RU2092283C1 - Method of production of power amorphous material - Google Patents

Abstract

FIELD: powder metallurgy; may be used in production of ultrafine powders of amorphous structure of particles. SUBSTANCE: method includes plasma atomization of initial material, acceleration of heated vapor-gas mixture up to supersonic velocities with subsequent gas dynamic cooling at supersonic effluent of mixture through ultrasonic nozzle. EFFECT: high productivity and no inclusions of crystalline phase and impurities in finished product. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к получению некристаллических высокодисперсных порошков и покрытий металлов и их сплавов. The invention relates to the production of non-crystalline fine powders and coatings of metals and their alloys.

Из предшествующего уровня техники известен способ получения аморфных материалов (см. Ю. А. Куницкий, В. Н. Коржик и Ю. С. Борисов Некристаллические металлические материалы и покрытия в технике, Киев: Техника, 1988, с.37-39), включающий введение в струю пламени порошка исходного материала, нагрев в струе пламени частиц порошка до температуры плавления и перенос полученного двухфазным потоком исходного материала на поверхность основы. A method for producing amorphous materials is known from the prior art (see Yu. A. Kunitsky, V. N. Korzhik and Yu. S. Borisov Non-crystalline metallic materials and coatings in engineering, Kiev: Technique, 1988, p. 37-39), comprising introducing into the flame stream of the powder of the starting material, heating the powder particles in the stream of flame to the melting temperature and transferring the resulting two-phase stream of starting material to the surface of the substrate.

Недостаток этого способа заключается в том, что он не обеспечивает получение аморфных материалов без кристаллических включений, так как при его осуществлении не обеспечиваются условия, необходимые для подавления процесса кристаллизации, а именно: полное расплавление частиц порошка и высокая скорость охлаждения капель. Действительно даже при использовании высокодисперсных порошков не удается получить капли одинакового и маленького размера, так как имеет место слипание частиц порошка. Вследствие этого не обеспечивается проплав всех конгломератов частиц порошка струей пламени. Кроме того, охлаждение капель на поверхности основы, выполненной даже из материала с высокой теплопроводностью, не обеспечивает скоростей охлаждения, достаточных для подавления кристаллизационных процессов в объеме всей капли расплавленного материала. The disadvantage of this method is that it does not provide amorphous materials without crystalline inclusions, since its implementation does not provide the conditions necessary to suppress the crystallization process, namely: complete melting of the powder particles and high cooling rate of the droplets. Indeed, even when using finely dispersed powders, it is not possible to obtain droplets of the same and small size, since powder particles are sticking together. As a result, the melt of all conglomerates of powder particles is not ensured by a flame jet. In addition, the cooling of droplets on the surface of the base, even made of a material with high thermal conductivity, does not provide cooling rates sufficient to suppress crystallization processes in the volume of the entire drop of molten material.

Известен способ получения аморфных материалов, взятый в качестве прототипа ( см. Ю. А. Куницкий и др. Некристаллические металлические материалы и покрытия в технике, Киев: Техника, 1988, с.40-41), включающий формирование высокотемпературного газового потока, содержащего капли расплавленного исходного материала, путем введения в плазму порошка исходного материала и быстрого охлаждения на поверхности охлаждаемой основы (подложки). A known method of producing amorphous materials, taken as a prototype (see Yu. A. Kunitsky and other non-crystalline metal materials and coatings in technology, Kiev: Technique, 1988, p.40-41), including the formation of a high-temperature gas stream containing drops molten starting material by introducing into the plasma a powder of the starting material and rapid cooling on the surface of the cooled base (substrate).

Недостаток этого способа заключается в том, что он не обеспечивает получение однородного двухфазного потока, содержащего капли размером 0,5-1,0 мкм, а также высоких скоростей охлаждения капель, достаточных для подавления процессов кристаллизации. Действительно даже при использовании высокодисперсных порошков не удается получить капли одинакового и маленького размера, так как имеет место слипание частиц порошка. Вследствие этого не обеспечивается проплав всех конгломератов частиц порошка. Кроме того, охлаждение капель на поверхности основы, выполненной даже из материала с высокой теплопроводностью, не обеспечивает скоростей охлаждения, достаточных для подавления кристаллизационных процессов в объеме всей капли расплавленного материала. The disadvantage of this method is that it does not provide a homogeneous two-phase stream containing droplets with a size of 0.5-1.0 μm, as well as high cooling rates of droplets sufficient to suppress crystallization processes. Indeed, even when using finely dispersed powders, it is not possible to obtain droplets of the same and small size, since powder particles are sticking together. As a consequence, the melt of all conglomerates of powder particles is not ensured. In addition, the cooling of droplets on the surface of the base, even made of a material with high thermal conductivity, does not provide cooling rates sufficient to suppress crystallization processes in the volume of the entire drop of molten material.

В основу изобретения поставлена задача разработать способ получения аморфных материалов, который при сохранении высокой производительности обеспечивал бы повышение качества целевого продукта, а именно отсутствие включений кристаллической фазы и примесей. The basis of the invention is the task to develop a method for producing amorphous materials, which, while maintaining high productivity, would provide an increase in the quality of the target product, namely the absence of inclusions of the crystalline phase and impurities.

Поставленная задача решена тем, что в способе получения аморфных материалов, включающем формирование высокотемпературного газового потока, содержащего капли расплавленного исходного материала и быстрое охлаждение капель, согласно изобретению высокотемпературный газовый поток направляют вдоль поверхности образца исходного материала, а перед охлаждением осуществляют ускорение двухфазного потока до сверхзвуковых скоростей с последующим газодинамическим охлаждением потока при сверхзвуковом истечении его через сверхзвуковое сопло. The problem is solved in that in the method for producing amorphous materials, including the formation of a high-temperature gas stream containing drops of molten starting material and rapid cooling of the droplets, according to the invention, the high-temperature gas stream is directed along the surface of the sample of the starting material, and before cooling, the two-phase stream is accelerated to supersonic speeds followed by gas-dynamic cooling of the flow during supersonic flow through a supersonic nozzle.

Предпочтительно, чтобы скорость высокотемпературного газового потока, направляемого вдоль поверхности образца исходного материала, была равна 0,7-1,2 М. It is preferable that the speed of the high-temperature gas flow directed along the surface of the sample of the starting material is 0.7-1.2 M.

Преимущество предложенного способа получения аморфныых материалов заключается в том, что целевой продукт не содержит включений ни кристаллической фазы исходного материала, ни примесей, поскольку, во-первых, в двухфазном потоке содержатся только полностью расплавленные частицы исходного материала (капли), имеющие приблизительно одинаковые размеры, во-вторых, процесс охлаждения капель осуществляется в объеме расширяющейся части сверхзвукового сопла, т.е. в отсутствии гетерогенной подложки и при высоких скоростях охлаждения 10⁷-10¹⁰ К/с.The advantage of the proposed method for producing amorphous materials is that the target product does not contain inclusions of either the crystalline phase of the starting material or impurities, because, firstly, the two-phase stream contains only completely molten particles of the starting material (droplets) having approximately the same size, secondly, the droplet cooling process is carried out in the volume of the expanding part of the supersonic nozzle, i.e. in the absence of a heterogeneous substrate and at high cooling rates of 10 ⁷ -10 ¹⁰ K / s.

Действительно, за счет взаимодействия высокотемпературного и высокоскоростного газового потока с поверхностью образца исходного материала генерируемые в газовый поток частицы исходного материала полностью расплавлены, так как генерация частиц происходит за счет диспергирования тонкой пленки расплава, образующейся на поверхности образца. При неизменных параметрах газового потока (скорость, температура) диспергирование происходит при одной и той же толщине поверхности пленки расплава, что обеспечивает малый разброс размеров генерируемых в газовый поток капель. Однородность полученного двухфазного потока обеспечивает одинаковые условия охлаждения для всех капель в потоке, а следовательно повышение качества целевого продукта. Indeed, due to the interaction of the high-temperature and high-speed gas flow with the surface of the source material sample, the particles of the source material generated in the gas stream are completely melted, since the generation of particles occurs due to the dispersion of a thin melt film formed on the surface of the sample. With constant parameters of the gas stream (speed, temperature), dispersion occurs at the same thickness of the surface of the melt film, which provides a small variation in the sizes of droplets generated in the gas stream. The homogeneity of the obtained two-phase stream provides the same cooling conditions for all drops in the stream, and therefore improving the quality of the target product.

На чертеже изображено устройство для осуществления предложенного способа. The drawing shows a device for implementing the proposed method.

Устройство содержит смеситель 1, плазмотроны 2, 3 и 4, охлаждаемые вводы 5, устройства 6 для подачи образцов, сопловой аппарат 7, охлаждаемую камеру 8 с двойными стенками и патрубком 9, охлаждаемую подложку 10. The device comprises a mixer 1, plasmatrons 2, 3 and 4, cooled inlets 5, devices 6 for supplying samples, a nozzle apparatus 7, a cooled chamber 8 with double walls and a pipe 9, a cooled substrate 10.

Способ получения аморфных материалов осуществляется следующим образом. A method of obtaining amorphous materials is as follows.

Из плазмотронов 2, 3 и 4 через выходные сопла в смеситель 1 вводятся три потока плазменного газообменного теплоносителя. Использование нескольких плазмотронов позволяет получить суммарную мощность порядка 200 кВт. Сформированный в смесителе 1 поток высокотемпературного газа направляет в сопловой аппарат 7, при этом происходит ускорение газообменного теплоносителя. В области трансзвуковых скоростей (0,7-1,2 М) попутно газовому потоку размещают образцы исходного материала (прутки, проволоки, полоски и т.п.). Особенностью обтекания тел в этих условиях является большой угол между фронтом возникающих ударных волн и скоростью потока. Кроме того, при трансзвуковом обтекании образцов резко возрастает величина конвективных тепловых потоков и относительных скоростных напоров. В результате обтекания трансзвуковым высокотемпературным газовым потоком образцов исходного материала происходит не только расплавление поверхностного слоя материала образцов, но и диспергирование полученной пленки расплава в обтекаемый газовый поток. Вследствие постоянства параметров (скорости и температуры) газового потока, обтекающего образцы, диспергирование расплава происходит в условиях динамического равновесия, что обеспечивает малый разброс размеров капель расплава в образующемся двухфазном потоке. Изменяя параметры высокотемпературного газового потока, можно получить двухфазные потоки с размером капель исходного материала 0,1-1 мкм. Образцы исходного материала подают через охлаждаемые вводы 5 с помощью устройств 6 для подачи образцов, в качестве которых могут быть использованы, например, устройства для подачи расходуемых термоэлектродов. From plasmatrons 2, 3, and 4, three flows of a plasma gas exchange coolant are introduced into the mixer 1 through the output nozzles. The use of several plasmatrons allows to obtain a total power of about 200 kW. Formed in the mixer 1, the flow of high-temperature gas directs to the nozzle apparatus 7, while the gas-exchange coolant is accelerated. In the region of transonic velocities (0.7-1.2 M), samples of the starting material (rods, wires, strips, etc.) are placed along the gas stream in passing. A feature of the flow around bodies under these conditions is the large angle between the front of the arising shock waves and the flow velocity. In addition, during transonic flow around samples, the magnitude of convective heat fluxes and relative velocity heads increases sharply. As a result of the transonic high-temperature gas stream flowing around the samples of the starting material, not only the surface layer of the sample material melts, but also the resulting melt film disperses into a streamlined gas stream. Due to the constancy of the parameters (velocity and temperature) of the gas stream flowing around the samples, the dispersion of the melt occurs under conditions of dynamic equilibrium, which provides a small variation in the size of the droplets of the melt in the resulting two-phase stream. By changing the parameters of the high-temperature gas stream, it is possible to obtain two-phase flows with a droplet size of the source material of 0.1-1 μm. Samples of the source material are fed through cooled inlets 5 using devices 6 for supplying samples, which can be used, for example, devices for supplying consumable thermoelectrodes.

При сверхзвуковом истечение двухфазного потока из сверхзвуковых сопел соплового аппарата 7 за счет расширения происходит быстрое охлаждение компонентов смеси: затвердевание капель и их охлаждение вместе с газообразным теплоносителем. Скорость охлаждения при истечении сверхзвукового двухфазного потока из сверхзвукового сопла составляет 10⁷-10¹⁰ К/с, что достаточно для подавления процесса кристаллизации. Высокая однородность полученного двухфазного потока обеспечивает практически одинаковые условия охлаждения для всех капель, содержащихся в потоке, что существенно повышает качество аморфного целевого продукта. Сбор целевого продукта осуществляют либо на специальные охлаждаемые подложки 10, либо непосредственно на дно охлаждаемой камеры 8.In supersonic outflow of a two-phase flow from supersonic nozzles of the nozzle apparatus 7 due to expansion, the components of the mixture are rapidly cooled: the droplets solidify and cool with the gaseous coolant. The cooling rate at the outflow of a supersonic two-phase flow from a supersonic nozzle is 10 ⁷ -10 ¹⁰ K / s, which is sufficient to suppress the crystallization process. The high homogeneity of the obtained two-phase stream provides almost the same cooling conditions for all the droplets contained in the stream, which significantly improves the quality of the amorphous target product. The collection of the target product is carried out either on special cooled substrate 10, or directly on the bottom of the cooled chamber 8.

Использование предлагаемого способа обеспечивает получение высококачественного аморфного материала с высокой производительностью. Using the proposed method provides high-quality amorphous material with high performance.

Claims (2)

1. Способ получения порошкового аморфного материала, включающий формирование высокотемпературного газового потока, расплавление в нем исходного материала и охлаждение расплавленных частиц, отличающийся тем, что расплавление исходного материала осуществляют при прохождении высокотемпературного газового потока вдоль поверхности исходного материала с диспергированием образующейся на поверхности тонкой пленки расплава в газовый поток, а перед охлаждением осуществляют ускорение газового потока, содержащего капли расплавленного исходного материала, до сверхзвуковых скоростей с последующим газодинамическим охлаждением потока при сверхзвуковом истечении его через сверхзвуковое сопло. 1. A method of producing a powder of amorphous material, including the formation of a high-temperature gas stream, melting the source material in it and cooling the molten particles, characterized in that the melting of the source material is carried out by passing a high-temperature gas stream along the surface of the source material with the dispersion of a thin melt film formed on the surface into gas stream, and before cooling, accelerate the gas stream containing drops of molten source Nogo material to supersonic velocities, followed by cooling the gas-dynamic flow during its supersonic flow through a supersonic nozzle. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость высокотемпературного газового потока, проходящего вдоль поверхности исходного материала, составляет 0,7 1,2 М. 2. The method according to claim 1, characterized in that the speed of the high-temperature gas stream passing along the surface of the source material is 0.7 to 1.2 M.