RU2171226C1 - Alumina production process - Google Patents

Alumina production process Download PDF

Info

Publication number
RU2171226C1
RU2171226C1 RU99127179A RU99127179A RU2171226C1 RU 2171226 C1 RU2171226 C1 RU 2171226C1 RU 99127179 A RU99127179 A RU 99127179A RU 99127179 A RU99127179 A RU 99127179A RU 2171226 C1 RU2171226 C1 RU 2171226C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
alumina
fluoride
ammonium
heated
raw materials
Prior art date
Application number
RU99127179A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Г. Моисеенко
В.С. Римкевич
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Геонанотехнология"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Геонанотехнология" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Геонанотехнология"
Priority to RU99127179A priority Critical patent/RU2171226C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2171226C1 publication Critical patent/RU2171226C1/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: nonferrous metallurgy. SUBSTANCE: alumina appropriate for electrolytic production of aluminum is prepared from variety of types inexpensive alumina-containing raw materials, in particular from kaolin clays and concentrates, anorthosites, nepheline syenites, high-silica bauxites, etc. Raw material is mixed with ammonium hydrodifluoride or fluoride at weight ratio from 1: 2.5 to 1:3.3, mix is heated to 170-210 C, and held at this temperature to attain complete fluoridation of all rock-forming components to give powderlike cake. The latter is sublimed in oxidative medium while being blown by steam at temperature at least 400 C to remove volatile ammonium hexafluorosilicate, hexafluorotitanate, and fluoride and to yield alumina as nonvolatile residue. EFFECT: reduced produce cost price. 2 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для получения глинозема, пригодного для электролитического восстановления алюминия из различных видов глиноземсодержащего сырья. The invention relates to non-ferrous metallurgy and can be used to obtain alumina suitable for the electrolytic reduction of aluminum from various types of alumina-containing raw materials.

Известны способы получения глинозема (Троицкий И.А., Железнов В.А. Металлургия алюминия. М.: Металлургия. 1977, с. 171-193) из высококремнистого глиноземсодержащего сырья путем спекания с известняком в трубчатой вращающейся печи при 1100-1400oC. Полученный спек выщелачивают оборотным содощелочным раствором, а алюминатный раствор подвергают обескремниванию и карбонатизации. Недостатком способов является многочисленные переделы и многостадийность разнотипных технологических процессов: выщелачивание, карбонатизация, кальцинация и другие.Known methods for producing alumina (Troitsky I.A., Zheleznov V.A. Metallurgy of aluminum. M: Metallurgy. 1977, S. 171-193) from high-silica alumina-containing raw materials by sintering with limestone in a tubular rotary kiln at 1100-1400 o C The resulting cake is leached with a reverse co-alkaline solution, and the aluminate solution is subjected to desalination and carbonation. The disadvantage of this method is the numerous redistribution and multi-stage heterogeneous technological processes: leaching, carbonation, calcination and others.

Известен способ переработки высококремнистого боксита (Авторское свидетельство СССР N 816076, МКИ C 01 F 7/38, 1979 г.) путем введения в него фтористого алюминия (4,5-19% от массы боксита) и термообработку полученной смеси при 250-700oC в паровоздушной среде. При указанных условиях протекает процесс пирогидролиза фтористого алюминия и удаление кремнезема в газовую фазу в виде газа SiF4 по следующим реакциям:

Figure 00000001

Недостатком способа является низкое качество конечного продукта (глинозема) в связи с неполным протеканием твердофазовых реакций в процессе термообработки и выделение вредного газа - SiF4.A known method of processing high-silicon bauxite (USSR Author's Certificate N 816076, MKI C 01 F 7/38, 1979) by introducing aluminum fluoride into it (4.5-19% by weight of bauxite) and heat treatment of the resulting mixture at 250-700 o C in a vapor-air environment. Under these conditions, the process of pyrohydrolysis of aluminum fluoride and the removal of silica into the gas phase in the form of SiF 4 gas proceeds according to the following reactions:
Figure 00000001

The disadvantage of this method is the low quality of the final product (alumina) due to the incomplete occurrence of solid-phase reactions in the heat treatment process and the release of harmful gas - SiF 4 .

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения глинозема из алюмосиликатов (авторское свидетельство СССР N 285911, МКИ C 01 F 7/30, 1968) путем их спекания в присутствии фторида алюминия при 950-1050oC при соотношении исходное сырье: фторид алюминия 1:0,7-0,8, до получения целевого продукта - глинозема. С целью дальнейшей очистки полученный глинозем промывают 5-10% раствором соляной кислоты, образовавшийся раствор фильтруют, а твердый осадок сушат.Closest to the claimed method is a method for producing alumina from aluminosilicates (USSR author's certificate N 285911, MKI C 01 F 7/30, 1968) by sintering in the presence of aluminum fluoride at 950-1050 o C at a ratio of feedstock: aluminum fluoride 1: 0.7-0.8, to obtain the target product is alumina. For the purpose of further purification, the obtained alumina is washed with a 5-10% hydrochloric acid solution, the resulting solution is filtered, and the solid precipitate is dried.

К недостаткам способа можно отнести использование чистого реактива - фторида алюминия, выделение вредного газа (SiF4) при высоких температурах (до 1050oC), а также трудность регенерации исходного реагента. Кроме того, невозможно применение этого способа для извлечения глинозема из щелочных алюмосиликатов, анортозитов и других видов глиноземсодержащего сырья.The disadvantages of the method include the use of a pure reagent - aluminum fluoride, the release of harmful gas (SiF 4 ) at high temperatures (up to 1050 o C), as well as the difficulty of regeneration of the starting reagent. In addition, it is impossible to use this method for the extraction of alumina from alkaline aluminosilicates, anorthosites and other types of alumina-containing raw materials.

Технический результат, достигаемый настоящим изобретением, заключается в возможности извлекать глинозем из различного глиноземсодержащего сырья: каолиновых глин и концентратов, дистен-андалузит-силлиманитовых пород и концентратов, анортозитов, нефелитовых сиенитов и других видов сырья, тем, что глиноземсодержащее сырье смешивают с фторсодержащим добавочным компонентом, смесь нагревают и выдерживают в нагретом состоянии, из продукта выделяют глинозем в виде твердого осадка. От прототипа изобретение отличается тем, что в качестве фторсодержащего дополнительного компонента используют гидродифторид или фторид аммония при массовом соотношении глиноземсодержащего сырья и фторсодержащего добавочного компонента 1:2,5 - 1:3,3. Смесь нагревают до 170-210oC и выдерживают в нагретом состоянии до полного фторирования всех породообразующих компонентов с образованием рыхлого порошкообразного спека, из которого после возгонки в окислительной среде с продувкой водяным паром при температуре не менее 400oC гексафторсиликата, гексафтортитаната и фторида аммония получают глинозем в качестве нелетучего остатка.The technical result achieved by the present invention is the ability to extract alumina from various alumina-containing raw materials: kaolin clays and concentrates, distene-andalusite-sillimanite rocks and concentrates, anorthosites, nephelite syenites and other types of raw materials, so that the alumina-containing raw materials are mixed with a fluorine-containing component , the mixture is heated and kept in a heated state, alumina is isolated from the product in the form of a solid precipitate. The invention differs from the prototype in that an ammonium hydrodifluoride or fluoride is used as a fluorine-containing additional component at a weight ratio of alumina-containing raw materials and fluorine-containing additive component 1: 2.5 - 1: 3.3. The mixture is heated to 170-210 o C and kept in a heated state until all rock-forming components are fully fluorinated to form a loose powder cake, from which, after sublimation in an oxidizing medium with steam blowing at a temperature of at least 400 o C of hexafluorosilicate, hexafluorotitanate and ammonium fluoride, alumina as a non-volatile residue.

При массовом соотношении исходного сырья и фторирующего реагента меньше 1: 2,5 отмечается неполное фторирование и загрязнение порошкообразного спека непрореагировавшимися примесями. Если это отношение выше 1:3,3, то происходит нерациональный перерасход реагента без улучшения дополнительного качества конечного продукта. When the mass ratio of the feedstock and the fluorinating reagent is less than 1: 2.5, incomplete fluorination and contamination of the powdered cake with unreacted impurities are noted. If this ratio is higher than 1: 3.3, then an irrational re-use of the reagent occurs without improving the additional quality of the final product.

При температуре фторирования ниже 170oC также не происходит полного фторирования исходного сырья. Температура фторирования выше 210oC приводит к испарению и расплавлению гидродифторида аммония с образованием твердого, труднодробящегося спека, что не обеспечивает полного фторирования исходного сырья.When the fluorination temperature is below 170 o C also does not occur complete fluorination of the feedstock. The fluorination temperature above 210 o C leads to the evaporation and melting of ammonium hydrodifluoride with the formation of a hard, hard-to-sinter cake, which does not ensure complete fluorination of the feedstock.

Взаимодействие основных породообразующих компонентов, входящих в состав глиноземсодержащего сырья, с фторирующим реагентом описывается уравнениями:
Al2O3+6NH4HF2=2(NH4)3 AlF6+3H2O

Figure 00000002
;
SiO2+3NH4HF2=(NH4)2 SiF6+2H2O
Figure 00000003
+ NH3
Figure 00000004
;
Fe2O3+6NH4HF2=2(NH4)3 FeF6+3H2O
Figure 00000005
;
TiO2 + 3NH4HF2 = (NH4)2 TiF6 + 2H2O
Figure 00000006
+ NH3
Figure 00000007
;
CaO + NH4HF2 = CaF2 + H2O
Figure 00000008
+ NH3
Figure 00000009
;
Na2O + NH4HF2 = 2NaF + H2O
Figure 00000010
+ NH3
Figure 00000011
;
K2O + NH4HF2 = 2KF + H2O
Figure 00000012
+ NH3
Figure 00000013
;
В реакциях не участвует напрямую фторид аммония вследствие своей термической неустойчивости, так как при температуре фторирования он существует в форме гидродифторида аммония:
Figure 00000014

Контроль за окончанием реакций осуществляют по прекращению выделения аммиака и методом рентгенофазового анализа полученных продуктов в порошкообразном спеке.The interaction of the main rock-forming components that are part of the alumina-containing raw materials with a fluorinating reagent is described by the equations:
Al 2 O 3 + 6NH 4 HF 2 = 2 (NH 4 ) 3 AlF 6 + 3H 2 O
Figure 00000002
;
SiO 2 + 3NH 4 HF 2 = (NH 4 ) 2 SiF 6 + 2H 2 O
Figure 00000003
+ NH 3
Figure 00000004
;
Fe 2 O 3 + 6NH 4 HF 2 = 2 (NH 4 ) 3 FeF 6 + 3H 2 O
Figure 00000005
;
TiO 2 + 3NH 4 HF 2 = (NH 4 ) 2 TiF 6 + 2H 2 O
Figure 00000006
+ NH 3
Figure 00000007
;
CaO + NH 4 HF 2 = CaF 2 + H 2 O
Figure 00000008
+ NH 3
Figure 00000009
;
Na 2 O + NH 4 HF 2 = 2NaF + H 2 O
Figure 00000010
+ NH 3
Figure 00000011
;
K 2 O + NH 4 HF 2 = 2KF + H 2 O
Figure 00000012
+ NH 3
Figure 00000013
;
Ammonium fluoride is not directly involved in the reactions due to its thermal instability, since at the fluorination temperature it exists in the form of ammonium hydrodifluoride:
Figure 00000014

The end of the reactions is monitored by stopping the evolution of ammonia and by the method of x-ray phase analysis of the obtained products in powdered cake.

Перешедшие в процессе фторирования в газовую фазу аммиак и пары воды улавливают и используют в дальнейшем цикле для регенерации фторирующего реагента:
NH3+2HF = NH4HF2
На втором этапе порошкообразный спек подвергают термической обработке (возгонке) при температуре не менее 400oC в окислительной среде с продувкой водяным паром до полного удаления летучих аммонийсодержащих фторидов: гексафторсиликата, гексафтортитаната и фторида аммония.Ammonia and water vapor transferred during the process of fluorination to the gas phase are captured and used in a further cycle for the regeneration of the fluorinating reagent:
NH 3 + 2HF = NH 4 HF 2
In the second stage, the powdered cake is subjected to heat treatment (sublimation) at a temperature of not less than 400 o C in an oxidizing medium with a steam purge to completely remove volatile ammonium fluorides: hexafluorosilicate, hexafluorotitanate and ammonium fluoride.

При возгонке аммонийсодержащих фторидов алюминия и железа имеют место следующие реакции пирогидролиза:
2(NH4)3AlF6+3H2О = Al2O3+6NH3

Figure 00000015
+ 12HF
Figure 00000016
;
2(NH4)3FeF6+3H2O= Fe2O3+6NH3
Figure 00000017
+ 12HF
Figure 00000018
;
Общеизвестно, что у фторидов натрия и калия не происходит пирогидролиза, а идет простое растворение в большей или меньшей степени. Фторид кальция взаимодействует с парами воды при температурах выше 800oC.When sublimating ammonium fluorides of aluminum and iron, the following pyrohydrolysis reactions take place:
2 (NH 4 ) 3 AlF 6 + 3H 2 O = Al 2 O 3 + 6NH 3
Figure 00000015
+ 12HF
Figure 00000016
;
2 (NH 4 ) 3 FeF 6 + 3H 2 O = Fe 2 O 3 + 6NH 3
Figure 00000017
+ 12HF
Figure 00000018
;
It is well known that pyrohydrolysis does not occur in sodium and potassium fluorides, but simple dissolution occurs to a greater or lesser extent. Calcium fluoride interacts with water vapor at temperatures above 800 o C.

В нелетучем остатке остаются оксиды алюминия и железа (III), легко растворимые в воде фториды калия и натрия и практически нерастворимый фторид кальция. The non-volatile residue remains aluminum and iron (III) oxides, potassium and sodium fluorides readily soluble in water, and practically insoluble calcium fluoride.

Проведение термической обработки порошкообразного спека в окислительной среде при температуре ниже 400oC приводит к тому, что в газовую фазу не полностью удаляются летучие аммонийсодержащие фториды. Возгонка при температурах выше 700oC не целесообразна, так как требует больших энергетических затрат и не улучшает показателей способа.The heat treatment of the powdered cake in an oxidizing medium at a temperature below 400 o C leads to the fact that volatile ammonium fluorides are not completely removed into the gas phase. Sublimation at temperatures above 700 o C is not advisable, as it requires high energy costs and does not improve the performance of the method.

Нелетучий остаток растворяют в водном растворе соляной кислоты (5-10%HCl) и отфильтровывают растворимые соединения: оксид железа и фториды натрия и калия. The non-volatile residue is dissolved in an aqueous solution of hydrochloric acid (5-10% HCl) and soluble compounds are filtered off: iron oxide and sodium and potassium fluorides.

Для получения глинозема из обогащенного кальцием глиноземсодержащего сырья рекомендуется проводить многократное фторирование нелетучего остатка в тех же режимах с последующей возгонкой и водно-кислотным выщелачиванием растворимых продуктов. To obtain alumina from calcium-enriched alumina-containing raw materials, it is recommended to repeatedly fluorinate the non-volatile residue in the same modes, followed by sublimation and aqueous-acidic leaching of soluble products.

Ниже приводятся примеры конкретного выполнения способа. The following are examples of specific implementation of the method.

Пример 1. Берут 100 г высококачественного боксита состава, мас.%: SiO2 - 4,12; Al2О3 - 76,17; Fe2О3 - 1,13; TiO2 - 2,37; CaO - не обн., Na2O - следы; K2O - не обн., H2O - 16,10, и смешивают его с 285 г гидродифторида аммония (соотношение 1:2,85). Полученную смесь помещают в чашку из стеклоуглерода и нагревают на электроплитке при 190oC в течение 15 ч. Образовавшийся спек представляет собой рыхлую порошкообразную массу и по данным рентгенофазового анализа является смесью (NH4)2SiF6, (NH4)3AlF6 и других фторидов.Example 1. Take 100 g of high-quality bauxite composition, wt.%: SiO 2 - 4,12; Al 2 O 3 - 76.17; Fe 2 O 3 - 1.13; TiO 2 - 2.37; CaO - not obn., Na 2 O - traces; K 2 O - not obn., H 2 O - 16,10, and mix it with 285 g of ammonium hydrodifluoride (ratio 1: 2,85). The resulting mixture was placed in a glassy carbon cup and heated on an electric stove at 190 ° C for 15 hours. The resulting cake was a loose powder mass and, according to x-ray phase analysis, was a mixture of (NH 4 ) 2 SiF 6 , (NH 4 ) 3 AlF 6 and other fluorides.

Профторированный спек в количестве 313,5 г помещают в фарфоровый испаритель для возгонки гексафторсиликата, гексафтортитаната и фторида аммония и выдерживают в окислительной среде с продувкой водяным паром в течение 6,0 ч при 400oC.A profluorinated cake in an amount of 313.5 g was placed in a porcelain evaporator for sublimation of hexafluorosilicate, hexafluorotitanate and ammonium fluoride and kept in an oxidizing medium with steam purging for 6.0 hours at 400 o C.

Нелетучий остаток (76 г) промывают 5-10% раствором соляной кислоты, фильтруют, а твердый осадок на фильтре сушат при 105 - 115oC в течение 2,5 ч. По данным рентгенофазового анализа твердый осадок (73,1 г) представляет собой глинозем и по данным атомно-абсорбционного анализа содержит незначительное количество примесей, мас.%: SiO2 - следы; TiO2 - 0,05; Fe2O3 - 0,05; CaO - не обн. ; Na2O - не обн.; K2O - не обн. Извлечение Al2O3 составляет 95,8%.The non-volatile residue (76 g) is washed with a 5-10% hydrochloric acid solution, filtered, and the filter cake is dried at 105 - 115 o C for 2.5 hours. According to x-ray phase analysis, the solid cake (73.1 g) is alumina and according to atomic absorption analysis contains a small amount of impurities, wt.%: SiO 2 - traces; TiO 2 - 0.05; Fe 2 O 3 - 0.05; CaO - not upd. ; Na 2 O - not obn .; K 2 O - not obn. The recovery of Al 2 O 3 is 95.8%.

Пример 2. Берут 200 г минерала дистена состава, мас.%: SiO2 - 36,60; Al2О3 - 62,76; Fe2О3 - 0,24; TiO2 - 0,10; CaO - не обн.; Na2O - 0,11; K2O - 0,09; и смешивают его с 660 г гидродифторида аммония (соотношение 1:3,3). Полученную смесь помещают в ванночку, футерованную изнутри листами фторопласта, и нагревают в сушильном шкафу при 170oC в течение 24 ч. Образовавшийся порошкообразный спек представляет собой рыхлую массу и по данным рентгенофазового анализа содержит смесь кристаллических фаз: (NH4)2SiF6 и (NH4)3AlF6.Example 2. Take 200 g of the mineral distene composition, wt.%: SiO 2 - 36.60; Al 2 O 3 - 62.76; Fe 2 About 3 - 0.24; TiO 2 0.10; CaO - not upd .; Na 2 O - 0.11; K 2 O - 0.09; and mixed with 660 g of ammonium hydrodifluoride (1: 3.3 ratio). The resulting mixture was placed in a bathtub lined with fluoroplastic sheets from the inside and heated in an oven at 170 ° C for 24 hours. The powdery cake formed was a loose mass and, according to x-ray phase analysis, contained a mixture of crystalline phases: (NH 4 ) 2 SiF 6 and (NH 4 ) 3 AlF 6 .

Профторированный спек в количестве 702,2 г помещают в никелевый испаритель для возгонки гексафторсиликата, гексафтортитатаната и фторида аммония и выдерживают в окислительной среде с продувкой водяным паром в течение 2 ч при 700oC.Filtered cake in an amount of 702.2 g is placed in a nickel evaporator to sublimate hexafluorosilicate, hexafluorotitanate and ammonium fluoride and incubated in an oxidizing medium with a steam blasting for 2 hours at 700 o C.

Нелетучий остаток в количестве 127,0 г выщелачивают раствором соляной кислоты (5-10% HCl), фильтруют с удалением растворимых оксида железа и фторидов натрия и калия, а твердый осадок на фильтре сушат при температуре 105-115oC в течение 2,5 часов. По данным рентгенофазового анализа твердый осадок (123,1 г) представляет собой глинозем, который по данным атомно-абсорбционного анализа содержит примеси, мас.%: SiO2 - 0,10; Fe2О3 - 0,05; TiO2 - следы; CaO - не обн.; Na2O - следы; K2O - не обн. Процент извлечения Al2O3 равен 97,7.A non-volatile residue in an amount of 127.0 g was leached with a solution of hydrochloric acid (5-10% HCl), filtered to remove soluble iron oxide and sodium and potassium fluorides, and the filter cake was dried at a temperature of 105-115 o C for 2.5 hours. According to x-ray phase analysis, the solid precipitate (123.1 g) is alumina, which according to atomic absorption analysis contains impurities, wt.%: SiO 2 - 0.10; Fe 2 About 3 - 0.05; TiO 2 - traces; CaO - not upd .; Na 2 O — traces; K 2 O - not obn. The percent recovery of Al 2 O 3 is 97.7.

Пример 3. Берут 50 г андезинита состава, мас.%: SiO2 - 55,12; Al2O3 - 25,52; Fe2O3 - 2,03; TiO2 - 0,42; CaO - 9,79, Na2O - 5,15; K2O - 0,76 и смешивают его с 125 г гидродифторида аммония (соотношение 1:2,5). Полученную смесь помещают в тигель из нержавеющей стали и нагревают в муфельной печи при 210oC в течение 8 ч. Образовавшийся спек представляет собой рыхлую порошкообразную массу и по данным рентгенофазового анализа является смесью (NH4)2SiF6, (NH4)3, AlF6, (NH4)3FeF6 и других фаз.Example 3. Take 50 g of andesinite composition, wt.%: SiO 2 - 55,12; Al 2 O 3 - 25.52; Fe 2 O 3 - 2.03; TiO 2 0.42; CaO - 9.79; Na 2 O - 5.15; K 2 O - 0.76 and mix it with 125 g of ammonium hydrodifluoride (ratio 1: 2.5). The resulting mixture was placed in a stainless steel crucible and heated in a muffle furnace at 210 ° C for 8 hours. The resulting cake was a loose powder mass and, according to x-ray phase analysis, was a mixture of (NH 4 ) 2 SiF 6 , (NH 4 ) 3 , AlF 6 , (NH 4 ) 3 FeF 6 and other phases.

Профторированный спек в количестве 105,7 г помещают в испаритель из алунда для возгонки гексафторсиликата, гексафтортитаната и фторида аммония и выдерживают в окислительной среде с продувкой водяным паром в течение 3 ч при 550oC.Profluorinated cake in an amount of 105.7 g is placed in an evaporator of alunda to sublimate hexafluorosilicate, hexafluorotitanate and ammonium fluoride and incubated in an oxidizing medium with a steam blasting for 3 hours at 550 o C.

Нелетучий остаток по данным рентгенофазового анализа представляет собой смесь глинозема, минерала тетракальсилита - (K, Na) AlSiO4 (приблизительно 35%), фторида кальция и других фаз.The non-volatile residue according to x-ray phase analysis is a mixture of alumina, the tetracalsilite mineral - (K, Na) AlSiO 4 (approximately 35%), calcium fluoride and other phases.

С целью получения чистого глинозема нелетучий остаток (29,5 г) подвергают многократному фторированию в тех же режимах и с последующей возгонкой и выщелачиванием в водном растворе соляной кислоты (5-10% HCl) всех растворимых соединений: оксида железа, фторидов натрия и калия и других фаз. In order to obtain pure alumina, a non-volatile residue (29.5 g) is subjected to repeated fluorination in the same modes and followed by sublimation and leaching in an aqueous solution of hydrochloric acid (5-10% HCl) of all soluble compounds: iron oxide, sodium and potassium fluorides, and other phases.

Конечный твердый осадок в количестве 11,8 г по данным рентгенофазового анализа представляет собой глинозем, в котором по данным атомно-абсорбционного анализа содержатся следующие примеси, мас.%: SiO2 - 0,15; Fe2O3 - 0,05; TiO2 - не обн.; CaO - 0,12; Na2O - следы; K2O - не обн. Извлечение глинозема составляет 92,2%.The final solid precipitate in the amount of 11.8 g according to x-ray phase analysis is an alumina, in which according to atomic absorption analysis contains the following impurities, wt.%: SiO 2 - 0.15; Fe 2 O 3 - 0.05; TiO 2 - not obn .; CaO - 0.12; Na 2 O — traces; K 2 O - not obn. Alumina recovery is 92.2%.

Claims (2)

1. Способ получения глинозема, заключающийся в том, что глиноземсодержащее сырье смешивают с фторсодержащим добавочным компонентом, смесь нагревают и выдерживают в нагретом состоянии, из продукта выделяют глинозем в виде твердого осадка, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащего добавочного компонента используют гидродифторид или фторид аммония при массовом соотношении глиноземсодержащего сырья и гидродифторида или фторида аммония 1 : 2,5 - 1 : 3,3, смесь нагревают до 170-210°С и выдерживают в нагретом состоянии до полного фторирования всех породообразующих компонентов с образованием порошкообразного спека, из которого после возгонки в окислительной среде с продувкой водяным паром при температуре не менее 400°С гексафторсиликата, гексафтортитаната и фторида аммония получают глинозем в качестве нелетучего остатка. 1. The method of producing alumina, which consists in the fact that alumina-containing raw materials are mixed with a fluorine-containing additive component, the mixture is heated and kept in a heated state, alumina is isolated from the product in the form of a solid precipitate, characterized in that ammonium hydrofluoride or ammonium fluoride is used as a fluorine-containing additive component when the mass ratio of alumina-containing raw materials and ammonium hydrodifluoride or fluoride is 1: 2.5 - 1: 3.3, the mixture is heated to 170-210 ° C and kept in a heated state until complete fluorination Cex rock-forming component to form a particulate cake which, after sublimation in an oxidizing atmosphere under a stream of steam at a temperature of at least 400 ° C hexafluorosilicate, ammonium hexafluorotitanate and alumina fluoride obtained as a non-volatile residue. 2. Способ получения глинозема по п.1, отличающийся тем, что по окончании процесса проводят повторное фторирование нелетучего остатка в том же режиме с последующей возгонкой. 2. The method of producing alumina according to claim 1, characterized in that at the end of the process re-fluorination of the non-volatile residue is carried out in the same mode, followed by sublimation.
RU99127179A 1999-12-28 1999-12-28 Alumina production process RU2171226C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99127179A RU2171226C1 (en) 1999-12-28 1999-12-28 Alumina production process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99127179A RU2171226C1 (en) 1999-12-28 1999-12-28 Alumina production process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2171226C1 true RU2171226C1 (en) 2001-07-27

Family

ID=20228562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99127179A RU2171226C1 (en) 1999-12-28 1999-12-28 Alumina production process

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2171226C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2489503C1 (en) * 2012-03-12 2013-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of processing kyanite concentrate
RU2518807C1 (en) * 2013-01-30 2014-06-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of kyanite concentrate recycling
CN113666403A (en) * 2021-09-07 2021-11-19 辽宁工程技术大学 Method for comprehensively utilizing full components of mineral containing high-calcium aluminosilicate

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2489503C1 (en) * 2012-03-12 2013-08-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of processing kyanite concentrate
RU2518807C1 (en) * 2013-01-30 2014-06-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) Method of kyanite concentrate recycling
CN113666403A (en) * 2021-09-07 2021-11-19 辽宁工程技术大学 Method for comprehensively utilizing full components of mineral containing high-calcium aluminosilicate
CN113666403B (en) * 2021-09-07 2023-03-07 辽宁工程技术大学 Method for comprehensively utilizing full components of high-calcium aluminosilicate-containing minerals

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2633579C2 (en) Methods of treating fly ash
CN110548753B (en) Efficient and clean secondary aluminum ash harmless treatment method
CN109179464A (en) A kind of method of Quadratic aluminum dust high-efficiency cleaning resource utilization
JP2000505034A (en) Recovery method of alumina and silica
NO314034B1 (en) Process for producing a sintered mixture of material consisting mainly of calcium aluminates
CN1069292C (en) Production of powder of 2-Aluminium monoxide
JPH0260606B2 (en)
CN111989413B (en) Method for processing titanomagnetite ore material
RU2171226C1 (en) Alumina production process
RU2624749C2 (en) Method of obtaining beryllium oxide and beryllium metal
RU2502568C2 (en) Complex processing of coal combustion flue ash
US5032376A (en) Method for producing aluminum titanate
Medyankina et al. Synthesis of nanosized silica from industrial waste and its characteristics
JP2004154614A (en) Method for treating aluminum dross residual ash
RU2058408C1 (en) Method for processing of titanium-containing minerals
RU2286947C2 (en) Method of processing silica-containing raw material
Karshyga et al. Processing of Titanium-Magnesium Production Waste
Yessengaziyev et al. Fluoroammonium method for processing of cake from leaching of titanium-magnesium production sludge
RU2172718C1 (en) Method of preparing aluminium fluoride
RU2097321C1 (en) Method for producing ammonium hexafluorosilicate
JP5405857B2 (en) Calcium fluoride recovery method
RU2083705C1 (en) Method of recovery of noble metals from alumina materials and production wastes
JPH1149515A (en) Continuous production of alpha-alumina
US20070231237A1 (en) Process for the preparation of silicon carbide from spent pot liners generated from aluminum smelter plants
RU2776117C1 (en) Method for obtaining a concentrate of rare earth elements from a spent catalyst for cracking petroleum hydrocarbons