RU2125483C1 - Container of apparatus for creation of high pressure and temperature - Google Patents

Abstract

FIELD: high pressure engineering. SUBSTANCE: container has body made of material based on limestone and provided with central hole for accommodation of reaction mixture. Used as material in device is limestone with density of 2.55-2.85 g/cu.cm. In this case the body may made of material containing at least two limestones of different densities with average values of 2.55-2.85 g/cu. cm. Besides, the body may be combined by two embracing each other members, at least one of them is made of limestone with density of 2.55-2.85 g/cu.cm. The invention provides diagram of optimal stress state of container in the process of creating high pressure in apparatus, and reduction of local extremes of stresses in container. EFFECT: higher reliability and efficiency of operation. 3 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано в технологических процессах в качестве средства для получения моно- и поликристаллических сверхтвердых материалов различного назначения, а также при физико-химических исследованиях при высоких термодинамических параметрах. The invention relates to high pressure technology and can be used in technological processes as a means for producing mono- and polycrystalline superhard materials for various purposes, as well as in physicochemical studies at high thermodynamic parameters.

Известен контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, который изготовлен из природной глыбы талька или из порошка талька с фосфатной связкой или поливиниловым спиртом (ПВС) (патент США N 3030661, НКИ: 18-34, опубл. 24.04.62 г.). A known container of the apparatus for creating high pressure and temperature, which is made of a natural block of talc or powder of talc with a phosphate binder or polyvinyl alcohol (PVA) (US patent N 3030661, NKI: 18-34, publ. 24.04.62,).

Указанный контейнер обладает свойством эффективной передачи гидростатического давления, высокими диэлектрическими свойствами. The specified container has the property of efficient transmission of hydrostatic pressure, high dielectric properties.

Существенным недостатком указанного контейнера является низкое напряжение сдвига материала, из которого он изготовлен, что ощутимо ограничивает интервал создаваемых в аппарате типа наковальни с углублениями давлений. A significant disadvantage of this container is the low shear stress of the material from which it is made, which significantly limits the interval created in the apparatus of the type of anvil with pressure recesses.

Указанный недостаток устраняется в случае применения контейнера, изготовленного из твердого обожженного глинозема или твердых обожженных окислов металлов (патент США N 2941252, НКИ: 18-34, опубл. 21.06.60 г.). This drawback is eliminated in the case of the use of a container made of solid calcined alumina or solid calcined metal oxides (US patent N 2941252, NKI: 18-34, publ. 21.06.60).

В этом случае значительно расширяется диапазон давлений на обрабатываемый образец, предотвращается деформация элементов сборки, в том числе образца. In this case, the range of pressures on the processed sample is significantly expanded, and deformation of assembly elements, including the sample, is prevented.

Однако очень высокие значения напряжений сдвига для материала контейнера, в том числе и при нагреве образца, способствует образованию в теле контейнера значительных локальных максимумов напряжений, следствием чего является низкая надежность работы аппарата типа наковальни с углублениями, особенно при нагреве образца, что проявляется в значительном количестве разгерметизаций полости высокого давления под давлением. Указанный фактор значительно ухудшает показатели работы аппарата и является следствием недостатка контейнера. However, the very high shear stresses for the container material, including when the sample is heated, contributes to the formation of significant local stress maxima in the container body, which results in low reliability of the operation of the anvil type apparatus with recesses, especially when the sample is heated, which is manifested in a significant amount depressurization of the high-pressure cavity under pressure. The specified factor significantly affects the performance of the apparatus and is a consequence of the lack of container.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащий по крайней мере один элемент, а именно цилиндрический корпус контейнера, выполненный на основе известняка - катленита (другое название - литографский камень), а вертикальные вкладыши в корпусе, например, из поваренной соли (патент США N 3030662, НКИ: 18-34, опубл. 24.04.62 г.). The closest in technical essence to the claimed invention is a container of the apparatus for creating high pressure and temperature, containing at least one element, namely a cylindrical container body, made on the basis of limestone - catlenite (another name - lithographic stone), and vertical inserts in the case , for example, from salt (US patent N 3030662, NKI: 18-34, publ. 24.04.62,).

Применение контейнера, корпус которого выполнен из материала на основе указанного известняка с плотностью порядка 2,50 г/см³ и величиной напряжения сдвига, занимающей, промежуточное значение между аналогичными величинами для талька и спеченных окислов, позволяет расширить диапазон достигаемых давлений, с некоторым одновременным повышением надежности работы аппарата при нагреве образца, т.е. указанный контейнер соединяет в себе преимущества талька и керамики на основе окислов (по аналогам).The use of a container, the case of which is made of material based on the specified limestone with a density of the order of 2.50 g / cm ³ and a shear stress of an intermediate value between the same values for talc and sintered oxides, allows us to expand the range of attainable pressures, with some the reliability of the apparatus during heating of the sample, i.e. This container combines the advantages of talc and oxide-based ceramics (similar).

Однако для контейнеров на основе известняков указанной плотности в сочетании с их достаточно значительной пористостью эффективность создания давления в наиболее широко применяемых аппаратах высокого давления типа наковальни с углублениями в силу специфики их конструкции и характера истечения материала контейнера при его деформации в процессе создания давления достаточно низкой, что ухудшает технико-экономические показатели процессов, в которых применяются указанные контейнеры. However, for containers based on limestones of the indicated density in combination with their sufficiently significant porosity, the efficiency of pressure generation in the most widely used high-pressure apparatuses such as anvils and recesses is low due to the specifics of their design and the nature of the outflow of the material of the container during its deformation during pressure generation, which worsens the technical and economic indicators of the processes in which these containers are used.

Кроме того, напряжения сдвига остаются еще достаточно низкими, что в сочетании с естественными неоднородностями природного минерала обеспечивает достаточно значительную неоднородность напряженного состояния контейнера. Следствием этого является все еще значительное количество случаев разгерметизации полости высокого давления под давлением, особенно в процессе нагрева. In addition, shear stresses are still quite low, which, in combination with the natural heterogeneities of the natural mineral, provides a sufficiently significant heterogeneity of the stress state of the container. The consequence of this is still a significant number of cases of depressurization of the high-pressure cavity under pressure, especially during heating.

Следствием указанных недостатков контейнера является снижение технико-экономических показателей применения аппарата высокого давления и эффективности применения сложного и дорогого технологического оборудования. A consequence of these shortcomings of the container is a decrease in the technical and economic indicators of the use of the high-pressure apparatus and the efficiency of the use of complex and expensive technological equipment.

В основу изобретения поставлена задача такого совершенствования контейнера аппарата для создания высокого давления и температуры, при котором за счет выбора свойств материала, который является основой по крайней мере одного элемента контейнера, обеспечивается схема наиболее оптимального напряженного состояния контейнера в процессе создания и поддержания давления в аппарате, снижение локальных экстремумов напряжений в контейнере, т.е. снижение неоднородности напряженного состояния, и, как следствие, повышение эффективности создания давления, расширение диапазона достигаемых давлений, что в итоге приводит к повышению надежности работы аппарата, снижению количества разгерметизаций полости высокого давления как при создании давления, так и при нагреве образца. Это влечет за собой повышение технико-экономической эффективности применения оборудования и расширение его технологических возможностей. The basis of the invention is the task of such an improvement of the container of the apparatus to create high pressure and temperature, in which by choosing the properties of the material, which is the basis of at least one element of the container, a diagram of the most optimal stress state of the container in the process of creating and maintaining pressure in the apparatus is provided, reduction of local stress extremes in the container, i.e. reducing the heterogeneity of the stress state, and, as a result, increasing the efficiency of creating pressure, expanding the range of achieved pressures, which ultimately leads to an increase in the reliability of the apparatus, a decrease in the number of depressurizations of the high-pressure cavity both when creating pressure and when heating the sample. This entails an increase in the technical and economic efficiency of the use of equipment and the expansion of its technological capabilities.

Эта задача решается тем, что в контейнере аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащем корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, согласно изобретению в качестве материала использован известняк с плотностью 2,55 - 2,85 г/см³.This problem is solved in that in the container of the apparatus for creating high pressure and temperature, comprising a housing made of limestone-based material and having a central hole for accommodating the reaction charge, according to the invention, limestone with a density of 2.55 - 2.85 is used as a material g / cm ³ .

В контейнере аппарата для создания высокого давления и температуры корпус может быть выполнен из материала, содержащего, по крайней мере два известняка различной плотности, усредненная плотность которых составляет 2,55-2,85 г/см³.In the container of the apparatus for creating high pressure and temperature, the housing can be made of a material containing at least two limestones of different densities, the average density of which is 2.55-2.85 g / cm ³ .

Кроме того, контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры может иметь составной корпус из двух охватывающих друг друга элементов, при этом, по крайней мере один из них, выполнен из известняка с плотностью 2,55 - 2,85 г/см³.In addition, the container of the apparatus for creating high pressure and temperature may have a composite body of two elements covering each other, while at least one of them is made of limestone with a density of 2.55 - 2.85 g / cm ³ .

Научной основой предлагаемого изобретения являются выполненные нами моделированные и экспериментальные испытания аппарата для создания высокого давления и температуры с контейнерами различных конструкций, элементы которых были изготовлены из различных известняков. The scientific basis of the invention is our simulated and experimental tests of the apparatus for creating high pressure and temperature with containers of various designs, the elements of which were made of various limestones.

Природные и искусственные известняки характеризуются очень широким разбросом своих физико-механических характеристик. В частности, нами испытывались материалы, имеющие плотность в диапазоне от 1,95 до 2,95 г/см³. С плотностью очень тесно взаимосвязаны и такие характеристики материала как пористость, напряжения сдвига (пластичность), предел прочности и др., причем в процессе проведенных исследований было установлено, что основополагающей характеристикой можно считать плотность материала, при этом наилучшие результаты достигаются при использовании для изготовления корпуса контейнера или по крайней мере одного его элемента, известняков с плотностью от 2,55 до 2,85 г/см³. При этом достигается наиболее широкий диапазон получаемых давлений, наиболее равномерное (с минимальными экстремумами) напряженное состояние контейнера, следствием чего является более высокая надежность работы аппарата для создания высокого давления и температуры и значительное повышение его технико-экономических показателей.Natural and artificial limestones are characterized by a very wide range of their physical and mechanical characteristics. In particular, we tested materials having a density in the range from 1.95 to 2.95 g / cm ³ . Such characteristics of the material as porosity, shear stresses (ductility), tensile strength, etc. are very closely interconnected with the density, and in the course of the studies it was found that the density of the material can be considered a fundamental characteristic, while the best results are achieved when used for manufacturing the case container or at least one of its element, limestone with a density of from 2.55 to 2.85 g / cm ³ . This achieves the widest range of pressures obtained, the most uniform (with minimal extrema) stress state of the container, which results in higher reliability of the apparatus for creating high pressure and temperature and a significant increase in its technical and economic indicators.

При этом указанные элементы корпуса контейнера могут быть изготовлены как токарной обработкой из блоков природного минерала, в качестве которого использовали, например, известняк Галущинского месторождения (Подволжский район Тернопольской области, Украина), так и прессованием шихты, содержащей в качестве наполнителя, по крайней мере один измельченный известняк с плотностью 2,55-2,85 г/см³ и связующее, при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%:
Наполнитель - 75,0 - 99,5
Связующее - 0,5 - 25,0
причем в качестве связующего можно использовать бакелитовый лак, поливиниловый спирт, жидкое стекло и другие.Moreover, the indicated elements of the container body can be made by turning from blocks of natural mineral, for example, using limestone of the Galushchinsky deposit (Podvolzhsky district of the Ternopil region, Ukraine), and by pressing a mixture containing at least one filler crushed limestone with a density of 2.55-2.85 g / cm ³ and a binder, in the following ratio of the components of the mixture, wt.%:
Filler - 75.0 - 99.5
Binder - 0.5 - 25.0
moreover, bakelite varnish, polyvinyl alcohol, water glass and others can be used as a binder.

В этом случае шихта может дополнительно содержать термостабилизирующие добавки - окислы металлов, выбранных из группы: кремний, алюминий, магний, цирконий или их смеси. Являясь очень устойчивыми при высоких температурах, эти окислы повышают устойчивость контейнера при длительных процессах нагрева образца. Количественное содержание термостабилизирующей добавки определяется условиями эксперимента. In this case, the charge may additionally contain thermostabilizing additives - oxides of metals selected from the group: silicon, aluminum, magnesium, zirconium, or mixtures thereof. Being very stable at high temperatures, these oxides increase the stability of the container during prolonged heating of the sample. The quantitative content of the thermostabilizing additive is determined by the experimental conditions.

В случае изготовления элементов корпуса контейнера прессованием, они могут изготавливаться из смеси по крайней мере двух известняков различной плотности, в том числе менее 2,55 г/см³ и более 2,85 г/см³, при условии, что усредненная плотность материала, определяемая как

где ρ_i - плотность i-го известняка;
C_i - его содержание в смеси, причем

составляет 2,55 - 2,85 г/см³.In the case of manufacturing the elements of the container body by pressing, they can be made from a mixture of at least two limestones of different densities, including less than 2.55 g / cm ³ and more than 2.85 g / cm ³ , provided that the average density of the material, defined as

where ρ _i is the density of the i-th limestone;
C _i - its content in the mixture, and

is 2.55 - 2.85 g / cm ³ .

Экспериментально было установлено, что при плотности менее 2,55 г/см³ получали материал, которому были свойственны недостатки прототипа, а при плотности более 2,85 г/см³ - очень значительные напряжения сдвига (низкая пластичность) и крайне низкую надежность работы аппарата при нагреве, причем указанные явления наблюдались как для одного известняка, так и для смеси, по крайней мере двух известняков: как в случае элементов корпуса контейнера, изготовленных из блочного материала, так и изготовленных прессованием шихты.It was experimentally found that, at a density of less than 2.55 g / cm ³ , material was obtained that was characterized by the disadvantages of the prototype, and at a density of more than 2.85 g / cm ³ - very significant shear stresses (low ductility) and extremely low reliability of the apparatus upon heating, and these phenomena were observed both for one limestone and for a mixture of at least two limestones: both in the case of container body elements made of block material, and made by pressing the mixture.

На фиг.1 и 2 показан общий вид контейнеров, наиболее широко применяемых на практике. Figure 1 and 2 shows a General view of the containers, the most widely used in practice.

На фиг. 1 показан контейнер, корпус 1 которого состоит из одного элемента, хотя выполнен разъемным, состоящим из двух одинаковых по всем показателям частей для удобства помещения в центральное отверстие 2 реакционной шихты (обрабатываемого материала). Токоподводы 3 служат для нагрева реакционной шихты. Корпус 1 контейнера изготовлен токарной обработкой или прессованием. In FIG. 1 shows a container, the housing 1 of which consists of one element, although it is made detachable, consisting of two parts that are identical in all respects for convenience of placing the reaction charge (the processed material) in the central hole 2. Current leads 3 are used to heat the reaction mixture. The container body 1 is made by turning or pressing.

На фиг.2 показан контейнер, корпус которого выполнен из двух элементов 1 и 4, охватывающих друг друга. Они образуют центральное отверстие 2 для размещения реакционной шихты, нагрев которой обеспечивается токоподводами 3, установленными в кольцевых шайбах 5. Вид и свойства материала, из которого изготавливаются элементы 1 и 4 корпуса контейнера зависят от поставленной задачи. Figure 2 shows a container, the housing of which is made of two elements 1 and 4, covering each other. They form a central hole 2 for accommodating the reaction charge, the heating of which is provided by current leads 3 installed in the ring washers 5. The type and properties of the material from which the elements 1 and 4 of the container body are made depend on the task.

Необходимо отметить, что доля объема корпуса контейнера, занимаемая элементами, выполненными из материала на основе по крайней мере одного известняка с плотностью 2,55-2,85 г/см³, может колебаться в широких пределах в зависимости от требований решаемой задачи, так же как и форма и взаимное расположение элементов контейнера, обладающих различными свойствами.It should be noted that the fraction of the container body volume occupied by elements made of material based on at least one limestone with a density of 2.55-2.85 g / cm ³ can vary widely depending on the requirements of the problem being solved, as well as well as the shape and relative position of container elements with different properties.

Так, при массовом синтезе алмазов низкопрочных марок AC2-AC6, а также монокристаллов марок AC50-AC80 и кубического нитрида бора предпочтительным и наиболее технологичным является изготовление корпуса контейнера, состоящим из одного элемента прессованием шихты, содержащей один или два известняка, хотя вполне допустимо использование контейнера, корпус которого состоит из двух элементов - внутренней и внешней втулок, объемы которых соизмеримы, причем внутренняя втулка выполнена согласно данному изобретению (точеная из блока или прессованная из шихты), а внешняя может быть изготовлена с меньшей плотностью. Thus, in the mass synthesis of diamonds of low-strength grades AC2-AC6, as well as single crystals of grades AC50-AC80 and cubic boron nitride, it is preferable and most technologically advanced to produce a container body consisting of one element by pressing a mixture containing one or two limestones, although the use of a container is quite acceptable , the housing of which consists of two elements - the inner and outer bushings, the volumes of which are commensurate, and the inner sleeve is made according to this invention (turned from a block or extruded from charge), and the external can be made with lower density.

Для синтеза крупных высокопрочных монокристаллов предпочтительным и оправданным является контейнер с корпусом из двух элементов, как и в предыдущем случае, причем желательным является выполнение внутренней втулки точеной из известняка с плотностью 2,55 - 2,85 г/см³, а внешней - прессованной из шихты, в которой содержится или такой же известняк, либо материал с меньшей плотностью, причем соотношение объемов элементов составляет от 1:5 до 5:1.For the synthesis of large high-strength single crystals, it is preferable and justified to have a container with a housing of two elements, as in the previous case, moreover, it is desirable to make an inner sleeve turned from limestone with a density of 2.55 - 2.85 g / cm ³ and an external one pressed from charge, which contains either the same limestone or material with a lower density, and the ratio of the volumes of the elements is from 1: 5 to 5: 1.

В физико-химических экспериментах при высоких давлениях возможна широкая гамма других конструкций с применением для изготовления отдельных элементов корпуса контейнера таких материалов, как тальк, пирофиллит, поваренная соль и различными соотношениями объемов и взаимным расположением этих элементов корпуса контейнера. Все указанные факторы определяются в каждом случае строго индивидуально в зависимости от требований и особенностей конкретного планируемого эксперимента. In physical and chemical experiments at high pressures, a wide range of other designs is possible using materials such as talc, pyrophyllite, sodium chloride and various volume ratios and relative positions of these container body elements for the manufacture of individual elements of the container body. All these factors are determined in each case strictly individually, depending on the requirements and characteristics of the particular planned experiment.

Работа заявляемого контейнера состоит в следующем. Корпус 1 контейнера (фиг.1) или его элементы 1 и 4, охватывающие друг друга (фиг.2) вместе с токоподводами 3 (фиг.1) или токоподводами 3, установленными в кольцевых шайбах 5 помещают в углубления аппарата высокого давления типа наковальни (на чертеже не показан), устанавливают под пресс и нагружают осевым усилием до достижения требуемого давления. После этого осуществляют нагрев реакционной шихты, предварительно помещенной в центральное отверстие 2 в течение заданного времени. The operation of the claimed container is as follows. The container body 1 (Fig. 1) or its elements 1 and 4, covering each other (Fig. 2) together with current leads 3 (Fig. 1) or current leads 3 installed in ring washers 5 are placed in the recesses of the high-pressure apparatus of the anvil type ( not shown), mounted under a press and loaded with axial force until the desired pressure is reached. Then carry out the heating of the reaction mixture, previously placed in the Central hole 2 for a predetermined time.

После отключения нагрева и охлаждения реакционной шихты давление в аппарате снижают и извлекают контейнер, после разрушения которого получают спеченный образец. After turning off the heating and cooling the reaction mixture, the pressure in the apparatus is reduced and the container is removed, after the destruction of which a sintered sample is obtained.

Во всех приводимых ниже примерах для изготовления корпуса контейнера использовали природный известняк украинских месторождений, а также материалы, получаемые химическим путем. In all the examples below, for the manufacture of the container body used natural limestone of Ukrainian deposits, as well as materials obtained by chemical means.

Часть элементов корпуса контейнера изготавливали токарной обработкой из глыб природного минерала. Some of the container body elements were made by turning from blocks of natural mineral.

Другую часть элементов корпуса контейнера изготавливали прессованием из шихты, которую готовили следующим образом. The other part of the container body elements was made by pressing from a charge, which was prepared as follows.

Природный известняк с заявляемой плотностью, которую контролировали методом гидростатического взвешивания кусков породы с линейными размерами 50-70 мм (значения плотности горных пород, измеренные таким способом с точностью, необходимой и достаточной для геофизических, инженерных и геологических целей, соответствуют объемной массе агрегатных фаз пород), дробили в щековой дробилке до получения частиц с размером менее 1 мм, затем полученный порошок (или смесь порошков как указывалось выше) смешивали со связующим, полученную смесь сушили при комнатной температуре. Natural limestone with the claimed density, which was controlled by hydrostatic weighing of rock pieces with linear dimensions of 50-70 mm (rock density values measured in this way with an accuracy necessary and sufficient for geophysical, engineering and geological purposes correspond to the bulk mass of the aggregate phases of the rocks) , crushed in a jaw crusher to obtain particles with a size of less than 1 mm, then the resulting powder (or a mixture of powders as described above) was mixed with a binder, the resulting mixture was dried at room temperature.

Из подготовленной таким способом шихты прессовали элементы корпуса контейнера, которые затем термообрабатывали при 140^oC в течение 1 часа.From the mixture prepared in this way, the container body elements were pressed, which were then heat treated at 140 ^° C for 1 hour.

Применяли шихту следующего состава, мас.%:
а) Известняк (известняки) - 90,0
Связующее (бакелитовый лак) - 10,0
б) Известняк - 99,5
Связующее (поливиниловый спирт) - 0,5
Контейнеры, корпуса которых содержали элементы из известняков указанной плотности, испытывали при синтезе алмазов марки AC6. При испытаниях оценивали эффективность создания давления по степени превращения графита в алмаз при фиксированном усилии прессовой установки, а также надежность работы аппарата по процентному количеству разгерметизаций полости высокого давления под давлением в процессе нагрева.Used the mixture of the following composition, wt.%:
a) Limestone (limestones) - 90.0
Binder (Bakelite varnish) - 10.0
b) Limestone - 99.5
Binder (polyvinyl alcohol) - 0.5
Containers, the shells of which contained elements of limestone of the indicated density, were tested in the synthesis of AC6 diamonds. During the tests, the efficiency of creating pressure was evaluated by the degree of conversion of graphite to diamond with a fixed press unit force, as well as the reliability of the apparatus by the percentage of depressurization of a high-pressure cavity under pressure during heating.

Пример 1. Корпус 1 контейнера состоит из одного элемента и выполнен токарной обработкой из блочного известняка плотностью 2,55 г/см³.Example 1. The container body 1 consists of one element and is made by turning from block limestone with a density of 2.55 g / cm ³ .

Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 39,5 мас.%, количество разгерметизаций - 3,5%. The average degree of conversion of graphite to diamond is 39.5 wt.%, The number of depressurizations is 3.5%.

Пример 2. Корпус 1 контейнера состоит из одного элемента и выполнен прессованием из шихты, содержащей один известняк плотностью 2,65 г/см³ и связующее - поливиниловый спирт.Example 2. The container body 1 consists of one element and is made by pressing from a mixture containing one limestone with a density of 2.65 g / cm ³ and a binder - polyvinyl alcohol.

Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 40,2 мас.%, количество разгерметизаций - 3,1%. The average value of the degree of conversion of graphite to diamond is 40.2 wt.%, The number of depressurizations is 3.1%.

Пример 3. Корпус 1 контейнера выполнен прессованием из шихты, содержащей один известняк плотностью 2,85 г/см³ и связующее - бакелитовый лак.Example 3. The container body 1 is made by pressing from a mixture containing one limestone with a density of 2.85 g / cm ³ and a binder - bakelite varnish.

Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 39,7 мас.%, количество разгерметизаций - 3,8%. The average degree of conversion of graphite to diamond is 39.7 wt.%, The number of depressurizations is 3.8%.

Пример 4. Корпус 1 контейнера выполнен из материала, полученного прессованием шихты, содержащей смесь двух известняков - одного с плотностью 2,90 г/см³ (50 мас. %) и другого с плотностью 2,20 г/см³ (50 мас.%) - с усредненной плотностью по приведенной выше схеме - 2,55 г/см³.Example 4. The container body 1 is made of a material obtained by pressing a mixture containing a mixture of two limestones - one with a density of 2.90 g / cm ³ (50 wt.%) And the other with a density of 2.20 g / cm ³ (50 wt. %) - with an average density according to the above scheme - 2.55 g / cm ³ .

Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 39,4 мас.%, количество разгерметизаций - 3,5%. The average degree of conversion of graphite to diamond is 39.4 wt.%, The number of depressurizations is 3.5%.

Пример 5. Корпус контейнера выполнен из двух элементов 1,4-внутренней втулки из точеного известняка с плотностью 2,72 г/см³ и внешней, изготовленной прессованием из шихты, содержащей известняк плотностью 2,50 г/см³ и связующее - бакелитовый лак (соотношение объемов элементов 1:1).Example 5. The container body is made of two elements of a 1.4-internal bush made of turned limestone with a density of 2.72 g / cm ³ and an external one made by pressing from a mixture containing limestone with a density of 2.50 g / cm ³ and a binder - bakelite varnish (volume ratio of elements 1: 1).

Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 41,2 мас.%, количество разгерметизаций - 3,8%. The average degree of conversion of graphite to diamond is 41.2 wt.%, The number of depressurizations is 3.8%.

Пример 6. Корпус 1 контейнера выполнен из одного элемента из материала, полученного прессованием шихты, содержащей известняк плотностью 2,90 г/см³ и связующее - бакелитовый лак.Example 6. The container body 1 is made of one element of a material obtained by pressing a mixture containing limestone with a density of 2.90 g / cm ³ and a binder - bakelite varnish.

Средняя степень превращения графита в алмаз - 34,2 мас.%, количество разгерметизаций - 11,9%. The average degree of conversion of graphite to diamond is 34.2 wt.%, The number of depressurizations is 11.9%.

Пример 7. Корпус 1 контейнера состоит из одного элемента, изготовленного прессованием из шихты, содержащей известняк плотностью 2,3 г/см³ и связующее - поливиниловый спирт.Example 7. The housing 1 of the container consists of one element made by pressing from a mixture containing limestone with a density of 2.3 g / cm ³ and a binder - polyvinyl alcohol.

Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 30,3 мас.%, количество разгерметизаций - 8,5%. The average value of the degree of conversion of graphite to diamond is 30.3 wt.%, The number of depressurizations is 8.5%.

Таким образом, как следует из результатов испытаний, применение контейнеров аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащих корпус из одного или двух элементов, по крайней мере один из которых выполнен из известняка с плотностью 2,55-2,85 г/см³, позволяет значительно повысить эффективность создания давления в аппарате, что обеспечивает при фиксированном усилии прессовой установки не менее, чем в 1,15 раза повышение производительности процесса, тем самым существенно расширяя технологические возможности оборудования.Thus, as follows from the test results, the use of containers of the apparatus for creating high pressure and temperature, containing a housing of one or two elements, at least one of which is made of limestone with a density of 2.55-2.85 g / cm ³ , it allows to significantly increase the efficiency of creating pressure in the apparatus, which provides for a fixed effort press installation not less than 1.15 times the increase in productivity of the process, thereby significantly expanding the technological capabilities of the equipment.

Кроме того, снижение не менее, чем в 2,2 раза количества разгерметизаций полости высокого давления аппарата значительно увеличивает срок его службы, способствует повышению культуры производства. In addition, a decrease of no less than 2.2 times the number of depressurizations of the high-pressure cavity of the apparatus significantly increases its service life and helps to increase the production culture.

Следовательно, данное изобретение позволит значительно расширить объемы производства синтетических сверхтвердых материалов, применяемых для изготовления различных видов инструмента. Therefore, this invention will significantly expand the production of synthetic superhard materials used for the manufacture of various types of tools.

Claims (3)

1. Контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащий корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, отличающийся тем, что в качестве материала использован известняк с плотностью 2,55 - 2,85 г/см³.1. The container of the apparatus for creating high pressure and temperature, comprising a housing made of limestone-based material and having a central hole for accommodating the reaction mixture, characterized in that limestone with a density of 2.55 - 2.85 g / cm is used as the material ³ . 2. Контейнер по п.1, отличающийся тем, что корпус выполнен из материала, содержащего по крайней мере два известняка различной плотности, усредненная плотность которых составляет 2,55 - 2,85 г/см³.2. The container according to claim 1, characterized in that the casing is made of a material containing at least two limestones of different densities, the average density of which is 2.55 - 2.85 g / cm ³ . 3. Контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащий корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, отличающийся тем, что корпус выполнен составным из двух охватывающих друг друга элементов, при этом по крайней мере один из них выполнен из известняка с плотностью 2,55 - 2,85 г/см³.3. The container of the apparatus for creating high pressure and temperature, comprising a housing made of limestone-based material and having a central opening for receiving a reaction charge, characterized in that the housing is made up of two elements that enclose each other, at least one of they are made of limestone with a density of 2.55 - 2.85 g / cm ³ .

Images