RU2111951C1 - Способ получения бензилового спирта - Google Patents
Способ получения бензилового спирта Download PDFInfo
- Publication number
- RU2111951C1 RU2111951C1 RU96122501A RU96122501A RU2111951C1 RU 2111951 C1 RU2111951 C1 RU 2111951C1 RU 96122501 A RU96122501 A RU 96122501A RU 96122501 A RU96122501 A RU 96122501A RU 2111951 C1 RU2111951 C1 RU 2111951C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- benzyl alcohol
- water
- salt solution
- dibenzyl ether
- degree
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
При получении бензилового спирта щелочным гидролизом хлористого бензила в водной среде при повышенной температуре отделяют водно-солевой слой, который обрабатывают в одну или две ступени дибензиловым эфиром, являющимся побочным продуктом стадии синтеза и отходом стадии ректификации, при массовом соотношении (5 - 10) : 1. 1 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения бензилового спирта, используемого в производствах основного органического синтеза, текстильной, лакокрасочной, медицинской промышленности.
Существующие способу получения бензилового спирта основаны на гидролизе хлористого бензила водными растворами щелочных агентов - едкого натра, карбоната натрия или их смесей (В.И. Исагулянц Синтетические душистые вещества. - Ереван, 1974, с. 184; Л.М.Шулов и Л.А.Хейфиц. Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства.- М.: Химия, 1990, с. 21).
Известен также способ получения бензилового спирта путем омыления хлористого бензила водным щелочным раствором при температуре 150-350oC и повышенном давлении, достаточном для сохранения реагирующих веществ в жидкой фазе, и перемешивании с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом омыленной реакционной массы (Патент Великобритании N 1341113, кл. C 07 C 31/16, 1973).
Недостатком известного способа является невысокая селективность процесса - образование нежелательного побочного продукта бензальдегида достигает 10-15% от бензилового спирта.
Для упрощения технологии процесса омыление хлористого бензила ведут при температуре 100-110oC в присутствии острого водяного пара (Авт.св. СССР N 550376, кл. C 07 C 31/16, 1975).
Недостаток этого способа заключается в образовании повышенного количества сточных вод в виде водно-солевых растворов, так как концентрации щелочных агентов ограничены их низкими значениями (от 2 до 17%), а увеличение концентрации приводит к образованию повышенного количества побочных продуктов синтеза - бензальдегида, дибензилового эфира, а растворимость бензилового спирта в воде значительна - при 20oC 4 мас.%, что снижает выход на 10-20 мас.%.
Предлагаемым изобретением решается задача совершенствования технологии производства бензилового спирта, выражающаяся в увеличении выхода бензилового спирта, снижении энергозатрат.
Получение такого технического результата в предлагаемом способе достигается обработкой водно-солевого слоя стадии синтеза бензилового спирта дибензиловым эфиром - побочным продуктом синтеза спирта, отдаляемого в виде кубового остатка на стадии ректификации.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В реактор с мешалкой (или другой аппарат, обеспечивающий хорошее смешение компонентов) загружают водно-солевой слой и дибензиловый эфир (кубовый остаток). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение часа, отстаивают 1,5 - 2 часа и разделяют. Нижний водно-солевой слой направляют в сборник очищенных сточных вод, а к органическому слою прибавляют новую порцию неочищенного раствора и ведут обработку в указанном выше режиме. Процесс ведут до достижения 13-20% - ного содержания бензилового спирта в дибензиловом эфире, после чего смесь направляют на одну из существующих стадий процесса - ректификацию с исходным сырцом, на синтез бензилацетата или простую отпарку.
Предлагаемое изобретение поясняется следующими примерами.
Пример 1. К 500 г водно-солевого раствора с содержанием бензилового спирта 3,25% приливают 100 г дибензилового эфира, содержащего 0,2% спирта, смесь перемешивают 0,5 часа, отстаивают 1 час. Получают 115 г органического слоя с 13,0%-ным содержанием бензилового спирта и 484,5 г водно-спиртового раствора с содержанием спирта 0,3%. Степень очистки 91%.
Пример 2. К органическому слою примера 1 приливают 500 г новой порции водно-солевого раствора. После смешения и отстаивания получают 126,3 г органического слоя с содержанием бензилового спирта 20,9% и 488,4 г водно-солевого раствора с концентрацией спирта 1,0 мас.%. Степень очистки 69,6%.
Пример 3. 500 г водно-солевого раствора, содержащего 1,3% спирта, обрабатывают 50 г дибензилового эфира с содержанием бензилового спирта 3,55%. Получают 494,4 г водно-солевого слоя и 55,5 г органического, в которых концентрация спирта равна 0,18 и 13,28% соответственно. Степень очистки водно-солевого раствора 86,3%.
Пример 4. К органическому слою примера 3 приливают свежую порцию водно-солевого раствора примера 3. Перемешивают, отстаивают, разделяют. Получают 60,1 г органического и 495,3 г водно-солевого слоев с содержанием бензилового спирта 19,95 и 0,38% соответственно. Степень очистки 71,0%.
Пример 5. 500 г водно-солевого раствора с содержанием бензилового спирта 0,75% обрабатывают 70 г дибензилового эфира с концентрацией спирта 0,15%. Получают 73,6 г органического и 496,2 водно-солевого слоев с содержанием бензилового спирта в них 4,56 и 0,1% соответственно. Степень очистки 86,7%.
Пример 6. К органическому слою примера 5 приливают новую порцию (500г) водно-солевого раствора состава примера 5. Получают следующие количества слоев и содержание в них бензилового спирта - 76,0 и 497,5 г и 8,16 и 0,18% соответственно. Степень очистки 76,2%.
Пример 7. К органическому слою примера 6 приливают новую порцию (500г) водно-солевого раствора примера 5.
Получают следующие количества слоев и содержание в них бензилового спирта - 78,4 и 497,5 г и 11,0 и 0,27% соответственно. Степень очистки 64,28%.
Пример 8. К водно-солевому раствору примера 7 приливают свежую порцию дибензилового эфира (70 г). После проведения обработки получают следующие количества слоев с содержанием в них бензилового спирта 496,5 и 70,9 г и 0,08 и 1,45%. Степень очистки 70,15%.
Пример 9. Водно-солевой раствор примера 8 обрабатывают свежей порцией дибензилового эфира. После проведения обработки получают следующие количества слоев с содержанием в них бензилового спирта 492,0 и 58,0 г и 0,28 и 14,0%. Степень экстракции 85%.
Из данных примеров и таблицы следует, что однократная обработка водно-солевого раствора дибензиловым эфиром (примеры 1, 3, 5, 9) обеспечивает 85-90% степень извлечения бензилового спирта, причем последняя увеличивается при изменении соотношения (примеры 9 и 1) от 10:1 до 5:1.
Увеличение количества водно-солевого раствора по отношению к дибензиловому эфиру приводит к дальнейшему снижению эффективности процесса, уменьшение ниже указанного значения - к нерациональным технологическим издержкам (увеличение объемов экстрагента, энергозатраты на его регенерацию).
Возможность повторного использования экстрагента представлена примерами 2, 5, 6, 7, степень извлечения бензилового спирта при этом составляет 70 - 75%.
Claims (1)
- Способ получения бензилового спирта щелочным гидролизом хлористого бензила в водной среде при повышенной температуре с отделением водно-солевого раствора, отличающийся тем, что водно-солевой раствор обрабатывают дибензиловым эфиром, отходом стадии ректификации и побочным продуктом стадии синтеза при массовом их соотношении 5 - 10 : 1 в одну или две ступени.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96122501A RU2111951C1 (ru) | 1996-11-22 | 1996-11-22 | Способ получения бензилового спирта |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96122501A RU2111951C1 (ru) | 1996-11-22 | 1996-11-22 | Способ получения бензилового спирта |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2111951C1 true RU2111951C1 (ru) | 1998-05-27 |
RU96122501A RU96122501A (ru) | 1998-09-20 |
Family
ID=20187565
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96122501A RU2111951C1 (ru) | 1996-11-22 | 1996-11-22 | Способ получения бензилового спирта |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2111951C1 (ru) |
-
1996
- 1996-11-22 RU RU96122501A patent/RU2111951C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0403351B2 (fr) | Procédé de préparation de l'acide ascorbique | |
CN103588625A (zh) | 利用甲基硫酸钠废渣合成苯甲醚的方法 | |
RU2111951C1 (ru) | Способ получения бензилового спирта | |
JPH11292802A (ja) | 改良された酸化プロピレンとスチレン単量体の同時製造方法 | |
CN110724035B (zh) | 一种邻二醇化合物的提纯方法及提纯*** | |
US7132582B2 (en) | Catalytic process for the preparation of isolongifolene | |
US5510542A (en) | Process and apparatus for producing diglycerin | |
SU1030355A1 (ru) | Способ выделени и очистки полиглицеринов и соли из кубовых остатков производства глицерина | |
RU2087483C1 (ru) | Способ получения хитозана | |
CN113200898B (zh) | 一种烯丙基异硫氰酸酯生产废水回收处理方法 | |
CN111233643B (zh) | 一种苯甲醛的制备方法及装置 | |
JPS6270333A (ja) | 2,6−ジヒドロキシナフタレンの製造方法 | |
CN1240845C (zh) | 一种高转化率的生物催化合成己酸乙酯的工艺方法 | |
SU1425184A1 (ru) | Способ получени дифенилметана | |
EP4015499A1 (en) | Method for preparing ester compound based on eco-friendly and high-efficiency esterification reaction using salt ion-exchange method, and compound thereof | |
SU1104129A1 (ru) | Способ получени коричного альдегида | |
RU1111436C (ru) | Способ выделени и очистки 7-иодгептановой кислоты | |
RU2168491C1 (ru) | Способ выделения диэтилового эфира | |
RU2006497C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (α-ГИДРОКСИИЗОПРОПИЛ)ФЕРРОЦЕНА | |
RU2203263C2 (ru) | Способ выделения диэтилового эфира | |
JPH0733704A (ja) | 脂肪族α−オキシ酸の濃縮方法 | |
RU2024478C1 (ru) | Способ получения 3-метилбутандиола-1,3 | |
RU2162836C1 (ru) | Способ получения сырого глицерина | |
SU131754A1 (ru) | Способ выделени салицилового альдегида | |
CN112939809A (zh) | 一种1-氰基-3-甲基丁基丙二酸二乙酯的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091123 |