидратации ТБС в изобутилен направляются на питание реактора-ректификатора 1, в средней части которого расположен слой ионообменного катализатора, где он одновременно работает как насадка.
Процесс концентрирования и очистки вторичного бутилового спирта ведут в реакторе-ректификаторе 1 при температурах верха колонны 70-75oС, куба колонны 95-100oС и при давлении 0,01-0,02 МПа в присутствии азеотропообразующего агента - бензола с получением дистиллята - тройного гетероазеотропа (ВБС, вода, бензол) и с последующим его разделением на органический и водный слои.
Из куба реактора-ректификатора 1 ВБС с концентрацией 99,5% в виде товарного продукта откачивается в сборную емкость (на схеме не показана).
Пары изобутилена, ВБС и ТБС проходят снизу через слой катализатора. Температура слоя катализатора 80-85oС, при этом более реакционноспособный ТБС разлагается на изобутилен и воду. Пары изобутилена, ВБС, воды и бензола с верха реактора поступают в конденсатор 2, охлаждаемый водой, и после конденсации возвращаются в реактор-ректификатор 1 для орошения, а другая часть дистиллята после конденсатора 3 направляется в сепаратор 4, с последующим разделением на органические и водные слои.
Бензол в сепаратор подают единовременно в количестве пропорциональном составу исходной смеси.
Верхний органический слой дистиллята из сепаратора 4 возвращают в реактор - ректификатор 1 в виде флегмы. Водный слой дистиллята из сепаратора 4 направляют на регенерацию в колонну 5. Пары изобутилена после сепаратора подаются на всас компрессора (на схеме не показан).
Температура верха колонны 5 регенерации поддерживается 88-90oС, температура куба колонны регенерации 100oС.
В колонне регенерации из водного слоя отгоняют ВБС, бензол, который рециркулирует на стадию азеотропной ректификации. Вода с куба с колонны регенерации возвращается на стадию получения ТБС.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Реактор-ректификатор представляет собой колонну из ст. Х18Н10Т высотой 18500 мм и внутренним диаметром 1200 мм с 23 тарелками.
Реактор-ректификатор представляет собой колонну из ст. Х18Н10Т высотой 18500 мм и внутренним диаметром 1200 мм с 23 тарелками.
На питание колонны подают смесь, содержащую 70% ВБС, 3% ТБС, 27% воды. Температура верха колонны 70oС, куба 100oС, давление 0,015 МПа. Флегмовое число 5. Бензол в сепаратор подают единовременно в количестве пропорциональном составу исходной смеси.
Условия проведения процесса и составы потоков приведены в таблице в расчете на 1 кмоль исходного сырья.
Пример 2
Проведен по технологической схеме примера 1, но в верхней части реактора-ректификатора загружен ионообменный катализатор КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91).
Проведен по технологической схеме примера 1, но в верхней части реактора-ректификатора загружен ионообменный катализатор КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91).
Условия проведения процесса и составы потоков приведены в таблице в расчете на 1 кмоль исходного сырья.
Примеры 3, 4
Проведены по технологической схеме примера 1, но в средней части реактора-ректификатора загружен ионообменный катализатор КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91).
Проведены по технологической схеме примера 1, но в средней части реактора-ректификатора загружен ионообменный катализатор КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91).
Условия проведения процесса и составы потоков приведены в таблице в расчете на 1 кмоль исходного сырья.
Из таблицы видно, что проведение ректификации в присутствии азеотропообразующего агента - бензола позволяет выделить и очистить вторичный бутиловый спирт до концентрации 99,1% (0,9689 мол.дол.).
Использование катализатора КУ-2 ФПП или КСМ-2 в средней части реактора-ректификатора позволяет добиться отсутствия ТБС, увеличения выхода ВБС до концентрации 99,5% (0,9797 мол.дол.) и уменьшить экономические затраты на проведение процесса выделения и очистки вторичного бутилового спирта.
Claims (1)
- Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта ректификацией из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен в реакторе-ректификаторе колонного типа в присутствии ионообменного катализатора, расположенного в колонне, и при давлении 0,01-0,02 МПа, отличающийся тем, что ионообменный катализатор расположен в средней части реактора и ректификацию проводят в присутствии бензола при температурах верха колонны 70-75oС и низа колонны 95-100oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000129849A RU2185367C1 (ru) | 2000-11-28 | 2000-11-28 | Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2000129849A RU2185367C1 (ru) | 2000-11-28 | 2000-11-28 | Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2185367C1 true RU2185367C1 (ru) | 2002-07-20 |
Family
ID=20242735
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2000129849A RU2185367C1 (ru) | 2000-11-28 | 2000-11-28 | Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2185367C1 (ru) |
-
2000
- 2000-11-28 RU RU2000129849A patent/RU2185367C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ОГОРОДНИКОВ С.К. и др. Азеотропные смеси: Справочник. - Л.: Химия, 1971, с.700-701. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4072634B2 (ja) | 蒸留と透過を組み合わせた、炭化水素からの酸素含有化合物の分離方法、およびその方法をエーテル化で使用する方法 | |
US5449440A (en) | Process for separating alcohols from mixtures of alcohols, water and other compounds | |
JP4800584B2 (ja) | イソブテンを製造する方法および平衡反応を等温的に実施する反応器 | |
SU1132787A3 (ru) | Способ получени изобутена | |
KR101499846B1 (ko) | 에틸 t-부틸 에테르를 커플링, 분리 및 순화하는 방법 및 장치 | |
US20180169542A1 (en) | Distallation device (amended) | |
US8889915B2 (en) | Methods and systems for separating acetone and phenol from one another | |
RU2159223C2 (ru) | Способ получения трех отдельных потоков метанола и этанола, н-пропанола и изобутанола | |
US4218569A (en) | Method for processing etherified light hydrocarbon mixtures to remove methanol | |
WO1995019946A1 (en) | Method for removing contaminants from hydrocarbon streams | |
JPS60104026A (ja) | 水及びメタノールを含有する6乃至20個のc‐原子を有する高級アルコールの蒸留後処理法 | |
US5849971A (en) | Process for cracking tertiary butyl alcohol in a reaction distillation column | |
US4675082A (en) | Recovery of propylene glycol mono t-butoxy ether | |
US10550052B2 (en) | Method for separating and purifying isobutylene and method for producing isobutylene | |
RU2185367C1 (ru) | Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта | |
KR100223709B1 (ko) | 에탄올과의혼합물로부터에틸t-부틸에테르를분리하는방법 | |
US4388154A (en) | Isolation of acetaldehyde and methanol from reaction mixtures resulting from the homologization of methanol | |
RU2332394C1 (ru) | Способ получения изопрена | |
US2974175A (en) | Process of producing alcohol of improved odor from ether hydration | |
RU2278849C1 (ru) | Способ разделения высококипящей фракции эпоксидата процесса совместного получения оксида пропилена и стирола | |
JPS6058932A (ja) | メチル−ヒ−ブチルエ−テルの製造方法 | |
CN110668920A (zh) | 一种利用反应精馏法制备乙醇并联产环己醇的方法 | |
RU2118633C1 (ru) | Способ выделения стирола из продуктов дегидратации метилфенилкарбинола | |
RU2128635C1 (ru) | Способ получения изопрена | |
RU2178404C1 (ru) | Способ получения высокооктановых продуктов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061129 |