RU2098794C1

RU2098794C1 - Optical method of determination of size of practical in suspension

Info

Publication number: RU2098794C1
Application number: RU94038742A
Authority: RU
Inventors: В.Н. Лопатин; А.Д. Апонасенко; Л.А. Щур; В.С. Филимонов
Original assignee: Институт биофизики СО РАН
Priority date: 1994-10-11
Filing date: 1994-10-11
Publication date: 1997-12-10
Also published as: RU94038742A

Abstract

FIELD: physical methods of analysis employed in hydrooptics hydrobiology and biotechnology. SUBSTANCE: dependence of index F (θ) of attenuation (or scattering) of light on value of aperture angle θ of light flux detector for analyzed suspension is measured. Aperture angle θ with which share of light flux scattered in this aperture angle equals half of all scattered light is determined. Diameter of particles in suspension is found by formula d = 0.57λ/nθ, where λ is length of radiation wave; n is refractive index of dispersion medium of suspension. EFFECT: improved authenticity and accuracy of method. 2 dwg

Description

Изобретение относится к физическим способам анализа размеров частиц и может быть применено в гидрооптике, гидробиологии, биотехнологии. The invention relates to physical methods for analyzing particle sizes and can be used in hydrooptics, hydrobiology, biotechnology.

Известен способ определения размера частиц в суспензии, основанный на измерении показателя ослабления светового потока суспензией на некотором интервале длин волн [1]
Недостатком этого способа является то, что для определения размера частиц требуется знание показателя преломления вещества частиц или их весовой концентрации.A known method for determining the particle size in suspension, based on the measurement of the attenuation of the luminous flux of the suspension at a certain wavelength interval [1]
The disadvantage of this method is that to determine the particle size requires knowledge of the refractive index of the substance of the particles or their weight concentration.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является оптический способ определения размеров частиц в суспензии, заключающийся в том, что измеряются показатели ослабления F(θ) светового потока суспензией при двух или более апертурных углах q (угол q пересчитан для среды, в которой взвешены частицы) приемника светового потока, затем рассчитываются отношения F(q)/F(0) и с помощью метода наименьших квадратов сравниваются с теоретическими значениями этого отношения для частиц разных размеров с показателем преломления, равным показателю преломления вещества исследуемых частиц, полученными по теории Ми [2,3] Здесь F(q) и F(0) показатели ослабления светового потока при апертурных углах, равных q и нулю (обычно этот угол равен 30-40 мин) соответственно. И на основании сравнения выбирается наиболее близкая величина размера частиц. The closest in technical essence to the proposed one is the optical method for determining the particle size in a suspension, which consists in measuring the attenuation indicators F (θ) of the light flux by the suspension at two or more aperture angles q (the angle q is calculated for the medium in which the particles are suspended) the light flux receiver, then the F (q) / F (0) ratios are calculated and, using the least squares method, they are compared with the theoretical values of this ratio for particles of different sizes with a refractive index equal to showing the refractive index of the substance of the particles under study obtained by the Mie theory [2,3] Here, F (q) and F (0) are the light flux attenuation indices at aperture angles equal to q and zero (usually this angle is 30–40 min), respectively. And based on the comparison, the closest particle size is selected.

Однако указанный способ трудоемок, требует предварительного знания показателя преломления вещества частиц и применим только для монодисперсных суспензий. However, this method is time-consuming, requires prior knowledge of the refractive index of the particle substance and is applicable only to monodisperse suspensions.

Задачей изобретения является уменьшение трудоемкости определения размеров частиц, расширение границ применимости метода до полидисперсных суспензий и исключение предварительных знаний о частицах. The objective of the invention is to reduce the complexity of determining particle sizes, expanding the applicability of the method to polydisperse suspensions, and eliminating prior knowledge of the particles.

Решение задачи достигается тем, что регистрируется зависимость показателя ослабления F(q) (или показателя рассеяния) светового потока при непрерывном изменении апертурного угла приемника света от 0 до q (интегральная индикатриса), по ней рассчитывается доля светового потока, рассеянного в конус с углом раствора, равным апертурному углу q, и затем по известному алгоритму рассчитывается диаметр d частиц. Сущность этого способа основана на том, что интегральная индикатриса светорассеяния, выраженная в долях света, рассеянного в апертурном угле q, ко всему рассеянному свету для абсолютного большинства монодисперсных взвесей гидрозольных частиц зависит только от произведения дифракционного параметра r частиц на значение апертурного угла приемника светового потока. В то же время доля светового потока, рассеянного в апертурном угле q, для различных r в зависимости от апертурного угла представляет серию кривых с разным углом наклона к оси абсцисс в рабочей области апертурных углов q. Следовательно, если по измеренной интегральной индикатрисе для конкретно выбранной доли светового потока f(q), рассеянной в конусе с углом раствора равным апертурному углу q, находится величина этого угла, а по известной зависимости f(rq) (фиг. 1), находится произведение rq для этой же доли, то подстановкой получаем r и далее диаметр d частиц. The solution to the problem is achieved by registering the dependence of the attenuation index F (q) (or scattering index) of the light flux when the aperture angle of the light receiver is continuously changed from 0 to q (integral indicatrix), and the fraction of the light flux scattered into the cone with the angle of the solution is calculated from it equal to the aperture angle q, and then the particle diameter d is calculated by a known algorithm. The essence of this method is based on the fact that the integral light scattering indicatrix, expressed in fractions of the light scattered in the aperture angle q, to the total scattered light for the vast majority of monodisperse suspensions of hydrosol particles depends only on the product of the diffraction parameter r of the particles and the aperture angle of the light flux receiver. At the same time, the fraction of the light flux scattered in the aperture angle q, for different r, depending on the aperture angle, represents a series of curves with different angles of inclination to the abscissa axis in the working region of the aperture angles q. Therefore, if the measured integral indicatrix for a specifically selected fraction of the light flux f (q) scattered in a cone with a solution angle equal to the aperture angle q determines the value of this angle, and using the known dependence f (rq) (Fig. 1), we find the product rq for the same fraction, then by substitution we get r and then the diameter d of the particles.

Наиболее точно диаметр определяется, когда доля светового потока, рассеянного в апертурном угле q, равна половине всего рассеянного светового потока. При этом rq 1,8 и дифракционный параметр r равен

Так как параметр r равен

где
n показатель преломления дисперсионной среды суспензии;
l длина волны светового потока в вакууме,
то из (1) и (2) определится диаметр d частиц

Поскольку форма зависимости f(rq) слабо меняется от r в пределах от r = 3 до ρ = ∞ то данный расчет справедлив и для полидисперсных взвесей с практически любым распределением частиц по размерам. В этом случае определяется средний эффективный диаметр частиц.The diameter is most precisely determined when the fraction of the light flux scattered in the aperture angle q is equal to half of the total diffused light flux. Moreover, rq is 1.8 and the diffraction parameter r is

Since the parameter r is equal to

Where
n the refractive index of the dispersion medium of the suspension;
l wavelength of the light flux in vacuum,
then from (1) and (2) the diameter d of the particles is determined

Since the shape of the dependence f (rq) varies slightly from r in the range from r = 3 to ρ = ∞, this calculation is also valid for polydisperse suspensions with almost any size distribution of particles. In this case, the average effective particle diameter is determined.

Кроме принципиального ограничения на минимальный размер частиц во взвеси ρ_min= 3 при котором минимально измеряемый диаметр частиц составляет d_min λ /n, есть еще приборное ограничение, определяемое современным уровнем оптического приборостроения, на максимально возможный размер частиц, который можно измерить данным способом. Как говорилось выше, обычно минимальный угол q, от которого начинаются измерения, составляет 30-40 мин, но есть приборы, позволяющие измерять от q 5 мин. Если взять этот угол, то из равенства (1) r_max 1200 и из уравнения (3) d_max 400 λ /n.In addition to the fundamental restriction on the minimum particle size in suspension ρ _min = 3 at which the minimum measured particle diameter is d _min λ / n, there is also an instrument limitation, determined by the current level of optical instrument engineering, to the maximum possible particle size, which can be measured by this method. As mentioned above, usually the minimum angle q from which measurements begin is 30-40 minutes, but there are devices that can measure from q 5 minutes. If we take this angle, then from equality (1) r _max 1200 and from equation (3) d _max 400 λ / n.

На фиг. 1 изображен график зависимости доли светового потока, рассеянного в конус с углом раствора равным апертурному углу q от произведения дифракционного параметра r на апертурный угол q При изменении rq от 0 до 3 f(rq) изменяется от 0 до 0,9. График представляет S-образную кривую с максимумом первой производной при f(rq) 0,5 и rq 1,8. In FIG. Figure 1 shows a plot of the fraction of light flux scattered into a cone with an aperture angle q equal to the product of the diffraction parameter r and the aperture angle q. When rq changes from 0 to 3, f (rq) changes from 0 to 0.9. The graph represents an S-curve with the maximum of the first derivative at f (rq) 0.5 and rq 1.8.

На фиг.2 приведены зависимости доли светового потока, рассеянного в апертурный угол q, от величины этого угла для различных дифракционных параметров r. Цифры у кривых соответствуют: 1 r 40; 2 r 15,2; 3 r 3,8 4 r 3, при этом 1 и 4 теоретически рассчитанные кривые, а 2 и 3 получены экспериментально для частиц латекса двух размеров. Figure 2 shows the dependence of the fraction of the light flux scattered into the aperture angle q on the magnitude of this angle for various diffraction parameters r. The numbers on the curves correspond to: 1 r 40; 2 r 15.2; 3 r 3.8 4 r 3, with 1 and 4 theoretically calculated curves, and 2 and 3 obtained experimentally for latex particles of two sizes.

Примеры. Examples.

Проведены измерения на водных суспензиях стандартизованных по размерам частиц латекса двух классов М050 и М150. Измерения выполнены на спектрофотометре с дополнительным оптико-механическим блоком, позволяющим в непрерывном автоматическом режиме регистрировать показатель ослабления F(q) светового потока при изменении расстояния от кюветы с образцом до входного окна интегрирующей сферы с приемником светового потока, что соответствует изменению апертурного угла приемника светового потока. При этом апертурный угол изменялся от 0,00087 до 0,5 рад. Длина волны излучения составляла 0,55 мкм. Показатель преломления воды для этой длины волны равен n 1,33. По данным измерения рассчитаны доли светового потока, рассеянного в апертурном углеq по формуле

где l длина кюветы, м.Measurements were made on aqueous suspensions of standardized particle sizes of latex of two classes M050 and M150. The measurements were carried out on a spectrophotometer with an additional optical-mechanical unit, which allows continuous automatic recording of the attenuation coefficient F (q) of the light flux when the distance from the cell with the sample to the input window of the integrating sphere with the light flux receiver changes, which corresponds to a change in the aperture angle of the light flux receiver . In this case, the aperture angle varied from 0.00087 to 0.5 rad. The radiation wavelength was 0.55 μm. The refractive index of water for this wavelength is n 1.33. According to the measurement data, the fractions of the light flux scattered in the aperture angle q are calculated by the formula

where l is the length of the cell, m

1. Частицы латекса класса М050, диапазон размеров частиц от 0,45 до 0,55 мкм. На фиг.2 расчеты по формуле (4) представлены кривой 3. По этой кривой для доли света, рассеянного в апертурном угле θ, равной половине всего рассеянного светового потока, при которой размер частиц определяется наиболее точно, находим q 0,46 рад и тогда диаметр частиц по формуле (3) равен d 0,57•0,55/(1,33•0,46)=0,51 мкм. 1. Latex particles of class M050, particle size range from 0.45 to 0.55 microns. In Fig. 2, the calculations by formula (4) are represented by curve 3. According to this curve, for the fraction of light scattered in the aperture angle θ equal to half of the total scattered light flux at which the particle size is determined most accurately, we find q 0.46 rad and then the particle diameter according to formula (3) is d 0.57 • 0.55 / (1.33 • 0.46) = 0.51 μm.

2. Частицы латекса класса М150, диапазон размеров частиц от 1,25 до 1,75 мкм. На фиг. 2 расчеты по формуле (4) представлены кривой 2. Для f(q) 0,5 находим q 0,15 и диаметр частиц равен d 0,57•0,55/(1,33•0,15) 1,57 мкм. 2. Particles of latex class M150, the range of particle sizes from 1.25 to 1.75 microns. In FIG. 2, the calculations according to formula (4) are represented by curve 2. For f (q) 0.5, we find q 0.15 and the particle diameter is d 0.57 • 0.55 / (1.33 • 0.15) 1.57 μm .

Использование предлагаемого способа позволит уменьшить трудоемкость определения размеров частиц за счет исключения громоздких теоретических расчетов отношения F(q)/F(0) для частиц разных размеров (причем, если неизвестен хотя бы порядок величины размера исследуемых частиц, то необходим расчет для возможно более полного ряда размеров) и исключения предварительного измерения показателя преломления вещества исследуемых частиц. Using the proposed method will reduce the complexity of determining particle sizes by eliminating cumbersome theoretical calculations of the ratio F (q) / F (0) for particles of different sizes (moreover, if at least an order of magnitude of the size of the studied particles is unknown, then a calculation is necessary for the most complete series sizes) and the exclusion of the preliminary measurement of the refractive index of the substance of the studied particles.

Кроме того, данный способ позволяет определять средний эффективный (в оптическом отношении) размер частиц полидисперсных суспензий. Последнее может быть использовано для контроля технологических процессов измельчения каких-либо веществ на предприятиях, где требуется размол веществ до определенной степени дисперсности. In addition, this method allows you to determine the average effective (optically) particle size of polydisperse suspensions. The latter can be used to control the technological processes of grinding any substances in enterprises where the grinding of substances to a certain degree of dispersion is required.

Claims

Оптический способ определения размера частиц в суспензии на основе измерения ослабления светового потока, отличающийся тем, что регистрируют зависимость показателя ослабления светового потока от величины апертурного угла θ приемника светового потока, по ней определяют апертурный угол q, при котором световой поток, рассеянный в конусе с апертурным углом θ, составляет половину всего рассеянного светового потока, а диаметр α частиц в суспензии определяют по формуле

где l - длина волны излучения;
n показатель преломления дисперсионной среды суспензии.An optical method for determining the particle size in a suspension based on the measurement of attenuation of the light flux, characterized in that the dependence of the coefficient of attenuation of the light flux on the aperture angle θ of the light flux detector is recorded, the aperture angle q is determined from it, at which the light flux scattered in the cone with the aperture angle θ, is half of the total scattered light flux, and the diameter α of the particles in suspension is determined by the formula

where l is the radiation wavelength;
n the refractive index of the dispersion medium of the suspension.