RU2143999C1 - Method of preparing potassium chloride - Google Patents

Abstract

FIELD: recovery of potassium chloride from sylvinite ores. SUBSTANCE: method comprises dissolving sylvinites, crystallizing the desired product from solution in multistep vacuum crystallizers, classifying solid phase, washing thereof, drying, removing dust, dissolving fine crystalline and dust fractions and recycling the solution to process. Course potassium chloride fractions obtained by hydroclassification of crystallizate suspension are filtered, and fine fractions are directed to controllable vacuum crystallization devices. Fine crystalline potassium chloride resulting from drying and dust removal stages is directed in suspension from into first body of controllable vacuum crystallization device at S:L ratio of 1.0-5.0 and temperature of 70-95. From controllable vacuum crystallization device, condensate is directed to outer compartments of devices. EFFECT: simplified method and higher purity of potassium chloride. 1 ex

Description

Изобретение относится к технике получения хлорида калия из сильвинитовых руд методом растворения-кристаллизации. The invention relates to techniques for producing potassium chloride from sylvinite ores by the method of dissolution-crystallization.

Известен способ получения хлорида калия из сильвинитовых руд, включающий отделение мелких фракций хлорида калия на стадии сгущения гидросепарацией. Мелкие кристаллы растворяют в воде и получают насыщенный хлоридом калия раствор, который возвращают на вакуум-кристаллизационную установку (ВКУ) для улучшения качества кристаллизата (Куимова Л.И., Павлов В.В., Ремизова Е.И., Соликов П. С. , Сандаков В.Т. Тр. научно-технической конференции от 28 - 30 мая 1985 г. , г. Пермь. "Пути дальнейшей интенсификации и повышения эффективности производства калийных удобрений". С. 114 - 115). Способ сложен в реализации, так как требует жесткого контроля за расходом воды в процессе для соблюдения водного баланса с учетом всех точек ее ввода. A known method of producing potassium chloride from sylvinite ores, including the separation of small fractions of potassium chloride at the stage of thickening by hydroseparation. Small crystals are dissolved in water and a solution saturated with potassium chloride is obtained, which is returned to a vacuum crystallization unit (VKU) to improve the quality of the crystallizate (Kuimova L.I., Pavlov V.V., Remizova E.I., Solikov P.S. , Sandakov VT, Tr. Of the scientific and technical conference of May 28-30, 1985, Perm. "Ways of further intensification and increase of the efficiency of potash fertilizers production", pp. 114 - 115). The method is difficult to implement, since it requires tight control over the flow of water in the process to maintain water balance, taking into account all points of its input.

Известен способ получения хлористого калия, включающий растворение циклонной пыли в водном растворе хлорида калия после стадии мокрой пылегазоочистки до степени насыщения растворов по KCl 0,90 - 0,94, промывку кристаллизата на центрифугах этим раствором и смещение полученного отработанного раствора с горячим насыщенным щелоком перед ВКУ (А.с. СССР N 1490082, МКИ C 01 D 3/08, 16.03.87 - 89 г.г.). Предложенный способ сложен в реализации, так как для его осуществления необходимо использовать значительное количество воды, что ведет к водному дебалансу в процессе, к необходимости сброса значительного количества щелоков, содержащих целевой продукт, а также к охлаждению щелоков перед ВКУ, за счет чего увеличиваются циркуляционные потоки жидких фаз и снижается степень рекуперации тепла на ВКУ и выход продукта. A known method of producing potassium chloride, including the dissolution of cyclone dust in an aqueous solution of potassium chloride after the stage of wet dust and gas purification to a degree of saturation of solutions according to KCl 0.90 - 0.94, washing the crystallizate in centrifuges with this solution and shifting the resulting waste solution with hot saturated liquor before VKU (A.S. USSR N 1490082, MKI C 01 D 3/08, 03.16.87 - 89). The proposed method is difficult to implement, since for its implementation it is necessary to use a significant amount of water, which leads to water unbalance in the process, to the need to discharge a significant amount of liquors containing the target product, as well as to cooling liquors before VKU, thereby increasing circulation flows liquid phases and the degree of heat recovery at the VKU and the product yield are reduced.

Известен способ получения обеспыленных калийных удобрений путем растворения исходной руды, получения насыщенного раствора хлорида калия с последующим его охлаждением и кристаллизацией твердой фазы, классификации твердой фазы и возврата части твердой фазы, которая представляет собой фракцию 0,16 - 0,60 мм, в количестве 10 - 40% от общего количества фракции на стадию кристаллизации (А. с. СССР N 1162774, МКИ C 05 D 1/02, 14.02.84 - 23.06.85). Преложенный способ сложен в реализации, так как предусматривает возврат холодный суспензии хлорида калия фракции до 0,60 мм в голову ВКУ в количестве до 40% без ввода воды, что ведет к высаливанию значительного количества хлорида натрия при растворении KCl, а также к увеличению циркуляционных потоков жидких фаз в цикле растворение-кристаллизация. A known method of producing dedusted potash fertilizers by dissolving the original ore, obtaining a saturated solution of potassium chloride, followed by cooling and crystallization of the solid phase, classification of the solid phase and the return of a portion of the solid phase, which is a fraction of 0.16 - 0.60 mm, in an amount of 10 - 40% of the total fraction at the crystallization stage (A. s. USSR N 1162774, MKI C 05 D 1/02, 02/14/84 - 06/23/85). The proposed method is difficult to implement, since it involves the return of a cold suspension of potassium chloride fractions up to 0.60 mm to the head of the VKU in an amount of up to 40% without adding water, which leads to salting out of a significant amount of sodium chloride upon dissolution of KCl, as well as to an increase in circulation flows liquid phases in the dissolution-crystallization cycle.

Известен способ получения хлорида калия из сильвинитов, включающий их растворение, кристаллизацию целевого продукта из полученного раствора в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, классификацию твердой фазы, сушку и обеспылевание крупнокристаллической фракции, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом раствора в процесс, при этом кристаллизацию хлорида калия ведут до получения в твердой фазе 9 - 20% хлорида натрия, а раствором, полученным от растворения мелкодисперсного хлорида калия в 35 - 85% конденсата с ВКУ, обрабатывают крупнокристаллическую фракцию в течение 0,20 - 0,75 часа при Ж:Т = (2-4):1 (А.с. СССР N 1125191, МКИ C 01 D 3/04, т. 12.82-84 г.г.) - прототип. A known method of producing potassium chloride from sylvinites, including their dissolution, crystallization of the target product from the resulting solution in multi-stage vacuum crystallizers, classification of the solid phase, drying and dedusting of the coarse-grained fraction, dissolution of fine-grained and dust fractions with the return of the solution to the process, while crystallization of potassium chloride is carried out to obtain in the solid phase 9 - 20% sodium chloride, and a solution obtained from the dissolution of finely dispersed potassium chloride in 35 - 85% condensate with VK , the coarse-grained fraction is treated for 0.20 - 0.75 hours at W: T = (2-4): 1 (A.S. USSR N 1125191, MKI C 01 D 3/04, t. 12.82-84, g.) - a prototype.

Способ сложен в реализации, так как предлагает использование трудоемкой операции выделения всей крупнокристаллической фракции и ее обработку раствором хлорида калия при Ж:Т = (2-4):1 для выщелачивания хлорида натрия из кристаллов. Способ сложен в управлении, так как наличие до 20% хлорида натрия в кристаллизате создает опасность загрязнения целевого продукта этим компонентом за счет экранирования хлорида натрия хлоридом калия, кристаллизующимся на поверхности кристаллов соли. Кроме того, при образовании значительного количества мелких фракций при кристаллизации хлорида, что является обычным явлением в процессе кристаллизации целевого продукта в многоступенчатых нерегулируемых вакуум-кристаллизаторах, возврат в процесс 35 - 85% конденсата с ВКУ недостаточен для растворения всего мелкодисперсного хлорида калия, что влечет за собой выпуск некондиционного целевого продукта, загрязненного целевыми фракциями. Осуществление процесса по известному способу в одну стадию путем охлаждения раствора с 95 до 25^oC не позволит рекуперировать тепло, отводимое от раствора в процессе кристаллизации. Ввод небольшого количества воды в пульпу, содержащую значительное количество жидкой фазы, приведет к тому, что концентрация растворенных веществ в жидкой фазе снизится незначительно и растворение кристаллов будет протекать крайне медленно. Ввод конденсата в маточный раствор приведет к образованию избыточных щелоков и необходимости их сброса, что снижает извлечение KCl в товарную продукцию и создает экологические проблемы.The method is difficult to implement, since it offers the use of the laborious operation of isolating the entire coarse-grained fraction and processing it with a solution of potassium chloride at W: T = (2-4): 1 to leach sodium chloride from crystals. The method is difficult to control, since the presence of up to 20% sodium chloride in the crystallize creates the risk of contamination of the target product with this component due to the screening of sodium chloride with potassium chloride, which crystallizes on the surface of salt crystals. In addition, when a significant amount of fine fractions is formed during the crystallization of chloride, which is a common occurrence during the crystallization of the target product in multistage unregulated vacuum crystallizers, the return to the process of 35 - 85% of condensate with VKU is insufficient to dissolve all the finely divided potassium chloride, which entails a release of substandard target product contaminated with target fractions. The implementation of the process according to the known method in one stage by cooling the solution from 95 to 25 ^o C will not allow to recover the heat removed from the solution during crystallization. The introduction of a small amount of water into the pulp containing a significant amount of the liquid phase will lead to the fact that the concentration of dissolved substances in the liquid phase will decrease slightly and the dissolution of the crystals will proceed extremely slowly. The introduction of condensate into the mother liquor will lead to the formation of excess liquors and the need for their discharge, which reduces the extraction of KCl in commercial products and creates environmental problems.

Задачей изобретения является упрощение процесса за счет стабилизации его водного баланса и сокращения внешних циркуляционных потоков производства с получением высококачественного обеспыленного крупнокристаллического продукта. Технический результат по предлагаемому способу в отличие от известного, включающего растворение хлорида калия, содержащегося в сильвинитовых рудах, кристаллизацию целевого продукта из раствора в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, классификацию твердой фазы, ее промывку, сушку, обеспылевание, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций достигается тем, что крупные фракции хлорида калия, полученные гидроклассификацией суспензии кристаллизата, фильтруют, мелкие - направляют во внешние контуры аппаратов регулируемой вакуум-кристаллизации; мелкокристаллический хлорид калия, полученный на стадиях сушки и обеспылевания, подают в виде суспензии с Ж:Т = 1,0 - 5,0 при температуре 70 - 95^oC в первый корпус установки регулируемой вакуум-кристаллизации, а конденсат с установки регулируемой вакуум-кристаллизации - во внешние контуры аппаратов для растворения пылевых фракций кристаллизата.The objective of the invention is to simplify the process by stabilizing its water balance and reducing external circulation flows of production with obtaining high-quality dedusted coarse-grained product. The technical result of the proposed method, in contrast to the known one, including the dissolution of potassium chloride contained in sylvinite ores, crystallization of the target product from solution in multi-stage vacuum crystallizers, classification of the solid phase, washing, drying, dedusting, dissolution of fine crystalline and dust fractions is achieved by the fact that large fractions of potassium chloride obtained by hydroclassification of a suspension of crystallizate are filtered, small fractions are sent to the external circuits of the devices controlled akuum-crystallization; finely crystalline potassium chloride obtained in the drying and dedusting stages is supplied in the form of a suspension with W: T = 1.0 - 5.0 at a temperature of 70 - 95 ^o C in the first building of the controlled vacuum crystallization unit, and the condensate from the controlled vacuum installation crystallization - into the external circuits of apparatus for dissolving dust fractions of crystallizate.

Сущность способа заключается в следующем. The essence of the method is as follows.

Хлорид калия, содержащийся в сильвинитовой руде, растворяют при температуре 90 - 98^oC в оборотном растворе, из полученной суспензии выделяют галит, в жидкую фазу осветляют с добавлением флокулянта и направляют на установку регулируемой вакуум-кристаллизации (РВКУ).Potassium chloride contained in sylvinite ore is dissolved at a temperature of 90 - 98 ^o C in a circulating solution, halite is isolated from the resulting suspension, clarified in the liquid phase with the addition of a flocculant and sent to a controlled vacuum crystallization unit (RVCU).

На установке регулируемой вакуум-кристаллизации за счет испарения воды под вакуумом происходит охлаждение суспензии с кристаллизацией из раствора целевого продукта при содержании твердой фазы в суспензии в каждом корпусе 5 - 30%. In a controlled vacuum crystallization unit due to the evaporation of water under vacuum, the suspension is cooled with crystallization from the solution of the target product with a solids content of 5-30% in each suspension.

Отбор продукционной суспензии ведут из среднего и последнего корпусов РВКУ. Суспензию подвергают гидроклассификации на циклонах с возвратом жидкой фазы, содержащей мелкие классы кристаллизата, во внешние контуры корпусов РВКУ, а пески циклонов фильтруют с промывкой кристаллизата. Фильтрат и пром. воды направляют во внешние контуры корпусов РВКУ; маточник с последнего корпуса РВКУ направляют на нагрев в поверхностные теплообменники, обогреваемые растворным паром головной части установки, затем через поверхностные подогреватели, обогреваемые острым паром, в растворители для выщелачивания хлорида калия из сильвинитов. Конденсат с поверхностных теплообменников РВКУ подается, в основном, во внешние контуры корпусов РВКУ для растворения пылевых фракций кристаллизата, предотвращения кристаллизации хлорида натрия и создания оптимальных условий для образования крупных кристаллов хлорида калия. The selection of the production suspension is from the middle and last buildings of the RVKU. The suspension is subjected to hydroclassification on cyclones with the return of the liquid phase, containing small classes of crystallizate, into the outer contours of the hulls of the RVKU, and the sands of the cyclones are filtered with washing of the crystallizate. The filtrate and prom. water is directed to the outer contours of the hulls of the RVKU; the mother liquor from the last RVCU case is sent for heating to surface heat exchangers heated with solution steam of the head of the unit, then through surface heaters heated with hot steam to solvents for leaching potassium chloride from sylvinites. Condensate from the RVKU surface heat exchangers is supplied mainly to the external circuits of the RVKU cases to dissolve the dust fractions of the crystallizate, prevent crystallization of sodium chloride and create optimal conditions for the formation of large crystals of potassium chloride.

Отфильтрованный хлорид калия сушат с одновременным выделением из целевого продукта мелкокристаллической (менее 0,1 - 0,2 мм) и пылевой (менее 0,06 мм) фракций, которые суспендируют в воде при температуре 70 - 95^o, полученную суспензию с Ж:Т = 1,0 - 5,0 подают в первый корпус РВКУ с целью насыщения осветленного раствора по целевому продукту, предотвращения кристаллизации хлорида натрия в первом корпусе и создания затравки кристаллов хлористого калия.The filtered potassium chloride is dried, while fine crystalline (less than 0.1 - 0.2 mm) and dust (less than 0.06 mm) fractions are suspended from the target product, which are suspended in water at a temperature of 70 - 95 ^o , the resulting suspension with W: T = 1.0 - 5.0 is fed into the first housing of the RVKU in order to saturate the clarified solution in the target product, to prevent crystallization of sodium chloride in the first housing and to seed crystals of potassium chloride.

В отличие от известных способов отбор продукционной суспензии ведут из среднего и последнего корпусов РВКУ, при этом суспензию подвергают гидроклассиффикации на циклонах с возвратом жидкой фазы, содержащей мелкие классы кристаллизата хлорида калия, во внешние контуры РВКУ. Такой прием позволяет упростить процесс за счет ликвидации внутренних контуров для транспортировки суспензии крупнокристаллического продукта в системе вакуум-кристаллизации и выделить весь крупнокристалличяеский хлорид калия, полученный в первой и второй частях РВКУ, а также направить с минимальными затратами на доращивание мелкие некондиционные кристаллы хлорида калия без нарушения водного баланса процесса. При этом возврат жидкой фазы гидроциклонов во внешние контуры корпусов РВКУ, куда в соответствии с предлагаемым способом подают растворный конденсат с поверхностных теплообменников, позволяет растворить, в первую очередь, пылевидные (менее 0,06 мм) частицы хлорида калия и тем самым эффективно обеспечить рост кристаллов за счет снятия пересыщения при охлаждении растворов и резкого сокращения центров кристаллизации в системе. Ввод конденсата во внешние контуры корпусов РВКУ позволяет предотвратить процесс сокристаллизации хлорида натрия и тем самым обеспечить выход высококачественного хлорида калия. In contrast to the known methods, the production suspension is taken from the middle and last bodies of the RVCU, while the suspension is subjected to hydroclassification on cyclones with the return of the liquid phase containing small classes of potassium chloride crystallizate into the external circuits of the RVCU. This technique allows us to simplify the process by eliminating the internal circuits for transporting a suspension of a coarse-grained product in a vacuum crystallization system and isolate all coarse-grained potassium chloride obtained in the first and second parts of RVCU, as well as directing small substandard potassium chloride crystals with minimal costs without breaking water balance process. In this case, the return of the liquid phase of hydrocyclones to the external circuits of the RVKU buildings, where, in accordance with the proposed method, solution condensate is fed from surface heat exchangers, it is possible to dissolve, first of all, dusty (less than 0.06 mm) potassium chloride particles and thereby effectively ensure crystal growth due to the removal of supersaturation during cooling of solutions and a sharp reduction in the centers of crystallization in the system. The introduction of condensate into the external circuits of the RVKU casings prevents the process of co-crystallization of sodium chloride and thereby ensures the release of high-quality potassium chloride.

В отличие от известных способов, где ведется полное растворение циклонной пыли от процесса сушки хлорида калия с возвратом раствора в процесс вакуум-кристаллизации, по предлагаемому способу весь мелкокристаллический продукт, полученный аэроклассификацией целевого продукта в процессе его обезвоживания в аппаратах "кипящего слоя", а также пыль с аспирационных систем подают в виде суспензии с Ж:Т = 1,0 - 5,0 при температуре 70 - 95^oC в первый корпус РВКУ.In contrast to the known methods, where cyclone dust is completely dissolved from the drying process of potassium chloride with the solution being returned to the vacuum crystallization process, according to the proposed method, the entire fine-crystalline product obtained by aeroclassification of the target product during its dehydration in fluidized bed apparatuses, as well as dust from the suction systems is supplied in the form of a suspension with W: T = 1.0 - 5.0 at a temperature of 70 - 95 ^o C in the first housing RVKU.

Предлагаемый прием позволяет поднять степень насыщения осветленного щелока после растворителя по KCl с 0,92 - 0,95 до 1,0 и получить в первом корпусе РВК раствор, содержащий затравочные кристаллы - центры кристаллизации целевого продукта. При этом степень насыщения осветленного щелока по хлориду натрия резко падает, что обеспечивает получение кристаллов, не загрязненных этим компонентом. The proposed method allows to increase the degree of saturation of the clarified liquor after the KCl solvent from 0.92-0.95 to 1.0 and to obtain in the first RVC case a solution containing seed crystals — crystallization centers of the target product. In this case, the degree of saturation of the clarified liquor with sodium chloride drops sharply, which provides crystals that are not contaminated with this component.

Ввод в первый корпус РВКУ суспензии с Ж:Т = 1,0 - 5,0 с температурой 70 - 95^oC позволяет упростить процесс за счет сокращения потоков в системе РВКУ-растворители, так как исключается опасность охлаждения осветленного раствора холодными суспензиями, например кристаллизатом из последнего корпуса, что ведет к снижению выхода кристаллизата с 1 м³ охлаждаемого раствора, а также снижает степень рекуперации тепла в системе поверхностных теплообменников РВКУ. Предлагаемый прием позволяет упростить процесс управления РВКУ за счет устранения опасных загрязнения кристаллов хлоридом натрия без нарушения водного баланса процесса в целом и обеспечения первых корпусов установки зародышами кристаллов целевого продукта.The introduction of a suspension with R: T = 1.0 - 5.0 with a temperature of 70 - 95 ^o C into the first RVCU case allows to simplify the process by reducing flows in the RVCU-solvent system, since the risk of cooling the clarified solution with cold suspensions, for example, crystallizate from the last case, which leads to a decrease in the yield of crystallizate from 1 m ^{3 of the} cooled solution, and also reduces the degree of heat recovery in the system of surface heat exchangers RVKU. The proposed method allows to simplify the process of controlling RVKU by eliminating dangerous contamination of crystals with sodium chloride without disturbing the water balance of the process as a whole and providing the first buildings of the installation with nuclei of crystals of the target product.

Использование суспензии мелкокристаллического продукта с Ж:Т = 1,0 - 5,0 позволяет при минимальном расходе воды использовать весь мелкокристаллический хлорид калия, доля которого при галургической переработке достигает 20%, без ухудшения водного баланса процесса; следовательно, отсутствует сброс избыточных растворов. The use of a suspension of a fine-crystalline product with W: T = 1.0 - 5.0 allows using all fine-crystalline potassium chloride with a minimum water consumption, the proportion of which reaches 20% during galurgic processing, without deterioration of the water balance of the process; therefore, there is no discharge of excess solutions.

Приготовление суспензии с Ж:Т более 5,0 ведет к повышению расхода воды и дебалансу системы по этому компоненту с учетом всех точек ввода (промывка насосов, ввод на сальниковые уплотнения и т.п.). При Ж:Т суспензии менее 1,0 возникают трудности с ее транспортировкой и дозировкой. Кроме того, при этом в первом корпусе РВКУ возникает большое количество центров кристаллизации, что препятствует получению крупнокристаллического продукта. Preparation of a suspension with W: T greater than 5.0 leads to an increase in water consumption and an unbalance of the system for this component, taking into account all entry points (flushing pumps, entering gland seals, etc.). When G: T suspension is less than 1.0, difficulties arise with its transportation and dosage. In addition, a large number of crystallization centers appear in the first RVCU case, which prevents the production of a coarse-grained product.

При понижении температуры суспензии происходит увеличение потоков и снижение температуры смеси в первом кристаллизаторе, а при температуре более 95^oC происходит интенсивное парообразование в процессе приготовления суспензии, что создает трудности ее транспортировки и дозировки.When lowering the temperature of the suspension, there is an increase in flows and a decrease in the temperature of the mixture in the first crystallizer, and at a temperature of more than 95 ^o C there is intensive vaporization during the preparation of the suspension, which creates difficulties in its transportation and dosage.

Примеры осуществления способа. Examples of the method.

Пример 1. Example 1

1000 в.ч./час сильвинитовой руды состава: KCl=32,0%, NaCl=62,6%, н.o. = 5,0%, растворяли при температуре 98^oC в 2973 в.ч./час оборотного маточного раствора, полученного на последующих стадиях процесса и нагретого в подогревателях до температуры 115^oC. После отделения галитового отвала и осветления от нерастворимых примесей с добавлением полиакриламида раствор с температурой 95^oC состава: KCl=18,95%, NaCl=15,88%, MgCl₂=2,06%, направляли на семикорпусную установку регулируемой вакуум-кристаллизации.1000 vol.h. / hour of sylvinite ore composition: KCl = 32.0%, NaCl = 62.6%, n.o. = 5.0%, was dissolved at a temperature of 98 ^o C in 2973 hours per hour of a reverse mother liquor obtained in the subsequent stages of the process and heated in heaters to a temperature of 115 ^o C. After separation of the halite blade and clarification from insoluble impurities with the addition of polyacrylamide solution with a temperature of 95 ^o C composition: KCl = 18.95%, NaCl = 15.88%, MgCl ₂ = 2.06%, was sent to a seven-body installation of controlled vacuum crystallization.

На РВКУ за счет испарения воды под вакуумом происходит охлаждение суспензии и кристаллизация из раствора хлорида калия. On RVKU due to evaporation of water under vacuum, the suspension is cooled and crystallized from a solution of potassium chloride.

Содержание хлорида калия в суспензии корпусов РВКУ поддерживали на уровне 10%. Отбор продукционной суспензии вели из 4 и 7 корпусов РВКУ путем ее подачи на гидроциклоны. Пески циклонов фильтровали на центрифуге и промывали с расходом воды 11,7 в.ч./час; слив циклонов, фильтрат и пром.воды возвращали во внешние контуры корпусов РВКУ; при этом эффективность разделения суспензии на гидроциклонах достигала 75 - 85%, то есть до 25% всей твердой фазы, содержащейся в суспензии, возвращалось в качестве затравочных кристаллов во внешние контуры корпусов РВКУ. The content of potassium chloride in the suspension of the hulls of the RVCU was maintained at 10%. The selection of the production suspension was carried out from 4 and 7 buildings RVKU by feeding it to hydrocyclones. Sands of cyclones were filtered in a centrifuge and washed with a water flow rate of 11.7 hours per hour; drainage of cyclones, filtrate and industrial water were returned to the external contours of the hulls of the RVKU; while the separation efficiency of the suspension on hydrocyclones reached 75 - 85%, that is, up to 25% of the entire solid phase contained in the suspension was returned as seed crystals to the external contours of the RVCU bodies.

Осветленную жидкую фазу из 7 корпуса РВКУ направляли на нагрев в поверхностные теплообменники, обогреваемые растворным паром первых четырех корпусов РВКУ до температуры 75^oC, а затем через поверхностные подогреватели, обогреваемые острым паром, в растворители руды. Конденсат с поверхностных теплообменников с первых четырех корпусов РВКУ вернули во внешние контуры РВКУ в количестве 153 в.ч./час для управления процессом роста кристаллов. Растворимый пар с 5 - 7 корпусов РВКУ поступал на конденсаторы смешения, охлаждаемые водой из системы оборотного водоснабжения. Избыток конденсата с первых корпусов РВКУ использовали в технологическом процессе (подпитка сальниковых уплотнений насосов, промывка системы и т.п.).The clarified liquid phase from the 7th hull of the RVKU was sent for heating to surface heat exchangers heated with the solution steam of the first four hulls of the RVKU to a temperature of 75 ^o C, and then through the surface heaters heated by hot steam, to the ore solvents. Condensate from surface heat exchangers from the first four RVKU buildings was returned to the external circuits of the RVKU in the amount of 153 hours / hour to control the crystal growth process. Soluble steam from 5 - 7 RVKU buildings was supplied to mixing condensers cooled by water from the circulating water supply system. Excess condensate from the first RVKU buildings was used in the technological process (feeding stuffing box packing of pumps, flushing the system, etc.).

Отфильтрованный на центрифуге хлорид калия сушили в аппарате "кипящего слоя" при температуре 110^oC с одновременной аэроклассификацией продукта по классу -0,2 мм. Мелкокристаллический продукт в количестве 67,3 в.ч./час растворили в воде при температуре 85^oC с получением суспензии с Ж:Т = 3, которую подали в первый корпус РВКУ. После сушки получили 281 в.ч./час целевого продукта состава: KCl=98,8%, NaCl=1,0%, MgCl₂=0,1%, H₂O=0,1%, имеющего следующий гранулометрический состав: +1,2 мм - отсутствует; -1,2+0,6 мм - 41,6%; -0,6-0,2 мм - 56,3%; -0,2 мм 0 2,1%; d_ср.=0,60 мм.Filtered in a centrifuge potassium chloride was dried in a fluidized bed apparatus at a temperature of 110 ^o C with simultaneous aeroclassification of the product in the class of -0.2 mm The crystalline product in an amount of 67.3 parts per hour was dissolved in water at a temperature of 85 ^o C to obtain a suspension with W: T = 3, which was filed in the first housing RVKU. After drying, 281 rpm / hour of the target product was obtained: KCl = 98.8%, NaCl = 1.0%, MgCl ₂ = 0.1%, H ₂ O = 0.1%, having the following particle size distribution: +1.2 mm - absent; -1.2 + 0.6 mm - 41.6%; -0.6-0.2 mm - 56.3%; -0.2 mm 0 2.1%; d _cf. = 0.60 mm.

Степень извлечения KCl из руды в целевой продукт 87,73%. The degree of extraction of KCl from ore into the target product is 87.73%.

Пример 2. Example 2

В соответствии с известным способом осуществили процесс и получили продукт состава: KCl= 98,4%, NaCl=1,4%, MgCl₂=0,1%, H₂O=0,1%, имеющий гранулометрический состав: +1,2 мм - отсуствует; -1,2+0,6 мм - 20,7%; -0,6+0,2 мм - 56,5%; -0,2 мм - 22,8%, d_ср.=0,44 мм.In accordance with the known method, the process was carried out and a product of the composition was obtained: KCl = 98.4%, NaCl = 1.4%, MgCl ₂ = 0.1%, H ₂ O = 0.1%, having a particle size distribution: +1, 2 mm - not available; -1.2 + 0.6 mm - 20.7%; -0.6 + 0.2 mm - 56.5%; -0.2 mm - 22.8%, d _cf. = 0.44 mm.

Степень извлечения KCl из руды в целевой продукт 79,54%, что значительно ниже по сравнению с предлагаемым способом за счет образования избыточных растворов, образующихся вследствие ввода значительного количества воды для полного растворения хлорида натрия. The degree of extraction of KCl from ore into the target product is 79.54%, which is significantly lower compared to the proposed method due to the formation of excess solutions formed due to the introduction of a significant amount of water for complete dissolution of sodium chloride.

Claims (1)

Способ получения хлорида калия из сильвинитов, включающий их растворение, кристаллизацию целевого продукта из раствора в многоступенчатых вакуумных кристаллизаторах, классификацию твердой фазы, ее промывку, сушку, обеспылевание, растворение мелкокристаллической и пылевой фракций с возвратом раствора в процесс, отличающийся тем, что крупные фракции хлорида калия, полученные гидроклассификацией суспензии кристаллизата, фильтруют, мелкие направляют во внешние контуры аппаратов регулируемой вакуум-кристаллизации, мелкокристаллический хлорид калия, полученный на стадии сушки и обеспыливания, подают в виде суспензии с Ж : Т = 1,0 - 5,0 при температуре 70 - 95^oC в первый корпус установки регулируемой вакуум-кристаллизации, а конденсат с установки регулируемой вакуум-кристаллизации - во внешние контуры аппаратов.A method of producing potassium chloride from sylvinites, including their dissolution, crystallization of the target product from a solution in multi-stage vacuum crystallizers, classification of the solid phase, washing, drying, dedusting, dissolving fine crystalline and dust fractions with the return of the solution to the process, characterized in that the large fractions of chloride potassium obtained by hydroclassification of a suspension of crystallizate is filtered, small are sent to the external circuits of the apparatus for controlled vacuum crystallization, finely crystalline potassium chloride obtained in the drying step and dedusting is fed as a slurry L: S = 1.0 - 5.0 at 70 - 95 ^o C in the first body Fitting adjustable vacuum crystallization, and the condensate from the installation controlled vacuum crystallization - to the external circuits of the devices.