RU2166753C2 - Procedure and device determining concentration of organic substances in liquid sample - Google Patents
Procedure and device determining concentration of organic substances in liquid sample Download PDFInfo
- Publication number
- RU2166753C2 RU2166753C2 RU98109437A RU98109437A RU2166753C2 RU 2166753 C2 RU2166753 C2 RU 2166753C2 RU 98109437 A RU98109437 A RU 98109437A RU 98109437 A RU98109437 A RU 98109437A RU 2166753 C2 RU2166753 C2 RU 2166753C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- liquid sample
- oxygen
- inert gas
- zone
- burning
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области приборостроения в аналитической химии и предназначено для контроля содержания органических загрязнений в объектах окружающей среды, в частности в природных и сточных водах или технологических растворах. The invention relates to the field of instrumentation in analytical chemistry and is intended to control the content of organic pollutants in environmental objects, in particular in natural and waste waters or technological solutions.
Известно устройство для определения общего содержания органических веществ в воде, в котором жидкую пробу подают в камеру сжигания, а продукты сгорания подают в измерительную ячейку с кислородно-ионной проводимостью /1/. Средства регулирования газового потока позволяют разделить поток на два: один подается через камеру сжигания к измерительной ячейке, а второй, минуя камеру сжигания, непосредственно к измерительной ячейке. С помощью измерительной ячейки регистрируется электрический сигнал, соответствующий разнице кислорода в двух газовых потоках. A device for determining the total content of organic substances in water, in which a liquid sample is fed into the combustion chamber, and the combustion products are fed into a measuring cell with oxygen-ion conductivity / 1 /. The gas flow control means make it possible to divide the flow into two: one is fed through the combustion chamber to the measuring cell, and the second, bypassing the combustion chamber, directly to the measuring cell. Using the measuring cell, an electrical signal is recorded corresponding to the difference in oxygen in the two gas streams.
Наиболее близким является способ и устройство для определения общего содержания органических веществ в воде, включающее последовательно соединенные блок дозированной подачи кислорода, блок подачи жидкой пробы, камеру ввода и сжигания жидкой пробы с отверстием для ввода жидкой пробы, расположенной в коаксиальной печи, измерительную твердоэлектролитную ячейку с кислородно-ионной проводимостью, установленную в коаксиальной печи, блок регулирования стабилизации и измерения расхода воздуха, измерительный и регистрационный блок /2/. Способ заключается в определении общего содержания органических веществ в воде путем сжигания пробы в потоке смеси инертного газа и кислорода и последующего определения содержания определяемых органических веществ по изменению содержания кислорода с применением твердоэлектролитной ячейки с кислородно-ионной проводимостью для определения изменения содержания кислорода используют кулонометрическую твердоэлектролитную ячейку, проводят сжигание предварительно отобранной анализируемой пробы в потоке газовой смеси определяют время изменения концентрации кислорода и величину максимального изменения концентрации кислорода. Затем устанавливают концентрацию кислорода в газовой смеси, равной величине максимального изменения концентрации кислорода, вводят анализируемую пробу в низкотемпературную зону камеры сжигания, выдерживают последнюю в течение времени, необходимого до достижения установленного значения концентрации кислорода с последующим сжиганием пробы в высокотемпературной зоне камеры сжигания, определяют количество потребленного на сжигание кислорода, при этом о содержании органических веществ в воде судят по величине определенного количества кислорода. The closest is a method and apparatus for determining the total organic matter content in water, including a dosed oxygen supply unit, a liquid sample supply unit, a liquid sample inlet and combustion chamber with a liquid sample inlet located in a coaxial furnace, and a solid electrolyte measuring cell with oxygen-ion conductivity installed in a coaxial furnace, a unit for regulating stabilization and measuring air flow, measuring and registration unit / 2 /. The method consists in determining the total content of organic substances in water by burning a sample in a stream of an inert gas and oxygen mixture and then determining the content of the determined organic substances by changing the oxygen content using a solid electrolyte cell with oxygen-ion conductivity using a coulometric solid electrolyte cell to determine the change in oxygen content, the pre-selected analyzed sample is burned in the gas mixture flow; the time is determined changes in oxygen concentration and the magnitude of the maximum change in oxygen concentration. Then, the oxygen concentration in the gas mixture is set equal to the maximum change in the oxygen concentration, the analyzed sample is introduced into the low-temperature zone of the combustion chamber, the latter is kept for the time necessary to reach the set oxygen concentration, followed by burning of the sample in the high-temperature zone of the combustion chamber, the amount consumed to burn oxygen, while the content of organic substances in the water is judged by the value of a certain amount but oxygen.
Недостатком известного способа и устройства является изменение (уменьшение) содержания кислорода в газовой смеси в процессе испарения воды в жидкой пробе, что приводит к систематической погрешности и снижает точность определения органического вещества в анализируемой пробе. The disadvantage of this method and device is the change (decrease) in the oxygen content in the gas mixture during the evaporation of water in a liquid sample, which leads to a systematic error and reduces the accuracy of the determination of organic matter in the analyzed sample.
Целью предложения является устранение указанных недостатков, а именно использование аргонокислородной смеси целиком для анализа сжигаемой пробы и повышение точности измерений. The aim of the proposal is to eliminate these drawbacks, namely the use of the whole argon-oxygen mixture for the analysis of the burnt sample and to increase the accuracy of measurements.
Цель достигается тем, что в предложенном способе и устройстве определения концентрации органических веществ в жидкой пробе, в камере ввода и сжигания жидкой пробы в зону предварительного нагрева, где начинается испарение воды, подается инертный газ, а в зону сжигания пробы подается смесь инертного газа и кислорода. На чертеже показана блок-схема устройства, реализующая предложенный способ определения концентрации органических веществ в жидкой пробе. Она содержит средство подачи инертного газа 1, средство регулирования газового потока 2 и 3, средство дозирования кислорода в газовый поток 4, камеру ввода и сжигания 5, кювету с жидкой пробой 6, измерительную ячейку с кислородно-ионной проводимостью 7, и усилитель 8, средство стабилизации расхода газа 9, и средство откачки газа 10 из камеры ввода и сжигания 5. The goal is achieved by the fact that in the proposed method and apparatus for determining the concentration of organic substances in a liquid sample, in an inlet and combustion chamber of a liquid sample, an inert gas is supplied to the preheating zone where water begins to evaporate, and a mixture of inert gas and oxygen is supplied to the combustion zone of the sample . The drawing shows a block diagram of a device that implements the proposed method for determining the concentration of organic substances in a liquid sample. It contains means for supplying an inert gas 1, means for regulating the gas stream 2 and 3, means for dispensing oxygen into the gas stream 4, an input and burning chamber 5, a cell with a liquid sample 6, a measuring cell with oxygen-ion conductivity 7, and an amplifier 8, means stabilization of gas flow 9, and means for pumping gas 10 from the input and combustion chamber 5.
Средство регулирования газового потока 2 и 3 обеспечивают разделение потока от средства подачи инертного газа 1. Средство дозирования кислорода 4 обеспечивает необходимую концентрацию кислорода в потоке аргона. Камера ввода и сжигания 5 имеет три зоны: зону ввода жидкой пробы, зону предварительного нагрева, соединенную со средством подачи инертного газа 2, зону сжигания жидкой пробы со средством дозирования кислорода в потоке инертного газа. Кювета 6 установлена в зоне ввода жидкой пробы и может перемещаться в зону предварительного нагрева и в зону сжигания камеры ввода и сжигания. Измерительная ячейка с кислородно-ионной проводимостью 7 соединена трубопроводом с зоной сжигания камеры ввода и сжигания 5 и с средством стабилизации расхода газа 9 и с средством откачки газа 10. The gas flow control means 2 and 3 provide a separation of the flow from the inert gas supply means 1. The oxygen dosing means 4 provides the necessary oxygen concentration in the argon stream. The input and combustion chamber 5 has three zones: a liquid sample inlet zone, a preheating zone connected to an inert gas supply means 2, a liquid sample combustion zone with oxygen dosing means in an inert gas stream. The cuvette 6 is installed in the injection zone of the liquid sample and can be moved to the preheating zone and to the combustion zone of the input and combustion chamber. The measuring cell with oxygen-ionic conductivity 7 is connected by a pipeline to the combustion zone of the input and combustion chamber 5 and with means for stabilizing the flow of gas 9 and with means for pumping gas 10.
Способ определения концентрации органических веществ состоит в том, что предварительный разогрев жидкой пробы осуществляется в среде инертного газа и испаряющаяся вода вместе с инертным газом поступает в зону сжигания камеры ввода и сжигания, где сжигание жидкой пробы происходит в среде смеси инертного газа и кислорода. С помощью измерительной ячейки с кислородно-ионной проводимостью и дифференциального усилителя измеряется количество кислорода в смеси аргона и кислорода, затрачиваемого на сжигание жидкой пробы и определяется содержание органических веществ в жидкой пробе. The method for determining the concentration of organic substances is that the preliminary heating of the liquid sample is carried out in an inert gas environment and the evaporated water together with the inert gas enters the combustion zone of the input and combustion chamber, where the liquid sample is burned in an inert gas-oxygen mixture. Using a measuring cell with oxygen-ionic conductivity and a differential amplifier, the amount of oxygen in a mixture of argon and oxygen used to burn a liquid sample is measured and the content of organic substances in the liquid sample is determined.
Устройство работает следующим образом. В кювету 6 заливается жидкая проба через отверстие ввода, затем кювета с жидкой пробой перемещается в зону предварительного нагрева. Инертный газ поступает в зону предварительного нагрева камеры ввода, где разделяется на два потока: один направлен в зону ввода пробы и предотвращает попадание атмосферного воздуха в жидкую пробу через отверстие ввода жидкой пробы; другой направлен в зону сжигания жидкой пробы, обеспечивая поступление паров воды, выделяемых в зоне предварительного нагрева, в зону сжигания и затем на измерительную ячейку с кислородно-ионной проводимостью 7. Сигнал с измерительной ячейки поступает на вход дифференциального усилителя 8. Откачка газовой смеси из камеры ввода и сжигания 5 осуществляется через средство стабилизации расхода газа 9 и средства откачки газа 10. The device operates as follows. A liquid sample is poured into the cell 6 through the inlet opening, then the cell with the liquid sample is moved to the preheating zone. Inert gas enters the pre-heating zone of the inlet chamber, where it is divided into two streams: one is directed to the sample inlet zone and prevents atmospheric air from entering the liquid sample through the inlet of the liquid sample; the other is directed to the combustion zone of the liquid sample, providing water vapor released in the preheating zone to the combustion zone and then to the measuring cell with oxygen-ion conductivity 7. The signal from the measuring cell is fed to the input of the differential amplifier 8. Pumping the gas mixture from the chamber input and combustion 5 is carried out through means for stabilizing the flow of gas 9 and means for pumping gas 10.
Литература
1. GB N 1446827, кл. G 01 N 27/46, оп. 1976.Literature
1. GB N 1446827, cl. G 01 N 27/46, op. 1976.
2. RU 2053507 С1, кл. G 01 N 27/417, оп. 1996. 2. RU 2053507 C1, cl. G 01 N 27/417, op. 1996.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98109437A RU2166753C2 (en) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | Procedure and device determining concentration of organic substances in liquid sample |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98109437A RU2166753C2 (en) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | Procedure and device determining concentration of organic substances in liquid sample |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98109437A RU98109437A (en) | 2000-02-27 |
RU2166753C2 true RU2166753C2 (en) | 2001-05-10 |
Family
ID=20206163
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98109437A RU2166753C2 (en) | 1998-05-12 | 1998-05-12 | Procedure and device determining concentration of organic substances in liquid sample |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2166753C2 (en) |
-
1998
- 1998-05-12 RU RU98109437A patent/RU2166753C2/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5661036A (en) | Process for the detection of sulfur | |
JP2003065958A (en) | Method and apparatus for analysing sulfur | |
US20030003590A1 (en) | Method for measuring concentrations of gases and vapors using controlled flames | |
US4077774A (en) | Interferent-free fluorescence detection of sulfur dioxide | |
EP0611965B1 (en) | Carbon analyzer for both aqueous solutions and solid samples | |
Bussan et al. | Direct mercury analysis in environmental solids by ICP-MS with on-line sample ashing and mercury pre-concentration using a direct mercury analyzer | |
Ebdon et al. | Direct atomic spectrometric analysis by slurry atomisation. Part 10. Use of an air-ashing stage in electrothermal atomic absorption spectrometry | |
RU2166753C2 (en) | Procedure and device determining concentration of organic substances in liquid sample | |
Kim et al. | The evaluation of recovery rate associated with the use of thermal desorption systems for the analysis of atmospheric reduced sulfur compounds (RSC) using the GC/PFPD method | |
US20050129578A1 (en) | Fast system for detecting detectible combustion products and method for making and using same | |
Milani et al. | Colorimetric determination of sulfur dioxide in air using a droplet collector of malachite green solution | |
RU9966U1 (en) | DEVICE FOR DETERMINING THE CONCENTRATION OF ORGANIC MATTERS IN A LIQUID SAMPLE | |
Kondrat’Eva et al. | Comparative study of gas-analyzing systems designed for continuous monitoring of TPP emissions | |
JP2001174448A (en) | Nitrogen concentration measuring apparatus | |
RU2053507C1 (en) | Method of determination of total content of organic substances in water and device for its implementation | |
RU93031177A (en) | METHOD FOR DETERMINING THE GENERAL CONTENT OF ORGANIC SUBSTANCES IN WATER AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION | |
JP3116052B2 (en) | Environmental component measurement device | |
Zuev et al. | Rapid determination of the chemical oxygen demand in water with the use of high-temperature solid-electrolyte cells | |
US3547590A (en) | Sulfur detecting method and apparatus | |
RU2018805C1 (en) | Method of introducing matter into atomizing unit at atomic absorption analysis of the matter | |
RU74480U1 (en) | DEVICE FOR DETERMINING THE DEGREE OF ODOR | |
US20240241044A1 (en) | System and method for detecting mercury and total organic carbon in burnt product | |
Jimmy et al. | Direct determination of mercury in atmospheric particulate matter by graphite plate filtration–electrothermal atomic absorption spectrometry with Zeeman background correction | |
JPS5560851A (en) | Device for analyzing chlorine by minute coulometric titration | |
JP2001503850A (en) | Method and apparatus for measuring the oxidizable content of an aqueous liquid |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20020513 |