RU2111979C1 - Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения - Google Patents
Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2111979C1 RU2111979C1 RU94008432/04A RU94008432A RU2111979C1 RU 2111979 C1 RU2111979 C1 RU 2111979C1 RU 94008432/04 A RU94008432/04 A RU 94008432/04A RU 94008432 A RU94008432 A RU 94008432A RU 2111979 C1 RU2111979 C1 RU 2111979C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentration
- solution
- hydrogels
- methylsilicic
- acid
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к синтезу новых химических соединений - полиметилсилоксанов (гидрогелей метилкремниевой кислоты), которые могут быть использованы в качестве адсорбентов в различных областях техники, в частности в медицине как энтеросорбенты для выведения из организма среднемолекулярных органических токсических метаболитов. Новые соединения синтезированы в связи с необходимостью получения сорбентов с повышенной сорбционной емкостью и селективностью к среднемолекулярным органическим метаболитам. Решение новой технической задачи достигается получением гидрогелей метилкремниевой кислоты состава {(CH3SiO1,5)•nH2O} ∞, где n = 44 - 49, характеризующихся сорбционной емкостью по Конго-красному 3,3 - 4,6 мг/г. Синтез таких соединений достигается тем, что проводят процесс поликонденсации раствора метилсиликоната натрия (или калия) концентрации 1,75 - 2,30 моль/л путем прибавления к нему раствора сильной кислоты до образования гидрогеля, который после выдерживания в течение 30 - 90 мин (созревание) измельчают и затем активируют действием разбавленного раствора сильной кислоты концентрации 0,04 - 0,15 г•экв/л с последующей отмывкой водой до нейтральной реакции. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к синтезу новых химических соединений - полиметилсилоксанов, конкретно к синтезу гидрогелей метилкремниевой кислоты, которые могут быть использованы в качестве адсорбентов в различных областях техники, в частности к медицине как энтеросорбенты для выведения из организма среднемолекулярных органических токсических метаболитов.
Для энтеросорбции в настоящее время используются минеральные угольные сорбенты [1] и сорбенты на основе высокодисперсных кремнеземов (SiO2) [2]. Однако они обладают существенными недостатками: небольшой сорбционной активностью и низкой селективностью (избирательной сорбцией) к среднемолекулярным токсическим метаболитам, которые образуются в организме в процессе его жизнедеятельности и обычно удаляются органами выведения.
Наиболее близкими по технической сущности к новым соединениям являются гидрогели метилкремниевой кислоты, которые образуются в качестве промежуточных продуктов при синтезе ксерогелей (полиметилсилоксанов) - адсорбентов, обладающих пористой структурой [3]. Ксерогели получаются обезвоживанием гидрогелей, и их пористая структура формируется в процессе созревания свежеосажденного геля при его выдерживании при температуре от 10 до 60oC в речение 20-24 часов.
К недостаткам полученных таким образом гидрогелей следует отнести небольшую сорбционную емкость и недостаточную селективность к среднемолекулярным токсическим метаболитам.
В связи с изложенным существует необходимость в синтезе гидрогелей метилкремниевой кислоты, обладающих высокой сорбционной емкостью и селективностью по отношению к среднемолекулярным токсическим метаболитам (Энтеросгель-супер), и способу их получения.
Решение новой технической задачи достигается получением гидрогелей метилкремниевой кислоты состава
{(CH3SiO1,5)•nH2O} ∞
где
n = 44 - 49, характеризующихся сорбционной емкостью по Конго-красному 3,3-4,6 мг/г.
{(CH3SiO1,5)•nH2O} ∞
где
n = 44 - 49, характеризующихся сорбционной емкостью по Конго-красному 3,3-4,6 мг/г.
Синтез таких соединений достигается тем, что проводят процесс поликонденсации раствора метилсиликоната натрия (или калия) концентрации от 1,75 до 2,30 моль/л путем прибавления к нему раствора сильной кислоты (например, HCl или H2SO4) до образования гидрогеля, который после выдерживания в течение 30-90 мин (созревание) измельчают и затем активируют действием разбавленного раствора сильной кислоты концентрации от 0,04 до 0,15 г • экв/л с последующей отмывкой водой до нейтральной реакции.
Ниже приводятся примеры синтеза конкретных соединений.
Пример 1 (по прототипу). К 50 мл метилсиликоната калия концентрации 2,30 моль/л прибавили раствор соляной кислоты до образования однородного опалесцирующего геля. Температура процесса 25oC. Свежеосажденный гель выдерживали в течение 20 часов, после чего разламывали его на кусочки размером не более 10 мм в поперечнике и отмывали его в протоке воды до нейтральной реакции промывных вод (контролировали по фенолфталеину). После этого вещество отжали на фильтре и перенесли в сосуд с крышкой.
Пример 2. К 100 мл метилсиликоната натрия концентрации 2,10 моль/л прибавили раствор серной кислоты до образования гидрогеля. Температура процесса 25oC. Свежеосажденный гель выдерживали в течение 30 мин, разламывание и отмывку проводили аналогично примеру 1.
Пример 3. К 100 мл метилсиликоната натрия концентрации 2,30 моль/л прибавили раствор серной кислоты до образования гидрогеля. Температура процесса 10oC. Свежеосажденный гель выдерживали 60 мин, разламывание и отмывку проводили аналогично примеру 1.
Пример 4. В 100 мл метилсиликоната калия концентрации 1,90 моль/ч прибавили раствор серной кислоты до образования гидрогеля. Температура процесса 25oC. Полученный гель выдерживали 30 мин, разламывали и действовали на него раствором серной кислоты концентрации 0,09 г • экв/л в объеме, равном 3 - 4 кратному объему осажденного геля. После этого отмывку полученного вещества проводили аналогично примеру 1.
Пример 5. Синтез проводили аналогично примеру 4, используя для гелеобразования соляную кислоту. Концентрация метилсиликоната натрия 2,10 моль/л, температура процесса 10oC. Выдерживание гидрогеля до разламывания 60 мин, активацию геля проводили серной кислотой концентрации 0,12 г • экв/л.
Пример 6. Синтез проводили аналогично примеру 4, процесс гелеобразования проводили с использованием метилсиликоната калия концентрации 2,30 моль/л и соляной кислоты. Температура процесса 25oC. До разламывания гидрогель выдерживали 45 мин, активацию его проводили раствором соляной кислоты концентрации 0,15 г • экв/л.
Пример 7. Синтез проводили аналогично примеру 4. Гелеобразование осуществляли взаимодействием метилсиликоната натрия концентрации 2,10 моль/л и серной кислоты при 25oC. Выдерживание до разламывания проводили в течение 90 мин, активацию - раствором серной кислоты концентрации 0,12 г • экв/л.
Пример 8. Синтез проводили аналогично примеру 4. Для взаимодействия взяты метилсиликонат натрия концентрации 2,30 моль/л и серную кислоту, процесс проводили при 10oC. Выдерживание до разламывания проводили в течение 60 мин, активацию - раствором серной кислоты концентрации 0,15 г • экв/л.
Пример 9. Синтез проводили аналогично примеру 4. Гелеобразование осуществляли взаимодействием метилсиликоната натрия концентрации 1,75 моль/л серной кислотой при 35oC. Выдерживали гидрогель до разламывания 60 мин, активацию проводили раствором серной кислоты концентрации 0,04 г • экв/л.
Полученные таким образом соединения анализировали на содержание воды, кремния, углерода и водорода. Воду определяли вакуумной сушкой при 100 - 120oC, кремний весовым методом в виде SiO2, углерод и водород на CHN-анализаторе фирмы "Карло-Эрба" (Италия). Адсорбционную активность гидрогелей A определяли как способность сорбировать краситель Конго-красный из водного раствора. Для определения использовали растворы Конго-красного концентрации 0,001 моль/л. Навеску гидрогеля m, г, вводили в раствор Конго-красного, взятый в количестве V, мл, и перемешивали в течение 2 часов. После этого раствор центрифугировали и определяли спектрофотометрически ( λ = 498 нм, СФ-20 (ЛОМО)) концентрацию Конго-красного в надосадочной жидкости. Расчет A проводили по формуле:
,
где
Co им Cp - исходная и равновесная концентрации Конго-красного.
,
где
Co им Cp - исходная и равновесная концентрации Конго-красного.
Результаты измерений приведены в таблице. Из приведенных данных следует, что, если после процесса созревания образовавшегося в процессе поликонденсации гидрогеля и разламывания его проводить активацию действием разбавленной соляной кислоты или серной кислоты, получаются соединения с сорбционной активностью A до 4,6 мг/г, что практически в 2 раза выше, чем по прототипу, и на 40 - 50% выше, чем у гелей, полученных без соответствующей кислотной активации.
После обнаружения эффекта активации гидрогелей действием разбавленной кислоты с целью оптимизации условий их получения была изучена зависимость адсорбционной активности по Конго-красному (A) гидрогелей метилкремниевой кислоты от температуры и времени созревания без активации и при активации разбавленным раствором серной кислоты. Результаты приведены на фиг. 1. Полученные данные показывают, что наиболее оптимальными условиями синтеза новых соединений являются: время созревания гидрогеля до момента разламывания и последующей кислотной активации составляет от 30 до 90 мин; температура проведения процесса поликонденсации от 10 до 35oC (при температуре ниже 10oC сильно замедляется процесс гелеобразования и при этом не достигается заметного увеличения активности получаемых веществ, а выше 35oC скорость процесса возрастает настолько, что практически нивелируется результат активации гидрогелей).
Новые соединения обладают высокой сорбционной активностью и селективностью к среднемолекулярным токсическим метаболитам, которые образуются при заболеваниях печени, почек, желудочно-кишечного тракта, и могут быть использованы в качестве энтеросорбентов для удаления этих токсинов из организма.
На фиг. 2 приведены данные по изучению сорбционной емкости (Am) новых соединений по отношению к ряду токсических метаболитов и тестовым соединениям - красителям. Am определяли идентично описанному выше методу для Конго-красного. Как следует из приведенных данных новые соединения по сравнению с известными обладают повышенной сорбционной емкостью по отношению к среднемолекулярным (молекулярная масса от 70 до 1000) органическим метаболитам.
Новые соединения имеют гелевидную консистенцию, при хранении в герметической упаковке сохраняют свои свойства длительное время (срок хранения практически не ограничен), удобны для фасовки, легко стерилизуются и, в связи с этим, возможна быстрая организация их промышленного выпуска.
Claims (3)
1. Гидрогели метилкремневой кислоты (энтеросгель-супер) - общей формулы
{(CH3SiO1,5)•nH2O} ∞,
где n = 44 - 49,
как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов.
{(CH3SiO1,5)•nH2O} ∞,
где n = 44 - 49,
как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов.
2. Способ получения гидрогелей метилкремневой кислоты по п.1, включающий процесс поликонденсации раствора метилсиликоната натрия или калия концентрации 1,75 - 2,30 моль/л путем прибавления к нему раствора сильной кислоты до образования гидрогеля, который после выдерживания в течение 30 - 90 мин разламывают и активируют действием разбавленного раствора сильной кислоты концентрации 0,04 - 0,15 моль/л с последующей отмывкой водой до нейтральной реакции.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве сильной кислоты используют соляную или серную кислоту.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94008432/04A RU2111979C1 (ru) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94008432/04A RU2111979C1 (ru) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94008432A RU94008432A (ru) | 1995-12-27 |
RU2111979C1 true RU2111979C1 (ru) | 1998-05-27 |
Family
ID=20153410
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94008432/04A RU2111979C1 (ru) | 1994-03-11 | 1994-03-11 | Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2111979C1 (ru) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008036056A1 (fr) * | 2006-09-20 | 2008-03-27 | Zakryte Aktsionerne Tovarystvo 'ekologoohoronna Firma 'kreoma-Farm' | Procédé de fabrication d'un sorbant à base d'un hydrogel d'acide méthylsilicilique |
WO2009022931A1 (fr) | 2007-02-09 | 2009-02-19 | Obshchestvo S Ogranichennoy Otvetstvennostyu 'esfarm' | Adsorbant et procédé de fabrication correspondant |
WO2011075095A1 (ru) | 2009-12-16 | 2011-06-23 | Kabachnyi Gennadii Ivanovych | Способ получения гидрогеля метилкремниевой кислоты |
RU2538897C2 (ru) * | 2012-10-24 | 2015-01-10 | Александр Иванович Сотниченко | Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом |
WO2016080942A1 (en) | 2014-11-20 | 2016-05-26 | Tolcheyev Yuriy Zakharovych | Method for obtaining a pasty form of sorbent based on hydrogel o methylsilicic acid |
WO2019045667A1 (ru) | 2017-08-30 | 2019-03-07 | Александр Михайлович МАРТЫНЕНКО | Способ получения гидрогеля метилкремниевой кислоты со свойствами супрамолекулярных структур и гидрогель, полученный этим способом |
RU2719436C1 (ru) * | 2019-08-06 | 2020-04-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Тульская фармацевтическая фабрика" | Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель |
-
1994
- 1994-03-11 RU RU94008432/04A patent/RU2111979C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Бутылин Ю.П. и др. Новые средства и сферы клинического применения сорбционной детоксикации организма. Тезисы III конференции УССР. - Днепропетровск, 1985, с.243 - 245. 2. Неймарк И.Е. Синтетические минеральные адсорбенты и носители катализаторов. - Киев, Наукова думка, 1982, с.216. 3. Самодумова И.М. Синтез и исследование смешанных адсорбентов цеолитполиорганосилоксанов: Дис. кандидата хим.наук. - Киев, ИФХ АН Украины 1973, с.35 - 37. * |
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008036056A1 (fr) * | 2006-09-20 | 2008-03-27 | Zakryte Aktsionerne Tovarystvo 'ekologoohoronna Firma 'kreoma-Farm' | Procédé de fabrication d'un sorbant à base d'un hydrogel d'acide méthylsilicilique |
EP2075276A1 (en) * | 2006-09-20 | 2009-07-01 | Zakryte Aktsionerne Tovarystvo "Ekologoohoronna" Firma "Kreoma-Farm" | Method for producing a sorbent based on a methyl- silicic acid hydrogel |
EA012985B1 (ru) * | 2006-09-20 | 2010-02-26 | Закритэ Акционэрнэ Товарыство "Екологоохоронна Фирма "Креома-Фарм" | Способ получения сорбента на основе гидрогеля метилкремниевой кислоты |
EA012985B9 (ru) * | 2006-09-20 | 2016-12-30 | Закритэ Акционэрнэ Товарыство "Екологоохоронна Фирма "Креома-Фарм" | Способ получения сорбента на основе гидрогеля метилкремниевой кислоты |
EP2075276A4 (en) * | 2006-09-20 | 2012-07-18 | Pryvatne Zakryte Aktsionerne Tovarystvo Ekologoohoronna Kreomafarm Fa | PROCESS FOR PRODUCING A SORBENT BASED ON METHYLSILICILIC ACID HYDROGEL |
WO2009022931A1 (fr) | 2007-02-09 | 2009-02-19 | Obshchestvo S Ogranichennoy Otvetstvennostyu 'esfarm' | Adsorbant et procédé de fabrication correspondant |
EP2116564A1 (en) * | 2007-02-09 | 2009-11-11 | Obshchestvo S Ogranichennoy Otvetstvennostyu 'ESFARM' | Adsorbent and a method for the production thereof |
US8153749B2 (en) | 2007-02-09 | 2012-04-10 | Obshchestvo s Ogranichennoy Otvetstennostyu “Esfarm” | Absorbent and a method of production thereof |
EP2116564A4 (en) * | 2007-02-09 | 2012-05-09 | Obshchestvo S Ogranichennoy Otvetstvennostyu Esfarm | ADSORBENT AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
CN101622298B (zh) * | 2007-02-09 | 2013-01-02 | 埃斯法姆有限公司 | 吸附剂及其生产方法 |
EA020108B1 (ru) * | 2009-12-16 | 2014-08-29 | Гэннадий Ивановыч КАБАЧНЫЙ | Способ получения гидрогеля метилкремниевой кислоты |
WO2011075095A1 (ru) | 2009-12-16 | 2011-06-23 | Kabachnyi Gennadii Ivanovych | Способ получения гидрогеля метилкремниевой кислоты |
RU2538897C2 (ru) * | 2012-10-24 | 2015-01-10 | Александр Иванович Сотниченко | Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом |
WO2016080942A1 (en) | 2014-11-20 | 2016-05-26 | Tolcheyev Yuriy Zakharovych | Method for obtaining a pasty form of sorbent based on hydrogel o methylsilicic acid |
WO2019045667A1 (ru) | 2017-08-30 | 2019-03-07 | Александр Михайлович МАРТЫНЕНКО | Способ получения гидрогеля метилкремниевой кислоты со свойствами супрамолекулярных структур и гидрогель, полученный этим способом |
GB2579005A (en) * | 2017-08-30 | 2020-06-03 | Bioline Products S R O | Method of producing a methylsilicic acid hydrogel with properties of supramolecular structures, and a hydrogel produced using this method |
GB2579005B (en) * | 2017-08-30 | 2021-01-20 | Bioline Products S R O | Method of producing a methylsilicic acid hydrogel with properties of supramolecular structures, and a hydrogel produced using this method |
US11104694B2 (en) | 2017-08-30 | 2021-08-31 | Bioline Products s.r.o. | Method of producing a methylsilicic acid hydrogel with properties of supramolecular structures, and a hydrogel produced using the method |
RU2756828C2 (ru) * | 2017-08-30 | 2021-10-06 | Общество с ограниченной ответственностью Биолайн Продактс | Способ получения гидрогеля метилкремниевой кислоты со свойствами супрамолекулярных структур и гидрогель, полученный этим способом |
US20220119423A1 (en) * | 2017-08-30 | 2022-04-21 | Bioline Products s.r.o. | Method of producing a methylsilicic acid hydrogel with properties of supramolecular structures, and a hydrogel produced using this method |
RU2719436C1 (ru) * | 2019-08-06 | 2020-04-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Тульская фармацевтическая фабрика" | Полиметилсилсесквиоксановый гидрогель |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4732887A (en) | Composite porous material, process for production and separation of metallic element | |
US4269605A (en) | Method and kit for separation of glycoproteins | |
JPH044018B2 (ru) | ||
EP0354909A1 (en) | VARIABLE NETWORKED POLYMER CARRIER. | |
RU2111979C1 (ru) | Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения | |
JPS615099A (ja) | 蛋白質等の分離用チオエ−テル吸着剤およびその製造方法 | |
GB2024829A (en) | Method and Product for Separation of Glycoproteins | |
JP5332090B2 (ja) | 球状硫酸化セルロース及びその製造方法 | |
Ergün et al. | Ion imprinted beads embedded cryogels for in vitro removal of iron from β‐thalassemic human plasma | |
CS208879B1 (en) | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores | |
JPS5813519A (ja) | エンドトキシン吸着材及びそれを用いるエンドトキシンの除去方法 | |
US4647644A (en) | Phenylenesulfonate group-containing organopolysiloxanes, method for their preparation and use thereof | |
Denizli et al. | Specific sorbents for bilirubin removal from human plasma: Congo red‐modified poly (EGDMA/HEMA) microbeads | |
WO1994015951A1 (en) | Affinity purification by the use of a complexed ligand | |
RU94008432A (ru) | Гидрогели метилкремневой кислоты с высокой сорбционной емкостью и селективностью по отношению к среднемолекулярным токсическим метаболитам (энтерогель - супер) в качестве адсорбентов и способ их получения | |
WO2009022931A1 (fr) | Adsorbant et procédé de fabrication correspondant | |
RU2293744C1 (ru) | Адсорбент и способ его получения | |
Liu et al. | The sorption of lysozyme and ribonuclease onto ferromagnetic nickel powder 1. Adsorption of single components | |
EP0055235A1 (en) | Gel product for separation | |
RU2094117C1 (ru) | Сорбент и способ его получения | |
RU2761627C1 (ru) | Адсорбент полиметилсилоксана полигидрат и способ его получения | |
JP3994210B2 (ja) | イオン交換樹脂の精製法 | |
RU2099352C1 (ru) | Способ получения гидрогелеобразователя из хитозана | |
JPS6045937B2 (ja) | 蛋白質の吸着剤 | |
CN86100107A (zh) | 在体外循环治疗中所用吸附剂的再生方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20060516 |