RU2142409C1 - Reactor for electrochemical oxidation of graphite - Google Patents

Abstract

FIELD: atomic, chemical and metallurgical industries. SUBSTANCE: reactor has body 1, branch pipe 2 for charging of graphite and acid, branch pipe 3 for discharging of oxidized product, branch pipe 4 for delivery of acid to cathode space, and branch pipe 5 for removal of cathode gases and acid. Stationary cathode 6 formed as perforated ring with break in its upper part of at least half of its circumference is positioned in lower part of body between branch pipes 2 and 3. Anode 8 made in form of wheel is secured on rotating shaft 7. Anode 8 carries transporting blades 10. Ring-shaped immovable diaphragm 11 is arranged between cathode 6 and anode 8. Space between diaphragm 11 and anode 8 increases uniformly from branch pipe 2 to branch pipe 3 by 1.5-3 fold. Comparison electrode 12 is positioned in lower part of body 1. Transporting blades 10 may be spring-loaded or removable. Reactor efficiency is 4-7 kg/h. EFFECT: simple and reliable construction. 2 cl, 1 tbl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов, в частности к устройству, обеспечивающему возможность получения соединений внедрения в графит сильных кислот (СВГ), например H₂SO₄, HNO₃ и др., путем анодного окисления графита в растворах указанных кислот. Такие СВГ обладают высокой степенью расширения и при термообработке дают пенографит, который может быть использован в атомной, химической промышленности, теплоэнергетике, металлургии и т.д.The invention relates to the technology of carbon-graphite materials, in particular to a device that provides the possibility of obtaining compounds for incorporation of strong acids (graphite) into graphite, for example, H ₂ SO ₄ , HNO ₃ , etc., by anodic oxidation of graphite in solutions of these acids. Such SVGs have a high degree of expansion and, during heat treatment, produce penografite, which can be used in the nuclear, chemical industry, heat power engineering, metallurgy, etc.

Известен реактор для электрохимической обработки графита в растворе серной кислоты, разделенный пористой перегородкой на две камеры, которые заполняют раствором кислоты, один электрод (катод) размещен в первой камере, другой электрод (анод) с мешалкой размещен во второй камере; графитовый порошок укрепляют на рамке, затем подают электрический ток, при этом кислоту все время перемешивают (JP 593015, C 01 B 31/04, 19.01.1984). A known reactor for the electrochemical treatment of graphite in a solution of sulfuric acid, divided by a porous partition into two chambers that are filled with an acid solution, one electrode (cathode) is placed in the first chamber, the other electrode (anode) with a stirrer is placed in the second chamber; the graphite powder is fixed on the frame, then an electric current is supplied, while the acid is stirred all the time (JP 593015, C 01 B 31/04, 01/19/1984).

Указанный реактор не обеспечивает получения однородного продукта из-за плохого контакта между графитовыми частицами. Существенным недостатком реактора является также периодичность его работы, малая производительность и большие затраты ручного труда при его обслуживании. The specified reactor does not provide a homogeneous product due to poor contact between graphite particles. A significant disadvantage of the reactor is also the frequency of its operation, low productivity and high costs of manual labor during its maintenance.

Известен реактор для электрохимической обработки графита, содержащий цилиндрический корпус с патрубками для подачи графита и серной кислоты и выгрузки бисульфата графита, установленные в корпусе анод, катод и диафрагму для подпрессовки графита к аноду, размещенную между катодом и анодом; реактор рассчитан на разовую загрузку 100 г графита (US 4350576, C 25 B 1/00, 21.09.1984). A known reactor for the electrochemical processing of graphite, comprising a cylindrical body with nozzles for supplying graphite and sulfuric acid and discharging graphite bisulfate, an anode, cathode and a diaphragm for pressing graphite to the anode placed between the cathode and anode; the reactor is designed for a single charge of 100 g of graphite (US 4350576, C 25 B 1/00, 09/21/1984).

Недостатком реактора является невысокая производительность, связанная с малой величиной навески, длительностью (~7 часов) процесса окисления и его периодичностью. The disadvantage of the reactor is the low productivity associated with the small size of the sample, the duration (~ 7 hours) of the oxidation process and its frequency.

Известен реактор для электрохимического окисления графита, который является наиболее близким техническим решением, содержащий корпус с внутренней цилиндрической поверхностью с патрубками для подачи графита, раствора серной кислоты и выгрузки бисульфата графита, установленные в корпусе анод, катод и проницаемую для раствора кислоты диафрагму для подпрессовки графита к аноду, размещенную между катодом и анодом, в корпусе дополнительно установлены радиально закрепленные на осевом горизонтальном валу лопатки с возможностью радиального перемещения до упора к поверхности анода, диафрагма выполнена в виде кольца с прорезями для лопаток, образующих изолированные зоны для электрохимической обработки графита, катод выполнен в виде колеса с прорезями для лопаток, закрепленного на осевом валу, анод выполнен в виде полукольца и установлен в нижней части корпуса между патрубками загрузки и выгрузки, ось анодного полукольца смещена относительно оси горизонтального вала в сторону патрубка выгрузки с увеличением зазора между анодом и диафрагмой от патрубка подачи до патрубка выгрузки в 1,5 - 3 раза (RU 2083723, C 25 B 1/00, 10.01.1997). A known reactor for the electrochemical oxidation of graphite, which is the closest technical solution, comprising a housing with an inner cylindrical surface with nozzles for supplying graphite, a solution of sulfuric acid and discharging graphite bisulfate, an anode, a cathode and a diaphragm permeable for an acid solution for pressing graphite to the anode located between the cathode and the anode, in the housing are additionally mounted radially mounted on the axial horizontal shaft of the blade with the possibility of radial moving all the way to the surface of the anode, the diaphragm is made in the form of a ring with slots for blades forming isolated zones for the electrochemical processing of graphite, the cathode is made in the form of a wheel with slots for blades mounted on an axial shaft, the anode is made in the form of a half ring and is installed in the lower part housing between the loading and unloading nozzles, the axis of the anode half ring is offset relative to the axis of the horizontal shaft towards the discharge nozzle with increasing clearance between the anode and the diaphragm from the supply nozzle to the nozzle in Booting in 1.5 - 3 times (RU 2083723, C 25 B 1/00, 10.01.1997).

Реактор позволяет получать продукт высокого качества, однако ввиду сложности конструкции он не обладает удовлетворительной надежностью, а его эксплуатация, профилактика и ремонтные работы требуют высокой квалификации. Кроме того, недостатком реактора является его производительность: рабочая зона, составляющая примерно 1/3 длины окружности транспортного колеса (катода), не обеспечивает тем самым максимально возможной производительности. Увеличение длины рабочей зоны приведет к повышению уровня электролита и смачиванию кислотой вала, на котором укреплен катод, что снижает надежность реактора. The reactor allows you to get a high quality product, however, due to the complexity of the design, it does not have satisfactory reliability, and its operation, maintenance and repair work require high qualifications. In addition, the disadvantage of the reactor is its productivity: the working zone, which is approximately 1/3 of the circumference of the transport wheel (cathode), does not thereby provide the maximum possible productivity. An increase in the length of the working zone will lead to an increase in the electrolyte level and acid wetting of the shaft on which the cathode is mounted, which reduces the reliability of the reactor.

Задачей предлагаемого изобретения является увеличение производительности и надежности, а также упрощение конструкции реактора. The objective of the invention is to increase productivity and reliability, as well as simplifying the design of the reactor.

Задача решается тем, что в реакторе для электрохимического окисления графита, содержащем корпус с внутренней цилиндрической поверхностью с патрубками для подачи графита, раствора кислоты и выгрузки продуктов окисления графита, установленные в корпусе анод, катод и кольцеобразную диафрагму с зазором между анодом и диафрагмой, увеличивающимся в 1,5-3 раза от патрубка подачи к патрубку выгрузки, установленное на осевом валу колесо с транспортирующими лопатками и электрод сравнения, причем анод выполнен в виде колеса с транспортирующими лопатками, подпружиненными или выполненными съемными, катод выполнен в виде перфорированного кольца с разрывом менее 1/2 его окружности в верхней части и установлен в нижней части корпуса под диафрагмой; дополнительно реактор содержит патрубки для подачи кислоты в пространство между диафрагмой и днищем реактора и для вывода газов и кислоты. The problem is solved in that in the reactor for the electrochemical oxidation of graphite containing a body with an inner cylindrical surface with nozzles for supplying graphite, an acid solution and unloading products of graphite oxidation, an anode, cathode and an annular diaphragm with a gap between the anode and the diaphragm increasing in 1.5-3 times from the supply pipe to the discharge pipe, a wheel with conveying blades mounted on an axial shaft and a reference electrode, the anode being made in the form of a wheel with conveying blades attack, spring-loaded or removable, the cathode is made in the form of a perforated ring with a gap of less than 1/2 of its circumference in the upper part and is installed in the lower part of the body under the diaphragm; in addition, the reactor contains nozzles for supplying acid to the space between the diaphragm and the bottom of the reactor and for removing gases and acid.

Отличия реактора заключаются в том, что внесены изменения в основные конструкционные элементы реактора: катод перфорирован и является неподвижной частью реактора, он выполнен в виде кольца с небольшим разрывом и расположен в нижней части корпуса под диафрагмой; над катодом расположена неподвижная, проницаемая для раствора кислоты диафрагма, повторяющая форму катода. Это обстоятельство обеспечивает лучшие эксплуатационные качества реактора и увеличивает надежность его работы за счет меньшего износа диафрагмы. Кроме того, такое решение препятствует попаданию частиц графита в катодное пространство и устраняет возможность короткого замыкания. Анод выполнен в виде вращающегося с регулируемой скоростью колеса, в полость которого раствор кислоты не проникает. Это обеспечивает использование автономных транспортирующих лопаток, которые легко и просто могут закрепляться на аноде. Лопатки закрепляются в пазах анода каким-либо подпружинивающим устройством (пружина, скоба, деформируемый баллон со сжатым газом и т.п.) или магнитным устройством. Предлагаемая конструкция крепления лопаток позволяет при транспортировке материала в рабочей зоне полностью выбирать зазор между анодом и диафрагмой, увеличивающийся от начала к концу рабочей зоны в 1,5-3 раза (за счет гибкого крепления или деформации лопаток). Это решение значительно упрощает изготовление, эксплуатацию и ремонт реактора. В связи с такой системой крепления лопаток анодное колесо не имеет сквозных прорезей и отпадает необходимость в установке направляющей для выдвижения лопаток, что позволяет значительно увеличить зону реакции за счет поднятия уровня электролита: протяженность рабочей зоны увеличивается со значения 2/3 полукольца до значения ~2/3 кольца. Благодаря этому существенно повышается производительность реактора. The differences of the reactor are that changes have been made to the main structural elements of the reactor: the cathode is perforated and is a fixed part of the reactor, it is made in the form of a ring with a small gap and is located in the lower part of the body under the diaphragm; above the cathode is a fixed diaphragm permeable to an acid solution, repeating the shape of the cathode. This circumstance ensures the best operational properties of the reactor and increases the reliability of its operation due to less wear on the diaphragm. In addition, this solution prevents graphite particles from entering the cathode space and eliminates the possibility of a short circuit. The anode is made in the form of a wheel rotating with an adjustable speed, into the cavity of which the acid solution does not penetrate. This ensures the use of autonomous conveying blades, which can easily and simply be fixed to the anode. The blades are fixed in the grooves of the anode by some spring-loaded device (spring, bracket, deformable cylinder with compressed gas, etc.) or a magnetic device. The proposed design of the mounting of the blades allows you to completely choose the gap between the anode and the diaphragm, which increases from the beginning to the end of the working area by 1.5-3 times (due to flexible mounting or deformation of the blades) when transporting material in the working area. This solution greatly simplifies the manufacture, operation and repair of the reactor. In connection with such a system for fixing the blades, the anode wheel does not have through slots and there is no need to install a guide to extend the blades, which can significantly increase the reaction zone by raising the electrolyte level: the length of the working zone increases from 2/3 of the half ring to ~ 2 / 3 rings. Due to this, the reactor productivity is significantly increased.

Для исключения газонаполнения диафрагмы в конструкции реактора предусмотрены дополнительные патрубки для подачи кислоты в катодное пространство и вывода катодных газов и кислоты. Таким образом, преимуществами реактора являются более простая конструкция, более высокая производительность, более высокая надежность его работы. To exclude gas filling of the diaphragm, additional nozzles are provided in the reactor design for supplying acid to the cathode space and withdrawing cathode gases and acid. Thus, the advantages of the reactor are a simpler design, higher productivity, higher reliability of its operation.

На фиг. 1 и 2 представлено поперечное сечение реактора с двумя вариантами транспортирующих лопаток: с подпружиненными лопатками (фиг. 1), со съемными деформируемыми лопатками (фиг. 2). На фиг. 3 представлено 2 типа деформируемых съемных лопаток. In FIG. 1 and 2 show a cross section of a reactor with two versions of conveying blades: with spring-loaded blades (Fig. 1), with removable deformable blades (Fig. 2). In FIG. 3 shows 2 types of deformable removable blades.

Реактор содержит корпус 1 с цилиндрической внутренней поверхностью с патрубками для загрузки графита и кислоты 2, выгрузки продуктов окисления 3, подачи кислоты в катодное пространство 4, вывода катодных газов и кислоты 5. В корпусе 1 в нижней его части между патрубками 2 и 3 установлен неподвижный катод 6, выполненный в виде перфорированного кольца с разрывом <1/2 его окружности, на горизонтальном вращающемся валу 7 укреплен анод 8, выполненный в виде колеса. На аноде 8 закреплены крепежными средствами 9 транспортирующие лопатки 10. Между катодом 6 и анодом 8 расположена неподвижная кольцеобразная диафрагма 11, образующая между анодом 8 и смежными лопатками 10 изолированные реакционные зоны. Зазор между диафрагмой 11 и анодом 8 равномерно увеличивается от патрубка 2 к патрубку 3 за счет смещения оси вала 7 относительно кольцеобразной диафрагмы 11. Увеличение зазора необходимо для обеспечения равномерного поджима пульпы к аноду на протяжении всей реакционной зоны (как известно, объем графитовых частиц увеличивается в процессе электрохимической обработки в 1,5-3 раза. The reactor contains a housing 1 with a cylindrical inner surface with nozzles for loading graphite and acid 2, unloading the products of oxidation 3, supplying acid to the cathode space 4, withdrawing cathode gases and acid 5. In the housing 1 in the lower part between the nozzles 2 and 3 is fixed cathode 6, made in the form of a perforated ring with a gap <1/2 of its circumference, on the horizontal rotating shaft 7, an anode 8 is made, made in the form of a wheel. On the anode 8, transporting blades 10 are fixed by fasteners 9. Between the cathode 6 and the anode 8 there is a fixed annular diaphragm 11, which forms isolated reaction zones between the anode 8 and adjacent blades 10. The gap between the diaphragm 11 and the anode 8 increases uniformly from the nozzle 2 to the nozzle 3 due to the displacement of the axis of the shaft 7 relative to the annular diaphragm 11. An increase in the gap is necessary to ensure uniform pressing of the pulp to the anode throughout the reaction zone (as is known, the volume of graphite particles increases in the process of electrochemical processing in 1.5-3 times.

В нижней части корпуса 1 установлен электрод сравнения 12 для измерения анодного потенциала. Для проведения электрохимического окисления графита в растворе H₂SO₄ используется ртутно-сульфатный электрод сравнения, в растворе HNO₃ - хлорсеребряный электрод. Позиция 13 указывает уровень электролита в реакторе. В корпусе 1 в его верхней части над патрубком 3 установлено средство 14 для счистки продуктов электрохимического окисления графита. В варианте реактора со съемными деформируемыми лопатками 10 приспособление 14 служит также для отделения указанных лопаток 10. В верхней части корпуса 1 у патрубка 2 расположено приспособление 15 для установки съемных лопаток 10 (фиг. 2).In the lower part of the housing 1 is installed a reference electrode 12 for measuring the anode potential. To carry out the electrochemical oxidation of graphite in a H ₂ SO ₄ solution, a mercury-sulfate reference electrode is used; in a HNO ₃ solution, a silver chloride electrode. Position 13 indicates the electrolyte level in the reactor. In the housing 1 in its upper part above the nozzle 3 is installed a means 14 for cleaning the products of electrochemical oxidation of graphite. In the embodiment of the reactor with removable deformable blades 10, the device 14 also serves to separate these blades 10. In the upper part of the housing 1 at the nozzle 2 there is a device 15 for installing removable blades 10 (Fig. 2).

На фиг. 3 представлено 2 типа съемных деформируемых лопаток. Лопатки содержат в своей верхней части пластину 16 из магнитного материала, укрепленную на жесткой основе 17. С противоположной стороны основы 17 расположена деформируемая часть лопатки 18. Деформируемая часть 18 представляет собой либо сравнительно тонкую пластину, способную изгибаться относительно основы 17 в зависимости от величины зазора между анодом и диафрагмой. Деформируемая часть лопатки 18 может быть изготовлена также в виде щетки. In FIG. 3 shows 2 types of removable deformable blades. The blades contain in their upper part a plate 16 of magnetic material, mounted on a rigid base 17. On the opposite side of the base 17 is a deformable part of the blade 18. The deformable part 18 is either a relatively thin plate capable of bending relative to the base 17 depending on the size of the gap between anode and diaphragm. The deformable part of the blade 18 can also be made in the form of a brush.

Для изготовления реактора могут быть использованы следующие материалы:
нержавеющие сталь (корпус, анод, катод, подпружиненные лопатки);
минор, стеклопласт и т.п. (диафрагма);
полиэтилен высокого давления (съемные деформируемые лопатки).For the manufacture of the reactor, the following materials can be used:
stainless steel (housing, anode, cathode, spring-loaded blades);
minor, fiberglass, etc. (diaphragm);
high pressure polyethylene (removable deformable blades).

Электрохимическая обработка графита проводится при постоянном анодном потенциале, благодаря этому обеспечивается возможность получения однородного продукта высокого качества. Постоянство потенциала поддерживается автоматической регулировкой подаваемого напряжения. The electrochemical processing of graphite is carried out at a constant anode potential, which makes it possible to obtain a homogeneous product of high quality. The constancy of potential is supported by automatic adjustment of the applied voltage.

Пример 1
В реактор (фиг. 1) с зазором между диафрагмой 11 и анодом 8, увеличивающимся от патрубка 2 к патрубку 3 в 2,3 раза, через патрубок 2 заливают 3,5 л конц. H₂SO₄ (d = 1,83 г/см³) для обеспечения необходимого уровня электролита 13 в реакторе. Через патрубок 4 подают 0,75 л конц. H₂SO₄ (d = 1,83 г/см³) для заполнения катодного пространства. Включают вращение осевого вала 7, на котором установлено анодное колесо 8 с транспортирующими подпружиненными лопатками 10. Вращение осуществляют со скоростью 0,5 оборота в час. После этого через патрубок 2 проводят загрузку графита марки ГТОСЧ (размер частиц основной фракции >250 мкм) с расходом 4 кг/час, одновременно с загрузкой графита через патрубок 2 подают конц. H₂SO₄ (d = 1,83 г/см³) с расходом 4 кг/час. На катод 6 и анод 8 подают токовую нагрузку и проводят электрохимическое окисление графита при анодном потенциале 2,0 В, измеряемого при помощи ртутно-сульфатного электрода сравнения 12. Графит из зоны загрузки перемещается подпружиненными транспортирующими лопатками 10 вдоль сплошной неподвижной диафрагмы 11 к патрубку выгрузки 3 продуктов реакции. В зоне выгрузки через 1 час продукты окисления устройством 14 счищаются с анода 8 и подаются в приемник (не показан). Через патрубки 5 происходит удаление катодных газов. Время обработки составляет 1 час. Удельный расход электричества составляет 260 мА•час на г графита.Example 1
In the reactor (Fig. 1) with a gap between the diaphragm 11 and the anode 8, increasing from pipe 2 to pipe 3 by 2.3 times, 3.5 l of conc. H ₂ SO ₄ (d = 1.83 g / cm ³ ) to provide the required level of electrolyte 13 in the reactor. Through the pipe 4 serves 0.75 l conc. H ₂ SO ₄ (d = 1.83 g / cm ³ ) to fill the cathode space. Turn on the rotation of the axial shaft 7, on which the anode wheel 8 is mounted with transporting spring-loaded blades 10. The rotation is carried out at a speed of 0.5 revolution per hour. After that, through the pipe 2, the GTOSCH brand graphite is loaded (particle size of the main fraction> 250 μm) with a flow rate of 4 kg / h, at the same time as the graphite is loaded through the pipe 2, conc. H ₂ SO ₄ (d = 1.83 g / cm ³ ) with a flow rate of 4 kg / h. A current load is applied to the cathode 6 and anode 8 and electrochemical oxidation of graphite is carried out at an anode potential of 2.0 V, measured with a mercury-sulfate reference electrode 12. Graphite from the loading zone is moved by spring-loaded conveying blades 10 along a continuous stationary diaphragm 11 to discharge port 3 reaction products. In the discharge zone after 1 hour, the oxidation products of the device 14 are cleaned from the anode 8 and fed to the receiver (not shown). Through nozzles 5, cathodic gases are removed. Processing time is 1 hour. Specific electricity consumption is 260 mA • hour per g of graphite.

Рентгенофазовый анализ показал, что получен однородный продукт: бисульфат графита I ступени с периодом идентичности

Далее полученный бисульфат графита гидролизовали, промыли водой, высушили при 120^oC и термообрабатывали в муфеле при 900^oC в течение 7-8 с. В результате получили пенографит с насыпной плотностью 0,001 г/см³.X-ray phase analysis showed that a homogeneous product was obtained: stage I graphite bisulfate with an identity period

Next, the obtained graphite bisulfate was hydrolyzed, washed with water, dried at 120 ^° C and heat treated in a muffle at 900 ^° C for 7-8 seconds. The result was penografit with a bulk density of 0.001 g / cm ³ .

Производительность реактора 4 кг/час. The productivity of the reactor is 4 kg / h.

Пример 2
В реактор (фиг. 2) с зазором между диафрагмой 11 и анодом 8, увеличивающимся от патрубка 2 к патрубку 3 в 1,7 раза, через патрубок 2 подают 4 л конц. HNO₃ (d = 1,40 г/см) для обеспечения уровня электролита 13 в реакторе. Через патрубок 4 подают 1 л конц. HNO₃ (d = 1,40 г/см³) для заполнения катодного пространства. Затем включают вращение осевого вала 7, на котором установлен анод 8 с деформируемыми транспортирующими лопатками 10. Вращение осуществляют со скоростью 0,5 оборотов в час. После этого через патрубок 2 проводят загрузку графита с расходом 5 кг/час и конц. HNO₃ с расходом 3 кг/час. Одновременно на катод 6 и анод 8 подают токовую нагрузку и проводят электрохимическую обработку графита при потенциале 1,9 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения 12. Через 1,5 часа начинается выгрузка продуктов реакции из патрубка 3 с помощью счищающего средства 14. Одновременно с выгрузкой продуктов реакции средством 14 счищаются с анодного колеса 8 съемные лопатки 10. В процессе электрохимического окисления через патрубки 5 осуществляется вывод катодных газов, а также установка транспортирующих лопаток 10 на анод устройством 15. Удельный расход электричества составил 148 мА•час на г графита.Example 2
In the reactor (Fig. 2) with a gap between the diaphragm 11 and the anode 8, increasing from nozzle 2 to nozzle 3 by 1.7 times, 4 l conc. HNO ₃ (d = 1.40 g / cm) to ensure the level of electrolyte 13 in the reactor. Through the pipe 4 serves 1 l conc. HNO ₃ (d = 1.40 g / cm ³ ) to fill the cathode space. Then include the rotation of the axial shaft 7, on which the anode 8 is installed with deformable conveying blades 10. The rotation is carried out at a speed of 0.5 revolutions per hour. After that, through the pipe 2 spend loading graphite with a flow rate of 5 kg / hour and conc. HNO ₃ with a consumption of 3 kg / hour. At the same time, a current load is applied to the cathode 6 and anode 8 and an electrochemical treatment of graphite is carried out at a potential of 1.9 V relative to the silver chloride comparison electrode 12. After 1.5 hours, the reaction products are unloaded from the pipe 3 using a cleanser 14. Simultaneously with the unloading of the reaction products by means of 14 removable blades 10 are cleaned from the anode wheel 8. During the electrochemical oxidation through the nozzles 5, cathode gases are withdrawn, as well as the transporting blades 10 are mounted on the anode by the device 15. Ud flax electricity consumption was 148 mA • hour per g of graphite.

Рентгенофазный анализ показал, что получен нитрат графита II ступени с

непрореагировавшего графита: и примесей других ступеней не обнаружено. Далее нитрат графита гидролизовали, промывали, сушили при 60^oC и термообрабатывали при 900^oC в течение 5 с. В результате получили пенографит с насыпной плотностью 0,002 г/см³.X-ray phase analysis showed that stage II graphite nitrate with

unreacted graphite: and impurities of other steps were not detected. Next, graphite nitrate was hydrolyzed, washed, dried at 60 ^° C, and heat treated at 900 ^° C for 5 s. As a result, penografite with a bulk density of 0.002 g / cm ^{3 was} obtained.

Производительность процесса 5 кг/час. The productivity of the process is 5 kg / h.

В таблице представлены параметры электрохимического окисления графита в предложенном реакторе и характеристики полученных продуктов. The table shows the parameters of the electrochemical oxidation of graphite in the proposed reactor and the characteristics of the obtained products.

Надежность работы реактора характеризуется соотношением k = время работы реактора (по настоящему изобретению) до профилактики к аналогичному времени работы реактора по прототипу. The reliability of the reactor is characterized by the ratio k = time of operation of the reactor (according to the present invention) before prophylaxis to the same time of operation of the reactor according to the prototype.

Таким образом, предлагаемый реактор позволяет получить однородный продукт с высокой и регулируемой степенью расширения, значительно повысить производительность и надежность работы реактора по сравнению с прототипом. Thus, the proposed reactor allows to obtain a homogeneous product with a high and adjustable degree of expansion, significantly increase the productivity and reliability of the reactor compared to the prototype.

Claims (2)

1. Реактор для электрохимического окисления графита, содержащий корпус с внутренней цилиндрической поверхностью с патрубками для подачи графита и раствора кислоты и выгрузки продуктов окисления графита, установленные в корпусе анод, катод и кольцеобразную диафрагму с зазором между анодом и диафрагмой, увеличивающимся в 1,5 - 3 раза от патрубка подачи к патрубку выгрузки, установленное на осевом валу колесо с транспортирующими лопатками и электрод сравнения, отличающийся тем, что анод выполнен в виде колеса, транспортирующие лопатки подпружинены или выполнены съемными, катод выполнен в виде перфорированного кольца с разрывом менее 1/2 его окружности в верхней части и установлен в нижней части корпуса под диафрагмой. 1. A reactor for the electrochemical oxidation of graphite, comprising a body with an inner cylindrical surface with nozzles for supplying graphite and an acid solution and unloading products of graphite oxidation, an anode, cathode, and an annular diaphragm with a gap between the anode and the diaphragm increasing by 1.5 - 3 times from the supply pipe to the discharge pipe, a wheel with conveying blades mounted on an axial shaft and a reference electrode, characterized in that the anode is made in the form of a wheel, conveying vanes zhineny or are removable, the cathode is in the form of a perforated ring with a gap of less than 1/2 of its circumference at the top and mounted in the lower housing portion below the diaphragm. 2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно содержит патрубки для подачи кислоты в пространство между диафрагмой и днищем реактора и для вывода газов и кислоты. 2. The reactor according to claim 1, characterized in that it further comprises nozzles for supplying acid to the space between the diaphragm and the bottom of the reactor and for removing gases and acid.

Images