RU2136068C1 - Magnetic material for permanent magnets and method for its manufacturing - Google Patents

Abstract

FIELD: powder metallurgy, in particular, materials with specific physical characteristics. SUBSTANCE: magnetic material contains Fe-B-Co-R, where R is sum of R1 and R2; R1 is at least one of rare-earth elements from group of neodymium (Nd), praseodymium (Pr), and R2 is at least one of rare-earth elements from group of dysprosium (Dy), terbium (Tb). Addition M is sum of M1 and M2; M1 is at least one of elements from group of aluminum (Al), niobium (Nb), chromium (Cr), gallium (Ga), and M2 is at least one of elements from group of titan (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr), vanadium (V), tantalum (Ta), scandium (Sc) and uranium (U) of the following isotope composition: 99.28-99.9999 of U238, 0.0001-0.72 of U235. Method for manufacturing of magnetic material involves grinding base alloy and addition alloy, mixing alloys, pressing powder mix in magnetic field, baking article and its cooling. EFFECT: increased coercive force of magnets, increased anisotropy of magnetic characteristics and increased good-to-bad output ratio for relatively low power consumption. 11 cl, 5 dwg, 3 tbl, 4 ex

Description

Настоящее изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, специальным материалам с особыми физическими свойствами, а более конкретно, к магнитному материалу для постоянных магнитов и способу его изготовления. The present invention relates to the field of powder metallurgy, in particular, special materials with special physical properties, and more particularly, to a magnetic material for permanent magnets and a method for its manufacture.

Известные и широко распространенные в настоящее время магнитные материалы системы Fe-B-R и Fe-B-Co-R, обладающие высокой магнитной энергией (BH/2)max, нашли широкое применение в электрических двигателях, генераторах, магнитных муфтах и т.д. Указанные материалы используются в различных видах бытовой техники - аудио- и видеоаппаратуре, периферийных устройствах электронно-вычислительных машин (ЭВМ), миксерах, кофемолках, фенах, пылесосах, холодильниках и т.п. The currently known and widely used magnetic materials of the Fe-B-R and Fe-B-Co-R systems with high magnetic energy (BH / 2) max are widely used in electric motors, generators, magnetic couplings, etc. These materials are used in various types of household appliances - audio and video equipment, peripheral devices of electronic computers (computers), mixers, coffee grinders, hair dryers, vacuum cleaners, refrigerators, etc.

Однако относительно низкие значения коэрцитивной силы iHc вышеуказанных материалов несколько ограничивают область их применения. Известно, что при повышении температуры материала для постоянного магнита его коэрцитивная сила iHc уменьшается, и постоянный магнит может быть полностью размагничен путем его выдержки при повышенной температуре. Если его коэрцитивная сила iHc при комнатной температуре относительно велика, такое размагничивающее воздействие температурой будет незначительно. However, the relatively low values of the coercive force iHc of the above materials somewhat limit their scope. It is known that with increasing material temperature for a permanent magnet, its coercive force iHc decreases, and the permanent magnet can be fully demagnetized by holding it at elevated temperature. If its coercive force iHc at room temperature is relatively large, such a demagnetizing effect by temperature will be negligible.

Кроме того, увеличение значения коэрцитивной силы iHc материала для постоянных магнитов позволяет уменьшить толщину постоянного магнита при сохранении заданных технических характеристик изделия. Поэтому повышение iHc материалов для постоянных магнитов и снижение удельных затрат энергии на изготовление магнитов является актуальной задачей в настоящее время. In addition, increasing the value of the coercive force iHc of the material for permanent magnets makes it possible to reduce the thickness of the permanent magnet while maintaining the specified technical characteristics of the product. Therefore, increasing the iHc of materials for permanent magnets and reducing the specific energy consumption for the manufacture of magnets is an urgent task at the present time.

При изготовлении постоянных магнитов из известных материалов системы Fe-B-R и Fe-B-Co-R удельные энергозатраты относительно высоки. In the manufacture of permanent magnets from known materials of the Fe-B-R and Fe-B-Co-R systems, the specific energy consumption is relatively high.

Известен магнитный материал (патент EP N 0134305 В) системы Fe-B-R. В известном материале R представляет собой сумму R₁ и R₂, причем R₁ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы: неодим (Nd), празеодим (Pr), а R₂ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы диспрозий (Dy), тербий (Tb), гадолиний (Gd), гольмий (Ho), эрбий (Er), тулий (Tm) и иттербий (Yb). Известный материал включает добавку M, являющуюся, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы хром (Cr), тантал (Ta), ниобий (Nb), алюминий (Al), ванадий (V), вольфрам (W), молибден (Mo).Known magnetic material (patent EP N 0134305 B) of the Fe-BR system. In the known material, R is the sum of R ₁ and R ₂ , wherein R ₁ is at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium (Nd), praseodymium (Pr), and R ₂ is at least one of the rare earth elements selected from the group of dysprosium (Dy), terbium (Tb), gadolinium (Gd), holmium (Ho), erbium (Er), thulium (Tm) and ytterbium (Yb). Known material includes additive M, which is at least one of the elements selected from the group of chromium (Cr), tantalum (Ta), niobium (Nb), aluminum (Al), vanadium (V), tungsten (W), molybdenum (Mo).

В известном материале вышеуказанные элементы содержатся в следующем соотношении (ат.%): 0,05-5% R₁, 12,5-20% R₂ 4 - 20% B и остальное железо (Fe) с добавкой M не более 9%.In the known material, the above elements are contained in the following ratio (at.%): 0.05-5% R ₁ , 12.5-20% R ₂ 4 - 20% B and the rest of the iron (Fe) with the addition of M no more than 9% .

Общеизвестно, что свойства материала для постоянных магнитов системы Fe-B-R определяются количеством и размером зерен, удельной намагниченностью и коэрцитивной силой основной фазы (R)₂Fe₁₄B, а также количеством, структурой и составом фаз, изолирующих зерна основной фазы (R)₂Fe₁₄В.It is well known that the material properties for permanent magnets of the Fe-BR system are determined by the number and size of grains, the specific magnetization and coercive force of the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ B, as well as the number, structure and composition of the phases that insulate the grains of the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ V.

Для получения максимальных характеристик магнитного материала, например (BH)max, температуры эксплуатации (Tmo), необходимо, чтобы основная фаза (R)₂Fe₁₄В присутствовала в материале в количестве, приближающемся к 100%, имела оптимальный размер зерна и максимально возможные значения удельной намагниченности и коэрцитивной силы, а фазы, изолирующие зерна основной фазы (R)₂Fe₁₄В друг от друга, должны присутствовать в минимальном количестве по границам зерен основной фазы и быть слабомагнитными или немагнитными.To obtain maximum characteristics of a magnetic material, for example (BH) max, operating temperature (Tmo), it is necessary that the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ V be present in the material in an amount approaching 100%, have an optimal grain size and the maximum possible values specific magnetization and coercive force, and the phases that isolate the grains of the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ V from each other should be present in a minimal amount along the grain boundaries of the main phase and be weakly magnetic or non-magnetic.

В связи с тем, что основным механизмом коэрцитивной силы магнитного материала системы R-Fe-B является уничтожение доменов обратной намагниченности, причиной облегченного появления доменов обратной намагниченности может быть:
1) относительно низкая магнитокристаллическая анизотропия или дефектная структура (высокая плотность дефектов решетки, включений и т.д.) основной фазы типа R₂Fe₁₄В, облегчающее зарождение доменов обратной намагниченности внутри зерен основной фазы;
2) недостаточные изолирующие свойства межзеренной фазы (фаз), облегчающие зарождение доменов обратной намагниченности на границе основной и межзеренной фазы (фаз);
3) плохая морфология и/или недостаточное количество межзеренной фазы (фаз), ухудшающее изоляцию зерен основной фазы и облегчающее проникновение доменов обратной намагниченности на одного зерна в другие.Due to the fact that the main mechanism of the coercive force of the magnetic material of the R-Fe-B system is the destruction of reverse magnetization domains, the reason for the facilitated appearance of reverse magnetization domains can be:
1) a relatively low magnetocrystalline anisotropy or a defective structure (high density of lattice defects, inclusions, etc.) of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ V, which facilitates the nucleation of reverse magnetization domains inside the grains of the main phase;
2) insufficient insulating properties of the intergranular phase (s), facilitating the nucleation of reverse magnetization domains at the interface between the main and intergranular phase (s);
3) poor morphology and / or insufficient amount of intergranular phase (s), which worsens the isolation of the grains of the main phase and facilitates the penetration of reverse magnetization domains on one grain into another.

Наличие тяжелых редкоземельных элементов в известном материале, таких как диспрозий (Dy), тербий (Tb), гадолиний (Gd), гольмий (Ho) и т.д., в большей или меньшей степени приводит к увеличению поля анизотропии H_A основной фазы R₂Fe₁₄В магнитного материала, что обуславливает увеличение коэрцитивной силы iHc. Однако обменное взаимодействие между ионами тяжелых редкоземельных элементов и железа приводит к антиферромагнитной ориентации их магнитных моментов, что вызывает значительное уменьшение удельной намагниченности и тем самым остаточной индукции Br и (BH)max. Для увеличения остаточной индукции Br в магнитный материал дополнительно введены элементы Cr, Al, Nb и т. д., являющиеся магнитонейтральными, при одновременном уменьшении в материале содержания диспрозия и тербия, которые, кроме того, повышают стоимость магнита. Основным механизмом воздействия дополнительных вышеназванных элементов на коэрцитивную силу является формирование слабомагнитных обогащенных неодимом фаз, изолирующих друг от друга зерна основной фазы. Некоторые из этих элементов, например Al, улучшают смачиваемость жидкой фазой зерен основной фазы Nd₂Fe₁₄B, что ускоряет процесс спекания при получении магнитного материала. Поскольку размер зерен основной фазы магнитного материала неоднороден, а именно меняется в пределах 0,3-80 μк ,то материал имеет относительно низкую коэрцитивную силу iHc.The presence of heavy rare earth elements in the known material, such as dysprosium (Dy), terbium (Tb), gadolinium (Gd), holmium (Ho), etc., to a greater or lesser extent leads to an increase in the anisotropy field H _{A of the} main phase R ₂ Fe ₁₄ V magnetic material, which leads to an increase in the coercive force iHc. However, the exchange interaction between the ions of heavy rare-earth elements and iron leads to an antiferromagnetic orientation of their magnetic moments, which causes a significant decrease in the specific magnetization and thereby the residual induction Br and (BH) max. In order to increase the residual induction of Br, Cr, Al, Nb, etc., which are magnetoneutral, are additionally introduced into the magnetic material, while the content of dysprosium and terbium is reduced in the material, which, in addition, increase the cost of the magnet. The main mechanism of the influence of the additional elements mentioned above on the coercive force is the formation of weakly magnetic neodymium-enriched phases that isolate the grains of the main phase from each other. Some of these elements, for example Al, improve the wettability of the grains of the main phase Nd ₂ Fe ₁₄ B by the liquid phase, which accelerates the sintering process when obtaining magnetic material. Since the grain size of the main phase of the magnetic material is inhomogeneous, namely, varies between 0.3-80 μk, the material has a relatively low coercive force iHc.

На основании вышеизложенного этот материал имеет относительно низкие магнитные свойства, а именно:
коэрцитивную силу iHc - 5-20 KOe (398-1520 кА/м);
энергетическое произведение (BH)max - 5-38,4 MGOe (39,8-305,7 кДж/м³);
остаточную индукцию Br - 5-12 KG (0,5-1,2 Тл).Based on the foregoing, this material has relatively low magnetic properties, namely:
iHc coercive force - 5-20 KOe (398-1520 kA / m);
energy product (BH) max - 5-38.4 MGOe (39.8-305.7 kJ / m ³ );
residual induction Br - 5-12 KG (0.5-1.2 T).

При этом низким значениям коэрцитивной силы iHc соответствуют большие значения (BH)max и, наоборот, большим значениям (BH)max соответствуют меньшие значения iHc. При оптимальном соотношении компонентов в известном магнитном материале коэрцитивная сила iHc не менее 10 KOe (796 кА/м), (BH)max не менее 20 MGOe (159,2 кДж/м³) и остаточная индукция Br не менее 9 KG (0,9 Тл). В известном материале происходит резкое снижение магнитных свойств при температуре выше 80-100^oC, так как он имеет низкую температуру Кюри Tc - 310^oC. Это ограничивает его применение в электрических машинах высокой удельной мощности. Известный материал также имеет относительно высокие энергозатраты при его изготовлении из-за высокой прочности слитка и относительно высокой температуры спекания.At the same time, large values of (BH) max correspond to low values of the coercive force iHc, and, conversely, lower values of iHc correspond to large values of (BH) max. With an optimal ratio of components in a known magnetic material, the coercive force iHc is at least 10 KOe (796 kA / m), (BH) max is at least 20 MGOe (159.2 kJ / m ³ ) and the residual induction Br is at least 9 KG (0, 9 T). In the known material there is a sharp decrease in magnetic properties at temperatures above 80-100 ^o C, since it has a low Curie temperature Tc - 310 ^o C. This limits its use in electric machines with high specific power. Known material also has a relatively high energy consumption in its manufacture due to the high strength of the ingot and the relatively high sintering temperature.

Известен магнитный материал системы Fe-B-Co-R (патент EP N 0106948 B) с более высокой температурой Кюри. В известном материале R представляет собой сумму R₁ и R₂, причем R₁ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы неодим (Nd), празеодим (Pr), а R₂ является, по меньшей мере, одним из тяжелых редкоземельных элементов. Известный материал включает также добавку M, представляющую собой сумму M₁ и М₂, причем М₁ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы алюминий (Al), ниобий (Nb), хром (Cr) и другие, а М₂ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы титан (Ti), гафний (Hf), цирконий (Zr), ванадий (V), тантал (Ta) и т.д. Указанные компоненты содержатся в магнитном материале в следующем соотношении, ат.%: 8-30% R - R₁ + R₂; 2-28% B, не более 50% Co и остальное железо (Fe) с добавками M - M₁ + M₂, где их не более 12,5%.Known magnetic material of the system Fe-B-Co-R (patent EP N 0106948 B) with a higher Curie temperature. In the known material, R is the sum of R ₁ and R ₂ , wherein R ₁ is at least one of the rare earths selected from the group of neodymium (Nd), praseodymium (Pr), and R ₂ is at least one from heavy rare earths. Known material also includes an additive M, which is the sum of M ₁ and M ₂ , wherein M ₁ is at least one of the elements selected from the group aluminum (Al), niobium (Nb), chromium (Cr) and others, and M ₂ is at least one of the elements selected from the group of titanium (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr), vanadium (V), tantalum (Ta), etc. These components are contained in the magnetic material in the following ratio, at.%: 8-30% R - R ₁ + R ₂ ; 2-28% B, not more than 50% Co and the rest is iron (Fe) with additives M - M ₁ + M ₂ , where there are no more than 12.5%.

Наличие кобальта (Co) в магнитном материале увеличивает его температуру Кюри (Tc), она достигает 750^oC. Это позволяет использовать известный материал без значительного снижения его магнитных свойств при температурах 120-160^oC. Однако большое содержание кобальта (Co) в материале приводит к появлению магнитомягкой фазы, обогащенной кобальтом, что является причиной резкого снижения коэрцитивной силы iHc. Для компенсации снижения коэрцитивной силы iHc сплав легируют повышенным количеством редкоземельных элементов и бора (B), что в свою очередь приводит к уменьшению (BH)max. Последнее объясняется относительным уменьшением количества основной фазы Nd₂Fe₁₄B. В известном магнитном материале средний размер зерен основной фазы имеет диапазон 1-100 μк, что обуславливает низкую коэрцитивную силу iHc. Кроме того, известный материал отличает его относительно низкая технологичность, связанная, в основном, с относительно высокой прочностью слитка и температурой спекания, что приводит к высоким удельным энергозатратам при измельчении слитка и спекании.The presence of cobalt (Co) in a magnetic material increases its Curie temperature (Tc), it reaches 750 ^o C. This allows you to use the known material without significantly reducing its magnetic properties at temperatures of 120-160 ^o C. However, the high content of cobalt (Co) in the material leads to the appearance of a soft magnetic phase enriched in cobalt, which is the reason for a sharp decrease in the coercive force iHc. To compensate for the decrease in the coercive force iHc, the alloy is alloyed with an increased amount of rare-earth elements and boron (B), which in turn leads to a decrease in (BH) max. The latter is explained by a relative decrease in the amount of the main phase Nd ₂ Fe ₁₄ B. In the known magnetic material, the average grain size of the main phase has a range of 1-100 μk, which leads to a low coercive force iHc. In addition, the known material is distinguished by its relatively low processability, associated mainly with the relatively high strength of the ingot and the sintering temperature, which leads to high specific energy consumption during grinding of the ingot and sintering.

Наиболее близким к настоящему изобретению по технической сущности и достигаемому результату является магнитный материал (патент EP 0539592, опубликован 05-05.93), включающий Fe-B-Co-R, где R представляет собой сумму R₁ и R₂, причем R₁ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы неодим (Nd) и празеодим (Pr), a R₂ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы диспрозий (Dy) и тербий (Tb), и добавку M, представляющую собой сумму M₁ и M₂, причем M₁ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы алюминий (Al), ниобий (Nb), хром (Cr), а M₂ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным ив группы титан (Ti), гафний (Hf), цирконий (Zr), ванадий (V), тантал (Ta), и содержит уран (U) при следующем соотношении компонентов, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы:
неодим и празеодим - 12,0-17,0;
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы:
диспрозий и тербий - 0,1-5,0;
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы:
алюминий, ниобий, хром - 0,5-4,0;
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы:
титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал - 0,1-1,5;
кобальт - 2,0-6,0
бор - 6,5-8,5
уран - 0,05-1,5
железо - остальное.Closest to the present invention in technical essence and the achieved result is magnetic material (patent EP 0539592, published 05-05.93), including Fe-B-Co-R, where R is the sum of R ₁ and R ₂ , and R ₁ is, at least one of the rare earths selected from the group of neodymium (Nd) and praseodymium (Pr), and R ₂ is at least one of the rare earths selected from the group of dysprosium (Dy) and terbium (Tb), and additive M, which is the sum of M ₁ and M ₂ , and M ₁ is at least one of the elements selected from the group aluminum (Al), niobium (Nb), chromium (Cr), and M ₂ is at least one of the elements selected from the group titanium (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr), vanadium (V), tantalum (Ta), and contains uranium (U) in the following ratio of components, at.%:
at least one of the rare earths selected from the group:
neodymium and praseodymium - 12.0-17.0;
at least one of the rare earths selected from the group:
dysprosium and terbium - 0.1-5.0;
at least one of the elements selected from the group:
aluminum, niobium, chromium - 0.5-4.0;
at least one of the elements selected from the group:
titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum - 0.1-1.5;
cobalt - 2.0-6.0
boron - 6.5-8.5
uranium - 0.05-1.5
iron is the rest.

Необходимо, чтобы уран (U) имел следующий изотопный состав, ат.%:
уран 238 - 99,7 - 99,9999
уран 235 - 0,0001 - 0,3
В магнитном материале добавка M₁ может также содержать галлий, а добавка M₂ - скандий.It is necessary that uranium (U) have the following isotopic composition, at.%:
uranium 238 - 99.7 - 99.9999
uranium 235 - 0.0001 - 0.3
In the magnetic material, the additive M ₁ may also contain gallium, and the additive M ₂ may contain scandium.

Такой магнитный материал может быть получен следующим общеизвестным способом. Such magnetic material can be obtained by the following well-known method.

Готовят шихту, содержащую вышеперечисленные компоненты в указанном соотношении, и загружают в плавильную печь. A mixture is prepared containing the above components in the indicated ratio and loaded into a melting furnace.

В вакуумной индукционной печи в атмосфере аргона при давлении 300 мм рт. ст. получают расплав, состав которого соответствует составу магнитного материала. Затем производят разливку полученного расплава в медную водоохлаждаемую изложницу и получают слиток. Последний подвергают грубому измельчению до размера частиц менее 500 μк, a затем тонкому измельчению в вибрационной шаровой мельнице до размера частиц 1-5 μк. Полученный порошок помещают в магнитное поле напряженностью 10 кЭ для создания магнитной текстуры и подвергают прессованию усилием 0,1 - 5 т/см². Затем спрессованную заготовку подвергают спеканию при температуре 1000 - 1200^oC и термической обработке при температуре 400 - 1000^oC.In a vacuum induction furnace in an argon atmosphere at a pressure of 300 mm RT. Art. get a melt, the composition of which corresponds to the composition of the magnetic material. Then the resulting melt is poured into a water-cooled copper mold and an ingot is obtained. The latter is subjected to coarse grinding to a particle size of less than 500 μk, and then to fine grinding in a vibratory ball mill to a particle size of 1-5 μk. The resulting powder is placed in a magnetic field with a strength of 10 kOe to create a magnetic texture and is pressed with a force of 0.1 - 5 t / cm ² . Then the pressed billet is subjected to sintering at a temperature of 1000 - 1200 ^o C and heat treatment at a temperature of 400 - 1000 ^o C.

Такой магнитный материал обладает высокими магнитными свойствами, а именно имеет повышенное значение коэрцитивной силы iHc около 25 кОе при (BH)max 29-36 MGOe и удельных энергозатратах 0,71-0,9. Such a magnetic material has high magnetic properties, namely, it has an increased value of the coercive force iHc of about 25 kOe at (BH) max 29-36 MGOe and specific energy consumption of 0.71-0.9.

Однако этот известный магнитный материал, изготовленный общеизвестным способом, не свободен от недостатков. However, this well-known magnetic material made in a well-known manner is not free from disadvantages.

Во-первых, при приготовлении исходного сплава методом выплавки, легирующие элементы U, Ga, Sc, Al, Tl, Dy и т.д. распределяются по фазам R₂Fe₁₄B, R₄Fe₄B и др. неконтролируемо, в соответствии с неравновесной диаграммой фазового состояния, в результате чего фазовый состав и структура магнитного материала не оптимальны. Такое легирование особенно неэффективно в случае малых содержаний легирующих элементов.First, in the preparation of the initial alloy by smelting, the alloying elements are U, Ga, Sc, Al, Tl, Dy, etc. are distributed in phases R ₂ Fe ₁₄ B, R ₄ Fe ₄ B and others. uncontrollably, in accordance with the nonequilibrium phase state diagram, as a result of which the phase composition and structure of the magnetic material are not optimal. Such alloying is especially ineffective in the case of low contents of alloying elements.

Поэтому для того, чтобы нужный элемент попал в нужное место в необходимом количестве, приходится вводить его в шихту в избыточном количестве, которое может быть вредным с точки зрения потребительских свойств магнитов, например снижать магнитную индукцию. Therefore, in order to get the right element in the right place in the right amount, you have to introduce it into the charge in excess, which can be harmful from the point of view of consumer properties of magnets, for example, reduce magnetic induction.

Во-вторых, известный способ получения магнитного материала не может обеспечить изготовления магнитов с требуемой точностью состава по всем компонентам сложнолегированного сплава. В связи с этим технолог вынужден использовать тот сплав, который дают металлурги, с существующим разбросом по составу и соответственно получать готовый магнитотвердый материал с аналогичным разбросом по составу и свойствам, что значительно снижает выход годных магнитов. Secondly, the known method for producing magnetic material cannot ensure the manufacture of magnets with the required composition accuracy for all components of a complex alloyed alloy. In this regard, the technologist is forced to use the alloy that metallurgists produce with the existing variation in composition and, accordingly, obtain finished magnetically hard material with a similar variation in composition and properties, which significantly reduces the yield of suitable magnets.

В-третьих, неконтролируемые внешние факторы (температура, влажность и т. д. ) приводят к изменению состава материала в процессе его изготовления. Это препятствует получению в конечном продукте нужного сочетания свойств материала. Thirdly, uncontrolled external factors (temperature, humidity, etc.) lead to a change in the composition of the material during its manufacture. This prevents the desired combination of material properties from being obtained in the final product.

Широко применяется также магнитный материал на основе интерметаллического соединения SmCo₅ (патент США N 3655464), содержащий компоненты в следующем соотношении (%):
редкоземельный металл (самарий, цериевый мишметалл) - 32 - 36
кобальт - остальное.Also widely used is a magnetic material based on the SmCo ₅ intermetallic compound (US Pat. No. 3,655,464), containing components in the following ratio (%):
rare earth metal (samarium, cerium mischmetal) - 32 - 36
cobalt is the rest.

Этот известный магнитный материал имеет высокую температуру эксплуатации благодаря высокой температуре Кюри (≈ 700^oC) основной фазы SmCo₅. Однако указанный материал обладает относительно низким энергетическим произведением (BH)max = 20-24 МГс•Э и высокой стоимостью.This well-known magnetic material has a high operating temperature due to the high Curie temperature (≈ 700 ^o C) of the main SmCo ₅ phase. However, this material has a relatively low energy product (BH) max = 20-24 MG · E and a high cost.

Указанный магнитный материал получают способом (патент США N 3.655.464), содержащим следующие операции:
- выплавку основного сплава, содержащего ( мас.%)
редкоземельный металл (самарий, цериевый мишметалл) - 32 - 36,
кобальт - остальное;
- выплавку сплава-добавки, содержащего ( мас.%)
редкоземельный металл - 46-65
кобальт - остальное;
- дробление и измельчение слитков основного сплава и сплава-добавки с получением порошков сплавов с размером частиц порошка от около 1 до 10 мкм:
- смешивание полученных порошков основного сплава и сплава-добавки в соотношении, обеспечивающем получение материала заданного состава;
- ориентирование полученной смеси порошков основного сплава и сплава-добавки в магнитном поле напряженностью от около 7 до около 15 кЭ и прессование давлением от около 5 до около 10 т/см²;
- изотермическое спекание в интервале температур от около 950^oC до около 1200^oC до плотности спеченной заготовки по меньшей мере около 80% и охлаждение.The specified magnetic material is obtained by the method (US patent N 3.655.464), containing the following operations:
- smelting of the main alloy containing (wt.%)
rare earth metal (samarium, cerium mischmetal) - 32 - 36,
cobalt - the rest;
- smelting alloy additives containing (wt.%)
rare earth metal - 46-65
cobalt - the rest;
- crushing and grinding ingots of the main alloy and alloy additives to obtain alloy powders with a particle size of a powder of from about 1 to 10 microns:
- mixing the obtained powders of the main alloy and alloy additives in a ratio that ensures the receipt of the material of a given composition;
- orientation of the obtained mixture of powders of the main alloy and alloy additive in a magnetic field with a strength of from about 7 to about 15 kOe and pressing with a pressure of from about 5 to about 10 t / cm ² ;
- isothermal sintering in the temperature range from about 950 ^o C to about 1200 ^o C to a density of sintered preform of at least about 80% and cooling.

Изготовление магнитного материала на основе интерметаллического соединения Nd₂Fe₁₄B вышеописанным способом приводит к получению магнитов с низкими свойствами и выходом годных.The manufacture of a magnetic material based on the Nd ₂ Fe ₁₄ B intermetallic compound as described above results in the production of magnets with low properties and yield.

Во-первых, использование сплава-добавки, обогащенного редкоземельным металлом по отношению к основному сплаву, хотя и позволяет путем их смешивания корректировать состав конечного материала, но только по одному элементу - редкоземельному. Однако содержание остальных компонентов известного магнитного материала, которые имеют существенное влияние на магнитные свойства, формируется только в процессе выплавки и не может быть изменено в процессе изготовления материала. Следует отметить, что этот же недостаток присущ и традиционной, общеизвестной технологии. Выплавка сплава, особенно многокомпонентного, может обеспечить точность "попадания" в заданный состав от около ±0,1% до ±0,5%, в зависимости от физико-химических свойств легирующего элемента. Для обеспечения высоких магнитных свойств и выхода годных магнитов необходимо, чтобы содержание жизненно важных элементов в материале задавалось с точностью от ±0,05 до 0,1% и сохранялось (или контролируемо изменялось к заданному) на протяжении всего технологического процесса. В случае, когда в магнитном материале содержание легирующих элементов должно составлять около 0,01-0,001%, то изготовление его заданного состава методом выплавки это не гарантирует. Firstly, the use of an additive alloy enriched in a rare-earth metal with respect to the base alloy, although it allows to adjust the composition of the final material by mixing them, but only for one element - rare-earth. However, the content of the remaining components of the known magnetic material, which have a significant effect on the magnetic properties, is formed only during the smelting process and cannot be changed during the manufacturing process of the material. It should be noted that the same drawback is inherent in traditional, well-known technology. Smelting an alloy, especially a multicomponent one, can provide an accuracy of "getting" into a given composition from about ± 0.1% to ± 0.5%, depending on the physicochemical properties of the alloying element. To ensure high magnetic properties and yield of suitable magnets, it is necessary that the content of vital elements in the material is set with an accuracy of ± 0.05 to 0.1% and is maintained (or controlled to a predetermined value) throughout the entire process. In the case when the content of alloying elements in a magnetic material should be about 0.01-0.001%, the manufacture of its predetermined composition by smelting does not guarantee this.

Во-вторых, проведение спекания при постоянной температуре приводит к тому, что только часть магнитов в одной садке (или только часть объема крупногабаритных магнитов) находится оптимальное время при оптимальной температуре, что не позволяет получить высокий выход годных магнитов по свойствам и по однородности магнитных свойств. Secondly, sintering at a constant temperature leads to the fact that only part of the magnets in one cage (or only part of the volume of large-sized magnets) is the optimal time at the optimum temperature, which does not allow to obtain a high yield of magnets in terms of properties and uniformity of magnetic properties .

Данное явление связано со следующим. Существует естественный разброс частиц порошка по размерам и составу. Кроме того, пресс-заготовки также неоднородны по плотности, особенно крупногабаритные, а любая печь для спекания характеризуется определенным градиентом температур. Поэтому, когда проводится изотермическое спекание, только часть объема пресс-заготовки или только часть объема садки в печи находятся оптимальное время при оптимальной температуре и достигают заданной плотности и уровня магнитных свойств. Остальные части крупногабаритных магнитов или другие магниты в садке оптимальной плотности и свойств не достигают или, наоборот, переходят их. Это определяет относительно низкий уровень магнитных свойств и их однородности. This phenomenon is associated with the following. There is a natural dispersion of powder particles in size and composition. In addition, the press blanks are also heterogeneous in density, especially large ones, and any sintering furnace is characterized by a certain temperature gradient. Therefore, when isothermal sintering is carried out, only part of the volume of the billet or only part of the volume of the cage in the furnace is the optimal time at the optimum temperature and reach a given density and level of magnetic properties. The remaining parts of large magnets or other magnets in the cage of optimal density and properties do not reach or, conversely, pass them. This determines a relatively low level of magnetic properties and their uniformity.

Раскрытие изобретения
В основу изобретения положена задача создать магнитный материал такого химического состава и с таким содержанием компонентов, который при сохранении высоких значениях коэрцитивной силы iHc имел бы более широкую область применения - медицина и некоторые виды бытовой техники, находящейся в длительном контакте с человеческим организмом.Disclosure of Invention
The basis of the invention is the task of creating a magnetic material of such a chemical composition and with such a component content that, while maintaining high values of the coercive force iHc, would have a wider field of application - medicine and some types of household appliances that are in prolonged contact with the human body.

В основу изобретения положена также задача создать такой способ изготовления магнитного материала, который позволил бы применением сплава-добавки и специальной термической обработкой обеспечить получение магнитов с высокой коэрцитивной силой, достигаемой путем оптимизации структуры фаз, изолирующих друг от друга зерна основной фазы Nd₂Fe₁₄B; с высокой однородностью магнитных свойств и выходом годных при относительно низких удельных энергозатратах.The basis of the invention is also the task of creating such a method of manufacturing a magnetic material that would allow the use of an additive alloy and special heat treatment to obtain magnets with a high coercive force, achieved by optimizing the structure of phases that isolate the grains of the main phase Nd ₂ Fe ₁₄ B from each other ; with high uniformity of magnetic properties and yield at relatively low specific energy consumption.

Поставленная задача решается тем, что в магнитном материале, содержащем Fe-B-Co-R, где R представляет собой сумму R₁ и R₂, причем R₁ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы неодим (Nd) и празеодим (Pr), a R₂ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы диспрозий (Dy) и тербий (Tb), и добавку M, представлявшую собой сумму M₁ и M₂ причем M₁ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы алюминий (Al), ниобий (Nb), хром (Cr), а M₂ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы титан (Ti), гафний (Hf), цирконий (Zr), ванадий (V), тантал (Ta), скандий (Sc) и уран (U) следующего изотопного состава, ат.%: уран 338 - 99,28 - 99,9999: уран 235 - 0,0001-0,72, согласно изобретению, компоненты содержатся в следующем соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы:
неодим и празеодим - 12,0-17,0;
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы:
диспрозий и тербий - 0,1-5,0:
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы:
алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,5-4,0;
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы:
титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,1-1,5;
бор - 6,5-8,5
кобальт - 0,1-1,5
уран - 0,001-0,025
железо - остальное.The problem is solved in that in a magnetic material containing Fe-B-Co-R, where R is the sum of R ₁ and R ₂ , and R ₁ is at least one of the rare earth elements selected from the group of neodymium (Nd ) and praseodymium (Pr), a R ₂ is at least one of the rare-earth elements selected from the group of dysprosium (Dy) and terbium (Tb), and additive M, which is the sum of M ₁ and M ₂ and M ₁ is at least one element selected from the group of aluminum (Al), niobium (Nb), chromium (Cr), and M ₂ is at least one of the elements, selected from the group titanium (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr), vanadium (V), tantalum (Ta), scandium (Sc) and uranium (U) of the following isotopic composition, at.%: uranium 338 - 99, 28 - 99.9999: uranium 235 - 0.0001-0.72, according to the invention, the components are contained in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earths selected from the group:
neodymium and praseodymium - 12.0-17.0;
at least one of the rare earths selected from the group:
dysprosium and terbium - 0.1-5.0:
at least one of the elements selected from the group:
aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.5-4.0;
at least one of the elements selected from the group:
titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.1-1.5;
boron - 6.5-8.5
cobalt - 0.1-1.5
uranium - 0.001-0.025
iron is the rest.

Такой магнитный материал, согласно изобретению, обладает высокими магнитными свойствами, в частности, имеет повышенное значение коэрцитивной силы iHc более 25 кЭ (1990 кА/м) при (BH)max при 29-36 МГс•Э (230,8-286,6 кДж/м³).Such a magnetic material, according to the invention, has high magnetic properties, in particular, has an increased value of the coercive force iHc of more than 25 kOe (1990 kA / m) at (BH) max at 29-36 MG · E (230.8-286.6 kJ / m ³ ).

Общеизвестно, что свойства материала для постоянных магнитов системы Fe-B-R определяются количеством и размером зерен, удельной намагниченностью и коэрцитивной силой основной фазы (R)₂,Fe₁₄B, а также количеством, структурой и составом фаз, изолирующих зерна основной фазы (R)₂Fe₁₄В.It is well known that the material properties for permanent magnets of the Fe-BR system are determined by the number and size of grains, the specific magnetization and coercive force of the main phase (R) ₂ , Fe ₁₄ B, as well as the number, structure and composition of the phases that insulate the grains of the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ V.

Для получения максимальных характеристик магнитного материала, например (BH)max температуры эксплуатации (Tmo), необходимо, чтобы основная фаза (R)₂Fe₁₄B присутствовала в материале в количестве, приближающемся к 100%, имела оптимальный размер зерна и максимально возможные значения удельной намагниченности и коэрцитивной силы, а фазы, изолирующие зерна основной фазы (R)₂Fe₁₄B друг от друга, должны присутствовать в минимальном количестве по границам зерен основной фазы и быть слабомагнитными или немагнитными.To obtain maximum characteristics of a magnetic material, for example (BH) max operating temperature (Tmo), it is necessary that the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ B be present in the material in an amount approaching 100%, have an optimal grain size and the maximum possible specific magnetization and coercive force, and the phases that isolate the grains of the main phase (R) ₂ Fe ₁₄ B from each other should be present in a minimal amount along the grain boundaries of the main phase and be weakly magnetic or non-magnetic.

В связи с тем, что основным механизмом коэрцитивной силы магнитного материала системы R-Fe-B является уничтожение доменов обратной намагниченности, причиной облегченного появления доменов обратной намагниченности может быть:
1) относительно низкая магнитокристаллическая анизотропия или дефектная структура (высокая плотность дефектов решетки, включений и т.д.) основной фазы типа R₂Fe₁₄B, облегчающее зарождение доменов обратной намагниченности внутри зерен основной фазы;
2) недостаточные изолирующие свойства межзеренной фазы (фаз), облегчающие зарождение доменов обратной намагниченности на границе раздела основной и межзеренной фазы (фаз);
3) плохая морфология и/или недостаточное количество межзеренной фазы (фаз), ухудшающее изоляцию зерен основной фазы и облегчающее проникновение доменов обратной намагниченности из одного зерна в другие.Due to the fact that the main mechanism of the coercive force of the magnetic material of the R-Fe-B system is the destruction of reverse magnetization domains, the reason for the facilitated appearance of reverse magnetization domains can be:
1) relatively low magnetocrystalline anisotropy or defective structure (high density of lattice defects, inclusions, etc.) of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B, which facilitates the nucleation of reverse magnetization domains inside the grains of the main phase;
2) insufficient insulating properties of the intergranular phase (s), facilitating the nucleation of reverse magnetization domains at the interface between the main and intergranular phase (s);
3) poor morphology and / or insufficient amount of intergranular phase (s), which worsens the isolation of the grains of the main phase and facilitates the penetration of reverse magnetization domains from one grain to another.

Проведенные исследования магнитного материала показали, что вводимый в материал уран распределяется неоднородно: около 80-90% вводимого урана концентрируется в фазах, изолирующих зерна основной фазы типа R₂Fe₁₄B, и около 10-20% вводимого урана растворяется в зернах основной фазы типа R₂Fe₁₄B, преимущественно обогащая границы зерен этой основной фазы.Studies of magnetic material showed that the uranium introduced into the material is not distributed uniformly: about 80-90% of the introduced uranium is concentrated in phases that isolate the grains of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B, and about 10-20% of the introduced uranium dissolves in the grains of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B, mainly enriching the grain boundaries of this main phase.

Такое поведение урана, а именно обогащение соединениями урана границ зерен основной фазы в результате взаимодействия зерен основной фазы со сложной урансодержащей эвтектикой при спекании, приводит к улучшению магнитной изоляции зерен основной фазы типа R₂Fe₁₄B и, следовательно, к повышению коэрцитивной силы.Such behavior of uranium, namely, the enrichment of uranium compounds of the grain boundaries of the main phase as a result of the interaction of the grains of the main phase with a complex uranium-containing eutectic during sintering, improves the magnetic isolation of the grains of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B and, therefore, increases the coercive force.

Следует также отметить, что частичное растворение урана в основной фазе типа R₂Fe₁₄B приводит к локальному повышению поля анизотропии основной фазы и, следовательно, к повышению коэрцитивной силы.It should also be noted that the partial dissolution of uranium in the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B leads to a local increase in the anisotropy field of the main phase and, consequently, to an increase in the coercive force.

Следует также отметить, что в известном магнитном материале используют природный уран, содержащий 238 и 235 изотопы. При содержании урана в материале 0,05 ат.% его удельная активность составляет 90 Вк/г, что находится на уровне природных материалов, например, гранитов, имеющих удельную активность более 100 Вк/г и широко используемых в строительстве. В соответствии с нормами МАГАТЭ нерадиоактивными являются материалы с удельной активностью менее 70 Вк/г. При использовании в известном магнитном материале обедненного урана его удельная активность составит 70 Вк/г, что соответствует нормам МАГАТЭ. It should also be noted that natural uranium containing 238 and 235 isotopes is used in the known magnetic material. When the uranium content in the material is 0.05 at.%, Its specific activity is 90 Vk / g, which is at the level of natural materials, for example, granites having a specific activity of more than 100 Vk / g and widely used in construction. In accordance with IAEA standards, materials with a specific activity of less than 70 Vc / g are non-radioactive. When depleted uranium is used in a known magnetic material, its specific activity will be 70 Vc / g, which corresponds to the IAEA standards.

При содержании в предложенном материале урана в количестве 0,001-0,025 ат.%, независимо от его изотопного состава (в пределах заявленного) удельная активность магнитного материала составит 1-35 Вк/г, что значительно ниже норм МАГАТЭ и позволяет значительно расширить область его использования, например, в медицине для имплантации и изделиях, находящихся в длительном контакте с живыми организмами. When the amount of uranium in the proposed material is in the amount of 0.001-0.025 at.%, Regardless of its isotopic composition (within the claimed range), the specific activity of the magnetic material will be 1-35 Vc / g, which is significantly lower than the IAEA standards and can significantly expand its use, for example, in medicine for implantation and products that are in prolonged contact with living organisms.

При содержании кобальта до 0,1-1,5 ат.% уровень наведенной активности материала пренебрежимо мал и стоимость низка при сохранении высоких потребительских свойств материала. When the cobalt content is up to 0.1-1.5 at.%, The level of induced activity of the material is negligible and the cost is low while maintaining high consumer properties of the material.

Таким образом, при минимальном содержании в магнитном материале, согласно изобретению, урана (U) - 0,001-0,025%, а кобальта (Co) - 0,1-1,5%, он сохраняет высокие значения коэрцитивной силы iHc более 25 кЭ (2000 кА/м) при (BH)max - 29-36 МГс•Э (230-290 кДж/м³), что расширило область его применения, а именно позволило использовать в медицине для имплантации в ткани живых организмов.Thus, with a minimum content in the magnetic material according to the invention of uranium (U) - 0.001-0.025%, and cobalt (Co) - 0.1-1.5%, it retains high values of the coercive force iHc of more than 25 kOe (2000 kA / m) at (BH) max - 29-36 MG · E (230-290 kJ / m ³ ), which expanded the scope of its application, namely, it allowed the use of living organisms in medicine for implantation into tissues.

Поставленная задача решается также тем, что в способе получения магнитного материала, заключающемся в том, что каждый из предварительно приготовленных базовый сплав и сплав-добавку дробят с получением дробленых сплавов, которые смешивают в соотношении, обеспечивающем получение материала заданного состава, и получают смесь дробленых сплавов, последнюю направляют в зону измельчения, где указанную смесь дробленых сплавов измельчают до крупности среднего размера частиц 1-10 μк и получают смесь порошков, направляемую в зону прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле, и смесь подвергают прессованию, в результате которого получают заготовку низкой плотности, которую направляют в зону спекания для увеличения плотности заготовки, достигающей по меньшей мере 80% от теоретического, и получают спеченную заготовку, которую направляют в зону охлаждения и охлаждают, согласно изобретению, базовый сплав содержит компоненты в следующем их соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 11 - 17
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,01 - 0,1
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром - 0,01 - 1,5
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал - 0,01 - 1,0
кобальт - 0,01 - 1,4
бор - 4,8 - 8,5
железо - Остальное
и сплав - добавка содержит компоненты в следующем их соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 25 - 11
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 10 - 0,01
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 8,0 - 0,01
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 6,0 - 0,01
кобальт - 10,0 - 0,01
бор - 15,0 - 4,8
уран - 1,5 - 0,002
железо - Остальное
в зоне спекания на участке нагрева создают вакуум величиной от около 10^-1 до около 10^-6 мм рт.ст. и проводят нагрев заготовки низкой плотности ступенчато со средней скоростью нагрева от около 1 до около 50^oC/мин по меньшей мере до температуры 950^oC, в результате чего получают очищенную от летучих веществ нагретую заготовку, которую спекают на участке спекания указанной зоны спекания в диапазоне температур от около 950^oC до около 1200^oC со средней скоростью изменения температуры 1-40^oC/мин, а в зоне охлаждения проводят охлаждение спеченной заготовки ступенчато со средней скоростью охлаждения 1-200^oC/мин.The problem is also solved by the fact that in the method of producing magnetic material, which consists in the fact that each of the previously prepared base alloy and alloy additive are crushed to obtain crushed alloys, which are mixed in a ratio that provides a material of a given composition, and get a mixture of crushed alloys , the latter is sent to the grinding zone, where the specified mixture of crushed alloys is crushed to a particle size average particle size of 1-10 μk and a mixture of powders is sent to the pressing zone, in which they create an orienting magnetic field, and the mixture is pressed, resulting in a low-density workpiece, which is sent to the sintering zone to increase the workpiece density, reaching at least 80% of theoretical, and a sintered workpiece is obtained, which is sent to the cooling zone and cooled , according to the invention, the base alloy contains components in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earths selected from the group: neodymium and praseodymium - 11 - 17
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.01 - 0.1
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium - 0.01 - 1.5
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum - 0.01 - 1.0
cobalt - 0.01 - 1.4
boron - 4.8 - 8.5
iron - The rest
and alloy - the additive contains components in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 25 - 11
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 10 - 0.01
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 8.0 - 0.01
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 6.0 - 0.01
cobalt - 10.0 - 0.01
boron - 15.0 - 4.8
uranium - 1.5 - 0.002
iron - The rest
in the sintering zone in the heating section, a vacuum of about 10 ^-1 to about 10 ^-6 mm Hg is created. and the low-density preform is heated stepwise with an average heating rate of from about 1 to about 50 ^° C / min to at least 950 ^° C, whereby a heated preform, free of volatiles, is obtained, which is sintered in the sintering section of the specified sintering zone in a temperature range from about 950 ^o C to about 1200 ^o C with an average rate of temperature change of 1-40 ^o C / min, and in the cooling zone, the sintered billet is cooled stepwise with an average cooling rate of 1-200 ^o C / min.

Такой способ изготовления магнитного материала позволяет получать постоянные магниты с высокими магнитными свойствами - остаточная индукция Br = 11-13 кГс (1,1-1,3 Тл), коэрцитивная сила по намагниченности iHc - до 26,4 кЭ (2100 кА/м), энергетическое произведение (BH)max - 30-38,9 МГс•Э (240-310 кДж/м³), с высокой однородностью свойств магнитов между партиями и внутри партии - до ±5%, и выходом годных более 90%.This method of manufacturing a magnetic material allows one to obtain permanent magnets with high magnetic properties - residual induction Br = 11-13 kG (1.1-1.3 T), coercive force of magnetization iHc - up to 26.4 kOe (2100 kA / m) energy product (BH) max - 30-38.9 MG · E (240-310 kJ / m ³ ), with a high uniformity of the properties of magnets between batches and inside the batch - up to ± 5%, and yield over 90%.

Достигнутые результаты объясняются следующим. The results achieved are explained by the following.

Использование в производстве магнитного материала принципа получения заданного состава материала и соответственно его свойств путем смешивания базового сплава и сплава-добавки, каждый из которых обогащен (обеднен) (по сравнению с базовым) по крайней мере по одному из основных элементов (Nd, Pr, Dy, Tb, B и др.), позволяет путем расчета и составления смеси порошков точно задавать состав конечного продукта и, кроме того, вводить легирующие добавки (например, Dy, Tb, Ga, Zr, U и др.) в малых количествах в нужное место - в межзеренные области магнитного материала, т.е. получать материал строго заданного состава и с заданным распределением элементов. Этот же принцип смешивания базового сплава со сплавом - добавкой позволяет снизить общее содержание легирующих элементов в материале, например Dy, Tb, Al, Ti и др. , по сравнению с общеизвестной технологией изготовления конечного продукта из сплава одного состава, полученного методом выплавки и тем самым повысить магнитную индукцию. Using in the production of magnetic material the principle of obtaining a given material composition and, accordingly, its properties by mixing the base alloy and the additive alloy, each of which is enriched (depleted) (compared to the base) in at least one of the main elements (Nd, Pr, Dy , Tb, B, etc.), by calculating and compiling a mixture of powders, it is possible to precisely specify the composition of the final product and, in addition, to introduce alloying additives (for example, Dy, Tb, Ga, Zr, U, etc.) in small quantities into the desired place - in the intergrain regions of the magnetic mother ala, i.e. receive material of strictly specified composition and with a given distribution of elements. The same principle of mixing a base alloy with an alloy - additive allows to reduce the total content of alloying elements in the material, for example, Dy, Tb, Al, Ti, etc., in comparison with the well-known technology for manufacturing the final product from an alloy of the same composition obtained by smelting and thereby increase magnetic induction.

Кроме того, использование принципа составления смесей позволяет снизить жесткость требований к точности состава исходных сплавов - базового и добавок и тем самым повысить выход годных магнитов, поскольку путем смешивания сплавов (базового и добавок) разного состава можно легко получить конечный продукт одного и того же состава и соответственно с одними и теми же высокими свойствами. Использование принципа составления смесей позволяет легко получать конечный продукт с различным сочетанием магнитных свойств - с высокой остаточной индукцией и относительно низкой коэрцитивной силой и наоборот - путем использования одного и того же базового сплава и различных сплавов-добавок или их количества в смеси. In addition, the use of the principle of composing mixtures allows one to reduce the stringency of the requirements for the accuracy of the composition of the starting alloys - base and additives and thereby increase the yield of magnets, since by mixing alloys (base and additives) of different compositions it is easy to obtain the final product of the same composition and respectively with the same high properties. Using the principle of composing mixtures allows you to easily obtain the final product with a different combination of magnetic properties - with high residual induction and relatively low coercive force and vice versa - by using the same base alloy and different alloys of additives or their amount in the mixture.

Вышеуказанные условия нагрева пресс-заготовок приводят к созданию в каждой заготовке садки равномерного температурного поля, что исключает растрескивание и окисление материала в процессе нагрева. В процессе нагрева пресс-заготовок до температуры около 950^oC происходит их дегазация, т.е. удаление с поверхности порошковых заготовок адсорбированных в процессе измельчения порошков и их прессования газов, воды и органических жидкостей. При высокой скорости нагрева (более 50^oC/мин) дегазация может происходить бурно и приводить к растрескиванию заготовок, при низкой (менее 1^oC/мин) - дегазация неоправданно затягивается и приводит к связыванию адсорбированных веществ с материалом заготовки в стойкие соединения (например, окислы) и изменять тем самым состав материала и ухудшать его свойства, например, снижать коэрцитивную силу, а также неоправданно загружает оборудование. Таким образом, нагрев пресс-заготовок необходимо проводить ступенчато с контролируемой скоростью в зависимости от массы садки, способа и среды измельчения порошков, способа и среды прессования, таким образом, чтобы вакуум в процессе нагрева поддерживался на уровне по меньшей мере 10^-3 мм рт.ст.The above-mentioned heating conditions of the press blanks lead to the creation of a uniform temperature field in each blank batch, which eliminates cracking and oxidation of the material during heating. In the process of heating the press blanks to a temperature of about 950 ^o C, they are degassed, i.e. removal from the surface of the powder preforms adsorbed in the process of grinding powders and pressing of gases, water and organic liquids. At a high heating rate (more than 50 ^o C / min), degassing can occur violently and lead to cracking of the workpieces, at low (less than 1 ^o C / min) degassing is unduly delayed and leads to the binding of adsorbed substances to the workpiece material in stable compounds (for example , oxides) and thereby change the composition of the material and worsen its properties, for example, to reduce the coercive force, and also unnecessarily loads equipment. Thus, the heating of the press blanks must be carried out stepwise at a controlled speed, depending on the mass of the charge, the method and environment for grinding powders, the method and the medium of pressing, so that the vacuum during heating is maintained at least 10 ^-3 mm RT. Art.

Спекание очищенных от летучих веществ нагретых заготовок проводят в диапазоне температур от около 950 до около 1200^oC со средней скоростью изменения температуры 0,1-40^oC/мин, что позволяет повысить выход годных магнитов по свойствам и их однородности.Sintering of heated preforms purified from volatiles is carried out in the temperature range from about 950 to about 1200 ^o C with an average temperature change rate of 0.1-40 ^o C / min, which allows to increase the yield of magnets by their properties and their uniformity.

Данное явление связано со следующим. Существует естественный разброс частиц порошка по размерам и составу. Кроме того, пресс-заготовки также неоднородны по плотности, особенно крупногабаритные, а любая печь для спекания характеризуется определенным градиентом температур. Поэтому, когда проводится изотермическое спекание, только часть объема пресс-заготовки или только часть объема садки в печи находятся оптимальное время при оптимальной температуре и достигают заданной плотности и уровня магнитных свойств. Остальные части крупногабаритных магнитов или другие магниты в садке оптимальной плотности и свойств не достигают или, наоборот, переходят их. Это определяет низкий уровень магнитных свойств и их однородности. This phenomenon is associated with the following. There is a natural dispersion of powder particles in size and composition. In addition, the press blanks are also heterogeneous in density, especially large ones, and any sintering furnace is characterized by a certain temperature gradient. Therefore, when isothermal sintering is carried out, only part of the volume of the billet or only part of the volume of the cage in the furnace is the optimal time at the optimum temperature and reach a given density and level of magnetic properties. The remaining parts of large magnets or other magnets in the cage of optimal density and properties do not reach or, conversely, pass them. This determines the low level of magnetic properties and their uniformity.

Проведение спекания при переменной по определенному закону температуре приводит к тому, что каждая часть объема пресс-заготовки или каждая часть объема садки в печи находятся оптимальное время при оптимальной температуре и достигают заданной плотности и уровня магнитных свойств. Выбор закона изменения температуры спекания зависит от формы и размеров пресс-заготовок, от способа и среды измельчения порошка и прессования, от массы садки и режима нагрева пресс-заготовок по меньшей мере до температуры 950^oC.Sintering at a temperature that is variable according to a certain law leads to the fact that each part of the volume of the billet or each part of the volume of the batch in the furnace is at the optimum time at the optimum temperature and reaches a given density and level of magnetic properties. The choice of law for changing the sintering temperature depends on the shape and size of the press blanks, on the method and environment of grinding powder and pressing, on the mass of the charge and the heating mode of the press blanks at least to a temperature of 950 ^o C.

Проведение операции охлаждения, носящего ступенчатый характер, приводит к возрастанию коэрцитивной силы магнитного материала, согласно изобретению. Carrying out the cooling operation, which has a stepwise nature, leads to an increase in the coercive force of the magnetic material according to the invention.

Указанный диапазон средней скорости охлаждения обусловлен составом материала, массой и формой заготовок и массой садки. The indicated range of average cooling rate is determined by the composition of the material, the mass and shape of the workpieces, and the mass of the charge.

При средней скорости охлаждения меньше 1^oC/мин имеет место неоправданно высокие энергозатраты. При средней скорости охлаждения больше 200^oC/мин снижается выход годных магнитов из-за их растрескивания вследствие появления больших внутренних напряжений.At an average cooling rate of less than 1 ^o C / min, unreasonably high energy costs take place. At an average cooling rate of more than 200 ^o C / min, the yield of suitable magnets decreases due to their cracking due to the appearance of large internal stresses.

Предложенный магнитный материал с высокими магнитными свойствами и их однородностью с выходом годных магнитов более 90% может быть получен другим способом, включающим дробление каждого из предварительно приготовленных базового сплава и сплава-добавки с получением дробленых сплавов, которые смешивают и получают смесь дробленых сплавов, последнюю направляют в зону измельчения, где указанную смесь дробленых сплавов измельчают до крупности среднего размера частиц 1-10 мкм и получают смесь порошков, направляемую в зону прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле, и смесь подвергают прессованию давлением, в результате которого получают заготовку низкой плотности, которую направляют в зону спекания для увеличения плотности заготовки, достигающей по меньшей мере 80% от теоретической, и получают спеченную заготовку, которую направляют в зону охлаждения и охлаждают, отличающийся тем, что базовый сплав содержит компоненты в следующем их соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один на редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 11,0 - 17,0
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,01 - 0,1
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,01 - 1,5
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,01 - 1,0
кобальт - 0,01 - 1,4
бор - 4,8 - 8,5
железо - остальное,
сплав - добавка содержит компоненты в следующем их соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 25,0 - 11,0
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 10,0 - 0,1
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы; алюминий, ниобий, хром, галлий - 8,0 - 0,01
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 6,0 - 0,01
кобальт - 10,0 - 0,01
бор - 15,0 - 4,8
железо - остальное,
при этом в смесь дробленных сплавов вводят добавку окислов U в количестве (ат.%) 0,001-0,025 и тем, что в зоне спекания на участке нагрева создают вакуум величиной от около 10^-1 до около 10^-6 мм рт.ст. и проводят нагрев заготовки низкой плотности ступенчато со средней скоростью нагрева от около 1 до около 50^oC/мин по меньшей мере до температуры 950^oC, в результате чего получают очищенную от летучих веществ нагретую заготовку, которую спекают на участке спекания указанной зоны спекания в диапазоне температур от около 950^oC до около 1200^oC со средней скоростью изменения температуры 1-40^oC/мин, а в зоне охлаждения проводят охлаждение спеченной заготовки ступенчато со средней скоростью охлаждения 1-200^oC/мин.The proposed magnetic material with high magnetic properties and their homogeneity with a yield of magnets of more than 90% can be obtained by another method, including crushing each of the previously prepared base alloy and additive alloy to obtain crushed alloys, which are mixed and get a mixture of crushed alloys, the latter is sent in the grinding zone, where the specified mixture of crushed alloys is crushed to a particle size average particle size of 1-10 microns and get a mixture of powders sent to the pressing zone, in which an orienting magnetic field is created, and the mixture is subjected to pressure pressing, as a result of which a low-density preform is obtained, which is sent to the sintering zone to increase the preform density, which reaches at least 80% of theoretical, and a sintered preform is obtained, which is sent to the cooling zone and cooled , characterized in that the base alloy contains components in the following ratio, at.%:
at least one on rare earths selected from the group: neodymium and praseodymium - 11.0 - 17.0
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.01 - 0.1
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.01 - 1.5
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.01 - 1.0
cobalt - 0.01 - 1.4
boron - 4.8 - 8.5
iron - the rest
alloy - the additive contains components in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 25.0 - 11.0
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 10.0 - 0.1
at least one of the elements selected from the group; aluminum, niobium, chromium, gallium - 8.0 - 0.01
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 6.0 - 0.01
cobalt - 10.0 - 0.01
boron - 15.0 - 4.8
iron - the rest
at the same time, an additive of U oxides is introduced into the mixture of crushed alloys in an amount (at.%) of 0.001-0.025 and the fact that in the sintering zone a vacuum is created in the heating section from about 10 ^-1 to about 10 ^-6 mm Hg. and the low-density preform is heated stepwise with an average heating rate of from about 1 to about 50 ^° C / min to at least 950 ^° C, whereby a heated preform, free of volatiles, is obtained, which is sintered in the sintering section of the specified sintering zone in a temperature range from about 950 ^o C to about 1200 ^o C with an average rate of temperature change of 1-40 ^o C / min, and in the cooling zone, the sintered billet is cooled stepwise with an average cooling rate of 1-200 ^o C / min.

Магнитный материал, полученный вышеописанным способом, обладает магнитными свойствами: остаточная индукция Br=1,1-1,3 Тл (11-13 кГс), коэрцитивная сила iHc-2100 кА/м (26 кЭ), энергетическое произведение (BH)max= 240-310 кДж/м³ (30-39 МГс•Э), высокой однородностью магнитных свойств и выходом годных. Реализация указанного способа удешевляет процесс изготовления магнитов из-за приготовления сплава-добавки в общепромышленных условиях, т.к. она не содержит уран.The magnetic material obtained by the above method has magnetic properties: residual induction Br = 1.1-1.3 T (11-13 kG), coercive force iHc-2100 kA / m (26 kOe), energy product (BH) max = 240-310 kJ / m ³ (30-39 MG · E), high uniformity of magnetic properties and yield. The implementation of this method reduces the cost of the manufacturing process of magnets due to the preparation of alloy additives in general industrial conditions, because it does not contain uranium.

Рекомендуется при нагреве заготовок до температуры около 950^oC со средней скоростью 1-5^oC/мин спекание проводить как непрерывный нагрев со средней скоростью 1-5^oC/мин. Такой режим следует использовать при изготовлении магнитов со сложной текстурой, например, четырехполюсных, и средней массой, например, 10-100 г. При этом плавный нагрев до окончательного уплотнения заготовок не позволяет возникающим внутренним напряжениям разрушить заготовку.It is recommended that when billets are heated to a temperature of about 950 ^o C with an average speed of 1-5 ^o C / min, sintering is carried out as continuous heating with an average speed of 1-5 ^o C / min. This mode should be used in the manufacture of magnets with a complex texture, for example, four-pole, and an average weight, for example, 10-100 g. In this case, smooth heating to the final compaction of the workpieces does not allow the resulting internal stresses to destroy the workpiece.

Целесообразно при нагреве заготовок до температуры 1075^oC со средней скоростью 5-15^oC/мин спекание проводить как циклический нагрев и охлаждение с амплитудой 20-250^oC. Такой режим следует использовать, в основном, при спекании заготовок с низкой исходной плотностью и большой массой, например, 0,5-3 кг. При таком режиме спекания каждый объем пресс-заготовки или каждая часть садки в печи находится оптимальное время при оптимальной температуре и достигают заданной плотности и уровня магнитных свойств, что улучшает однородность магнитов по свойствам и повышает выход годных.It is advisable when heating preforms to a temperature of 1075 ^o C with an average speed of 5-15 ^o C / min sintering is carried out as cyclic heating and cooling with an amplitude of 20-250 ^o C. This mode should be used mainly when sintering preforms with a low initial density and a large mass, for example, 0.5-3 kg. With this sintering mode, each volume of the billet or each part of the cage in the furnace is at the optimum time at the optimum temperature and reaches the specified density and level of magnetic properties, which improves the uniformity of the magnets in properties and increases the yield.

Желательно при нагреве заготовок до температуры около 1200^oC со средней скоростью 5-20^oC/мин спекание проводить как непрерывное охлаждение со средней скоростью 1-5^oC/мин. Такой режим следует использовать при спекании малогабаритных заготовок с высокой исходной плотностью. При таком режиме спекания процесс уплотнения заготовок ускоряется, что снижает затраты на производство.It is advisable to heat the preforms to a temperature of about 1200 ^o C with an average speed of 5-20 ^o C / min. Sintering is carried out as continuous cooling with an average speed of 1-5 ^o C / min. This mode should be used when sintering small-sized billets with a high initial density. With this sintering mode, the process of compaction of the workpieces is accelerated, which reduces production costs.

Возможно перед прессованием смесь порошков смешать со смазкой в соотношении 1: 0,5- -1:7,5 и проводить прессование в магнитном поле напряженностью около 160 кА/м при удельном давлении 0,05-1,5 т/см² при непрерывном удалении смазки из зоны прессования. Такой прием следует использовать при массовом производстве магнитов, когда необходимы высокие производительность прессования, магнитные свойства и выход годных. В качестве смазки следует использовать этиловый и/или поливиниловый спирт, толуол и др.It is possible, before pressing, to mix the powder mixture with the lubricant in a ratio of 1: 0.5--1: 7.5 and to carry out pressing in a magnetic field with a strength of about 160 kA / m at a specific pressure of 0.05-1.5 t / cm ² with continuous removing grease from the pressing zone. This technique should be used in the mass production of magnets when high pressing performance, magnetic properties and yield are required. Ethyl and / or polyvinyl alcohol, toluene, etc. should be used as a lubricant.

Повышение производительности и выхода годных магнитов при этом обусловлено легкостью автоматизации процесса прессования порошка в магнитном поле и повышения срока службы прессового оборудования и оснастки в связи со снижением удельного давления прессования. The increase in productivity and yield of magnets due to the ease of automation of the process of pressing the powder in a magnetic field and increase the life of the press equipment and tooling in connection with a decrease in the specific pressing pressure.

Повышение выхода годных магнитов, магнитных свойств и их однородности обусловлено повышением степени магнитной текстуры и ее однородности вследствие более благоприятных условий текстурования (co смазкой) и мягких режимов прессования (снижение удельных давлений прессования). The increase in the yield of suitable magnets, magnetic properties and their uniformity is due to an increase in the degree of magnetic texture and its uniformity due to more favorable texturing conditions (with lubrication) and soft pressing conditions (reduction in specific pressing pressures).

Верхний и нижний пределы отношений весов порошка к смазке обусловлены спецификой дозировки и подачи "мокрой" пресс-массы из питателя пресса и дозатора в пресс-форму. Указанное соотношение весов определяет также максимальную степень магнитной текстуры. The upper and lower limits of the ratio of the powder weights to the lubricant are determined by the specifics of the dosage and the supply of the wet press from the press feeder and dispenser to the mold. The indicated ratio of weights also determines the maximum degree of magnetic texture.

Нижний предел давления 0,05 т/см² при прессовании ограничен минимальной прочностью пресс-заготовок. Верхний предел 1,5 т/см² - степенью магнитной текстуры: применение давления свыше 1,5 т/см² при взаимнопараллельном приложении магнитного поля и давления снижает степень магнитной текстуры ниже 80%.The lower pressure limit of 0.05 t / cm ² during pressing is limited by the minimum strength of the press blanks. The upper limit of 1.5 t / cm ² - the degree of magnetic texture: the application of pressure in excess of 1.5 t / cm ² with the mutually parallel application of a magnetic field and pressure reduces the degree of magnetic texture below 80%.

Краткое описание чертежей
Другие цели и преимущества изобретения станут более понятны из следующих конкретных примеров его выполнения и чертежей, на которых:
фиг. 1 - график зависимости коэрцитивной силы iНс материала от содержания урана (U);
фиг. 2 - блок-схема технологического процесса изготовления магнитного материала;
фиг. 3 - схема изменения температуры в зоне термической обработки в процессе изготовления магнитного материала;
фиг. 4 - блок-схема технологического процесса изготовления магнитного материала;
фиг. 5 - блок-схема, технологического процесса, изготовления магнитного материала.Brief Description of the Drawings
Other objectives and advantages of the invention will become more apparent from the following specific examples of its implementation and the drawings, in which:
FIG. 1 is a graph of the coercive force iHc of a material versus uranium (U) content;
FIG. 2 is a flowchart of a manufacturing process for manufacturing a magnetic material;
FIG. 3 is a diagram of a temperature change in a heat treatment zone during the manufacturing of a magnetic material;
FIG. 4 is a flowchart of a manufacturing process for manufacturing a magnetic material;
FIG. 5 is a flowchart of a manufacturing process for manufacturing a magnetic material.

Магнитный материал, согласно изобретению, содержит Fe-B-Co-R, где R представляет собой сумму R₁и R₂, причем R₁ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы неодим (Nd) и празеодим (Pr), a R₂ является, по меньшей мере, одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы диспрозий (Dy) и тербий (Tb), и добавку М, представляющую собой сумму М₁ и М₂, причем М₁ является по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы алюминий (Al), ниобий (Nb), хром (Cr), галлий (Ga), а М₂ является, по меньшей мере, одним из элементов, выбранным из группы титан (Ti), гафний (Hf), цирконий (Zr), ванадий (V), тантал (Ta), скандий (So) и уран (U) следующего изотопного состава, ат.% уран 338 - 99,28-99,9999, уран 235 - 0,0001-0,72, содержит компоненты в следующем соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 12,0 - 17,0;
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,1 - 5,0;
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,5 - 4,0;
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,1 - 1,5;
бор - 6,5 - 8,5
железо - остальное.The magnetic material according to the invention contains Fe-B-Co-R, where R is the sum of R ₁ and R ₂ , wherein R ₁ is at least one of the rare earth elements selected from the group of neodymium (Nd) and praseodymium ( Pr), a R ₂ is at least one of the rare earths selected from the group of dysprosium (Dy) and terbium (Tb), and additive M, which is the sum of M ₁ and M ₂ , wherein M ₁ is at least , one of the elements selected from the group aluminum (Al), niobium (Nb), chromium (Cr), gallium (Ga), and M ₂ is at least one of the elements selected m from the group titanium (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr), vanadium (V), tantalum (Ta), scandium (So) and uranium (U) of the following isotopic composition, at.% uranium 338 - 99.28 -99.9999, uranium 235 - 0.0001-0.72, contains components in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 12.0 - 17.0;
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.1 to 5.0;
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.5 to 4.0;
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.1 - 1.5;
boron - 6.5 - 8.5
iron is the rest.

отличающийся тем, что уран содержится в количестве (ат.%): 0,001-0,025, а кобальт - 0,1-1,5. characterized in that the uranium is contained in an amount (at.%): 0.001-0.025, and cobalt - 0.1-1.5.

Такой магнитный материал, согласно изобретению, обладает высокими магнитными свойствами, в частности, имеет повышенное значение коэрцитивной силы iНс более 25 кЭ (1990 кА/м) при (BH)max=29-36 МГс•Э (230,8-286,6 кДж/м³).Such a magnetic material, according to the invention, has high magnetic properties, in particular, has an increased value of the coercive force iHc of more than 25 kOe (1990 kA / m) with (BH) max = 29-36 MG · E (230.8-286.6 kJ / m ³ ).

При введении урана улучшается магнитная изоляция зерен основной фазы типа R₂Fe₁₄B в связи с образованием урансодержащей эвтектики и образованием на поверхности зерен основной фазы типа R₂Fe₁₄B тонкой (толщиной доли мкм) пленки, обогащенной ураном. Кроме того, растворение урана в основной фазе, хотя и незначительное, может приводить к локальному повышению поля анизотропии основной фазы и тем самым к повышению коэрцитивной силы, что видно из фиг. 1 графика зависимости iНс от содержания урана.With the introduction of uranium, the magnetic isolation of the grains of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B is improved due to the formation of a uranium-containing eutectic and the formation on the surface of the grains of the main phase of the type R ₂ Fe ₁₄ B a thin (fraction of microns thick) film enriched with uranium. In addition, the dissolution of uranium in the main phase, although insignificant, can lead to a local increase in the anisotropy field of the main phase and thereby increase the coercive force, as can be seen from FIG. 1 graph of iHc versus uranium content.

Вышеописанный магнитный материал, получают способом, согласно изобретению. На фиг. 2 приведена блок-схема технологического процесса (способа), согласно изобретению, изготовления магнитного материала. The above magnetic material is obtained by the method according to the invention. In FIG. 2 shows a block diagram of a technological process (method), according to the invention, the manufacture of magnetic material.

Базовый сплав, содержащий компоненты в следующем соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 11,0 - 17,0
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,01 - 0,1
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,01 - 1,5
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,01 - 1,0
кобальт - 0,01 - 1,4
бор - 4,8 - 8,5
железо - остальное,
полученный, например, методом вакуумной индукционной выплавки, подают в зону 1 (фиг. 2) дробления.Base alloy containing components in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 11.0 - 17.0
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.01 - 0.1
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.01 - 1.5
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.01 - 1.0
cobalt - 0.01 - 1.4
boron - 4.8 - 8.5
iron - the rest
obtained, for example, by vacuum induction smelting, is fed into crushing zone 1 (Fig. 2).

В эту же зону подают и сплав - добавку, содержащую компоненты в следующем соотношении: ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 25,0 - 11,0
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 10,0 - 0,01
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 8,0 - 0,1
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 6,0 - 0,01
кобальт - 10,0 - 0,01
бор - 15,0 - 4,8
уран - 15,0 - 0,002
железо - остальное,
полученную, например, методом вакуумной индукционной выплавки.Alloy is also supplied to the same zone - an additive containing components in the following ratio: at.%:
at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 25.0 - 11.0
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 10.0 - 0.01
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 8.0 - 0.1
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 6.0 - 0.01
cobalt - 10.0 - 0.01
boron - 15.0 - 4.8
uranium - 15.0 - 0.002
iron - the rest
obtained, for example, by vacuum induction smelting.

Составы базового сплава и сплава-добавки приведены в таблице 1. The compositions of the base alloy and alloy additives are shown in table 1.

В зоне 1 дробления (фиг. 2) осуществляют дробление до крупности 100 мкм - 1 мм сплавов, а затем раздробленные сплавы подают в зону 2 приготовления смеси для смешивания в соотношении 1:1 - 1:25, обеспечивающем получение материала заданного состава (см. таблицу 2). In crushing zone 1 (Fig. 2) crushing is carried out to a particle size of 100 μm - 1 mm of alloys, and then crushed alloys are fed into mixing zone 2 for mixing in a ratio of 1: 1 - 1:25, which provides a material of a given composition (see table 2).

Полученную смесь дробленых сплавов направляют в зону 3 измельчения, где указанную смесь дробленых сплавов измельчают до среднего размера частиц около 1-10 мкм. The resulting mixture of crushed alloys is sent to grinding zone 3, where the specified mixture of crushed alloys is crushed to an average particle size of about 1-10 microns.

Полученную смесь порошков направляют в зону 4 прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле напряженностью от 160 кА/м до 800 кА/м и смесь подвергают прессованию давлением от 10 кг/см² до 10 т/см², в результате которого получают заготовку низкой плотности, которую направляют в зону 5 термической обработки для получения магнитного материала с высокой плотностью и коэрцитивной силой.The resulting mixture of powders is sent to pressing zone 4, in which an orienting magnetic field with a strength of 160 kA / m to 800 kA / m is created and the mixture is pressed by pressure from 10 kg / cm ² to 10 t / cm ² , resulting in a low workpiece density, which is sent to the heat treatment zone 5 to obtain a magnetic material with a high density and coercive force.

В зоне 5 термической обработки (см. фиг. 3) на участке 5а нагрева создают вакуум глубиной от около 10^-1 до около 10^-6 мм рт.ст. и проводят нагрев заготовки с низкой плотностью ступенчато со средней скоростью нагрева от около 1 до около 50^oC/мин, по меньшей мере до температуры 950^oC, в результате чего получают очищенную от летучих веществ нагретую заготовку. Последнюю спекают на участке 5в спекания указанной зоны 5 термической обработки в диапазоне температур от около 950^oC до около 1200^oC со средней скоростью изменения температуры 1-40^oC/мин, в результате чего получают заготовку плотностью по меньшей мере 80% от теоретической. После спекания заготовки с высокой плотностью направляют на участок 5с охлаждения, где охлаждение проводят ступенчато со средней скоростью охлаждения 1-200^oC/мин, в результате чего получают заготовку с микроструктурой, обеспечивающей высокую коэрцитивную силу. Из зоны 5 термической обработки заготовки поступают в зону 6 намагничиваниия, в результате чего получают заготовку с высокой коэрцитивной силой более 2000 кА/м (25 кЭ).In the heat treatment zone 5 (see FIG. 3), a vacuum is created in the heating section 5a with a depth of from about 10 ⁻¹ to about 10 ⁻⁶ mm Hg. and heating the preform with a low density stepwise with an average heating rate of from about 1 to about 50 ^° C / min, at least to a temperature of 950 ^° C, resulting in a heated preform purified from volatiles. The latter is sintered in the sintering section 5c of the specified heat treatment zone 5 in the temperature range from about 950 ^° C to about 1200 ^° C with an average rate of temperature change of 1-40 ^° C / min, resulting in a preform with a density of at least 80% of theoretical . After sintering, the preforms with a high density are sent to the cooling section 5c, where the cooling is carried out stepwise with an average cooling rate of 1-200 ^° C / min, as a result of which a preform with a microstructure providing a high coercive force is obtained. From the heat treatment zone 5, the preforms enter the magnetization zone 6, as a result of which a preform with a high coercive force of more than 2000 kA / m (25 kOe) is obtained.

В случае повышенных требований к геометрии магнитов и их коррозионной стойкости заготовки перед поступлением в зону намагничивания поступают, например, в зону шлифования и галтовки, а затем в зону нанесения защитного покрытия, повышающего коррозионную стойкость магнитов. In the case of increased requirements for the geometry of the magnets and their corrosion resistance, the workpieces, for example, enter the grinding and tumbling zone before entering the magnetization zone, and then to the protective coating zone, which increases the corrosion resistance of the magnets.

Магнитный материал, согласно изобретению, может быть получен способом, согласно изобретению, при котором базовый сплав, состав которого аналогичен вышеизложенному, и сплав-добавку, содержащий компоненты в следующем соотношении, ат.%:
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 25 - 11
по меньшей мере, один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 10,0 - 0,01
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 8,0 - 0,01
по меньшей мере, один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 6,0 - 0,01
кобальт - 10,0 - 0,01
бор - 15,0 - 4,8
железо - остальное,
направляют в зону 7 дроблениия (фиг. 4) для получения дробленых до крупности 100 мкм - 1 мм сплавов, а затем раздробленные сплавы и добавку - окись урана подают в зону 8 смешиваниия. Составы базового сплава, сплава-добавки и добавки приведены в таблице 3. Полученную смесь направляют в зону 9 измельчения и далее процесс проводят в соответствии с вышеизложенным.The magnetic material according to the invention can be obtained by the method according to the invention, in which a base alloy, the composition of which is similar to the above, and an alloy alloy containing components in the following ratio, at.%:
at least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 25 - 11
at least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 10.0 - 0.01
at least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 8.0 - 0.01
at least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 6.0 - 0.01
cobalt - 10.0 - 0.01
boron - 15.0 - 4.8
iron - the rest
sent to zone 7 crushing (Fig. 4) to obtain crushed to a particle size of 100 microns - 1 mm alloys, and then crushed alloys and additive - uranium oxide is fed into mixing zone 8. The compositions of the base alloy, alloy additives and additives are shown in table 3. The resulting mixture is sent to zone 9 grinding and then the process is carried out in accordance with the foregoing.

Рекомендуется при нагреве заготовок до температуры около 950^oC со средней скоростью 1-5^oC/мин спекание проводить как непрерывный нагрев со средней скоростью 1-5^oC/мин. Такой режим следует использовать при изготовлении магнитов со сложной текстурой, например, четырехполюсных, и средней массой, например, 10-100 г. При этом плавный нагрев до окончательного уплотнения заготовок не позволяет возникающим внутренним напряжениям разрушить заготовку.It is recommended that when billets are heated to a temperature of about 950 ^o C with an average speed of 1-5 ^o C / min, sintering is carried out as continuous heating with an average speed of 1-5 ^o C / min. This mode should be used in the manufacture of magnets with a complex texture, for example, four-pole, and an average weight, for example, 10-100 g. In this case, smooth heating to the final compaction of the workpieces does not allow the resulting internal stresses to destroy the workpiece.

Целесообразно при нагреве заготовок до температуры 1075^oC со средней скоростью 5-15^oC/мин спекание проводить как циклический нагрев и охлаждение с амплитудой 20-250^oC. Такой режим следует использовать, в основном, при спекании заготовок с низкой исходной плотностью и большой массой, например, 0,5-3 кг. При таком режиме спекания каждый объем пресс-заготовки или каждая часть садки в печи находится оптимальное время при оптимальной температуре и достигают заданной плотности и уровня магнитных свойств, что улучшает однородность магнитов по свойствам и повышает выход годных.It is advisable when heating preforms to a temperature of 1075 ^o C with an average speed of 5-15 ^o C / min sintering is carried out as cyclic heating and cooling with an amplitude of 20-250 ^o C. This mode should be used mainly when sintering preforms with a low initial density and a large mass, for example, 0.5-3 kg. With this sintering mode, each volume of the billet or each part of the cage in the furnace is at the optimum time at the optimum temperature and reaches the specified density and level of magnetic properties, which improves the uniformity of the magnets in properties and increases the yield.

Желательно при нагреве заготовок до температуры около 1200^oC со средней скоростью 5-20^oC/мин спекание проводить как непрерывное охлаждение со средней скоростью 1-5^oC/мин. Такой режим следует использовать при спекании малогабаритных заготовок с высокой исходной плотностью. При таком режиме спекания процесс уплотнения заготовок ускоряется, что снижает затраты на производство.It is advisable to heat the preforms to a temperature of about 1200 ^o C with an average speed of 5-20 ^o C / min. Sintering is carried out as continuous cooling with an average speed of 1-5 ^o C / min. This mode should be used when sintering small-sized billets with a high initial density. With this sintering mode, the process of compaction of the workpieces is accelerated, which reduces production costs.

Для увеличения производительности процесса прессования, снижения энергозатрат, повышения стойкости пресс-инструмента и повышения степени магнитной текстуры и соответственно остаточной индукции целесообразно измельченную смесь порошков базового сплава и сплава-добавки или базового сплава, сплава-добавки и окиси урана подавать в зону 10 приготовления пресс-массы (фиг. 5), в которой порошки смешивают со смазкой в соотношении 1:1 - 10:1. Полученную пресс-массу подают в зону прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле напряженностью от 160 кА/м до 400 кА/м и пресс-массу подвергают прессованию давлением от 10 кг/см² до 1500 кг/см² при непрерывном удалении смазки, в результате чего получают заготовку низкой плотности, которую направляют в зону термической обработки для получения магнитного материала с высокой плотностью и коэрцитивной силой.To increase the productivity of the pressing process, reduce energy consumption, increase the durability of the press tool and increase the degree of magnetic texture and, accordingly, residual induction, it is advisable to grind a mixture of powders of the base alloy and additive alloy or base alloy, additive additive and uranium oxide into the press preparation zone 10 mass (Fig. 5), in which the powders are mixed with lubricant in a ratio of 1: 1 to 10: 1. The resulting press mass is fed into the pressing zone, in which an orienting magnetic field is created with a strength of 160 kA / m to 400 kA / m and the press mass is subjected to pressing with a pressure of 10 kg / cm ² to 1500 kg / cm ² while continuously lubricating, as a result, a low-density preform is obtained, which is sent to the heat treatment zone to obtain a magnetic material with a high density and coercive force.

Сплав-добавка может быть получен методом высокоскоростной закалки расплава с целью получения аморфной или микрокристаллической структуры частиц. Использование сплава-добавки в таком состоянии с высокой степенью активности повышает эффективность действия сплава-добавки в смеси порошков и повышает магнитные характеристики материала. The alloy additive can be obtained by high-speed quenching of the melt in order to obtain an amorphous or microcrystalline structure of particles. The use of alloy additives in this state with a high degree of activity increases the effectiveness of the alloy additives in a mixture of powders and increases the magnetic characteristics of the material.

Ниже приводятся составы магнитного материала, согласно изобретению, полученные способами изготовления согласно изобретению. The following are the compositions of the magnetic material according to the invention obtained by the manufacturing methods according to the invention.

Пример 1
Берут базовый сплав состава Fe-1,4Co-8,5В-17Nd-0,1Dy-1,4Al-0,9Ti-0,1Sc и сплав-добавку Fe-1,6Co-7,5B-11Nd-2,9Dy-0,6Al-0,1Ti-0,1Sc-0,03U, полученные методом вакуумной индукционной плавки, и подают их в зону 1 дробления (фиг. 2). В данной зоне слитки сплавов по отдельности дробят до крупности - 500 мкм, а затем раздробленные сплавы подают в зону 2 приготовления смеси для смешивания в соотношении, обеспечивающем получение материала Fe-1,5Co-8B-14Nd-1,5Dy-1Al-0,5Ti-0,1Sc-0,015U (п.35 Табл. 2-3). Полученную смесь дробленых сплавов направляют в зону 3 измельчения, где указанную смесь измельчают до среднего размера частиц 3 мкм. Полученный порошок направляют в зону 4 прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле напряженностью 600 кА/м и прессуют в виде четырехполюсных заготовок массой около 80 г при удельном давлении 5 т/см², в результате чего получают заготовки плотностью около 70%, которые и направляют в зону 5 термической обработки. В зоне 5 термической обработки на участке нагрева 5а создают вакуум глубиной около 10^-3 мм рт. ст. и проводят нагрев заготовок ступенчато со средней скоростью 3^oC/мин до температуры 950^oC, причем при достижении заготовками температуры 200^oC проводят выдержку в течение 60 мин, затем их подвергают дальнейшему нагреву до 600^oC и вновь осуществляют выдержку в течение 60 мин. После достижения температуры 950^oC в результате дегазации получают нагретые и очищенные от летучих веществ заготовки, которые подают на участок спекания. Спекание проводят как непрерывный нагрев до температуры 1180^oC со средней скоростью 5^oC/мин, в результате чего получают заготовки с плотностью 95%. После спекания заготовки направляют на участок 5с охлаждения, где охлаждение проводят ступенчато со средней скоростью охлаждения 11 и/мин, причем при достижении заготовками температуры 900^oC и 520^oC осуществляют выдержку в течение 30 и 60 мин соответственно, в результате чего формируется микроструктура, обеспечивающая высокую коэрцитивную силу. После охлаждения заготовки направляют в зону намагничивания.Example 1
Take the base alloy of the composition Fe-1.4Co-8.5V-17Nd-0.1Dy-1.4Al-0.9Ti-0.1Sc and the alloy additive Fe-1.6Co-7.5B-11Nd-2.9Dy -0.6Al-0,1Ti-0,1Sc-0,03U obtained by vacuum induction melting, and feed them into zone 1 crushing (Fig. 2). In this zone, the alloy ingots are individually crushed to a particle size of 500 μm, and then the crushed alloys are fed into zone 2 for preparing the mixture for mixing in a ratio that ensures the preparation of Fe-1,5Co-8B-14Nd-1,5Dy-1Al-0 material 5Ti-0.1Sc-0.015U (p. 35 Tab. 2-3). The resulting mixture of crushed alloys is sent to grinding zone 3, where the mixture is crushed to an average particle size of 3 μm. The resulting powder is sent to pressing zone 4, in which an orienting magnetic field of 600 kA / m is created and pressed into four-pole blanks weighing about 80 g at a specific pressure of 5 t / cm ² , resulting in blanks with a density of about 70%, which sent to the heat treatment zone 5. In the heat treatment zone 5, a vacuum of about 10 ⁻³ mmHg deep is created in the heating section 5a. Art. and the billets are heated stepwise at an average speed of 3 ^o C / min to a temperature of 950 ^o C, and when the billets reach a temperature of 200 ^o C, hold for 60 minutes, then they are subjected to further heating to 600 ^o C and again hold for 60 min After reaching a temperature of 950 ^o C as a result of degassing get heated and purified from volatile substances preforms, which are fed to the sintering site. Sintering is carried out as continuous heating to a temperature of 1180 ^o C with an average speed of 5 ^o C / min, resulting in a workpiece with a density of 95%. After sintering, the preforms are sent to the cooling section 5c, where the cooling is carried out stepwise with an average cooling rate of 11 and / min, and when the preforms reach a temperature of 900 ^o C and 520 ^o C, they are held for 30 and 60 minutes, respectively, resulting in a microstructure, providing high coercive force. After cooling, the workpieces are sent to the magnetization zone.

Пример 2
Берут базовый сплав состава Fe-0,01Co-4,8B-11Nd-0,01Dy-0,01Al-0,01Ga-0,01Sc и сплав-добавку состава Fe-3,7Co-13B-22Nd-5Dy-3,7Al-0,09Ga-1,15Sc-0,035U, полученные методом кальциетермического восстановления, и подают их в зону 1 дробления (фиг.2 ). В указанной зоне слитки сплавов по отдельности дробят до крупности - 500 мкм, а затем раздробленные сплавы подают в зону приготовления смеси для смешивания в соотношении, обеспечивающем получение материала Fe-1Co-7B-14Nd-1,4Dy-1Al-0,03Ga-0,05Sc-0,01U (п. 66 табл. 2-5). Полученную смесь дробленых сплавов направляют в зону 3 измельчения, где указанную смесь измельчают до среднего размера частиц 2,5 мкм. Полученный порошок направляют в зону 4 прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле напряженностью 800 кА/м (10 кЭ) и прессуют в виде призматических заготовок массой около 1,5 кг при удельном давлении 1 т/см², в результате чего получают заготовки плотностью около 60%, которые и направляют в зону 5 термической обработки. В зоне 5 термической обработки на участке нагрева 5а создают вакуум глубиной 10^-1 мм рт.ст. и проводят нагрев заготовок ступенчато со средней скоростью 7^oC/мин, до температуры 1120^oC, причем при достижении заготовками температуры 250^oC проводят выдержку в течение 30 мин, затем их подвергают дальнейшему нагреву до 650^oC и вновь осуществляют выдержку в течение 30 мин. После достижения температуры 1120^oC в результате дегазации получают нагретые и очищенные от летучих веществ заготовки, которые подают на участок спекания 5в. Спекание проводят как циклический нагрев и охлаждение с амплитудой 50^oC со средней скоростью изменения температуры 2,5^oC/мин, в результате чего получают заготовки с плотностью 98%. После спекания заготовки направляют на участок 5с охлаждения, где охлаждение проводят ступенчато со средней скоростью охлаждения 50^oC/мин, причем при достижении заготовками температуры 950^oC и 600^oC осуществляют выдержку в течение 5 и 10 мин соответственно, в результате чего формируется микроструктура, обеспечивающая высокую коэрцитивную силу. После охлаждения заготовки направляют в зону намагничивания.Example 2
Take a base alloy of the composition Fe-0.01Co-4.8B-11Nd-0.01Dy-0.01Al-0.01Ga-0.01Sc and an alloy-additive of the composition Fe-3.7Co-13B-22Nd-5Dy-3, 7Al-0.09Ga-1.15Sc-0.035U, obtained by the method of calcium thermal reduction, and feed them into zone 1 crushing (figure 2). In this zone, the alloy ingots are individually crushed to a particle size of 500 μm, and then the crushed alloys are fed into the mixture preparation zone for mixing in a ratio that ensures the preparation of Fe-1Co-7B-14Nd-1,4Dy-1Al-0.03Ga-0 material 05Sc-0.01U (p. 66 tab. 2-5). The resulting mixture of crushed alloys is sent to grinding zone 3, where the mixture is crushed to an average particle size of 2.5 μm. The resulting powder is sent to pressing zone 4, in which an orienting magnetic field of 800 kA / m (10 kOe) is created and pressed in the form of prismatic blanks weighing about 1.5 kg at a specific pressure of 1 t / cm ² , resulting in blanks with a density about 60%, which are sent to heat treatment zone 5. In the heat treatment zone 5, a vacuum is created in the heating section 5a with a depth of 10 ^-1 mm Hg. and the workpieces are heated stepwise at an average speed of 7 ^o C / min, to a temperature of 1120 ^o C, and when the workpieces reach a temperature of 250 ^o C, exposure is carried out for 30 minutes, then they are further heated to 650 ^o C and again exposure is carried out for 30 min. After reaching a temperature of 1120 ^o C as a result of degassing, heated and purified from volatile substances blanks are fed to the sintering section 5c. Sintering is carried out as a cyclic heating and cooling with an amplitude of 50 ^o C with an average rate of temperature change of 2.5 ^o C / min, resulting in a workpiece with a density of 98%. After sintering, the preforms are sent to the cooling section 5c, where the cooling is carried out stepwise with an average cooling rate of 50 ^o C / min, and when the preforms reach a temperature of 950 ^o C and 600 ^o C, they are held for 5 and 10 minutes, respectively, resulting in a microstructure providing high coercive force. After cooling, the workpieces are sent to the magnetization zone.

Пример 3
Магнитный материал состава, аналогичный описанному в примере 1, получают следующим образом.Example 3
A magnetic composition material similar to that described in Example 1 was prepared as follows.

Берут базовый сплав состава Fe-1Co-6,5B-12Nd-0,8Dy-0,75Al-0,5Ti-0,01Sc и сплав-добавку Fe-3,8Co-15B-23Nd-4,75Dy-2,1Al-0,5Ti-0,7Sc, полученные методом вакуумной индукционной выплавки, и подают их в зону 7 дробления (фиг. 4). В указанной зоне слитки сплавов по отдельности дробят до крупности - 500 мкм, а затем раздробленные сплавы и добавку - окись урана подают в зону 8 приготовления смеси, в которой их смешивают в соотношении, обеспечивающем получение магнитного материала состава Fe-1,5Co-8B-14Nd-1,5Dy-1Al-0,5Ti-0,1Sc-0,015U (п. 35 табл. 2-3). Полученную смесь направляют в зону 9 измельчения, где указанную смесь измельчают до среднего размера частиц 3 мкм и далее процесс проводят в соответствии с вышеизложенным в примере 1. Take the base alloy of the composition Fe-1Co-6.5B-12Nd-0.8Dy-0.75Al-0.5Ti-0.01Sc and the alloy additive Fe-3.8Co-15B-23Nd-4.75Dy-2.1Al -0.5Ti-0.7Sc obtained by the method of vacuum induction smelting, and feed them into the crushing zone 7 (Fig. 4). In this zone, the alloy ingots are individually crushed to a particle size of 500 μm, and then the crushed alloys and the additive - uranium oxide are fed into the mixture preparation zone 8, in which they are mixed in a ratio that ensures the production of a magnetic material with the composition Fe-1,5Co-8B- 14Nd-1,5Dy-1Al-0,5Ti-0,1Sc-0,015U (p. 35 tab. 2-3). The resulting mixture is sent to grinding zone 9, where the mixture is crushed to an average particle size of 3 μm and then the process is carried out in accordance with the foregoing in example 1.

Пример 4
Берут базовый сплав состава Fe-0,5Co-6B-14Nd-0,5Dy-1,85Al-0,3Ti-0,07Sc и сплав-добавку состава Fe-0,5Co-11B-20Nd-2Dy-4Al-1,3Ta-0,22Sc-0,036U, полученные методом индукционной выплавки, и подают их в зону 1 дробления (фиг. 2). В указанной зоне слитки сплавов по отдельности дробят до крупности - 500 мкм, а затем раздробленные сплавы подают в зону 2 приготовления смеси для смешивания в соотношении, обеспечивающем получение материала Fe-0,5Co-7B-15Nd-0,8Dy-2Al-0,5Ti-0,1Sc-0,025U (п. 4 табл. 2-1). Полученную смесь дробленых сплавов направляют в зону 3 измельчения, где указанную смесь измельчают до среднего размера частиц 3 мкм. Полученный порошок направляют в зону 4 прессования, в которой создают ориентирующее магнитное поле напряженностью 800 кА/м (10 кЭ) и прессуют в виде дисковых заготовок массой около 1 г при удельном давлении 0,5 т/см², в результате чего получают заготовки плотностью около 60%, которые и направляют в зону 5 термической обработки. В зоне 5 термической обработки на участке нагрева 5а создают вакуум глубиной 10 мм рт. ст. и проводят нагрев заготовок ступенчато со средней скоростью 20^oC/мин, до температуры 1200^oC, причем при достижении заготовками температуры 300^oC проводят выдержку в течение 15 мин, затем их подвергают дальнейшему нагреву до 700^oC и вновь осуществляют выдержку в течение 20 мин. После достижения температуры 1200^oC в результате дегазации получают нагретые и очищенные от летучих веществ заготовки, которые подают на участок спекания 5в. Спекание проводят как непрерывное охлаждение со средней скоростью 5^oC/мин до температуры 1000^oC, в результате чего получают заготовки с плотностью 95%. После спекания заготовки направляют на участок 5с охлаждения, где охлаждение проводят ступенчато со средней скоростью охлаждения 200^oC/мин, причем при достижении заготовками температуры 550^oC осуществляют выдержку в течение 1 мин, в результате чего формируется микроструктура, обеспечивающая высокую коэрцитивную силу. После охлаждения заготовки направляют в зону намагничивания.Example 4
Take a base alloy of the composition Fe-0.5Co-6B-14Nd-0.5Dy-1.85Al-0.3Ti-0.07Sc and an alloy-additive of the composition Fe-0.5Co-11B-20Nd-2Dy-4Al-1, 3Ta-0,22Sc-0,036U obtained by induction smelting, and feed them into the crushing zone 1 (Fig. 2). In this zone, the alloy ingots are individually crushed to a particle size of 500 μm, and then the crushed alloys are fed into zone 2 for preparing the mixture for mixing in a ratio that ensures the preparation of Fe-0.5Co-7B-15Nd-0.8Dy-2Al-0 material 5Ti-0.1Sc-0.025U (Clause 4, Table 2-1). The resulting mixture of crushed alloys is sent to grinding zone 3, where the mixture is crushed to an average particle size of 3 μm. The resulting powder is sent to pressing zone 4, in which an orienting magnetic field of 800 kA / m (10 kOe) is created and pressed into disk blanks weighing about 1 g at a specific pressure of 0.5 t / cm ² , resulting in blanks with a density about 60%, which are sent to heat treatment zone 5. In the heat treatment zone 5, a vacuum of 10 mmHg deep is created in the heating section 5a. Art. and the billets are heated stepwise at an average speed of 20 ^o C / min, to a temperature of 1200 ^o C, and when the billets reach a temperature of 300 ^o C, hold for 15 minutes, then they are subjected to further heating to 700 ^o C and again hold for 20 minutes. After reaching a temperature of 1200 ^o C as a result of degassing get heated and purified from volatile substances billets, which are fed to the sintering section 5B. Sintering is carried out as continuous cooling with an average speed of 5 ^o C / min to a temperature of 1000 ^o C, resulting in a workpiece with a density of 95%. After sintering, the preforms are sent to the cooling section 5c, where the cooling is carried out stepwise with an average cooling rate of 200 ^o C / min, and when the preforms reach a temperature of 550 ^o C, holding is carried out for 1 min, resulting in the formation of a microstructure that provides high coercive force. After cooling, the workpieces are sent to the magnetization zone.

Описанные выше предпочтительные варианты осуществления изобретения приведены только в качестве примеров и не ограничивают объема изобретения. Возможны различные модификации и варианты осуществления изобретения без отклонения от его сущности и объема, определенных нижеследующими патентными притязаниями. The preferred embodiments described above are provided by way of example only and are not intended to limit the scope of the invention. Various modifications and embodiments of the invention are possible without deviating from its essence and scope, as defined by the following patent claims.

Claims (10)

1. Магнитный материал, содержащий Fe-B-Co-R, где R представляет собой сумму R₁ и R₂, причем R₁ является по меньшей мере одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы неодим (Nd), празеодим (Pr), а R₂ является по меньшей мере одним из редкоземельных элементов, выбранным из группы диспрозий (Dy), тербий (Tb), и добавку M, представляющую собой сумму M₁ и M₂, причем M₁ является по меньшей мере одним из элементов, выбранным из группы алюминий (Al), ниобий (Nb), хром (Cr), галлий (Ga), а M₂ является по меньшей мере одним из элементов, выбранным из группы титан (Ti), гафний (Hf), цирконий (Zr), ванадий (V), тантал (Ta), скандий (Sc) и уран (U) следующего изотопного состава, ат. %: уран 238 - 99,28 - 99,9999, уран 235 - 0,0001 - 0,72, отличающийся тем, что он содержит компоненты при следующем соотношении, ат. %:
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 12,0 - 17,0
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,1 - 5,0
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,5 - 4,0
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,1 - 1,5
Бор - 6,5 - 8,5
Кобальт - 0,1 - 1,5
Уран - 0,001 - 0,025
Железо - Остальное
2. Способ получения магнитного материал, включающий дробление базового сплава и сплава-добавки, смешивание сплавов в соотношении, обеспечивающем получение материала заданного состава, измельчение смеси дробленых сплавов до крупности среднего размера частиц 1 - 10 мкм, прессование смеси порошков в ориентирующем магнитном поле для получения заготовки низкой плотности, спекание заготовки до получения плотности по меньшей мере 80% от теоретической, при 950 - 1200^oC и охлаждение спеченной заготовки, отличающийся тем, что базовый сплав содержит компоненты в следующем соотношении, ат.%:
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 11,0 - 17,0
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,01 - 0,1
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,01 - 1,5
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,01 - 1,0
Кобальт - 0,01 - 1,4
Бор - 4,8 - 8,5
Железо - Остальное
и сплав-добавка содержит компоненты в следующем их соотношении, ат.%:
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 25,0 - 11,0
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 10,0 - 0,01
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 8,0 - 0,01
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 6,0 - 0,01
Кобальт - 10,0 - 0,01
Бор - 15,0 - 4,8
Уран - 1,5 - 0,002
Железо - Остальное
и тем, что нагрев заготовки низкой плотности под спекание проводят ступенчато со средней скоростью нагрева от около 1 до около 50^oC/мин по меньшей мере до 950^oC в вакууме глубиной от около 10^-1 до около 10^-6 мм рт.ст., спекание в заданном интервале температур осуществляют со скоростью изменения температуры 1 - 40^oC/мин, а охлаждение спеченной заготовки ведут ступенчато со средней скоростью 1 - 200^oC/мин.1. A magnetic material containing Fe-B-Co-R, where R is the sum of R ₁ and R ₂ , and R ₁ is at least one of the rare earth elements selected from the group of neodymium (Nd), praseodymium (Pr), and R ₂ is at least one of the rare earths selected from the group of dysprosium (Dy), terbium (Tb), and additive M, which is the sum of M ₁ and M ₂ , wherein M ₁ is at least one of the elements selected from the group of aluminum (Al), niobium (Nb), chromium (Cr), gallium (Ga), and M ₂ is at least one element selected from the group consisting of titanium (Ti), hafnium (Hf), zirconium (Zr), vanadium (V), tantalum (Ta), scandium (Sc) and uranium (U) following the isotopic composition at. %: uranium 238 - 99.28 - 99.9999, uranium 235 - 0.0001 - 0.72, characterized in that it contains components in the following ratio, at. %:
At least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 12.0 - 17.0
At least one of the rare-earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.1 - 5.0
At least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.5 - 4.0
At least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.1 - 1.5
Boron - 6.5 - 8.5
Cobalt - 0.1 - 1.5
Uranus - 0.001 - 0.025
Iron - Else
2. A method of obtaining a magnetic material, including crushing a base alloy and an additive alloy, mixing alloys in a ratio that provides a given composition of material, grinding a mixture of crushed alloys to an average particle size of 1 to 10 microns, pressing a mixture of powders in an orienting magnetic field to obtain low density preform, sintering the preform to obtain a density of at least 80% of the theoretical, at 950 - 1200 ^o C, and cooling the sintered body, wherein the base alloy contains com onenty in the following ratio, at.%:
At least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 11.0 - 17.0
At least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.01 - 0.1
At least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.01 - 1.5
At least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.01 - 1.0
Cobalt - 0.01 - 1.4
Boron - 4.8 - 8.5
Iron - Else
and the alloy additive contains components in the following ratio, at.%:
At least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 25.0 - 11.0
At least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 10.0 - 0.01
At least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 8.0 - 0.01
At least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 6.0 - 0.01
Cobalt - 10.0 - 0.01
Boron - 15.0 - 4.8
Uranus - 1.5 - 0.002
Iron - Else
and the fact that the heating of the low-density preform for sintering is carried out stepwise with an average heating rate of from about 1 to about 50 ^o C / min to at least 950 ^o C in a vacuum with a depth of from about 10 ^-1 to about 10 ^-6 mm Hg ., sintering in a given temperature range is carried out with a temperature change rate of 1 - 40 ^o C / min, and the sintered billet is cooled stepwise at an average speed of 1 - 200 ^o C / min. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что при нагреве заготовки до температуры около 950^oC со средней скоростью 1 - 5^oC/мин спекание проводят как непрерывный нагрев со средней скоростью 1 - 5^oC/мин.3. The method according to claim 2, characterized in that when the billet is heated to a temperature of about 950 ^o C with an average speed of 1 - 5 ^o C / min, sintering is carried out as continuous heating with an average speed of 1 - 5 ^o C / min. 4. Способ по п.2, отличающийся тем, что при нагреве заготовки до температуры около 1075^oC со средней скоростью 5 - 15^oC/мин спекание проводят как циклический нагрев и охлаждение с амплитудой 20 - 250^oC.4. The method according to claim 2, characterized in that when the billet is heated to a temperature of about 1075 ^o C with an average speed of 5 - 15 ^o C / min, sintering is carried out as a cyclic heating and cooling with an amplitude of 20 - 250 ^o C. 5. Способ по п.2, отличающийся тем, что при нагреве заготовки до температуры около 1200^oC со средней скоростью 5 - 20^oC/мин спекание проводят как непрерывное охлаждение со средней скоростью 1 - 5^oC/мин.5. The method according to claim 2, characterized in that when the billet is heated to a temperature of about 1200 ^o C with an average speed of 5 - 20 ^o C / min, sintering is carried out as continuous cooling with an average speed of 1 - 5 ^o C / min. 6. Способ по п.2, отличающийся тем, что смесь порошков смешивают со смазкой в соотношении 1 : 0,5 - 1 : 1,5, прессование проводят в магнитном поле напряженностью около 240 кА/м при удельном давлении 0,05 - 1,5 т/см² и непрерывном удалении смазки из полости пресс-формы.6. The method according to claim 2, characterized in that the mixture of powders is mixed with lubricant in a ratio of 1: 0.5 - 1: 1.5, pressing is carried out in a magnetic field with a strength of about 240 kA / m at a specific pressure of 0.05 - 1 , 5 t / cm ² and the continuous removal of grease from the cavity of the mold. 7. Способ получения магнитного материала, включающий дробление базового сплава и сплава-добавки, смешивание сплавов в соотношении, обеспечивающем получение материала заданного состава, измельчение смеси дробленных сплавов до крупности среднего размера частиц 0,1 - 5,0 мкм, прессование смеси порошков в ориентирующем магнитном поле для получения заготовки низкой плотности, спекание заготовки до получения плотности по меньшей мере 80% от теоретической при 950 - 1200^oC и охлаждение спеченной заготовки, отличающийся тем, что базовый сплав содержит компоненты в следующем соотношении, ат.%:
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 11,0 - 17,0
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 0,01 - 0,1
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 0,01 - 1,5
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 0,01 - 1,0
Кобальт - 0,01 - 1,4
Бор - 4,8 - 8,5
Железо - Остальное
сплав-добавка содержит компоненты в следующем их соотношении, ат.%:
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: неодим и празеодим - 25,0 - 11,0
По меньшей мере один из редкоземельных элементов, выбранный из группы: диспрозий и тербий - 10,0 - 0,01
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: алюминий, ниобий, хром, галлий - 8,0 - 0,01
По меньшей мере один из элементов, выбранный из группы: титан, гафний, цирконий, ванадий, тантал, скандий - 6,0 - 0,01
Кобальт - 10,0 - 0,01
Бор - 15,0 - 4,8
Железо - Остальное
при этом в смесь дробленых сплавов вводят добавку окислов урана в количестве, ат.%: 0,001 - 0,025, и тем, что нагрев заготовки низкой плотности под спекание проводят ступенчато со средней скоростью нагрева от около 1 до около 50^oC/мин по меньшей мере 950^oC в вакууме глубиной от около 10^-1 до около 10^-6 мм рт. ст. , спекание в заданном интервале температур осуществляют со скоростью изменения температуры 1 - 40^oC/мин, а охлаждение спеченной заготовки ведут ступенчато со средней скоростью 1 - 200^oC/мин.7. A method of producing a magnetic material, including crushing a base alloy and an additive alloy, mixing alloys in a ratio that provides a given composition of material, grinding a mixture of crushed alloys to an average particle size of 0.1 - 5.0 microns, pressing a mixture of powders in orienting a magnetic field to obtain a low density preform, sintering the preform to obtain a density of at least 80% of theoretical at 950 - 1200 ^o C, and cooling the sintered body, wherein the base alloy contains Components in the following ratio, at.%:
At least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 11.0 - 17.0
At least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 0.01 - 0.1
At least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 0.01 - 1.5
At least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 0.01 - 1.0
Cobalt - 0.01 - 1.4
Boron - 4.8 - 8.5
Iron - Else
alloy additive contains components in the following ratio, at.%:
At least one of the rare earth elements selected from the group: neodymium and praseodymium - 25.0 - 11.0
At least one of the rare earth elements selected from the group: dysprosium and terbium - 10.0 - 0.01
At least one of the elements selected from the group: aluminum, niobium, chromium, gallium - 8.0 - 0.01
At least one of the elements selected from the group: titanium, hafnium, zirconium, vanadium, tantalum, scandium - 6.0 - 0.01
Cobalt - 10.0 - 0.01
Boron - 15.0 - 4.8
Iron - Else
at the same time, uranium oxides are added to the mixture of crushed alloys in an amount, at.%: 0.001 - 0.025, and the fact that the low-density preform for sintering is heated stepwise with an average heating rate of from about 1 to about 50 ^o C / min 950 ^o C in vacuum with a depth of from about 10 ^-1 to about 10 ^-6 mm RT. Art. , sintering in a given temperature range is carried out with a temperature change rate of 1 - 40 ^o C / min, and the sintered billet is cooled stepwise at an average speed of 1 - 200 ^o C / min. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что при нагреве заготовки до 950^oC со средней скоростью 1 - 5^oC/мин спекание проводят как непрерывный нагрев со средней скоростью 1 - 5^oC/мин.8. The method according to claim 7, characterized in that when the billet is heated to 950 ^o C with an average speed of 1 - 5 ^o C / min, sintering is carried out as continuous heating with an average speed of 1 - 5 ^o C / min. 9. Способ по п.7, отличающийся тем, что при нагреве заготовки до температуры около 1075^oC со средней скоростью 5 - 15^oC/мин спекание проводят как циклический нагрев и охлаждение с амплитудой 20 - 250^oC.9. The method according to claim 7, characterized in that when the billet is heated to a temperature of about 1075 ^o C with an average speed of 5 - 15 ^o C / min, sintering is carried out as a cyclic heating and cooling with an amplitude of 20 - 250 ^o C. 10. Способ по п.7, отличающийся тем, что при нагреве заготовки до температуры около 1200^oC со средней скоростью 5 - 20^oC/мин спекание проводят как непрерывное охлаждение со средней скоростью 1 - 5^oC/мин.10. The method according to claim 7, characterized in that when the billet is heated to a temperature of about 1200 ^o C with an average speed of 5 to 20 ^o C / min, sintering is carried out as continuous cooling with an average speed of 1 to 5 ^o C / min. 11. Способ по п. 7, отличающийся тем, что смесь порошков смешивают со смазкой в соотношении 1 : 0,5 - 1 : 1,5, прессование проводят в магнитном поле напряженностью около 240 кА/м при удельном давлении 0,05 - 1,5 т/см² и непрерывном удалении смазки из полости пресс-формы.11. The method according to p. 7, characterized in that the mixture of powders is mixed with lubricant in a ratio of 1: 0.5 - 1: 1.5, pressing is carried out in a magnetic field with a strength of about 240 kA / m at a specific pressure of 0.05 - 1 , 5 t / cm ² and the continuous removal of grease from the cavity of the mold.

Images