RU2109280C1 - Indicator solution for rapidly controlling acidity of refrigerating oils - Google Patents

Abstract

FIELD: analytical methods. SUBSTANCE: invention relates to visual control methods and may be used for rapidly controlling acidity of s, including polyester and polyalkylene glycol oils for ozone-safe chladone. Invention aims at improving indicator solution containing isopropyl alcohol, toluene, and potassium hydroxide to extend application area, increasing sensitivity owing to extended spectrum of boundary transition colors, and speeding up establishing of stable coloring of indicator solution containing test sample of refrigerating oil. Aim is attained by supplementing indicator solution with water-soluble phenol red indicator containing ammonium group (ammonium benzoaurinesulfonate) and with quantity of sodium hydroxide varying in dependence oil mark and technical requirements for acidity value. EFFECT: improved sensitivity. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам визуального контролями может быть использовано для оперативного контроля кислотности холодильных масел, в том числе полиолэфирных или полиалкиленгликолевых масел для озонобезопасного хладона 134а. The invention relates to analytical chemistry, in particular to visual control methods, can be used for the operational control of the acidity of refrigeration oils, including polyol ester or polyalkylene glycol oils for ozone-friendly refrigerant 134a.

Известны индикаторные растворы для определения кислотности холодильных масел. В [1] описан способ определения кислотности холодильных масел любого цвета, согласно которому пробу исследуемого масла смешивают с щелочным раствором определенной концентрации, растворитель которого бесцветен и не растворим в данном масле (50% толуола, 49,5% изопропилового спирта и 0,5% дистиллированной воды по объему). После смешивания и отстаивания происходит фазовое разделение масла и раствора, а применение цветового индикатора (фенолфталеина) позволяет определять уровень кислотности масла по отношению к определенной норме. При проведении эксплуатационных испытаний индикаторного раствора, приготовленного по рецептуре [1] на образцах масел ХФ12-16, ХФ22с-16, ХФС-134, в последнем случае фазового разделения масла и раствора не происходит, а образовывается стойкая эмульсия, которая расслаивается через несколько часов с изменением первоначальной окраски [1]. Known indicator solutions for determining the acidity of refrigeration oils. [1] describes a method for determining the acidity of refrigeration oils of any color, according to which a sample of the test oil is mixed with an alkaline solution of a certain concentration, the solvent of which is colorless and insoluble in this oil (50% toluene, 49.5% isopropyl alcohol and 0.5% distilled water by volume). After mixing and settling, a phase separation of the oil and the solution occurs, and the use of a color indicator (phenolphthalein) allows you to determine the level of acidity of the oil in relation to a certain norm. When conducting operational tests of an indicator solution prepared according to the recipe [1] on oil samples HF12-16, HF22s-16, HFS-134, in the latter case, phase separation of the oil and solution does not occur, but a stable emulsion is formed, which delaminates after a few hours a change in the original color [1].

Известен также состав для определения кислотности фреонового масла, содержащий толуол, гидроокись калия, бромтимоловый синий, тимолфталеин, изопропиловый спирт [2]. Also known is a composition for determining the acidity of freon oil containing toluene, potassium hydroxide, bromothymol blue, thymolphthalein, isopropyl alcohol [2].

Недостатком известного состава является невозможность использования его при тех же условиях для оперативного контроля кислотности холодильных масел полиолэфирного и полиалкиленгликолевого, работающих с озонобезопасным хладоном 134а. A disadvantage of the known composition is the impossibility of using it under the same conditions for the operational control of the acidity of the polyol ether and polyalkylene glycol refrigeration oils working with ozone-safe refrigerant 134a.

Например, стандартные образцы масла ХФС-134 с разным уровнем кислотности (ПДК - предельно допустимая кислотность и менее, более ПДК) приобретали во всех случаях в смеси с составом [2] цвета зеленого оттенка в гамме от зеленого через светло-зеленый к желто-зеленому. При этом после смешивания интенсивность первоначально приобретенной окраски быстро, в течение 1 - 3 мин, изменяется, что затрудняет проведение визуального контроля в полевых условиях, тем более, что маскирующее влияние на оттенок смеси при контроле оказывает цвет анализируемой пробы холодильного масла. For example, standard samples of HFS-134 oil with different levels of acidity (MPC - maximum permissible acidity and less, more than MPC) were acquired in all cases in a mixture with composition [2] colors of green in the range from green through light green to yellow green . In this case, after mixing, the intensity of the initially acquired color changes rapidly, within 1 - 3 minutes, which makes it difficult to carry out visual control in the field, especially since the color of the analyzed sample of refrigerant oil has a masking effect on the shade of the mixture during control.

Наиболее близким по существу к предложенному составу является индикаторный раствор для оперативного определения кислотности холодильных масел [3], содержащий, мас.%:
Толуол - 49,449 - 49,460
Гидроокись калия или натрия. - 0,0312 - 0,0344
Феноловый красный (бензауринсульфокислота) - 0,1566 - 0,1768
Изопропиловый спирт - 49,94 - 50,078
Недостатками известного индикаторного раствора является то, что он содержит в своем составе феноловый красный по формуле C₁₉H₁₄O₅S и требует специальных условий хранения, так как на свету окраска свежеприготовленного герметично закрытого раствора меняется от фиолетового до малинового в течение часа. Кроме того, метод не экономичен и объемен для использования в полевых условиях, так как проведение одного анализа требует 43,8 см³ индикаторного раствора и 16,5 см³ анализируемого масла, что в четыре раза превышает расход индикаторного раствора и масла по сравнению с заявленным изобретением.The closest to the proposed composition is an indicator solution for the rapid determination of the acidity of refrigeration oils [3], containing, wt.%:
Toluene - 49.449 - 49.460
Potassium or sodium hydroxide. - 0.0312 - 0.0344
Phenol red (benzaurinsulfonic acid) - 0.1566 - 0.1768
Isopropyl alcohol - 49.94 - 50.078
The disadvantages of the known indicator solution is that it contains phenol red according to the formula C ₁₉ H ₁₄ O ₅ S and requires special storage conditions, since in the light the color of a freshly prepared hermetically sealed solution changes from violet to raspberry within an hour. In addition, the method is not economical and voluminous for use in the field, as one analysis requires 43.8 cm ^{3 of the} indicator solution and 16.5 cm ^{3 of the} analyzed oil, which is four times the consumption of the indicator solution and oil compared to the declared invention.

Настоящее изобретение устраняет вышеуказанные недостатки. The present invention eliminates the above disadvantages.

Согласно изобретению, индикаторный раствор для оперативного определения кислотности холодильных масел содержит, мас.%:
Толуол - 46,375-51,491
Гидроокись калия - 0,0018-0,0150
Аммиачную соль бензауринсульфокислоты (феноловый красный водорастворимый) - 0,0016-0,0028
Изопропиловый спирты - до 100
Индикаторный раствор по данному изобретению позволяет расширить диапазон анализируемых холодильных масел, оперативно контролировать их кислотность, в том числе работающих с озонобезопасным хладоном 134а, и обеспечивает полное растворение пробы масла в индикаторном растворе, мгновенное установление стабильной окраски и контрастность цветовых изменений индикаторного раствора в смеси с пробами холодильных масел.According to the invention, the indicator solution for the rapid determination of the acidity of refrigeration oils contains, wt.%:
Toluene - 46.375-51.491
Potassium hydroxide - 0.0018-0.0150
Ammonia salt of benzaurinsulfonic acid (phenol red water-soluble) - 0.0016-0.0028
Isopropyl alcohols - up to 100
The indicator solution according to this invention allows you to expand the range of analyzed refrigeration oils, to quickly monitor their acidity, including those working with ozone-safe freon 134a, and provides complete dissolution of the oil sample in the indicator solution, instantly establishing a stable color and contrast color changes of the indicator solution in the mixture with samples refrigeration oils.

Пример реализации изобретения. An example implementation of the invention.

Индикаторный раствор предлагаемого компонентного состава готовят следующим образом. Приготавливают 0,02н. раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте. Раствор готовят в инертной атмосфере, так как гидроокись калия энергично поглощает двуокись углерода и воду. Определяют титр раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте по бензойной кислоте. Затем приготавливают раствор фенолового красного водорастворимого, растворяя 0,2 г индикатора в 100 см³ изопропилового спирта, и растворитель для холодильного масла, смешивая равные объемы изопропилового спирта и талуола. Расчетное количество раствора индикатора фенолового красного в изопропиловом спирте вносят в растворитель для холодного масла и добавляют расчетное количество раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте, определяемое заданным уровнем предельно допустимой концентрации кислоты в данной марке холодильного масла, его плотностью и количеством тест-флаконов. После перемешивания всего объема индикаторного раствора кислотности проводят его расфасовку в инертной атмосфере в тест-флаконы вместимостью 14 см³ по 10 см³ индикаторного раствора в каждый. После заполнения флаконы герметично закрывают.An indicator solution of the proposed component composition is prepared as follows. Prepare 0.02N. a solution of potassium hydroxide in isopropyl alcohol. The solution is prepared in an inert atmosphere, as potassium hydroxide vigorously absorbs carbon dioxide and water. The titer of a solution of potassium hydroxide in isopropyl alcohol in benzoic acid is determined. Then prepare a solution of phenol red water-soluble, dissolving 0.2 g of the indicator in 100 cm ^{3 of} isopropyl alcohol, and a solvent for refrigeration oil, mixing equal volumes of isopropyl alcohol and taluene. The calculated amount of the solution of phenol red indicator in isopropyl alcohol is added to the solvent for cold oil and the calculated amount of potassium hydroxide solution in isopropyl alcohol is added, determined by the specified level of the maximum permissible acid concentration in this brand of refrigerated oil, its density and the number of test bottles. After mixing the entire volume of the acidity indicator solution, it is packaged in an inert atmosphere in test bottles with a capacity of 14 cm ³ , 10 cm ^{3 of} indicator solution in each. After filling, the bottles are sealed.

Оперативный контроль кислотности проводят в последовательности: открывают тест-флакон, доливают в него 3,5 см³ (до "плечиков" тест-флакона) испытуемого холодильного масла, закрывают тест-флакон пробкой и перемешивают его содержимое энергичным встряхиванием в течение 5 - 10 с, после чего по цвету полученной смеси в сравнении с ранее установленной цветовой шкалой, отвечающей различным цветам смеси, в зависимости от кислотности стандартных образцов холодильного масла с расчетной концентрацией кислоты, устанавливают кислотность испытуемого холодильного масла.Operational acidity control is carried out in the sequence: open the test bottle, add 3.5 cm ³ (to the "shoulders" of the test bottle) of the test refrigerant oil into it, close the test bottle with a stopper and mix its contents with vigorous shaking for 5 - 10 s then, according to the color of the mixture obtained, in comparison with the previously established color scale corresponding to the different colors of the mixture, depending on the acidity of standard samples of refrigeration oil with a calculated acid concentration, test acidity is determined x lodilnogo oil.

В таблице приведены результаты оперативного контроля кислотности холодильных масел, в том числе работающих с озонобезопасным хладоном 134а (опыты 2, 3), индикаторным раствором предлагаемого компонентного состава и составом для определения кислотности фреонового масла приготовленного по [2] (графы 8, 9, 10). The table shows the results of operational monitoring of the acidity of refrigeration oils, including those working with ozone-safe freon 134a (experiments 2, 3), an indicator solution of the proposed component composition and a composition for determining the acidity of freon oil prepared according to [2] (columns 8, 9, 10) .

Приведенные в опытах 1,2,3,4 соотношения компонентов в индикаторном растворе во всех случаях дают положительный результат. Растворы, приготовленные с выходящим за указанные пределы содержанием индикатора фенолового красного водорастворимого, взятого в количествах меньше, больше с учетом возможной ошибки при взвешивании компонентов на аналитических весах 1-2 класса с погрешностью взвешивания ±0,0002, дают или недостаточно интенсивную окраску в смеси с анализируемым маслом (опыт 5) или окраску повышенной интенсивности (опыт 6), что приводит к недостаточно точным результатам при расшифровке кислотности масел в соответствии с цветовой шкалой оценки кислотности масел. The ratios of components given in the experiments 1,2,3,4 in the indicator solution in all cases give a positive result. Solutions prepared with a content of phenol red water-soluble indicator, taken in amounts less than and beyond the specified limits, are larger, taking into account a possible error when weighing components on an analytical balance of grades 1-2 with a weighing error of ± 0.0002, give or not sufficiently intense color in a mixture with the analyzed oil (experiment 5) or coloring of increased intensity (experiment 6), which leads to insufficiently accurate results when deciphering the acidity of oils in accordance with the color scale for assessing acidity sat down.

Результаты проведенных испытаний показали, что поставленная задача достигнута полностью (см. таблицу). Индикаторный раствор, приготовленный по изобретению (опыты 1,2,3,4) дает возможность проводить контроль кислотности любых марок холодильных масел независимо от их состава, в том числе предназначенных для работы с хладоном 134а. The results of the tests showed that the task is achieved in full (see table). The indicator solution prepared according to the invention (experiments 1,2,3,4) makes it possible to control the acidity of any grades of refrigeration oils, regardless of their composition, including those intended for use with freon 134a.

Claims (1)

Индикаторный раствор для оперативного контроля кислотности холодильных масел, содержащий толуол, гидроокись калия, индикатор - соль бензауринсульфокислоты и изопропиловый спирт, отличающийся тем, что в качестве соли бензауринсульфокислоты он содержит ее аммиачную соль при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Толуол - 46,375 - 51,491
Гидроокись калия - 0,0018 - 0,0150
Аммиачная соль бензауринсульфокислоты - 0,0016 - 0,0028
Изопропиловый спирт - До 100рAn indicator solution for the operational control of the acidity of refrigeration oils containing toluene, potassium hydroxide, an indicator is a salt of benzaurinsulfonic acid and isopropyl alcohol, characterized in that it contains its ammonia salt as a salt of benzaurinsulfonic acid in the following ratio of components, wt.%:
Toluene - 46.375 - 51.491
Potassium hydroxide - 0.0018 - 0.0150
Ammonia salt of benzaurinsulfonic acid - 0.0016 - 0.0028
Isopropyl alcohol - Up to 100r

Images