RU2161246C1 - Method of reducing water cutting of production of oil-producing wells - Google Patents
Method of reducing water cutting of production of oil-producing wells Download PDFInfo
- Publication number
- RU2161246C1 RU2161246C1 RU99111569/03A RU99111569A RU2161246C1 RU 2161246 C1 RU2161246 C1 RU 2161246C1 RU 99111569/03 A RU99111569/03 A RU 99111569/03A RU 99111569 A RU99111569 A RU 99111569A RU 2161246 C1 RU2161246 C1 RU 2161246C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- water
- wellbore
- pumping equipment
- well
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам разработки нефтяных месторождениий, а именно к способам снижения обводненности продукции нефтяных добывающих скважин. The invention relates to methods for developing oil fields, and in particular to methods for reducing water cut in oil production wells.
Известен способ снижения обводненности продукции добывающих нефтяных скважин [1] , где для снижения процента воды в добываемой жидкости авторы предлагают использовать принцип распределения потоков добываемой жидкости по фазам (в пространстве и времени), который осуществляется изолированием водонасыщенной части пласта от ее нефтенасыщенной части путем создания двух замкнутых объемов для каждой фазы с возможностью их последовательного подключения к приему глубинного насоса. A known method of reducing water cut in production of oil wells [1], where to reduce the percentage of water in the produced fluid, the authors propose to use the principle of the distribution of the flow of produced fluid in phases (in space and time), which is carried out by isolating the water-saturated part of the reservoir from its oil-saturated part by creating two closed volumes for each phase with the possibility of their sequential connection to the reception of the deep pump.
Недостатком известного технического решения является его сложность, связанная с необходимостью применения специального сложного глубинного оборудования, а также его применимость преимущественно для однородных пластов. A disadvantage of the known technical solution is its complexity, associated with the need to use special complex downhole equipment, as well as its applicability mainly for homogeneous formations.
Наиболее близким к заявляемому по физической сущности является способ добычи нефти нефтяными добывающими скважинами с предварительной усиленной пропиткой пласта [2]. Closest to the claimed physical essence is a method of oil production by oil producing wells with preliminary enhanced impregnation of the reservoir [2].
Известный способ применяется для повышения степени извлечения нефти из искусственно перфорированного и естественно трещиноватого (тектонического) пласта. Согласно способу производят скважинное нагнетание в продуктивный пласт порции флюида, содержащего агент, изменяющий тип смачиваемости скелета породы. Затем в скважину и перфорированный нефтеносный пласт нагнетают порцию промывочной жидкости, которая увеличивает подвижность нефти и уменьшает текучесть воды в пласте. После указанной обработки приступают к эксплуатации нефтяной добывающей скважины. The known method is used to increase the degree of oil recovery from artificially perforated and naturally fractured (tectonic) formation. According to the method, borehole injection of a portion of a fluid containing an agent that changes the wettability of the rock skeleton into the reservoir is performed. Then a portion of the flushing fluid is injected into the well and the perforated oil reservoir, which increases the mobility of the oil and reduces the fluidity of the water in the reservoir. After this treatment, the operation of an oil production well is started.
Недостатком известного способа является недостаточная эффективность, связанная с тем, что из-за неоднородностей вскрытого продуктивного горизонта значительно затруднен процесс контроля закачки порции флюида, содержащего агент, изменяющий тип смачиваемости скелета породы, а также промывочной жидкости. Необходим индивидуальный подбор достаточно дорогих закачиваемых флюидов для каждого конкретного случая. Ни аналог, ни прототип не препятствуют накоплению в интервале продуктивного горизонта воды. The disadvantage of this method is the lack of efficiency, due to the fact that due to the heterogeneity of the opened productive horizon, the process of controlling the injection of a portion of a fluid containing an agent that changes the wettability of the rock skeleton, as well as the flushing fluid, is significantly complicated. An individual selection of sufficiently expensive injected fluids is required for each specific case. Neither the analog nor the prototype prevent the accumulation of water in the interval of the productive horizon.
Решаемая задача и ожидаемый технический результат заключаются в повышении эффективности, упрощении и удешевлении способа снижения обводненности продукции нефтяных добывающих скважин за счет использования ранее не описанного процесса, имеющего место на границе раздела фаз нефть-вода в капиллярах коллектора. Минимизируется накопление в интервале продуктивного горизонта воды. The problem to be solved and the expected technical result are to increase the efficiency, simplify and cheapen the way to reduce the water cut of oil production wells by using a previously not described process that takes place at the oil-water interface in the capillaries of the reservoir. The accumulation in the interval of the productive water horizon is minimized.
Поставленная задача решается тем, что в известном способе снижения обводненности продукции нефтяных добывающих скважин, включающем создание условий в стволе скважины, способствующих притоку нефти из нефтеносных пропластков и препятствующих притоку воды из водоносных пропластков, последовательно осуществляют промывку ствола скважины, спуск насосного оборудования, обеспечивающего отбор жидкости ниже подошвы перфорированного пласта, закачку в затрубное пространство нефти до полной замены в стволе скважины и насосном оборудовании воды на нефть, выдержку под давлением для создания перепада давления 0,3-1,2 кгс/см2 на границе раздела фаз нефть-вода и пуск скважины в работу. Предпочтительно после замены в стволе скважины и насосном оборудовании воды на нефть дополнительно провести толуольно-бензольную ванну.The problem is solved in that in the known method of reducing water cut in oil production wells, including creating conditions in the wellbore that facilitate the flow of oil from oil-bearing interlayers and preventing the influx of water from aquiferous interlayers, the wellbore is flushed sequentially and pumping equipment that allows fluid selection below the bottom of the perforated formation, oil is pumped into the annulus until complete replacement in the wellbore and pumping equipment during s oil, extract under pressure to create a pressure drop of 0.3-1.2 kgf / cm 2 at the interface between the water phase and oil-wells start to work. Preferably, after replacing the water in the wellbore and pumping equipment with oil, an additional toluene-benzene bath is carried out.
На фиг. 1 показана схема размещения глубинного оборудования при добыче нефти традиционным механизированным способом. В данных условиях поступившая из пласта жидкость распределяется в стволе скважины следующим образом. Зону 1 занимает вода, как жидкость, имеющая наибольший удельный вес. Зону 2 занимает нефть с растворенным в ней газом. Зона 3 заполнена газожидкостной смесью, а в зоне 4 содержится сепарировавшийся из нефти попутный газ. Соответственно интервал перфораций находится в водной среде, процесс фильтрации нефти из пористой среды на забой затрудняется проявлением сил поверхностного натяжения на границе раздела фаз нефть-вода. Однако не только проявление силы Лапласа способствует ухудшению притока нефти из пласта в ствол нефтяной добывающей скважины. Авторами установлено, что в капиллярах коллектора имеют место следующие физико-химические процессы на границе раздела фаз нефть-вода, которые влияют на истечение нефти из пористой среды в перфорационный канал. In FIG. 1 shows the layout of the downhole equipment in oil production by the traditional mechanized method. Under these conditions, the fluid received from the formation is distributed in the wellbore as follows.
Рассмотрим срез пористой среды, насыщенной нефтью и находящейся в контакте с водной средой. На фиг.2: 1 - зерна скелета породы, 2 - нефть в поровом пространстве, 3 - вода, 4 - упорядоченно-структурированный слой. Установлено, что при контакте нефти и воды в поровом канале на границе раздела фаз нефть-вода формируется упорядоченно-структурированный слой. Лабораторные исследования показали, что этот слой имеет тенденцию к упрочнению с течением времени, т.е. границы раздела фаз покрываются слоями структурообразующих веществ (органические кислоты, смолы, асфальтены, естественные и привнесенные извне поверхностно активные вещества и микроскопические, механические частицы). Толщина этого аномального структурированного граничного слоя также зависит от физико-химических свойств нефти и воды и может достигать 5 мкм. Consider a section of a porous medium saturated with oil and in contact with an aqueous medium. In Fig.2: 1 - grain skeleton of the rock, 2 - oil in the pore space, 3 - water, 4 - an orderly-structured layer. It has been established that upon the contact of oil and water in the pore channel, an ordered-structured layer forms at the oil-water interface. Laboratory studies have shown that this layer tends to harden over time, i.e. phase boundaries are covered with layers of structure-forming substances (organic acids, resins, asphaltenes, natural and foreign-introduced surfactants and microscopic, mechanical particles). The thickness of this anomalous structured boundary layer also depends on the physicochemical properties of oil and water and can reach 5 microns.
Наиболее простой лабораторный эксперимент, доказывающий образование аномального структурированного слоя в капилляре на границе раздела фаз нефть-вода и подтверждающий тенденцию этого слоя к упрочнению с течением времени, выглядел следующим образом. The simplest laboratory experiment, proving the formation of an abnormal structured layer in a capillary at the oil-water interface and confirming the tendency of this layer to harden over time, looked as follows.
Стеклянный капилляр с внутренним диаметром 23 мкм обезжиривался спирто-бензольной смесью, обрабатывался хромпиком и промывался дистиллированной водой. Затем его подсоединяли к линии, позволяющей создавать перепад давления, и заполняли обезвоженной дегазированной нефтью. Подготовленный таким образом капилляр погружали в термостатированную ванну с дистиллированной водой и путем создания перепада давления позволяли воде проникать в капилляр на 5-6 мм. Опыт проводился при температуре 60oC. Затем давали выдержку времени и плавно увеличивали перепад давления, фиксировали его значение в момент страгивания мениска. Далее вся процедура подготовки капилляра повторялась, и эксперимент проводился с другой временной выдержкой. Для опытов были взяты три пробы нефти Бураевского, Воядинского и Татышлинского месторождений НГДУ "Краснохолмскнефть" АНК "Башнефть".A glass capillary with an inner diameter of 23 μm was degreased with an alcohol-benzene mixture, treated with chrompeak, and washed with distilled water. Then it was connected to a line that allows you to create a pressure drop, and filled with dehydrated, degassed oil. The capillary thus prepared was immersed in a thermostatic bath with distilled water, and by creating a pressure differential, water was allowed to penetrate the capillary by 5-6 mm. The experiment was carried out at a temperature of 60 o C. Then a time delay was given and the pressure drop was gradually increased, its value was fixed at the moment of meniscus straining. Further, the entire procedure for preparing the capillary was repeated, and the experiment was conducted with a different time delay. For experiments, three oil samples were taken from the Buraevsky, Voyadinsky and Tatyshlinsky fields of the NGDO “Krasnokholmskneft” of the ANK “Bashneft”.
На фиг. 3 представлены результаты проведенных экспериментов. Как видно из представленных перепадов давлений, необходимый для разрушения аномального структурированного слоя перепад зависит не только от времени контакта нефть-вода, но и от физико-химических свойств нефти. In FIG. 3 presents the results of the experiments. As can be seen from the pressure drops presented, the difference necessary for the destruction of the anomalous structured layer depends not only on the oil-water contact time, but also on the physicochemical properties of the oil.
Можно подсчитать необходимый перепад давления ΔP для страгивания упорядоченно структурированного слоя. You can calculate the required pressure drop ΔP for straggling an orderly structured layer.
В качестве примера рассмотрим средний случай, в котором принята толщина граничного слоя 3 мкм, радиус поры 10 мкм. Для простоты представим пору в виде цилиндрического капилляра (фиг. 4). В данном случае аномальный граничный слой будет представлять собой цилиндр (фиг. 3). As an example, we consider the average case in which the boundary layer thickness of 3 μm and the pore radius of 10 μm are adopted. For simplicity, we represent the pore in the form of a cylindrical capillary (Fig. 4). In this case, the abnormal boundary layer will be a cylinder (Fig. 3).
Перепад давления, необходимый для разрушения структурированного слоя и выхода нефти в водную фазу, составляет:
где τo- касательное напряжение страгивания (5 - 20) • 105 [дн/см2];
Sбок - площадь боковой поверхности цилиндра;
Sосн - площадь основания цилиндра;
l - длина цилиндра.The pressure drop necessary for the destruction of the structured layer and the release of oil into the aqueous phase is:
where τ o is the shear stress of stragging (5 - 20) • 10 5 [d / cm 2 ];
S side - the area of the lateral surface of the cylinder;
S osn - the area of the base of the cylinder;
l is the length of the cylinder.
Таким образом, т.к. эффективный диаметр пор низкопроницаемых коллекторов составляет 5 мкм и менее, то перепад давления, необходимый для страгивания упорядоченно-структурированного слоя, составит 0,3 - 1,2 [кгс/м2], т.е. один факт существования структурированных пробок значительно снижает продуктивность нефтяных добывающих скважин, а в отдельных случаях сводит ее на нет. Зная механизм процессов, приводящих к снижению продуктивности скважин, авторы предлагают способ снижения обводненности продукции нефтяных добывающих скважин.Thus, since since the effective pore diameter of low-permeability reservoirs is 5 μm or less, the pressure drop necessary for stragging an ordered-structured layer will be 0.3–1.2 [kgf / m 2 ], i.e. one fact of the existence of structured plugs significantly reduces the productivity of oil producing wells, and in some cases reduces it to nothing. Knowing the mechanism of the processes leading to a decrease in well productivity, the authors propose a way to reduce the water cut of oil production wells.
На фиг. 6 представлена схема оборудования нефтяной добывающей скважины по предлагаемому способу снижения обводненности продукции. In FIG. 6 shows a diagram of the equipment of an oil producing well by the proposed method for reducing water cut in products.
В данном случае отбор жидкости из нефтяной скважины производится ниже подошвы продуктивного пласта, что препятствует накоплению в стволе нефтяной скважины воды, следовательно, нефтеносные пропластки в создавшихся условиях контактируют с нефтяной средой, что исключает противодействие фильтрации нефти со стороны сил поверхностного натяжения и образование упорядоченно-структурированных слоев. Фильтрация же воды из водоносных пропластков в нефтяную фазу будет затруднена, т.е. картина, изображенная на фиг. 5, изменится на противоположную (фиг. 7), а приведенные выше расчеты в данных условиях будут справедливы для фильтрации воды в нефтяную среду. In this case, fluid is taken from the oil well below the bottom of the reservoir, which prevents the accumulation of water in the oil well, therefore, oil-bearing layers in contact with the oil environment, which eliminates the opposition of oil filtration from surface tension forces and the formation of ordered-structured layers. Filtration of water from aquifers into the oil phase will be difficult, i.e. the picture shown in FIG. 5 will change to the opposite (Fig. 7), and the above calculations under these conditions will be valid for filtering water into an oil medium.
Способ осуществляется следующей последовательностью операций. The method is carried out by the following sequence of operations.
1. Промывка ствола нефтяной добывающей скважины до забоя (до чистой воды). 1. Flushing the barrel of an oil producing well until bottom (to clean water).
2. Спуск насосного оборудования, обеспечивающего отбор жидкости ниже подошвы перфорированного пласта. 2. The descent of the pumping equipment, providing the selection of fluid below the bottom of the perforated reservoir.
3. Закачка в затрубное пространство нефти до полной замены в стволе нефтяной добывающей скважины и насосном оборудовании воды на нефть, возможно, с дальнейшим проведением толуольно-бензольной ванны. 3. Injection of oil into the annulus until the oil is completely replaced in the well of the oil producing well and pumping equipment with oil, possibly with further conducting a toluene-benzene bath.
4. Выдержка нефтяной добывающей скважины под давлением для создания перепада давления 0,3-1,2 кгс/см2 на границе раздела фаз нефть-вода.4. Exposure of an oil producing well under pressure to create a pressure drop of 0.3-1.2 kgf / cm 2 at the oil-water interface.
5. Пуск скважины в работу. 5. Launching a well into operation.
Пример конкретного осуществления способа
Промысловый эксперимент по опробованию способа снижения обводненности продукции скважин проводился в НГДУ "Краснохолмскнефть" АНК "Башнефть" на Татышлинском месторождении. В качестве объекта воздействия была выбрана добывающая скважина N 1608, вскрывающая пласт C6. Скважина со 146 мм обсадной колонной эксплуатировалась штанговым глубинным насосом с суточным дебитом 9,5 м3/сут. Обводненность добываемой продукции составляла 86%. Обсадная колонна была перфорирована в интервале 1412,6 - 1420,4 м, т.е. вскрытая толща составила 7,8 м. Искусственный забой находился на глубине 1482,3 м. Динамический уровень был отбит на отметке 780 м, глубина спуска насоса составила 1150 м.An example of a specific implementation of the method
A field experiment to test a method for reducing water cut in well production was carried out in the Krasnokholmskneft Oil and Gas Production Department of the Bashneft Oil and Gas Production Company in the Tatyshlinskoye field. As the object of influence, the production well N 1608 was selected, which reveals the C 6 formation. The well with a 146 mm casing was operated by a sucker rod pump with a daily flow rate of 9.5 m 3 / day. The water cut of the extracted products was 86%. The casing was perforated in the range of 1412.6 - 1420.4 m, i.e. the discovered thickness was 7.8 m. Artificial slaughter was at a depth of 1482.3 m. The dynamic level was repelled at around 780 m, the depth of the pump was 1150 m.
Последовательность технологических операции была следующей. The sequence of technological operations was as follows.
1. Было извлечено глубинно-насосное оборудование. 1. The downhole pumping equipment was removed.
2. Скважина была промыта до "чистой воды" с допуском до забоя колонны 2,5'' НКТ со скошенным концом. 2. The well was flushed to “clean water” with a clearance to the bottom of the 2.5 ”tubing string with a tapered end.
3. Было спущено глубинно-насосное оборудование следующей компоновки: НКТ 1,5'' - 333 м со скошенным концом, глубинный насос, НКТ 2,5'' 1143 м. 3. The downhole pumping equipment of the following layout was launched: tubing 1.5 "- 333 m with a tapered end, well pump, tubing 2.5" 1143 m.
4. Через затрубную задвижку в скважину было закачано 19 м3 дегазированной обезвоженной нефти, доставленной с пункта подготовки, т.е. ствол скважины и насосное оборудование было заполнено нефтью.4. Through the annular valve, 19 m 3 of degassed dehydrated oil delivered from the preparation point, ie the wellbore and pumping equipment were filled with oil.
5. В затрубное пространство было закачано 120 л толуольно-бензольной смеси (нефрас) и продавлено в зону интервала перфорации 14 м3 нефти, т.е. в интервале перфорации была установлена толуольно-бензольная ванна, на 12 часов, с последующей ее заменой на нефть с частичной ее продавкой в пласт.5. 120 l of toluene-benzene mixture (nefras) was pumped into the annulus and squeezed into the perforation interval of 14 m 3 of oil, i.e. in the interval of perforation, a toluene-benzene bath was installed for 12 hours, followed by its replacement with oil with its partial sale into the reservoir.
6. Время выдержки перфорационного интервала в нефтяной среде под давлением составило 24 часа, затем скважина была пущена в работу. 6. The exposure time of the perforation interval in the oil medium under pressure was 24 hours, then the well was put into operation.
Через 15 дней работы были проведены замеры дебита, динамического уровня и проведен лабораторный анализ добываемой скважинной продукции на процент воды. Результаты были следующие: дебит - 8,4 м3/сут, динамический уровень - 23 м, процент воды - 37.After 15 days of operation, flow rates, dynamic levels were measured and laboratory analysis of the produced well products for the percentage of water was carried out. The results were as follows: flow rate - 8.4 m 3 / day, dynamic level - 23 m, percentage of water - 37.
Таким образом, предлагаемый способ эффективен, не сложен, дешев и промышленно применим, т.к. может быть приурочен к плановым текущим ремонтам. Thus, the proposed method is effective, not complicated, cheap and industrially applicable, because can be confined to scheduled maintenance.
Источники информации
1. Е. П. Солдатов, И.И. Клещенко, А.П. Телков. Технология направленного воздействия на прискважинную зону пласта с целью интенсификации добычи нефти в условиях подтягивания конуса воды. - Нефтепромысловое дело, N 6, 1996, с. 5.Sources of information
1. E.P. Soldatov, I.I. Kleschenko, A.P. Telkov. The technology of directed impact on the borehole zone of the reservoir with the aim of intensifying oil production in conditions of pulling up the water cone. - Oilfield business,
2. Патент США N 52479993, E 21 B 43/22, опубл. РЖ ИСМ, вып. 63, N 8, 1995. 2. US Patent N 52479993, E 21 B 43/22, publ. RJ ISM, vol. 63, N 8, 1995.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99111569/03A RU2161246C1 (en) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Method of reducing water cutting of production of oil-producing wells |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99111569/03A RU2161246C1 (en) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Method of reducing water cutting of production of oil-producing wells |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2161246C1 true RU2161246C1 (en) | 2000-12-27 |
Family
ID=20220664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99111569/03A RU2161246C1 (en) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Method of reducing water cutting of production of oil-producing wells |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2161246C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618543C1 (en) * | 2016-03-01 | 2017-05-04 | Дмитрий Григорьевич Ашигян | Method for reducing watering of oil extracting wells |
| RU2780980C1 (en) * | 2022-03-23 | 2022-10-04 | Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина | Method for developing an oil deposit of a mature field |
-
1999
- 1999-06-01 RU RU99111569/03A patent/RU2161246C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618543C1 (en) * | 2016-03-01 | 2017-05-04 | Дмитрий Григорьевич Ашигян | Method for reducing watering of oil extracting wells |
| RU2780980C1 (en) * | 2022-03-23 | 2022-10-04 | Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина | Method for developing an oil deposit of a mature field |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2432454C2 (en) | Method of stabilisation of loose beds for prevention of sand carry-over | |
| RU2513895C1 (en) | Procedure for development of oil deposits | |
| RU2312212C1 (en) | Development method for oil field with carbonate reservoir | |
| US4195690A (en) | Method for placing ball sealers onto casing perforations | |
| RU2231631C1 (en) | Method of development of an oil pool | |
| RU2314414C1 (en) | Method for multizone oil reservoir development | |
| RU2161246C1 (en) | Method of reducing water cutting of production of oil-producing wells | |
| RU2135760C1 (en) | Process of treatment of oil pool | |
| RU2499134C2 (en) | Method of development of oil pool located above gas pool and separated therefrom by impermeable parting | |
| US11988081B2 (en) | Gravity assisted reservoir drainage systems and methods | |
| RU2516062C1 (en) | Construction finishing method for horizontal producer | |
| CZ73695A3 (en) | Process of extracting hydrocarbons from underground formations | |
| RU2285789C1 (en) | Oil deposit development method | |
| RU2344279C1 (en) | Method of high-viscosity oil pool development | |
| RU2740986C1 (en) | Method of restoration of water-flooded gas or gas condensate well after hydraulic fracturing of formation | |
| RU2737455C1 (en) | Method of hydraulic fracturing of formation in conditions of high-dissected high-conductivity reservoir with low stress contrast of bridges | |
| RU2514040C1 (en) | Method of fitting well filter in horizontal well | |
| RU2242594C1 (en) | Method for extraction of sedimentologically screened oil-saturated lens by one well | |
| RU2154156C2 (en) | Method of oil-gas pool development | |
| RU2326235C1 (en) | Development process of petroleum deposit | |
| RU2164590C1 (en) | Process of exploitation of oil field | |
| RU2139417C1 (en) | Oil production method | |
| RU2769027C1 (en) | Method for intensifying the production of reservoir products with bottom water (options) | |
| RU2000125925A (en) | METHOD FOR HYDRAULIC FRACTURING IN WELLS | |
| RU2105144C1 (en) | Method for treating down-hole zone of producing well |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20051004 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060602 |