RU2156733C1 - Method of production of precipitated siliceous filling agent - Google Patents

Abstract

FIELD: inorganic materials, chemical technology. SUBSTANCE: invention relates to methods of production of highly dispersed silicon dioxide by carbonic acid method. Sodium silicate solution is carbonized with carbon dioxide, suspension is neutralized with sulfuric acid, subjected for ion-exchange purification, filtrated, washed out, treated possibly with modifying reagent and dried. EFFECT: high quality of filling agent. 5 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области химии, в частности к способам получения высокодисперсного диоксида кремния углекислотным методом. The invention relates to the field of chemistry, in particular to methods for producing highly dispersed silicon dioxide by the carbon dioxide method.

Известен способ получения кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла, фильтрацию, смешение с частью суспензии после стадии ионообменной очистки, перемешивание, ионообменную очистку на катионите и распылительную сушку (SU, 1472443, C 01 B 33/18, 1984). A known method of producing a silica filler, including the carbonization of a liquid glass solution, filtration, mixing with a portion of the suspension after the ion exchange purification step, mixing, ion exchange purification on cation exchange resin and spray drying (SU, 1472443, C 01 B 33/18, 1984).

Известен способ получения модифицированного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла углекислым газом до pH 9-10.5, сернокислотную нейтрализацию карбонизованной суспензии до pH 5-8.5, фильтрацию, промывку, смешивание полученного кремнеземного наполнителя с этилгидросилоксановым маслом, сушку и охлаждение (RU, 2107658, C 01 B 33/18, 1998). A known method for producing a modified silica filler, including carbonization of a liquid glass solution with carbon dioxide to a pH of 9-10.5, sulfuric acid neutralization of a carbonized suspension to a pH of 5-8.5, filtering, washing, mixing the obtained silica filler with ethylhydrosiloxane oil, drying and cooling (RU, 2107658 C 01 B 33/18, 1998).

Однако по известным способам не удается получить высокую степень однородности наполнителя. However, by known methods it is not possible to obtain a high degree of homogeneity of the filler.

Наиболее близким к предложенному является способ получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию жидкого стекла углекислым газом, гидродинамическую активацию карбонизованной суспензии, нейтрализацию серной кислотой до pH 5-8.5, фильтрацию, промывку, распылительную сушку (RU, 2023664, C 01 B 33/18, 1994). Closest to the proposed one is a method for producing a precipitated silica filler, including carbonization of liquid glass with carbon dioxide, hydrodynamic activation of a carbonized suspension, neutralization with sulfuric acid to pH 5-8.5, filtration, washing, spray drying (RU, 2023664, C 01 B 33/18, 1994).

Способ позволяет получить высокое качество наполнителя при использовании его в резинотехнической промышленности. Однако чистота полученного продукта является недостаточной для использования его как наполнителя в некоторых других отраслях, например в парфюмерно-косметической промышленности. The method allows to obtain high quality filler when used in the rubber industry. However, the purity of the obtained product is insufficient for use as a filler in some other industries, for example, in the perfumery and cosmetic industries.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения наполнителя, характеризующегося пониженным содержанием примесей. The present invention is to develop a method for producing a filler, characterized by a reduced content of impurities.

Поставленная задача решается описываемым способом получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающим карбонизацию раствора силиката натрия углекислым газом, нейтрализацию карбонизованной суспензии серной кислотой до pH 8-9.5, ионообменную очистку до pH 4.5-6.5, фильтрацию, промывку и распылительную сушку. The problem is solved by the described method for producing a precipitated silica filler, including carbonization of a sodium silicate solution with carbon dioxide, neutralization of a carbonized suspension with sulfuric acid to a pH of 8-9.5, ion-exchange purification to a pH of 4.5-6.5, filtration, washing and spray drying.

Перед нейтрализацией карбонизованной суспензии серной кислотой и, возможно, перед распылительной сушкой нейтрализованной и очищенной суспензии рекомендовано подвергнуть суспензию гидродинамической активации. Для получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя перед распылительной сушкой суспензию подвергают обработке модифицирующим органическим реагентом, например этилгидросилоксановым маслом. Before neutralizing the carbonized suspension with sulfuric acid and, possibly, before spray drying the neutralized and purified suspension, it is recommended that the suspension be hydrodynamically activated. To obtain a modified precipitated silica filler, the suspension is subjected to treatment with a modifying organic reagent, for example ethyl hydrosiloxane oil, before spray drying.

При проведении способа в объеме вышеизложенной совокупности признаков получают осажденный кремнеземный наполнитель марок ОКН-Р или ОКН-М с качественными показателями, приведенными в таблице. When carrying out the method in the amount of the above set of features receive precipitated silica filler marks OKN-R or OKN-M with quality indicators shown in the table.

Наполнители с характеристиками, указанными в таблице, эффективны для использования в рецептуре зубных паст, для производства огнетушащих порошков, лаков, красок и т.п. Fillers with the characteristics indicated in the table are effective for use in the preparation of toothpastes, for the production of extinguishing powders, varnishes, paints, etc.

Пример 1. Example 1

Коллоидный раствор силиката с плотностью 1.075 г/см³ карбонизируют при температуре 75-85^oC углекислым газом в течение двух часов до pH 10,0. Полученную суспензию из карбонизатора подают в гидроакустический аппарат природного типа ГАР, а затем в реактор периодического действия на обработку 92-94% серной кислотой. Обработку серной кислотой ведут до достижения pH 8,5 и выдерживают в реакторе 10-12 минут. Далее суспензию подают в ионообменную колонну с катионитом КУ-2 в H⁺-форме и процесс ионообменной очистки ведут до достижения pH 5,5. Затем суспензию подвергают фильтрованию и промывке. Осадок репульпируют и суспензию подают через гидроакустический аппарат на распылительную сушку.A colloidal silicate solution with a density of 1.075 g / cm ^{3 is} carbonized at a temperature of 75-85 ^o C with carbon dioxide for two hours to a pH of 10.0. The resulting suspension from the carbonizer is fed into a sonar apparatus of the natural type GAR, and then into a batch reactor for processing 92-94% sulfuric acid. Treatment with sulfuric acid is carried out until a pH of 8.5 is reached and incubated in the reactor for 10-12 minutes. Next, the suspension is fed into the ion exchange column with KU-2 cation exchanger in the H ⁺ form and the ion exchange purification process is carried out until a pH of 5.5 is reached. Then the suspension is subjected to filtration and washing. The precipitate is repulped and the suspension is fed through a sonar apparatus to spray drying.

Пример 2. Example 2

Процесс осуществляют как в примере 1, однако перед подачей суспензии в распылительную сушку ее нагревают острым паром до 90-95^oC, добавляют этилгидросилоксановое масло в количестве 15% от массы SiO₂, перемешивают и выдерживают в течение 40 минут. Продукт сушат при 700^oC до влажности 6,5%.The process is carried out as in example 1, however, before applying the suspension to a spray dryer, it is heated with hot steam to 90-95 ^o C, add ethylhydrosiloxane oil in an amount of 15% by weight of SiO ₂ , mix and incubate for 40 minutes. The product is dried at 700 ^o C to a moisture content of 6.5%.

Claims (5)

1. Способ получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию коллоидного раствора силиката натрия углекислым газом, нейтрализацию карбонизованной суспензии серной кислотой, фильтрацию, промывку и распылительную сушку, отличающийся тем, что нейтрализацию суспензии серной кислотой ведет до рН 8,0 - 9,5 и затем подвергают ионообменной очистке до рН 4,5 - 6,5. 1. A method of producing a precipitated silica filler, comprising carbonizing a colloidal solution of sodium silicate with carbon dioxide, neutralizing a carbonized suspension with sulfuric acid, filtering, washing and spray drying, characterized in that the neutralization of the suspension with sulfuric acid leads to a pH of 8.0 to 9.5 and then subjected to ion exchange purification to a pH of 4.5 to 6.5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед нейтрализацией карбонизованной суспензии ее подвергают гидродинамической активации. 2. The method according to claim 1, characterized in that before neutralizing the carbonized suspension, it is subjected to hydrodynamic activation. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что перед распылительной сушкой суспензию подвергают гидродинамической активации. 3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that before spray drying the suspension is subjected to hydrodynamic activation. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что перед распылительной сушкой суспензию подвергают модифицированию органическим реагентом. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that before spray drying the suspension is subjected to modification with an organic reagent. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют этилгидросилоксановое масло. 5. The method according to claim 1, characterized in that the organic reagent is ethylhydrosiloxane oil.

Images