RU2131863C1 - Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde - Google Patents

Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde Download PDF

Info

Publication number
RU2131863C1
RU2131863C1 RU98104176/04A RU98104176A RU2131863C1 RU 2131863 C1 RU2131863 C1 RU 2131863C1 RU 98104176/04 A RU98104176/04 A RU 98104176/04A RU 98104176 A RU98104176 A RU 98104176A RU 2131863 C1 RU2131863 C1 RU 2131863C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
isobutene
reaction
zone
dioxane
dimethyl
Prior art date
Application number
RU98104176/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
И.П. Карпов
О.П. Карпов
С.Ю. Павлов
А.А. Суровцев
В.Н. Чуркин
М.В. Чуркин
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ НХТ"
Товарищество с ограниченной ответственностью "Нефтехимстарт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ НХТ", Товарищество с ограниченной ответственностью "Нефтехимстарт" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "НИЦ НХТ"
Priority to RU98104176/04A priority Critical patent/RU2131863C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2131863C1 publication Critical patent/RU2131863C1/en

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and/or isobutene-containing hydrocarbon mixture and/or tert-butanol with aqueous solution of formaldehyde in the presence of acid catalysts in succession at least in two reaction zones. In one of zones semiproducts are synthesized and in the last one semiproducts are decomposed at higher temperature and at least isoprene and, isobutene are subsequently isolated from reaction products and at least greater portion of isobutene and optionally acid catalyst solution are recycled to synthesis zone. Temperature, amount of catalyst and contact time in semiproduct decomposition zone are maintained so as to afford conversion of at least 90%, preferably at least 95% of methyl butadiol being admitted and not higher than 80% of 4,4-dimethyl-1,3-dioxane being admitted, and unreacted 4,4-dimethyl-1,3-dioxane is recycled individually or/and in admixture with tert-butanol or/and in admixture with by-products into first reaction zone. EFFECT: improved purity of the desired product. 6 cl, 4 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области получения изопрена - важнейшего мономера для синтетического каучука. Более конкретно способ относится к области получения изопрена из изобутена или/и трет-бутанола и формальдегида. The invention relates to the field of production of isoprene - the most important monomer for synthetic rubber. More specifically, the method relates to the field of production of isoprene from isobutene and / or tert-butanol and formaldehyde.

Известен способ [1] получения изопрена из изобутена или изобутенсодержащих смесей и формальдегида путем промежуточного получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД), его выделения из реакционной смеси и газофазного разложения на твердом катализаторе. A known method [1] for the production of isoprene from isobutene or isobutene-containing mixtures and formaldehyde by the intermediate production of 4,4-dimethyl-1,3-dioxane (DMD), its separation from the reaction mixture and gas-phase decomposition on a solid catalyst.

Недостатком способа является высокая энергоемкость, связанная с выделением ДМД и его газофазным разложением/ Огородников С.К., Идлис Г.С. Производство изопрена. Л.: Химия, 1973/. The disadvantage of this method is the high energy intensity associated with the release of DMD and its gas-phase decomposition / Ogorodnikov S.K., Idlis G.S. Isoprene production. L .: Chemistry, 1973 /.

Известен также способ [2] получения изопрена на основе жидкофазного взаимодействия формальдегида с изобутеном и/или трет-бутанолом в присутствии катализатора на основе серной кислоты, осуществляемом в двух последовательно соединенных реакторах, в первом из которых процесс ведут при 40-105oС, а во втором - при 155 - 170oС /патент СССР N 1624937, 14.02.89/
Недостатком способа является весьма высокая температура во втором реакторе и, как следствие, значительное образование высококипящих побочных продуктов. Высокая температура в условиях коррозионно-агрессивной среды требует использования дорогостоящих конструкционных материалов, например титана.There is also known a method [2] for the production of isoprene based on the liquid-phase interaction of formaldehyde with isobutene and / or tert-butanol in the presence of a sulfuric acid catalyst, carried out in two reactors connected in series, in the first of which the process is carried out at 40-105 o С, and in the second - at 155 - 170 o C / USSR patent N 1624937, 02/14/89 /
The disadvantage of this method is the very high temperature in the second reactor and, as a result, the significant formation of high-boiling by-products. High temperature in a corrosive environment requires the use of expensive structural materials, such as titanium.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ /патент РФ N 2085552 C1, 27.07.97/ [3] получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия формальдегида с изобутеном и/или трет-бутанолом в присутствии водного раствора кислотного катализатора в двух последовательных реакционных зонах (с отбором продуктов реакции с верха реактора второй зоны), в первой из которых поддерживают температуру 80-110oС и во второй - 125 - 170oС.Closest to the proposed method is the method / RF patent N 2085552 C1, 07/27/97 / [3] for the production of isoprene by liquid-phase interaction of formaldehyde with isobutene and / or tert-butanol in the presence of an aqueous solution of an acid catalyst in two successive reaction zones (with selection of products reactions from the top of the reactor of the second zone), in the first of which the temperature is maintained at 80-110 o С and in the second - 125 - 170 o С.

При этом время пребывания и концентрация подбираются таким образом, чтобы обеспечить практически полное превращение полупродуктов: ДМД, метилбутадиола и изоамиленовых спиртов. In this case, the residence time and concentration are selected in such a way as to ensure almost complete conversion of intermediates: DMD, methylbutadiol and isoamylene alcohols.

Недостатком способа является то, что в условиях разложения ДМД при высокой температуре имеет место образование большого количества высококипящих побочных продуктов. The disadvantage of this method is that in the decomposition of DMD at high temperature, the formation of a large number of high-boiling by-products.

Нами предлагается способ получения изопрена на основе жидкофазного взаимодействия изобутена и/или изобутенсодержащей углеводородной смеси, и/или трет-бутанола с водным раствором формальдегида в присутствии кислых катализаторов последовательно, как минимум, в двух реакционных зонах, в одной из которых осуществляют синтез полупродуктов и в последней - их разложение при более высокой температуре с последующим выделением из реакционных продуктов, как минимум, изопрена и изобутена и рециркуляцией в зону синтеза, как минимум, большей части изобутена и, возможно, раствора кислотного катализатора, отличающийся тем, что температуру, количество катализатора и время контакта в зоне разложения полупродуктов поддерживают такими, что обеспечивают конверсию не менее 90%, предпочтительно не менее 95%, поступающего метилбутандиола и не более 80% поступающего 4,4-диметил-1,3-диоксана и непрореагировавший 4,4-диметил-1,3-диоксан возвращают индивидуально или/и в смеси с трет-бутанолом, или/и в смеси с побочными продуктами в первую реакционную зону. We propose a method for producing isoprene based on the liquid-phase interaction of isobutene and / or an isobutene-containing hydrocarbon mixture and / or tert-butanol with an aqueous solution of formaldehyde in the presence of acid catalysts in series in at least two reaction zones, in one of which the synthesis of intermediates and in the latter is their decomposition at a higher temperature followed by the isolation of at least isoprene and isobutene from the reaction products and recycling to the synthesis zone of at least a large part isobutene and, possibly, an acid catalyst solution, characterized in that the temperature, the amount of catalyst and the contact time in the decomposition zone of the intermediates are maintained such that they convert at least 90%, preferably at least 95%, of methylbutanediol and not more than 80% of the incoming 4 , 4-dimethyl-1,3-dioxane and unreacted 4,4-dimethyl-1,3-dioxane are individually returned and / or mixed with tert-butanol or / and mixed with by-products to the first reaction zone.

Как вариант предлагается способ, согласно которому реакционный(е) поток(и) из зоны синтеза непосредственно или после отгонки, как минимум, части углеводорода(ов) C4 направляют в верхнюю и/или среднюю часть реактора разложения полупродуктов, снабженную массообменными устройствами и/или насадкой и кипятильником, и сверху реактора выводят поток, содержащий, как минимум, изопрен и неконвертированный 4,4-диметил-1,3-диоксан, а из нижней части, в которой поддерживают температуру, как минимум, на 20oС выше, чем в верхней, выводят поток, содержащий преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор.Alternatively, a method is proposed according to which the reaction (e) stream (s) from the synthesis zone directly or after distillation of at least part of the hydrocarbon (s) C 4 is sent to the upper and / or middle part of the decomposition reactor of intermediate products, equipped with mass transfer devices and / or a nozzle and a boiler, and a stream containing at least isoprene and unconverted 4,4-dimethyl-1,3-dioxane is discharged from the top of the reactor, and from the lower part where the temperature is maintained at least 20 ° C higher than at the top, output stream containing pre muschestvenno water and optionally, an acid catalyst.

Как вариант предлагается способ, согласно которому разложение полупродуктов осуществляют при температуре 110-140oC и конвертируют не более 70%, предпочтительно не более 50%, поступающего 4,4-диметил-1,3-диоксана.Alternatively, a method is proposed according to which the decomposition of intermediates is carried out at a temperature of 110-140 o C and convert not more than 70%, preferably not more than 50%, of incoming 4,4-dimethyl-1,3-dioxane.

Предлагается также вариант, согласно которому в зону синтеза полупродуктов 4,4-диметил-1,3-диоксан подают в количестве, составляющем не менее 2%, предпочтительно не менее 10%, от общего количества подаваемых веществ. A variant is also proposed according to which 4,4-dimethyl-1,3-dioxane is fed to the intermediate synthesis zone in an amount of not less than 2%, preferably not less than 10%, of the total amount of supplied substances.

Предлагается также вариант, согласно которому перед подачей в реактор разложения из реакционной смеси отгоняют, как минимум, часть углеводорода(ов) C4.It is also proposed that according to which at least part of the C 4 hydrocarbon (s) is distilled off from the reaction mixture before being fed to the decomposition reactor.

Предлагается также вариант, согласно которому в первой реакционной зоне осуществляют в присутствии кислотного катализатора контактирование изобутенсодержащей углеводородной смеси с водой, подаваемой дополнительно и/или рециркулируемой после зоны разложения с потоком, содержащим преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор, и рециркулируемым 4,4-диметил-1,3-диоксаном, из реакционной смеси отгоняют углеводороды C4 и подают ее в зону синтеза полупродуктов, в который дополнительно вводят, как минимум, формальдегид и рециркулируемый изобутен и из которой реакционный(е) поток(и), возможно после отгонки изобутена, направляют в зону разложения полупродуктов.It is also proposed that, in the first reaction zone, the isobutene-containing hydrocarbon mixture is contacted with water, optionally and / or recycled after the decomposition zone, in a stream containing predominantly water and possibly an acid catalyst and recycled 4.4- dimethyl-1,3-dioxane was distilled off from the reaction mixture of C 4 hydrocarbons and is fed to the synthesis zone of its intermediates, which are additionally introduced, at a minimum, and formaldehyde is recirculated my isobutene and from which the reaction (e) the stream (s), optionally after distilling off the isobutene fed in the decomposition zone intermediates.

Предлагаемый способ может быть реализован в реакторах различного типа: полых (с теплосъемом в зоне(ах) синтеза полупродуктов и теплоподводом в зону разложения полупродуктов, кожухотрубчатых, трубчато-рециркуляционных и т.п. В качестве катализаторов могут использоваться различные кислоты и их смеси, в т. ч. с ингибиторами коррозии: серная, фосфорная, борная, щавелевая, хромовая и другие; кислые гетерогенные катализаторы, в частности сульфокатиониты, а также комбинации катализаторов. The proposed method can be implemented in reactors of various types: hollow (with heat removal in the zone (s) of synthesis of intermediate products and heat supply to the zone of decomposition of intermediate products, shell-and-tube, tubular-recirculating, etc. Various acids and their mixtures can be used as catalysts, in including with corrosion inhibitors: sulfuric, phosphoric, boric, oxalic, chromic and others; acidic heterogeneous catalysts, in particular sulfocationionites, as well as combinations of catalysts.

Варианты конкретной реализации заявляемого способа(ов) показаны на рис. 1 - 2 и в примерах 1 - 4. Указанные рисунки и примеры не исчерпывают всех возможных вариантов осуществления способа и могут использоваться любые иные варианты и усовершенствования при соблюдении сути изобретения, изложенной в формуле изобретения. В частности, возможны разделение и очистка, например ректификацией, потоков между зонами, в т.ч. рециркулируемых потоков. Options for a specific implementation of the proposed method (s) are shown in Fig. 1 to 2 and in examples 1 to 4. These figures and examples do not exhaust all possible embodiments of the method and any other options and improvements may be used while observing the essence of the invention set forth in the claims. In particular, separation and purification, for example by distillation, of flows between zones, including recycled flows.

Согласно фиг. 1, в реактор синтеза "РС" поступает как минимум изобутен (ИБ) и/или трет-бутанол (ТБ), водный раствор формальдегида (Ф), и поток, содержащий ДМД. Из реактора РС реакционная смесь одним общим или двумя раздельными (органическим и водным) потоками поступает в реактор разложения PP. Перед подачей в PP как минимум часть углеводорода(ов) C4 может быть отогнана в узле O. Сверху реактор PР выводятся органические продукты и часть воды, которые подвергаются сепарированию в узле C и далее разделению преимущественно ректификацией в колоннах 1, 2 и 3.According to FIG. 1, at least isobutene (IB) and / or tert-butanol (TB), an aqueous solution of formaldehyde (F), and a stream containing DMD enter the synthesis reactor "RS". From the RS reactor, the reaction mixture enters one or two separate (organic and aqueous) streams into the PP decomposition reactor. Before being fed to PP, at least part of the C 4 hydrocarbon (s) can be distilled off in the O node. Organic products and part of the water are discharged from above the PP reactor, which are separated in the C node and then separated mainly by distillation in columns 1, 2, and 3.

Потоки, содержащие преимущественно изобутен, 4,4-диметил-1,3-диоксан и трет-бутанол (ТБ), возвращаются в реактор PC, а потоки, содержащие преимущественно изопрен (ИП) и высококипящие побочные продукты (ВПП), выводятся из системы. Streams containing predominantly isobutene, 4,4-dimethyl-1,3-dioxane and tert-butanol (TB) are returned to the PC reactor, and streams containing predominantly isoprene (IP) and high boiling point by-products (WFP) are discharged from the system. .

Поток, содержащий преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор, возвращается в реактор PС. A stream containing predominantly water and possibly an acid catalyst is returned to the PC reactor.

Согласно фиг. 2, изобутенсодержащую углеводородную смесь по линии 1 подают в реактор гидратации РГ. В него по линии 2 подают поток, содержащий преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор, и поток, содержащий ДМД и, возможно, побочные продукты производства изопрена. According to FIG. 2, the isobutene-containing hydrocarbon mixture is fed through line 1 to the WG hydration reactor. A stream containing mainly water and possibly an acid catalyst and a stream containing DMD and possibly by-products of the production of isoprene are fed into it through line 2.

Из реактора РГ выводят поток, содержащий преимущественно углеводороды, ТБ и другие продукты, который подвергают ректификации в колонне РК. Сверху РК выводят поток непрореагировавших углеводородов, а снизу - поток, содержащий преимущественно ТБ, воду, метилбутандиол (МБД) и другие продукты. Указанный поток направляют в реактор синтеза РС. Туда же подают раствор формельдегида и рецикловый поток, содержащий изобутилен и, возможно, трет-бутанол. A stream containing predominantly hydrocarbons, TB and other products is removed from the RG reactor, which is subjected to rectification in the RK column. A stream of unreacted hydrocarbons is discharged from above the RK, and a stream containing mainly TB, water, methylbutanediol (MBD) and other products is discharged from below. The specified stream is sent to the reactor for the synthesis of RS. A formaldehyde solution and a recycle stream containing isobutylene and possibly tert-butanol are also fed there.

Из РС продукты направляют в реактор разложения PP, имеющий подвод теплоты через кипятильник. Из реактора PP сверху выводят поток, содержащий преимущественно органические продукты и, возможно, воду, поступающий в узел разделения, и снизу - поток, содержащий преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор. Указанный поток направляется в реактор РГ. From the PC, the products are sent to a PP decomposition reactor having a supply of heat through a boiler. From the PP reactor, a stream containing mainly organic products and possibly water entering the separation unit is discharged from above and a stream containing predominantly water and possibly an acid catalyst is drawn from below. The specified stream is sent to the reactor RG.

Из узла разделения выводят потоки, содержащие преимущественно изобутен и, возможно, трет-бутанол, направляемые в реактор синтеза PC, поток, содержащий преимущественно ДМД, направляемый в реактор РГ, поток, содержащий преимущественно изопрен, выводимый из системы и потоки, содержащие преимущественно ВПП, метил-дигидропиран, выводимые из системы и/или частично рециркулируемые в реактор РГ и/или реактор РС. Streams containing predominantly isobutene and possibly tert-butanol directed to the PC synthesis reactor, a stream containing predominantly DMD directed to the RG reactor, a stream containing predominantly isoprene withdrawn from the system and streams containing predominantly runway methyl dihydropyran discharged from the system and / or partially recycled to the RG reactor and / or the RS reactor.

Пример 1. Example 1

Получение изопрена осуществляют согласно фиг. 1. В качестве катализатора в реакторах PC и PP используют водный раствор фосфорной кислоты, содержащий ингибиторы коррозии. The preparation of isoprene is carried out according to FIG. 1. An aqueous phosphoric acid solution containing corrosion inhibitors is used as a catalyst in PC and PP reactors.

В реактор РС подают трет-бутанол, раствор формальдегида, поток, содержащий преимущественно воду и фосфорную кислоту, и рециркулируемый поток, содержащий изобутен, ДМД и трет-бутанол. Tert-butanol, a formaldehyde solution, a stream containing predominantly water and phosphoric acid, and a recycle stream containing isobutene, DMD and tert-butanol are fed to the RS reactor.

Из реактора PP выводят реакционный поток, содержащий преимущественно органические продукты, подвергаемые разделению в сепараторе C и колоннах 1, 2 и 3, и поток, содержащий преимущественно воду и фосфорную кислоту. From the PP reactor, a reaction stream containing predominantly organic products separated in separator C and columns 1, 2 and 3 and a stream containing predominantly water and phosphoric acid are withdrawn.

Основные показатели даны в таблице. Key indicators are given in the table.

Пример 2. Example 2

Получение изопрена осуществляют согласно фиг. 1. В отличие от примера 1, в качестве катализатора в реакторах PC и PP используют растворы фосфорной и хромовой кислот, содержащие ингибиторы коррозии. The preparation of isoprene is carried out according to FIG. 1. In contrast to Example 1, phosphoric and chromic acid solutions containing corrosion inhibitors are used as a catalyst in PC and PP reactors.

Основные показатели даны в таблице. Key indicators are given in the table.

Пример 3. Example 3

Получение изопрена осуществляют согласно фиг. 2. В качестве углеводородного сырья используют смесь углеводородов C4, содержащую 45% изобутена. В качестве катализатора в реакторах РГ, РС и PP используют раствор фосфорной и борной кислот (1:1) в воде.The preparation of isoprene is carried out according to FIG. 2. As a hydrocarbon feed, a mixture of C 4 hydrocarbons containing 45% isobutene is used. A solution of phosphoric and boric acids (1: 1) in water is used as a catalyst in the RG, RS, and PP reactors.

Сверху колонны РК выводят углеводородную смесь, содержащую 7% изобутена. A hydrocarbon mixture containing 7% isobutene is removed from the top of the RK column.

Остальные показатели - в таблице. The remaining indicators are in the table.

Пример 4. Example 4

Получение изопрена осуществляют согласно фиг. 2. В качестве углеводородного сырья используют C4-фракцию, содержащую 30% изобутена.The preparation of isoprene is carried out according to FIG. 2. As a hydrocarbon feed, a C 4 fraction containing 30% isobutene is used.

В качестве катализатора в реакторах РГ, РС и PP используют термостойкий сульфоионитный катализатор. As a catalyst in the reactors RG, RS and PP use a heat-resistant sulfionic ion catalyst.

Сверху колонны РК выводят C4-фракцию, содержащую 2% изобутена.A C 4 fraction containing 2% isobutene was removed from the top of the PK column.

Остальные показатели - в таблице (см. в конце описания). The remaining indicators are in the table (see the end of the description).

Литература
1. Огородников С.К., Идлис Г.С. Производство изопрена. Л.: Химия, 1973.Literature
1. Ogorodnikov S.K., Idlis G.S. Isoprene production. L .: Chemistry, 1973.

2. Пат. SU N 1624937, 14.02.89. 2. Pat. SU N 1624937, 02/14/89.

3. Пат. RU N 2085552, 27.07.97, БИ N 21. 3. Pat. RU N 2085552, 07.27.97, BI N 21.

Claims (6)

1. Способ получения изопрена на основе жидкофазного взаимодействия изобутена, и/или изобутенсодержащей углеводородной смеси, и/или трет-бутанола с водным раствором формальдегида в присутствии кислых катализаторов последовательно, как минимум, в двух реакционных зонах, в одной из которых осуществляют синтез полупродуктов и в последней - их разложение при более высокой температуре с последующим выделением из реакционных продуктов, как минимум, изопрена и изобутена и рециркуляцией в зоне синтеза, как минимум, большей части изобутена и, возможно, раствора кислотного катализатора, отличающийся тем, что температуру, количество катализатора и время контакта в зоне разложения полупродуктов поддерживают такими, что обеспечивают конверсию не менее 90%, предпочтительно не менее 95%, поступающего метилбутандиола и не более 80% поступающего 4,4-диметил-1,3-диоксана и непрореагировавший 4,4-диметил-1,3-диоксан возвращают индивидуально, и/или в смеси с трет-бутанолом, или/и в смеси с побочными продуктами в первую реакционную зону. 1. A method of producing isoprene based on the liquid-phase interaction of isobutene and / or isobutene-containing hydrocarbon mixture and / or tert-butanol with an aqueous solution of formaldehyde in the presence of acidic catalysts in series in at least two reaction zones, in one of which the synthesis of intermediates and in the latter, their decomposition at a higher temperature followed by the isolation of at least isoprene and isobutene from the reaction products and recycling in the synthesis zone of at least a large part of isobutene and an acid catalyst solution, characterized in that the temperature, the amount of catalyst and the contact time in the decomposition zone of the intermediates are maintained such that they ensure a conversion of at least 90%, preferably at least 95%, of methylbutanediol and not more than 80% of 4.4- dimethyl-1,3-dioxane and unreacted 4,4-dimethyl-1,3-dioxane are individually returned and / or mixed with tert-butanol and / or mixed with by-products to the first reaction zone. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционный(е) поток(и) из зоны синтеза непосредственно или после отгонки, как минимум, части углеводорода(ов) С4 направляют в верхнюю и/или среднюю часть реактора разложения полупродуктов, снабженную массообменными устройствами и/или насадкой и кипятильником, и сверху реактора выводят поток, содержащий, как минимум, изопрен и неконвертированный 4,4-диметил-1,3-диоксан, а из нижней части, в которой поддерживают температуру как минимум на 20oС выше, чем в верхней, выводят поток, содержащий преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор.2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction (e) stream (s) from the synthesis zone directly or after distillation of at least part of the hydrocarbon (s) C 4 is sent to the upper and / or middle part of the decomposition reactor of intermediate products, equipped with mass transfer devices and / or a nozzle and a boiler, and a stream containing at least isoprene and unconverted 4,4-dimethyl-1,3-dioxane is withdrawn from the top of the reactor, and from the bottom, in which the temperature is maintained at least 20 o With higher than in the upper one, a stream containing mainly in and y may be an acid catalyst. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что разложение полупродуктов осуществляют при 110 - 140oC и конвертируют не более 70%, предпочтительно не более 50%, поступающего 4,4-диметил-1,3-диоксана.3. The method according to PP.1 and 2, characterized in that the decomposition of the intermediates is carried out at 110 - 140 o C and convert not more than 70%, preferably not more than 50%, incoming 4,4-dimethyl-1,3-dioxane. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что в зону синтеза полупродуктов 4,4-диметил-1,3-диоксан подают в количестве, составляющем не менее 2%, предпочтительно не менее 10%, от общего количества подаваемых веществ. 4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that 4,4-dimethyl-1,3-dioxane is fed to the intermediate synthesis zone in an amount of at least 2%, preferably at least 10%, of the total amount of supplied substances . 5. Способ по пп.1 - 4, отличающийся тем, что перед подачей в реактор разложения из реакционной смеси отгоняют, как минимум, часть углеводорода(ов) С4.5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that at least a portion of the C 4 hydrocarbon (s) is distilled off from the reaction mixture before being fed to the decomposition reactor. 6. Способ по пп.1 - 4, отличающийся тем, что в первой реакционной зоне осуществляют в присутствии кислого катализатора контактирование изобутенсодержащей углеводородной смеси с водой, подаваемой дополнительно и/или рециркулируемой после зоны разложения с потоком, содержащим преимущественно воду и, возможно, кислотный катализатор, и рециркулируемым 4,4-диметил-1,3-диоксаном, из реакционной смеси отгоняют углеводороды С4 и подают ее в зону синтеза полупродуктов, в которую дополнительно вводят, как минимум, формальдегид и рециркулируемый изобутен и из которой реакционный(е) поток(и), возможно после отгонки изобутена, направляют в зону разложения полупродуктов.6. The method according to claims 1 to 4, characterized in that in the first reaction zone, the isobutene-containing hydrocarbon mixture is contacted in the presence of an acidic catalyst with water supplied additionally and / or recycled after the decomposition zone with a stream containing mainly water and possibly acidic the catalyst, and with recycled 4,4-dimethyl-1,3-dioxane, C 4 hydrocarbons are distilled off from the reaction mixture and fed to the intermediate synthesis zone, to which at least formaldehyde and recycled isobut are added ten and from which the reaction (e) stream (s), possibly after isobutene distillation, is sent to the decomposition zone of the intermediates.
RU98104176/04A 1998-02-19 1998-02-19 Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde RU2131863C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98104176/04A RU2131863C1 (en) 1998-02-19 1998-02-19 Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98104176/04A RU2131863C1 (en) 1998-02-19 1998-02-19 Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2131863C1 true RU2131863C1 (en) 1999-06-20

Family

ID=20203064

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98104176/04A RU2131863C1 (en) 1998-02-19 1998-02-19 Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2131863C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2765441C2 (en) * 2020-07-23 2022-01-31 Общество с ограниченной ответственностью "Оргнефтехим-Холдинг" (ООО "ОНХ-ХОЛДИНГ") Method for producing isoprene

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2765441C2 (en) * 2020-07-23 2022-01-31 Общество с ограниченной ответственностью "Оргнефтехим-Холдинг" (ООО "ОНХ-ХОЛДИНГ") Method for producing isoprene

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2996727B2 (en) Method for producing tertiary butylamine
RU96123848A (en) METHOD FOR PRODUCING ALKYL ACRYLATE
EP0068785A1 (en) Process for the decomposition of methyl-tert-butyl ether
RU2131863C1 (en) Method of preparing isoprene by liquid phase reaction of isobutene and formaldehyde
US5892129A (en) Process for the preparation of 1,1,3-trialkoxypropane
RU2280022C1 (en) Process of producing isoprene from isobutene and formaldehyde
RU2446138C1 (en) Method of producing isoprene
EP0030109B1 (en) Process for producing isoprene
RU2388740C1 (en) Method for synthesis of isobutene, isoprene and possibly tertbutanol
RU2099318C1 (en) Method for production of isoprene
RU2458922C2 (en) Method of producing 4,4-dimethyl-1,3-dioxane
RU2167138C2 (en) Method of synthesis of isoprene from isobutene-containing hydrocarbon mixtures and formaldehyde
RU2128637C1 (en) Method of preparing isoprene
RU2085552C1 (en) Method of isoprene production
RU2203878C2 (en) Isoprene production process
KR950000637B1 (en) Method of preparing 3-ethylbenzo-phenone
SU460614A3 (en) The method of producing isoprene
RU2202530C2 (en) Method of production of isoprene
RU2319686C2 (en) Method of processing isobutene-containing hydrocarbon mixture
RU2164909C2 (en) Method for production of isoprene from formaldehyde and isobutene
RU2106332C1 (en) Isoprene production process
RU1811155C (en) Process for preparing isoprene
RU2054425C1 (en) Method for production of 4,4-dimethyl-1,3-dioxane
RU2083541C1 (en) Process for preparing isobutylene from methyl- or ethyl- tert-butyl ether
RU2099319C1 (en) Method for production of isoprene

Legal Events

Date Code Title Description
PC4A Invention patent assignment

Effective date: 20050725

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080220