RU2093986C1 - Tabletted pesticide preparation dispersed in water and method of its making - Google Patents

Abstract

FIELD: pesticides. SUBSTANCE: tabletted pesticide composition dispersing in water (particle size is 1-3 mc) has, wt.-%: pesticide (m. p. - 100 C, not less), 30-40; surface-active substance, 3-7; polyvinylpyrrolidone, 20-40; cellulose, 10-30; silicon dioxide and magnesium stearate as technological additions, 0.5-1.0 and 0.05-2.0, respectively. Method of making the indicated preparation involves preferably wetting grinding and the obtained suspension is mixed with the rest components followed by granulation and tabletting the mixture. EFFECT: improved method of making. 8 cl

Description

Изобретение относится к дозирующим приспособлениям (дозированным средством). Оно также связано со способом образования дозирующего приспособления и со способом обработки изделия или локального места. The invention relates to dispensing devices (metered means). It is also associated with the method of forming the dosing device and with the method of processing the product or local place.

Согласно первому аспекту данного изобретения, предложен способ изготовления дозирующего приспособления, который включает в себя:
перемешивание по крайней мере одного активного ингредиента, который при 25^oC находится в твердом виде и который имеет средний размер частиц меньше, чем 5 мкм, с дезинтегрирующим агентом с получением смеси, способной к прессованию;
прессование смеси в отдельное дозирующее приспособление.According to a first aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a metering device, which includes:
mixing at least one active ingredient, which is in solid form at 25 ^° C. and which has an average particle size of less than 5 μm, with a disintegrating agent to obtain a compressible mixture;
pressing the mixture into a separate metering device.

Данный метод может включать в себя измельчение активного ингредиента, находящегося в твердом виде и имеющего средний размер частиц более 5 мкм, с целью получения частиц со средним размером меньше, чем 5 мкм. Активный ингредиент может быть достаточно измельчен до частиц со средним размером 1 3 мкм. В одном из воплощений данного изобретения измельчение может быть осуществлено сухим размалыванием активного ингредиента, например, посредством микронизации, до частиц желаемого размера. Затем размолотый активный ингредиент может быть перемешан в виде частиц с дезинтегрирующим агентом. Другое воплощение данного изобретения заключается в том, что измельчение может быть осуществлено путем приготовления суспензионного концентрата активного ингредиента в подходящем жидком носителе, в котором активный ингредиент нерастворим или умеренно растворим, и мокрого измельчения суспензионного концентрата с получением частиц активного ингредиента желаемого размера. Затем суспензионный концентрат может быть смешан с дезинтегрирующим агентом путем поглощения его в дезинтегрирующем агенте. Однако, если желательно, измельченный суспензионный концентрат может быть высушен распылением и затем смешан с дезинтегрирующим агентом. This method may include grinding the active ingredient in solid form and having an average particle size of more than 5 microns, in order to obtain particles with an average size of less than 5 microns. The active ingredient can be sufficiently ground to particles with an average size of 1 to 3 microns. In one embodiment of the invention, grinding may be accomplished by dry grinding the active ingredient, for example, by micronization, to particles of the desired size. The ground active ingredient can then be mixed in particulate form with a disintegrant. Another embodiment of the present invention is that grinding can be accomplished by preparing a suspension of the active ingredient in a suitable liquid carrier in which the active ingredient is insoluble or sparingly soluble, and wet grinding the suspension concentrate to obtain particles of the active ingredient of the desired size. The suspension concentrate can then be mixed with a disintegrant by absorbing it in a disintegrant. However, if desired, the ground suspension concentrate may be spray dried and then mixed with a disintegrant.

Хотя активным ингредиентом может быть любой подходящий активный ингредиент, такой как терапевтическое средство, антигельминтное средство, пигмент или краситель и тому подобное, заявитель полагает, что этот способ особенно найдет применение, но это не обязательно единственное, при изготовлении дозирующих приспособлений, в которых активным ингредиентом является пестицид, например инсектицид, гербицид, фунгицид и тому подобное. Although the active ingredient may be any suitable active ingredient, such as a therapeutic agent, anthelmintic, pigment or dye, and the like, the applicant believes that this method will find particular use, but this is not necessarily the only one in the manufacture of dosing devices in which the active ingredient is a pesticide, for example, an insecticide, herbicide, fungicide and the like.

Пестицидом может быть пестицид, который умеренно растворим в воде, поэтому воду можно использовать в качестве жидкого носителя при образовании суспензионного концентрата, а концентрация пестицида в воде, в суспензионном концентрате, следовательно выше, чем предел растворимости пестицида в воде. Пестицид может иметь растворимость в воде при 25^oC меньше, чем 1000 мг/л, предпочтительно меньше, чем 50 мг/л. Предпочтительно, чтобы пестицид имел температуру плавления выше 70^oC.The pesticide can be a pesticide that is sparingly soluble in water, so water can be used as a liquid carrier in the formation of a suspension concentrate, and the concentration of the pesticide in water in a suspension concentrate is therefore higher than the solubility limit of the pesticide in water. The pesticide may have a solubility in water at 25 ^° C. of less than 1000 mg / L, preferably less than 50 mg / L. Preferably, the pesticide has a melting point above 70 ^o C.

Пестицидом может быть гербицид, такой как атразин (atrazine), симазин (simazine), цианазин (cyanazin), трибутилазин (terbuthylazine), диурон (diuron), хлорсульфурон (chlorsulphuron), метсульфурон (metsulfuron), тралкоксидин (tralkoxydin) или 2-/2-хлор-4-мезилбензоил/-циклогексан-1,3-дион; инсектицид, такой как дельтаметрин (deltamethrin), линдан (lindane), карбарил (carbaryl), эндосульфан (endosulfan), или карбофуран (karbofuran); фунгицид, такой как метилтиофанат (thiophanate methyl), карбендазим (carbendazim), флутриафол (flutriafol), гексаконазол (hexaconazole), хлорталонил (chlorothalonil), хлорокись меди, каптан или тирам (thiram); или акарицид, такой как гекситиазокс (hexythiazox), цигексатин (cyhexatin) или амитраз (amitraz). The pesticide may be a herbicide such as atrazine (atrazine), simazine (simazine), cyanazine (cyanazin), tributylazine (terbuthylazine), diuron (diuron), chlorosulfuron (chlorsulphuron), metsulfuron (metsulfuron), tralkoxide / tralkoxide 2-chloro-4-mesylbenzoyl / cyclohexane-1,3-dione; an insecticide such as deltamethrin (deltamethrin), lindane (lindane), carbaryl (carbaryl), endosulfan (endosulfan), or carbofuran (karbofuran); a fungicide such as methyl thiophanate (thiophanate methyl), carbendazim (carbendazim), flutriafol (flutriafol), hexaconazole (hexaconazole), chlortalonil (chlorothalonil), copper chloride, captan or thiram (thiram); or an acaricide such as hexithiazox (hexythiazox), cyhexatin (cyhexatin) or amitraz (amitraz).

Дозирующее приспособление может содержать, в расчете на массу, частей:
Активный ингредиент 5 60
Дезинтегрирующий агент 20 70
Дезинтегрирующий агент способен дезинтегрировать посредством бурного выделения газа или набухания при контакте с водой. Если он способен набухать при контакте с водой, то это может быть сшитый поливинилпирролидон, который ведет себя как связывающее вещество. Например, сшитым поливинилпирролидоном может быть тот, который доступен под торговой маркой POLYPLASDONE XL, производимый GAF corp. или тот, который доступен под торговым названием KOLLIDON CL, производимый BASF. Однако вместо него может быть любой другой подходящий дезинтегрирующий агент, способный набухать в контакте с водой, такой как камедь модифицированной целлюлозы, например как та, что доступна под торговым названием AC-DI-SOL, производимая FMC Corporation, или натриевый гликолат крахмала, такой как тот, что доступен под торговым названием EXPLOTAB, производимый Protea Chemical Services. В тех случаях, когда дезинтегрирующий агент способен бурно выделять газы при контакте с водой, он может представлять собой сочетание кислоты и основания, такое как сочетание винной кислоты и карбоната или бикарбоната щелочного металла, например, бикарбоната натрия.The dispensing device may contain, based on the weight, parts:
Active ingredient 5 60
Disintegrant 20 70
The disintegrating agent is able to disintegrate by vigorous gas evolution or swelling upon contact with water. If it is capable of swelling on contact with water, then it may be crosslinked polyvinylpyrrolidone, which behaves as a binding substance. For example, crosslinked polyvinylpyrrolidone may be one that is available under the brand name POLYPLASDONE XL, manufactured by GAF corp. or one available under the trade name KOLLIDON CL, manufactured by BASF. However, it can be replaced by any other suitable disintegrant capable of swelling in contact with water, such as modified cellulose gum, such as that available under the trade name AC-DI-SOL, manufactured by FMC Corporation, or sodium starch glycolate, such as one available under the trade name EXPLOTAB manufactured by Protea Chemical Services. In cases where the disintegrating agent is capable of rapidly emitting gases in contact with water, it may be a combination of an acid and a base, such as a combination of tartaric acid and an alkali metal carbonate or bicarbonate, for example sodium bicarbonate.

Данный метод может включать в себя смешение по крайней мере одного дополнительного вещества с активным ингредиентом до и/или после его измельчения. Так, в тех случаях, когда образуют суспензионный концентрат, то данный способ может включать в себя добавление по крайней мере одного диспергатора к суспензионному концентрату до его мокрого измельчения. Когда проводят мокрое измельчение, то диспергатор можно добавлять до или после измельчения. Диспергатором может быть ПАВ, как то, что обычно используют при составлении смачиваемого порошка или суспензионного концентрата, например, лигносульфонат натрия; конденсат натриевой соли нафталинсульфокислоты и формальдегида; алкиларилсульфонат натрия; конденсат нонилфенола и алкиленоксида, такой как конденсат нонилфенола с этиленоксидом или нонилфенола с этиленоксидом/пропиленоксидом; лаурисульфат натрия, который ведет себя как смачивающий агент, как тот, что доступен под торговым названием EMPICOL LZ, производимый Lankro; конденсат натриевой соли нафталинсульфокислоты и формальдегида, как тот, что доступен под торговым названием TAMOL NNO, производимый BASF; фосфат оксиэтилированного полиарилфенола, который является диспергирующим агентом в водной среде и примером которого является соединение, получаемое Rhone-Poulenc под торговым названием SOPROPHOR FL; дизпропилнафталинсульфонат натрия, который ведет себя как смачивающий агент, как тот, что доступен под торговым названием AEROSOL OS, производимый Cyanamid; и тому подобное. This method may include mixing at least one additional substance with the active ingredient before and / or after grinding. So, in cases where a suspension concentrate is formed, this method may include adding at least one dispersant to the suspension concentrate before wet grinding. When wet grinding is carried out, the dispersant can be added before or after grinding. The dispersant may be a surfactant, such as is usually used in the preparation of a wettable powder or suspension concentrate, for example, sodium lignosulfonate; condensate of sodium salt of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde; sodium alkylaryl sulfonate; a condensate of nonylphenol and alkylene oxide, such as a condensate of nonylphenol with ethylene oxide or nonylphenol with ethylene oxide / propylene oxide; sodium laurisulfate, which behaves as a wetting agent, such as that available under the trade name EMPICOL LZ, manufactured by Lankro; a condensate of the sodium salt of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde, such as that available under the trade name TAMOL NNO, manufactured by BASF; hydroxyethylated polyarylphenol phosphate, which is a dispersing agent in an aqueous medium and an example of which is a compound prepared by Rhone-Poulenc under the trade name SOPROPHOR FL; sodium dispropylnaphthalenesulfonate, which behaves as a wetting agent, such as that available under the trade name AEROSOL OS manufactured by Cyanamid; etc.

Дополнительным веществом может быть иное, или также включать в себя один или более следующих компонентов:
абсорбционный носитель, такой как коллоидная двуокись кремния, например AEROSIL 200 (торговое название), диатомовая земля или глина, такая, как аттапульгит (attapulgite);
связующее вещество, такое, как тонкоизмельченная целлюлоза, например как та, что доступна под торговым названием ELCEMA P100, производимая Degussa, и которая также ведет себя как наполнитель и дезинтегрирующий агент; или моногидрат лактозы, который, например, получают под торговым названием LUDIPRESS (BASF) и который является непосредственным дополнителем при таблетировании;
смазку, такую как стеарат магния;
агент, улучшающий текучесть, такой, как абсорбционная двуокись кремния, например, SIPERNAT 22 S (торговое название), производимая Degussa, и которая представляет собой двуокись кремния, размолотую и высушенную распылением, и которая ведет себя как вещество, способствующее свободному течению и препятствующее спеканию;
водорастворимый наполнитель, такой как водорастворимый крахмал, мочевина, или хлорид натрия.The additional substance may be different, or also include one or more of the following components:
an absorption medium, such as colloidal silicon dioxide, for example AEROSIL 200 (trade name), diatomaceous earth or clay, such as attapulgite (attapulgite);
a binder, such as micronized cellulose, such as that available under the trade name ELCEMA P100, manufactured by Degussa, and which also behaves as a filler and disintegrant; or lactose monohydrate, which, for example, is obtained under the trade name LUDIPRESS (BASF) and which is a direct adjunct to tabletting;
a lubricant such as magnesium stearate;
a flow improver, such as absorption silica, for example SIPERNAT 22 S (trade name), manufactured by Degussa, and which is silica milled and spray dried, and which behaves as a substance that promotes free flow and prevents sintering ;
a water-soluble excipient, such as water-soluble starch, urea, or sodium chloride.

Дозирующее приспособление может содержать, мас. The dosing device may contain, by weight.

Активный ингредиент 5 60
Связующее вещество 10 30
Агент, улучшающий текучесть 0,5 10
Смачивающий/диспергирующий агент 0,5 5
Дезинтегрирующий агент 3 50
Смазку 0,05 2
Наполнитель 2 30
Изобретение также распространяется на дозирующее приспособление, которое изготовлено согласно способу первого аспекта этого изобретения.Active ingredient 5 60
Binder 10 30
Flow agent 0.5 0.5
Wetting / dispersing agent 0.5 5
Disintegrant 3 50
Lubrication 0.05 2
Filler 2 30
The invention also extends to a metering device that is manufactured according to the method of the first aspect of this invention.

Согласно второму аспекту данного изобретения предложено дозирующее приспособление, которое представляет собой прессованный индивидуальный образец и которое содержит смесь активного ингредиента, который при 25^oC находится в твердом виде и средний размер частиц которого меньше 5 мкм, с дезинтегрирующим агентом.According to a second aspect of the present invention, there is provided a metering device, which is a compressed individual sample and which contains a mixture of the active ingredient, which is in solid form at 25 ^° C. and whose average particle size is less than 5 μm, with a disintegrating agent.

Согласно третьему аспекту данного изобретения предложен способ обработки изделия или локального места, который включает в себя:
введение дозирующего приспособления, являющегося предметом данного изобретения, в предварительно установленный объем воды, причем объем воды таков, что концентрация активного ингредиента в воде выше, чем предел растворимости активного ингредиента в воде;
распад (дезинтеграция) дозирующего приспособления, приводящий к образованию суспензии активного ингредиента в воде;
нанесение суспензии на изделие или локальное место, которое необходимо обработать.According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for processing an article or local location, which includes:
introducing a metering device of the invention into a predetermined volume of water, the volume of water being such that the concentration of the active ingredient in water is higher than the solubility limit of the active ingredient in water;
decay (disintegration) of the dosing device, leading to the formation of a suspension of the active ingredient in water;
applying the suspension to the product or local place that needs to be processed.

Ниже будет описано данное изобретение с помощью неограничивающих примеров (все пропорции в частях даны по массе):
Пример 1
Стадия 1.The invention will be described below using non-limiting examples (all proportions in parts are given by weight):
Example 1
Stage 1

Суспензионный концентрат, имеющий следующий состав, был изготовлен смешением следующих компонентов:
В качестве активного ингредиента, технический метилтиофанат (чистота 93% эквивалентно 40,08 частям активного ингредиента) 43,10
В качестве диспергирующего агента, TAMOL NNO 3,50
В качестве дополнительного диспергирующего агента, TERIC 200 (торговое название), который представляет собой конденсат нонилфенола и алкиленоксида, производимый ICI, Австралия 1,50
В качестве присадки, препятствующей вспениванию, SILCOLAPSE 5000А (торговое название), которая представляет собой силикон, препятствующий вспениванию, и получаемый из ICI 0,04
Вода 51,86.A suspension concentrate having the following composition was made by mixing the following components:
As an active ingredient, technical methylthiophanate (93% purity equivalent to 40.08 parts of the active ingredient) 43.10
As a dispersing agent, TAMOL NNO 3.50
As an additional dispersing agent, TERIC 200 (trade name), which is a condensate of nonylphenol and alkylene oxide, manufactured by ICI, Australia 1.50
As an anti-foaming additive, SILCOLAPSE 5000A (trade name), which is an anti-foaming silicone, obtained from ICI 0.04
Water 51.86.

Суспензионный концентрат измельчали, дважды пропуская его через горизонтальную шаровую мельницу (лабораторная модель KDL Dyno-mill) с получением твердых частиц, средний размер которых составлял 2 мкм. The suspension concentrate was crushed by passing it twice through a horizontal ball mill (laboratory model KDL Dyno-mill) to obtain solid particles whose average size was 2 μm.

Стадия 2. Stage 2

Формовали таблетки, имея следующую композицию:
Суспензионный концентрат из стадии 1 (эквивалентно 35,0 частям активного ингредиента) 87,32
В качестве смачивающего агента, EMPICOL LZ 1,0
В качестве агента, улучшающего текучесть, SIPERNAN 22 S 0,5
В качестве дезинтегрирующего агента, POLYPLASDONE XL 40,9
В качестве связующего вещества, ELCEMA P100 15,4
В качестве смазки, стеарат магния 0,1.Molded tablets having the following composition:
Suspension concentrate from stage 1 (equivalent to 35.0 parts of the active ingredient) 87.32
As a wetting agent, EMPICOL LZ 1.0
As a flow improver, SIPERNAN 22 S 0.5
As a disintegrant, POLYPLASDONE XL 40.9
As a binder, ELCEMA P100 15.4
As a lubricant, magnesium stearate is 0.1.

Для того, чтобы изготовить таблетки, были осуществлены следующие стадии:
/i/ Суспензионный концентрат поглощали дезинтегрирующим агентом.In order to make tablets, the following steps were carried out:
(i) The suspension concentrate was absorbed by a disintegrant.

/ii/ Эту смесь гранулировали, пропуская ее через сита (British Standard Sieve, 16 меш.). / ii / This mixture was granulated by passing it through sieves (British Standard Sieve, 16 mesh).

/iii/ Затем эти гранулы сушили в вакуумной печи при 70^oC./ iii / Then these granules were dried in a vacuum oven at 70 ^o C.

/iv/ Оставшиеся компоненты смешивали с высушенными гранулами. / iv / The remaining components were mixed with dried granules.

/v/ Смесь прессовали в таблетки весом 2,5 г при давлении 1 т. / v / The mixture was pressed into tablets weighing 2.5 g at a pressure of 1 t

Следовательно, каждая таблетка содержала 0,875 г активного ингредиента. При употреблении, 1 таблетку добавляют к 1 л воды, имеющей температуру окружающей среды, например 25^oC. Таблетка разрушается за 30 с с образованием суспензии активного ингредиента в воде. Исследование суспензии под микроскопом показало, что большинство суспензированных частиц имело размер в диапазоне 1 3 мкм.Therefore, each tablet contained 0.875 g of active ingredient. When used, 1 tablet is added to 1 liter of water having an ambient temperature of, for example, 25 ^° C. The tablet breaks down within 30 seconds to form a suspension of the active ingredient in water. Examination of the suspension under a microscope showed that most of the suspended particles had a size in the range of 1 to 3 μm.

Пример 2
Стадия 1.Example 2
Stage 1

Суспензионный концентрат, имеющий состав, приведенный ниже, готовили и измельчали как описано в примере 1. A suspension concentrate having the composition shown below was prepared and ground as described in Example 1.

Технический гексаконазол (чистота 87,3% эквивалентно 20 частям активного ингредиента) 22,9
TERIC 200 2,6
SILCOLAPSE 5000А 0,1
Вода 74,4.Technical hexaconazole (purity 87.3% equivalent to 20 parts of the active ingredient) 22.9
TERIC 200 2.6
SILCOLAPSE 5000A 0.1
Water 74.4.

Стадия 2. Stage 2

Были изготовлены таблетки, имеющие состав, приведенный ниже, согласно методике примера 1, за исключением того, что диспергирующий агент добавляли к размолотому суспензионному концентрату до того, как его поглощали дезинтегрирующим агентом. Tablets were prepared having the composition shown below according to the procedure of Example 1, except that the dispersant was added to the milled suspension concentrate before it was absorbed by the disintegrant.

Суспензионный концентрат из стадии 1 (эквивалентно 30 частям активного ингредиента) 150,0
POLYPLASDONE XL (дезинтегрирующий агент) 58,4
SOPROPHOR FL (диспергирующий агент) 3,1
Стеарат магния 0,1.Suspension concentrate from stage 1 (equivalent to 30 parts of the active ingredient) 150.0
POLYPLASDONE XL (disintegrant) 58.4
SOPROPHOR FL (Dispersing Agent) 3.1
Magnesium Stearate 0.1.

Когда полученные таблетки диспергировали в обычной жесткой воде, содержащей 340 ч/млн кальция в виде карбоната кальция, до концентрации активного ингредиента 0,005% то через 30 мин в суспензию перешло 88% твердого вещества. When the obtained tablets were dispersed in ordinary hard water containing 340 ppm calcium in the form of calcium carbonate to a concentration of the active ingredient of 0.005%, 88% of the solid passed into the suspension after 30 minutes.

Пример 3
Стадия 1.Example 3
Stage 1

Суспензионный концентрат, имеющий состав, указанный ниже, был приготовлен и измельчен, как описано в примере 1. A suspension concentrate having the composition indicated below was prepared and ground as described in Example 1.

Технический дельтаметрин (чистота 98% эквивалентно 64 частям активного ингредиента) 65,31
TERIC 200 2,73
SILCOLAPSE 5000А 0,08
Вода 31,47.Technical deltamethrin (98% purity equivalent to 64 parts of the active ingredient) 65.31
TERIC 200 2.73
SILCOLAPSE 5000A 0.08
Water 31.47.

Стадия 2. Stage 2

Были изготовлены таблетки, имеющие состав, приведенный ниже, согласно методике примера 1, за исключением того, что смесь не гранулировали, а прессовали сразу же после сушки, используя промышленный пресс MANESTY. Tablets were made having the composition shown below according to the procedure of Example 1, except that the mixture was not granulated, but pressed immediately after drying using a MANESTY industrial press.

Суспензионный концентрат из стадии 1 (эквивалентно 40 частям активного ингредиента) 62,50
KOLLIDON CL (дезинтегрирующий агент) 24,25
ELCEMA P100 (связующее вещество) 30,60
EMPICOL LZ (смачиватель) 2,0
SIPERNAT 22 S (агент, улучшающий текучесть) 0,50
Стеарат магния 0,10
Таблетки оценивали, диспергируя их в воде при норме 1 таблетка весом 2,5 г/1 г активного ингредиента/ на 5 л воды, т.е. 0,2 г активного ингредиента на 1 л воды. Растворимость дельтаметриа в воде при 20^oC составляет менее 2 мкг/л воды. Таблетки разрушались за 30 с.Suspension concentrate from stage 1 (equivalent to 40 parts of the active ingredient) 62.50
KOLLIDON CL (disintegrating agent) 24.25
ELCEMA P100 (Binder) 30.60
EMPICOL LZ (wetting agent) 2.0
SIPERNAT 22 S (flow agent) 0.50
Magnesium Stearate 0.10
The tablets were evaluated by dispersing them in water at a rate of 1 tablet weighing 2.5 g / 1 g of active ingredient / per 5 l of water, i.e. 0.2 g of active ingredient per 1 liter of water. The solubility of deltamethria in water at 20 ^o C is less than 2 μg / l of water. Tablets were destroyed in 30 seconds.

Испытания на способность образовывать суспензию показывают, что после 30 мин пребывания в обычной жесткой воде, содержащей 340 ч/млн кальция в виде карбоната кальция, 65% активного ингредиента было еще в виде суспензии. Tests for the ability to form a suspension show that after 30 minutes in ordinary hard water containing 340 ppm calcium in the form of calcium carbonate, 65% of the active ingredient was still in the form of a suspension.

Пример 4
Стадия 1.Example 4
Stage 1

Суспензионный концентрат, имеющий состав, указанный ниже, готовили и измельчали, как описано в примере 1. A suspension concentrate having the composition indicated below was prepared and crushed as described in Example 1.

Технический атразин (чистота 98%) 50,0
TERIC 200 2,5
SILCOLAPSE 5000А 0,1
Вода 47,4.Technical atrazine (purity 98%) 50.0
TERIC 200 2.5
SILCOLAPSE 5000A 0.1
Water 47.4.

Стадия 2. Stage 2

Используя методику, приведенную в примере 1, были приготовлены таблетки, состав которых указан ниже:
Суспензионный концентрат из стадии 1 (эквивалентно 36,45 частям активного ингредиента) 74,4
KOLLIDON CL 27,9
ELCEMA P100 28,4
EMPICOL LZ 4,0
SIPERNAT 22 S 0,5
Стеарат магния 0,1.Using the methodology described in example 1, tablets were prepared, the composition of which is indicated below:
Suspension concentrate from stage 1 (equivalent to 36.45 parts of the active ingredient) 74.4
KOLLIDON CL 27.9
ELCEMA P100 28.4
EMPICOL LZ 4.0
SIPERNAT 22 S 0.5
Magnesium Stearate 0.1.

Таблетки, каждая диаметром 20 мм и весом 3,5 г, получали прессованием при давлении 50 атм, используя пресс лабораторной точности. Полученные таблетки испытывали на твердость, подвергая отдельные таблетки увеличивающейся нагрузке на край образца. Таблетки выдерживали давление до 5 кг. Время разрушения определяли помещая отдельную таблетку в приблизительно 2 л воды, находящейся при комнатной температуре, и слабо перемешивая. Испытуемая таблетка полностью разрушалась за 30 с. Исследование полученной суспензии под микроскопом показало, что большинство частиц суспензии имело размер в диапазоне 1 3 мкм. Tablets, each with a diameter of 20 mm and weighing 3.5 g, were obtained by compression at a pressure of 50 atm, using a laboratory precision press. The resulting tablets were tested for hardness, subjecting individual tablets to an increasing load on the edge of the sample. The tablets withstood pressure up to 5 kg. The destruction time was determined by placing a separate tablet in approximately 2 liters of water at room temperature, and stirring lightly. The test tablet was completely destroyed in 30 seconds. An examination of the resulting suspension under a microscope showed that most of the particles in the suspension had a size in the range of 1 to 3 μm.

Пример 5. Example 5

Таблетки, весом 2,5 г готовили гомогенным перемешиванием компонентов, указанных ниже, и прессованием при давлении 1,5 т полученной смеси:
Технический дельтаметрин 40,0
EMPICOL LZ (смачивающий агент) 2,0
TAMOL NNO (диспергирующий агент) 5,0
KOLLIDON CL (дезинтегрирующий агент) 25,0
ELCEMA P100 (связующее вещество) 27,4
SIPERNAT 22 S (агент, улучшающий текучесть) 0,5
Стеарат магния (смазка) 0,1.Tablets weighing 2.5 g were prepared by homogeneous mixing of the components indicated below and pressing at a pressure of 1.5 tons of the resulting mixture:
Technical Deltamethrin 40.0
EMPICOL LZ (wetting agent) 2.0
TAMOL NNO (Dispersing Agent) 5.0
KOLLIDON CL (disintegrant) 25.0
ELCEMA P100 (Binder) 27.4
SIPERNAT 22 S (Flow Agent) 0.5
Magnesium stearate (lubricant) 0.1.

До смешения с другими компонентами, дельтаметрин подвергают сухому измельчению, чтобы получить частицы дельтаметрина, средний размер которых был бы меньше 5 мкм. Например, он может быть в микронизированном виде, как дельтаметрин, производимый Roussel Uelag, у которого 50% частиц (по массе) имеет размер менее 2 мкм. С другой стороны, суспензионный концентрат из примера 3 можно высушить распылением, а полученный порошок перемешать с оставшимися ингредиентами, как указано выше. Prior to mixing with the other components, the deltamethrin is subjected to dry grinding to obtain particles of deltamethrin, the average size of which would be less than 5 microns. For example, it can be in micronized form, like deltamethrin, manufactured by Roussel Uelag, in which 50% of the particles (by weight) have a size of less than 2 microns. Alternatively, the suspension concentrate from Example 3 can be spray dried and the resulting powder mixed with the remaining ingredients as described above.

Когда таблетки помещали в воду (1 таблетку на 5 л воды), то они разрушались за 1 мин. Исследование под микроскопом показало, что большинство частиц в суспензии имело размер около 2 мкм. When the tablets were placed in water (1 tablet per 5 liters of water), they were destroyed in 1 min. Microscopic examination showed that most of the particles in the suspension had a size of about 2 microns.

Заявителем было найдено, что при применении активных пестицидов, требующих очень низких доз употребления, обычно порядка нескольких грамм на гектар, чрезвычайно желательно для эффективного, правильного и равномерного распределения пестицидов использовать очень мелкие частицы пестицидов, обычно имеющие средний размер менее 5 мкм, диспергированные в предписанном жидком носителе, обычно в воде. Более того, чем меньше размер частицы, тем больше площадь поверхности, которая промотирует выделение пестицида после применения на локальном месте или субстрате. Однако до настоящего времени существовала проблема при внесении пестицидов в виде таблеток, поскольку наличие слишком малых частиц пестицида приводит к неудовлетворительной скорости диспергирования таблетки в жидком носителе. Тем не менее, неожиданно было найдено, что можно получить высокие скорости разрушения таблеток и диспергирования их, используя способ и дозирующее приспособление представленного изобретения, в котором средний размер частиц составляет менее 5 мкм, и обычно порядка 1 3 мкм. Более того, получающиеся таблетки имеют достаточную прочность, что позволяет работать с ними в поле, а при диспергировании таблетки обладают отличными суспензионными свойствами. It has been found by the Applicant that when using active pesticides that require very low doses, usually of the order of several grams per hectare, it is extremely desirable to use very fine particles of pesticides, usually having an average size of less than 5 microns, dispersed in prescribed liquid carrier, usually in water. Moreover, the smaller the particle size, the larger the surface area that promotes the release of the pesticide after application at a local site or substrate. However, until now, there has been a problem with the application of pesticides in the form of tablets, since the presence of too small particles of the pesticide leads to an unsatisfactory dispersion rate of the tablet in a liquid carrier. However, it was unexpectedly found that it is possible to obtain high rates of tablet disintegration and dispersion using the method and dispensing device of the present invention, in which the average particle size is less than 5 microns, and usually of the order of 1 to 3 microns. Moreover, the resulting tablets have sufficient strength, which allows you to work with them in the field, and when dispersed, the tablets have excellent suspension properties.

Дозирующие приспособления представленного изобретения обеспечивают хороший носитель для таких пестицидов, поскольку они компактны и, следовательно, их легко транспортировать и хранить, а также они находятся в виде, в котором они безопасны при работе с ними. Более того, не существует проблемы, возникающей при использовании больших контейнеров для пестицидов. Кроме того, их (пестициды) легко разбрасывать и применять эффективно и правильно, как ранее изложено, т.е. с небольшими потерями. Более того, неожиданно было найдено, что после диспергирования таблеток в воде средний размер частиц активного ингредиента составлял желаемую величину 1 3 мкм несмотря на то, что после того, как активный ингредиент был размолот до частиц размером менее 5 мкм, его затем прессовали с дезинтегрирующим агентом в таблетки, в результате чего следовало бы ожидать агломерацию в частицы больших размеров. Тем не менее, как указано, неожиданно было найдено, что в получающихся суспензиях средний размер частиц активного ингредиента был все же в диапазоне от 1 до 3 мкм. The dispensing devices of the present invention provide a good carrier for such pesticides, since they are compact and therefore easy to transport and store, and they are in the form in which they are safe to work with. Moreover, there is no problem when using large pesticide containers. In addition, they (pesticides) are easy to disperse and apply efficiently and correctly, as previously stated, i.e. with little loss. Moreover, it was unexpectedly found that after dispersing the tablets in water, the average particle size of the active ingredient was the desired size of 1 3 μm, despite the fact that after the active ingredient was ground to particles smaller than 5 μm, it was then pressed with a disintegrant into tablets, as a result of which one would expect agglomeration into large particles. However, as indicated, it was unexpectedly found that in the resulting suspensions, the average particle size of the active ingredient was still in the range of 1 to 3 μm.

Claims (7)

1. Таблетированный пестицидный препарат, диспергируемый в воде, включающий пестицидно-активное вещество, ПАВ-смачивающий и диспергирующий агент, набухающий в воде дезинтегрирующий агент, носитель, агент, повышающий текучесть, отличающийся тем, что в качестве пестицидно-активного вещества он содержит пестицид, мало растворимый в воде, с T_пл не менее 100^oС, с размером частиц 1 3 мкм, в качестве дезинтегрирующего агента - поливинилпирролидон и дополнительно содержит смазывающий агент при следующем соотношении компонентов, мас.1. A tablet dispersible water-dispersible pesticidal preparation, including a pesticidal active substance, a surfactant-wetting and dispersing agent, a water-swellable disintegrating agent, a carrier, a flow-enhancing agent, characterized in that it contains a pesticide as a pesticidal active substance, slightly soluble in water, with T _pl not less than 100 ^o C, with a particle size of 1 3 μm, as a disintegrating agent - polyvinylpyrrolidone and additionally contains a lubricating agent in the following ratio of components, wt. Активное веществ 30 40
ПАВ 3 7
Дезинтегрирующий агент 20 40
Носитель 10 30
Агент, повышающий текучесть 0,5 10,0
Смазывающий агент 0,05 2,0
и при внесении в определенный объем воды обеспечивает диспергирование активного компонента на частицы размером 1 3 мкм.Active substances 30 40
Surfactant 3 7
Disintegrant 20 40
Carrier 10 30
Flow Agent 0.5 10.0
Lubricating agent 0.05 2.0
and when introduced into a certain volume of water, it disperses the active component onto particles of 1 to 3 microns in size. 2. Препарат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве активного веществ содержит гербицид, инсектицид, акарицид, фунгицид. 2. The drug under item 1, characterized in that the active substance contains a herbicide, insecticide, acaricide, fungicide. 3. Препарат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гербицида содержит атразин. 3. The drug according to claim 1, characterized in that it contains atrazine as a herbicide. 4. Препарат по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве инсектицида содержит дельтаметрин. 4. The drug according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that as the insecticide contains deltamethrin. 5. Препарат по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве фунгицида содержит тиофанат-метил. 5. The drug according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that as a fungicide contains thiophanate methyl. 6. Способ получения таблетированного пестицидного препарата, включающий стадии измельчения, смешивания активного вещества, дезинтегрирующего агента и вспомогательных ингредиентов ПАВ, носителя, смазывающего агента, вещества для повышения текучести и прессование, отличающийся тем, что в качестве активного вещества используют пестицид с растворимостью в воде менее 1000 мг/л и T_пл не менее 100^oС, который измельчают до размера частиц 1 3 мкм, в качестве дезинтегрирующего агента поливинилпирролидон и компоненты смешивают в количестве, составляющих от общей массы композиции, мас.6. A method of producing a tabletted pesticidal preparation, comprising the steps of grinding, mixing the active substance, disintegrating agent and auxiliary ingredients of a surfactant, carrier, lubricating agent, substance to increase fluidity and pressing, characterized in that the active substance uses a pesticide with a solubility in water of less than 1000 mg / l and T _PL not less than 100 ^o C, which is crushed to a particle size of 1 to 3 μm, as a disintegrating agent, polyvinylpyrrolidone and the components are mixed in an amount % of the total weight of the composition, wt. Активное вещество 30 40
ПАВ 3 7
Дезинтегрирующий агент 20 40
Носитель 10 30
Агент, повышающий текучесть 0,5 10,0
Смазывающий агент 0,05 2,0
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что активный ингредиент подвергают мокрому измельчению в виде водной суспензии.Active substance 30 40
Surfactant 3 7
Disintegrant 20 40
Carrier 10 30
Flow Agent 0.5 10.0
Lubricating agent 0.05 2.0
7. The method according to p. 6, characterized in that the active ingredient is subjected to wet grinding in the form of an aqueous suspension. 8. Способ по пп. 6 и 7, отличающийся тем, что измельченный в виде суспензий активный агент смешивают с дезинтегрирующим агентом. 8. The method according to PP. 6 and 7, characterized in that the active agent ground in the form of suspensions is mixed with a disintegrating agent.