RU2154025C2 - Method of preparing potassium chloride - Google Patents

Abstract

FIELD: processing of finely dispersed potassium chloride resulting from production of potassium fertilizers from sylvinite ores. SUBSTANCE: method comprises dissolving finely dispersed potassium chloride in water to produce suspension and subsequently drying the suspension at L:S ratio of 0.7-1.5 in fluidized bed apparatus at 110-135 C. Drying of suspension is carried out in combination with filtered potassium, and fraction of suspension in material to be dried varies from 10 to 90%. Suspension is prepared used water or in potassium chloride solution formed in wet gas purification system of the same apparatus. Method also involves using cyclone dust formed in fluidized bed apparatus during simultaneous dehydration of filtered potassium chloride and suspension. EFFECT: simplified process for preparing potassium chloride having improved physico-mechanical properties and reduced content of finely dispersed classes. 3 cl, 3 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технике переработки мелкодисперсного хлористого калия, образующегося в производстве калийных удобрений из сильвинитовых руд. The invention relates to techniques for processing finely divided potassium chloride formed in the production of potash fertilizers from sylvinite ores.

Широко известны способы укрупнения хлористого калия его классификацией с последующим горячим растворением мелкодисперного продукта и выделением из раствора при охлаждении укрупненного хлористого калия (см., например, "Пути дальнейшей интенсификации и повышения эффективности производства калийных удобрений" н-т конф. 28-30 мая 1985 г. , Пермь с.114-115, а.с. СССР N 1125191, кл. C 01 D 3/04, а.с. СССР N 1490082, кл. C 01 D 3/08 от 16.03.89). Widely known are methods of enlarging potassium chloride by its classification, followed by hot dissolution of the finely dispersed product and separation of the enlarged potassium chloride from the solution during cooling (see, for example, “Ways of Further Intensification and Improving the Efficiency of Potash Fertilizer Production,” conf. 28-30 May 1985 Perm, p. 114-115, USSR AS N 1125191, class C 01 D 3/04, USSR AS N 1490082, class C 01 D 3/08 of 03.16.89).

Известные способы сложны в реализации и энергоемки, так как предусматривают переработку фактически готовой продукции по галургической технологии, связанной с большими энергозатратами на нагрев и охлаждение твердых и жидких фаз. Known methods are difficult to implement and energy-intensive, since they involve the processing of virtually finished products using galurgic technology associated with high energy costs for heating and cooling solid and liquid phases.

Известен способ получения хлористого калия, включающий растворение мелкодисперсного некондиционного хлористого калия в воде при расходе 0,3-1,0 мас. ч. воды на 1 мас.ч. хлористого калия с последующей сушкой суспензии в аппарате кипящего слоя при 110-130^oC - прототип (патент РФ N 2114784, кл. C 01 D 3/08 от 10.07.98). Способ позволяет решить проблему использования мелкодисперсного хлористого калия, однако сложен в реализации и энергоемок, так как предусматривает использование операций сгущения, фильтрации, а также необходимость утилизации части жидкой фазы в технологическом цикле основного производства.A known method of producing potassium chloride, including the dissolution of finely divided substandard potassium chloride in water at a flow rate of 0.3-1.0 wt. hours of water per 1 parts by weight potassium chloride, followed by drying the suspension in a fluidized bed apparatus at 110-130 ^o C - prototype (RF patent N 2114784, CL C 01 D 3/08 from 07/10/98). The method allows to solve the problem of the use of finely dispersed potassium chloride, but it is difficult to implement and energy-intensive, as it involves the use of thickening, filtration, and the need to utilize part of the liquid phase in the production cycle of the main production.

Предлагаемое изобретение позволяет упростить процесс с получением хлористого калия с улучшенными физико-механическими свойствами. Это достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего растворение тонкодисперсного хлористого калия с получением суспензии с Ж:Т=0,7-1,5 в аппарате кипящего слоя при 110-135^oC, по предлагаемому способу сушку суспензии хлористого калия ведут совместно с отфильтрованным хлористым калием, например, полученным на флотационной или галургической фабриках, при этом доля суспензии в материале, поступающем на сушку, составляет 10-90%, а суспензию готовят на воде либо растворе хлористого калия.The present invention allows to simplify the process of obtaining potassium chloride with improved physical and mechanical properties. This is achieved by the fact that, in contrast to the known method, including dissolving finely dispersed potassium chloride to obtain a suspension with W: T = 0.7-1.5 in a fluidized bed apparatus at 110-135 ^o C, according to the proposed method, the suspension of potassium chloride is dried together with filtered potassium chloride, for example, obtained at a flotation or galurgic factories, while the proportion of suspension in the material fed to the drying is 10-90%, and the suspension is prepared in water or a solution of potassium chloride.

По предлагаемому способу для приготовления суспензии используют циклонную пыль галургических или флотационных фабрик, мелкокристаллический продукт, полученный мокрой или сухой классификацией, а также циклонную пыль, образующуюся в аппарате кипящего слоя при совместном обезвоживании отфильтрованного хлористого калия и циклонной пыли, полученной из этого же аппарата. According to the proposed method for the preparation of the suspension, cyclonic dust of galurgic or flotation factories, a fine crystalline product obtained by wet or dry classification, as well as cyclone dust generated in a fluidized bed apparatus during the combined dehydration of filtered potassium chloride and cyclone dust obtained from the same apparatus are used.

Для приготовления суспензии хлористого калия может быть использована вода либо раствор хлористого калия, например, из системы мокрой газоочистки печи кипящего слоя. To prepare a suspension of potassium chloride, water or a solution of potassium chloride can be used, for example, from a wet gas treatment system of a fluidized bed furnace.

Сущность способа состоит в следующем. Хлористый калий, полученный во флотационном или галургическом производстве, после фильтрации и сушки в аппаратах кипящего слоя содержит фракции -0,1 до 15%, а фракции -0,2 мм - до 30%, при этом в зависимости от скорости газов в слое эти фракции выносятся в систему газоочистки и улавливаются циклонами, либо, в основном, фракция -0,2 + 0,1 мм остается в печи и выводится через выгрузное устройство совместно с основным продуктом. The essence of the method is as follows. Potassium chloride obtained in flotation or galurgic production, after filtration and drying in fluidized bed apparatuses, contains fractions -0.1 to 15%, and fractions -0.2 mm - up to 30%, while depending on the gas velocity in the layer these fractions are removed to the gas purification system and captured by cyclones, or, basically, a fraction of -0.2 + 0.1 mm remains in the furnace and is discharged through the discharge device together with the main product.

В соответствии с известным способом циклонную пыль растворяют в воде при расходе 0,3-1,0 мас.ч. воды на 1 мас.ч. мелкодисперсного хлористого калия с последующей сушкой суспензии с Ж:Т=0,7-1,5, подаваемой через пневматические форсунки в аппарате кипящего слоя при скорости газов 1,8-2,5 м/с и сопротивлении слоя до 600 мм вод. ст. In accordance with the known method, cyclone dust is dissolved in water at a flow rate of 0.3-1.0 wt.h. water per 1 wt.h. finely dispersed potassium chloride followed by drying of the suspension with W: T = 0.7-1.5, supplied through pneumatic nozzles in a fluidized bed apparatus at a gas velocity of 1.8-2.5 m / s and a layer resistance of up to 600 mm of water. Art.

В отличие от известного способа по предлагаемому способу сушку суспензии хлористого калия ведут совместно с отфильтрованным хлористым калием, при этом доля суспензии в материале, поступающем на сушку, составляет 10-90%. In contrast to the known method according to the proposed method, the drying of a suspension of potassium chloride is carried out together with filtered potassium chloride, while the proportion of suspension in the material fed to the drying is 10-90%.

Отфильтрованный хлористый калий, как правило, имеет влажность 6-8% и подается непрерывно механическим забрасывателем в печь кипящего слоя. Суспензия мелкодисперсного хлористого калия подается в печь, например, через пневматические форсунки и готовится путем добавления воды к мелкодисперсному хлористому калию либо раствора хлористого кали, полученного, например, в системе мокрой газоочистки аппарата кипящего слоя. Filtered potassium chloride, as a rule, has a moisture content of 6-8% and is fed continuously by a mechanical casting machine to a fluidized bed furnace. A suspension of finely dispersed potassium chloride is fed into the furnace, for example, through pneumatic nozzles and is prepared by adding water to finely dispersed potassium chloride or a solution of potassium chloride obtained, for example, in a wet gas cleaning system of a fluidized bed apparatus.

Предлагаемый способ выгодно отличается от известного, так как при одновременном обезвоживании хлористого калия, поступающего с фильтров, и суспензии мелкодисперсного хлористого калия, подаваемой в кипящий слой через распылительное устройство, происходит укрупнение всего продукта за счет агломерации пылевых фракций на более крупных частицах отфильтрованного хлористого калия и их закрепление при обезвоживании жидкой фазы - насыщенного раствора хлористого калия с увеличением среднего размера частиц всего продукта. The proposed method compares favorably with the known one, since during the simultaneous dehydration of potassium chloride coming from the filters and a suspension of finely dispersed potassium chloride supplied to the fluidized bed through a spray device, the whole product coarsens due to agglomeration of dust fractions on larger particles of filtered potassium chloride and their fixation during dehydration of the liquid phase — a saturated solution of potassium chloride with an increase in the average particle size of the entire product.

По предлагаемому способу доля суспензии в материале, поступающем на сушку, составляет 10-90%. According to the proposed method, the proportion of suspension in the material fed to the drying is 10-90%.

В таблице приведен гранулометрический состав хлористого калия, полученного по предлагаемому способу совместной сушкой отфильтрованного хлористого калия и суспензии мелкодисперсного хлористого калия фракции -0,1 мм в аппарате кипящего слоя. The table shows the particle size distribution of potassium chloride obtained by the proposed method by co-drying the filtered potassium chloride and a suspension of finely divided potassium chloride fraction -0.1 mm in a fluidized bed apparatus.

Из приведенных данных видно, что распыление суспензии мелкодисперсного хлористого калия при одновременной подаче хлористого калия с фильтра на сушку является эффективной операцией по агломерации циклонной пыли и способствует резкому снижению содержания мелкодисперсных классов в основной продукции без дополнительных операций по ее кондиционированию за счет классификации. Кроме того, распыление суспензии с одновременной сушкой основного продукта также способствует укрупнению частиц по сравнению с известным способом, так как по предлагаемому способу агломерация происходит на частицах продукции, имеющих значительно меньшую поверхность, чем у циклонной пыли. It can be seen from the data presented that spraying a suspension of finely dispersed potassium chloride while simultaneously feeding potassium chloride from the filter to the dryer is an effective operation for agglomeration of cyclone dust and contributes to a sharp decrease in the content of finely dispersed classes in the main product without additional conditioning operations due to classification. In addition, spraying the suspension while drying the main product also contributes to the enlargement of the particles compared to the known method, since the proposed method agglomerates on particles of products having a significantly smaller surface than cyclone dust.

Предлагаемый способ позволяет использовать для приготовления суспензии циклонную пыль, образующуюся в аппарате кипящего слоя при совместном обезвоживании отфильтрованного хлористого калия и суспензии мелкодисперсного хлористого калия. Это техническое решение позволяет использовать аппарат кипящего слоя как классификатор и получать полностью обеспыленный товарный продукт с возвратом всей циклонной пыли обратно в аппарат кипящего слоя наиболее экономически эффективным способом. Кроме того, предлагаемое изобретение позволяет для приготовления суспензии использовать вместо воды раствор хлористого калия, полученный, например, при мокрой газоочистке отходящих газов. Это техническое решение позволяет получать дополнительный экономический эффект за счет сокращения потерь целевого продукта в тракте газоочистки и уменьшить расход тепла на сушку суспензии, содержащей не воду, а раствор хлористого калия. The proposed method allows the use of cyclone dust generated in a fluidized bed apparatus for the preparation of a suspension during the combined dehydration of filtered potassium chloride and a suspension of finely divided potassium chloride. This technical solution allows the use of a fluidized bed apparatus as a classifier and to obtain a fully dust-free commercial product with the return of all cyclone dust back to the fluidized bed apparatus in the most cost-effective way. In addition, the present invention allows for the preparation of a suspension to use instead of water a solution of potassium chloride, obtained, for example, by wet gas treatment of exhaust gases. This technical solution allows to obtain an additional economic effect by reducing the loss of the target product in the gas purification tract and to reduce the heat consumption for drying a suspension containing not potassium but potassium chloride solution.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Тонкодисперсный хлористый калий, например циклонную пыль флотационных или галургических фабрик, растворяют с получением суспензии хлористого калия с Ж:Т=0,7-1,5 при интенсивном перемешивании в течение 10-30 мин. Полученную суспензию распыляют, например, через пневматические распылительные форсунки кипящего слоя, куда одновременно подают отфильтрованный хлористый калий, получаемый в основном производстве методом флотации или растворения-кристаллизации. Продукт сушат при 110-135^oC с получением высококачественного обеспыленного хлористого калия. Для приготовления суспензии с Ж:Т=0,7-1,5 может быть использован раствор хлористого калия, полученный, например, в системе мокрой газоочистки аппарата кипящего слоя, а в качестве тонкодисперсного хлористого калия - циклонная пыль, образующаяся в этом же аппарате кипящего слоя при совместном обезвоживании отфильтрованного хлористого калия и суспензии. Увеличение Ж:Т суспензии более 1,5 ведет к ухудшению технико-экономических показателей процесса сушки за счет затрат на удаление избыточного количества воды, а снижение Ж:Т менее 0,7 снижает текучесть суспензии и создает трудности по ее подаче в аппарат кипящего слоя.Finely dispersed potassium chloride, for example cyclone dust from flotation or galurgic factories, is dissolved to obtain a suspension of potassium chloride with W: T = 0.7-1.5 with vigorous stirring for 10-30 minutes. The resulting suspension is sprayed, for example, through pneumatic spray nozzles of a fluidized bed, which simultaneously serves filtered potassium chloride, obtained in the main production by flotation or dissolution-crystallization. The product is dried at 110-135 ^o C to obtain high quality dedusted potassium chloride. To prepare a suspension with W: T = 0.7-1.5, a potassium chloride solution obtained, for example, in a wet gas cleaning system of a fluidized bed apparatus can be used, and cyclone dust generated in the same boiling apparatus as fine-dispersed potassium chloride layer with combined dehydration of filtered potassium chloride and suspension. An increase in W: T of a suspension of more than 1.5 leads to a deterioration in the technical and economic indicators of the drying process due to the cost of removing excess water, and a decrease in W: T of less than 0.7 reduces the fluidity of the suspension and makes it difficult to supply it to the fluidized bed apparatus.

Примеры осуществления способа
Пример 1
100 мас. ч. циклонной пыли с температурой 80^oC флотационной фабрики ОАО "Уралкалий" растворяли в воде с получением суспензии с Ж:Т=1,0 в течение 20 мин. Расход воды при этом составил 50,4 мас.ч. Полученную суспензию распыляли через пневматические форсунки в кипящем слое аппарата КС, куда предварительно была загружена "подушка" из сухого хлористого калия до сопротивления в слое 600 мм вод. ст. Одновременно в аппарат через роторный забрасыватель подавали 225,6 мас.ч. хлористого калия с фильтров флотофабрики с влажностью 7%, при этом доля суспензии в материале, поступающем на сушку, составила 40% по массе. Суспензию и сырой хлористый калий сушили при 120-130^oC и скорости газов 2,1 м/с, а выгрузку готового продукта из аппарата через выгрузное устройство осуществляли непрерывно по мере роста сопротивления слоя. Получили продукт с содержанием класса -0,2+0,1 мм - 3,1%, класса -0,1 мм - 2,4%. Продукт по качеству отвечал требованиям ГОСТ 4568-83 на хлористый калий (K₂O -60,1%, H₂) - 0,8%) и соответствовал требованиям экспорта по содержанию класса -0,1 мм (не более 5%).Examples of the method
Example 1
100 wt. including cyclone dust with a temperature of 80 ^o C flotation factory of OJSC "Uralkali" was dissolved in water to obtain a suspension with W: T = 1.0 for 20 minutes The water consumption was 50.4 wt.h. The resulting suspension was sprayed through pneumatic nozzles in a fluidized bed of the KS apparatus, where a “pillow” of dry potassium chloride was previously loaded to a resistance in a layer of 600 mm of water. Art. At the same time, 225.6 parts by weight were fed into the apparatus through a rotary spreader. potassium chloride from the filters of the flotation factory with a moisture content of 7%, while the proportion of suspension in the material fed to the drying was 40% by weight. The suspension and crude potassium chloride were dried at 120-130 ^o C and a gas velocity of 2.1 m / s, and the finished product was unloaded from the apparatus through an unloading device continuously as the layer resistance increased. Got a product with a grade of -0.2 + 0.1 mm - 3.1%, a grade of -0.1 mm - 2.4%. The quality of the product met the requirements of GOST 4568-83 for potassium chloride (K ₂ O -60.1%, H ₂ ) - 0.8%) and met the export requirements for class content -0.1 mm (no more than 5%).

Пример 2. Example 2

В соответствии с примером 1 осуществляли совместное обезвоживание суспензии тонкодисперсного хлористого калия и сырого хлористого калия с фильтров галургического производства, но для приготовления суспензии с Ж:Т=1,5 использовали циклонную пыль, образующуюся в аппарате кипящего слоя при совместном обезвоживании хлористого калия и суспензии циклонной пыли, приготовленной из выгрузки циклонов этого же аппарата при доле суспензии в материале 80%. Получили продукт с содержанием класса -0,1 мм - 2,7%. In accordance with Example 1, a suspension of finely dispersed potassium chloride and crude potassium chloride was co-dehydrated from the filters of the galurgic production, but to prepare the suspension with W: T = 1.5, cyclone dust was used in the fluidized bed apparatus during co-dehydration of potassium chloride and a suspension of cyclone dust prepared from unloading cyclones of the same apparatus with a proportion of suspension in the material of 80%. Got a product with a grade of -0.1 mm - 2.7%.

Пример 3
В соответствии с примером 1 осуществляли способ, где для приготовления суспензии с Ж:Т=1,3 использовали раствор хлористого калия с содержанием KCl - 22,4% из системы мокрой газоочистки этого же аппарата кипящего слоя. Получили продукт с содержанием класса -0,1 мм - 2,1%.Example 3
In accordance with example 1, a method was carried out where a potassium chloride solution with a KCl content of 22.4% from a wet gas purification system of the same fluidized bed apparatus was used to prepare a suspension with W: T = 1.3. Got a product with a grade of -0.1 mm - 2.1%.

Claims (3)

1. Способ получения хлористого калия, включающий растворение тонкодисперсного хлористого калия с получением суспензии и последующую сушку суспензии с Ж : Т = 0,7 - 1,5 в аппарате кипящего слоя при 110 - 135^oC, отличающийся тем, что сушку суспензии хлористого калия ведут одновременно с отфильтрованным хлористым калием, при этом доля суспензии в материале, поступающем на сушку, составляет 10 - 90%, а суспензию готовят на воде либо растворе хлористого калия.1. A method of producing potassium chloride, including dissolving finely dispersed potassium chloride to obtain a suspension and subsequent drying of the suspension with W: T = 0.7 - 1.5 in a fluidized bed apparatus at 110 - 135 ^o C, characterized in that the drying of a suspension of potassium chloride lead simultaneously with filtered potassium chloride, while the proportion of suspension in the material fed to the drying is 10 - 90%, and the suspension is prepared in water or a solution of potassium chloride. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для приготовления суспензии используют циклонную пыль, образующуюся в аппарате кипящего слоя при совместном обезвоживании отфильтрованного хлористого калия и суспензии циклонной пыли, полученной из этого же аппарата. 2. The method according to claim 1, characterized in that for the preparation of the suspension using cyclone dust generated in the apparatus of the fluidized bed with simultaneous dehydration of the filtered potassium chloride and a suspension of cyclone dust obtained from the same device. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве раствора хлористого калия используют раствор из системы мокрой газоочистки аппарата кипящего слоя. 3. The method according to claim 1, characterized in that as a solution of potassium chloride using a solution from a wet gas cleaning system of the fluidized bed apparatus.

Images