RU2089798C1 - Method of production of liquid nitrogen - Google Patents

Abstract

FIELD: inorganic chemistry. SUBSTANCE: proposed method may be applied for plants of low productivity (about 2 t/h) at pressure of air separated after compressor of 0.1-1 MPa. At isothermic efficiency of compressor of 0.65 and adiabatic efficiency of expansion machine of 0.8, power requirement of compressor may be reduced to 0.85 kW-h/kg per kg of liquid nitrogen. To this end, bottoms vapors are heated to temperature higher than temperature of beginning of expansion of air; vapors are expanded and are directed for cooling. EFFECT: reduced power requirements. 1 dwg

Description

Изобретение относится к неорганической химии и может применяться в установках, предназначенных для получения жидкого азота сравнительно небольшой производительности (примерно до 2 т/ч). The invention relates to inorganic chemistry and can be used in installations designed to produce liquid nitrogen of relatively low productivity (up to about 2 t / h).

Известен способ получения жидкого азота, включающий разделение воздуха и кубовую жидкость [1]
Недостатками указанного способа являются высокое давление однозначно предполагающее использование поршневых компрессоров, сложных теплообменников и холодильное оборудование на уровне 225 255 К.A known method of producing liquid nitrogen, including the separation of air and bottoms liquid [1]
The disadvantages of this method are the high pressure unambiguously implying the use of reciprocating compressors, complex heat exchangers and refrigeration equipment at the level of 225 255 K.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ получения жидкого азота, включающий разделение воздуха на детандируемую и разделяемую, в свою очередь, на азот и кубовую жидкость, испарение кубовой жидкости и охлаждение воздуха потоком детандированного воздуха и потоком паров кубовой жидкости [2]
Недостатком указанного способа являются пониженное извлечение жидкого азота и повышенный удельный расход энергии.Closest to the claimed technical solution is a method for producing liquid nitrogen, including the separation of air into expandable and separable, in turn, into nitrogen and still liquid, evaporation of still liquid and cooling of the air with the stream of expanded air and a stream of vapor of still liquid [2]
The disadvantage of this method is the reduced extraction of liquid nitrogen and increased specific energy consumption.

Решаемая задача повышение экономичности способа путем увеличения выхода жидкого продукта и снижения удельных энергозатрат. The solved problem is to increase the efficiency of the method by increasing the yield of the liquid product and reducing specific energy consumption.

Это достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения жидкого азота, включающему охлаждение воздуха, разделение его в процессе охлаждения на две части, первую часть детандируют и возвращают на охлаждение воздуха, а вторую направляют на ректификацию с получением азота и кубовой жидкости, кубовую жидкость испаряют, пары направляют на охлаждение воздуха, в процессе охлаждения воздуха пары кубовой жидкости детандируют и после детандирования возвращают на охлаждение воздуха, при этом детандирование паров кубовой жидкости ведут с начальной температурой более высокой, чем температура начала детандирования первой части воздуха. This is achieved by the fact that according to the proposed method for producing liquid nitrogen, which includes cooling the air, dividing it into two parts during the cooling process, the first part is expanded and returned to air cooling, and the second is directed to rectification to produce nitrogen and bottoms liquid, the bottoms liquid is evaporated, the vapors are directed to air cooling, during the cooling of the air, the bottoms vapors are expanded and after the expansion are returned to the air cooling, while the vapors of the bottled vapors are expanded with an initial temperature higher than the temperature of the beginning of the expansion of the first part of the air.

Сопоставительный анализ показывает, что заявляемый способ отличается наличием новых операций, а именно: в процессе охлаждения воздуха пары кубовой жидкости детандируют и возвращают на охлаждение, что означает увеличение холодопроизводительности на единицу сжимаемого в компрессоре воздуха;
пары кубовой жидкости детандируют с начальной температурой более высокой, чем температура начала детандирования первой части, т. к. с повышением начальной температуры детандирования растет теплоперепад на единицу потока в детандере. Наличие отличительных признаков приводит к увеличению выхода жидкого азота на единицу потока сжимаемого в компрессоре и соответственно уменьшению удельных энергозатрат.Comparative analysis shows that the inventive method is distinguished by the presence of new operations, namely: in the process of cooling the air, the vapor of bottoms liquid is expanded and returned to cooling, which means an increase in cooling capacity per unit of air compressed in the compressor;
vat liquid vapors are expanded with an initial temperature higher than the temperature of the beginning of the expansion of the first part, since with an increase in the initial temperature of expansion the heat drop per unit flow in the expander increases. The presence of distinctive features leads to an increase in the output of liquid nitrogen per unit flow compressible in the compressor and, accordingly, to a decrease in specific energy consumption.

Проведенный анализ уровня техники позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками идентичным всем признакам заявленного изобретения, следовательно соответствует критерию "новизна", сравнение существенных признаков предложенного способа и известных решений дает основание считать, что предложено техническое решение отвечает критериям "изобретательский уровень" и "промышленная применимость". The analysis of the prior art made it possible to establish that the applicant has not found an analogue characterized by features identical to all the features of the claimed invention, therefore meets the criterion of "novelty", a comparison of the essential features of the proposed method and known solutions gives reason to believe that the proposed technical solution meets the criteria of "inventive step" and "industrial applicability".

На чертеже изображена схема установки, позволяющая реализовать предложенный способ. The drawing shows the installation diagram, allowing to implement the proposed method.

Установка состоит из компрессора I с выходящим из него потоком 2, тормозных газодувок 3 и 4 выходящими потоками 5 и 6, блока комплексной очистки 7, соединенного потоком 8 через теплообменники 9, 10, 11 с теплообменниками 12, поток 13 соединяет теплообменник 12 с колонной 14. Теплообменник 11 потоком 15 соединен с турбодетандером 16. Турбодетандер 16 потоком 17 соединен с отделителем жидкости 18. Нижняя часть колонны 14 потоком кубовой жидкости 19 соединена с конденсатором 20, теплообменниками 12, 11 и 10 и турбодетандером 21. Турбодетандер 21 потоком 22 соединен с теплообменниками 10 и 9. Колонна 14 потоком 23 соединена с отделителем жидкости 18. Отделитель жидкости 18 потоками 24 и 25 соединен с переохладителем азота 26. Поток 27 соединяет отделитель жидкости 18 и переохладитель азота 26 с теплообменниками 12, 11, 10, 9. Поток 28 отбор (дренаж) для обеспечения проточности из конденсатора 20. The installation consists of a compressor I with an exit stream 2, brake gas blowers 3 and 4 with an exit stream 5 and 6, an integrated cleaning unit 7 connected by a stream 8 through heat exchangers 9, 10, 11 to heat exchangers 12, stream 13 connects the heat exchanger 12 to the column 14 The heat exchanger 11 is connected by a stream 15 to a turbo-expander 16. The turbo-expander 16 is connected by a stream 17 to a liquid separator 18. The lower part of the column 14 is connected to a condenser 20 by a bottoms liquid 19, heat exchangers 12, 11 and 10 and a turboexpander 21. A turbo-expander 21 is connected to a heat stream 21 exchangers 10 and 9. The column 14 is connected by a stream 23 to the liquid separator 18. The liquid separator 18 is connected to the nitrogen supercooler 26 by streams 24 and 25. Stream 27 connects the liquid separator 18 and nitrogen supercooler 26 to heat exchangers 12, 11, 10, 9. Stream 28 selection (drainage) to ensure flow from the capacitor 20.

Способ получения жидкого азота осуществляется следующим образом:
Воздух поток 2 сжимают в компрессоре 1 до давления 0,7 1 МПа, разделяют на два потока и сжимают в газодувках 3 и 4 до давления 0,9 1,3 МПа потоки 5 и 6 очищают от влаги, углекислоты и других растворимых в воздухе примесей в блоке комплексной очистки (БКО) 7. Воздух поток 8 охлаждают в теплообменниках 9, 10, 11 и разделяют на два потока.The method of producing liquid nitrogen is as follows:
Air stream 2 is compressed in compressor 1 to a pressure of 0.7 1 MPa, divided into two streams and compressed in gas blowers 3 and 4 to a pressure of 0.9 1.3 MPa, streams 5 and 6 are cleaned of moisture, carbon dioxide and other air-soluble impurities in the block of complex cleaning (BKO) 7. Air stream 8 is cooled in heat exchangers 9, 10, 11 and divided into two streams.

Первую часть воздуха поток 15 расширяют в турбодетандере 16. Поток 17 парожидкостная смесь, жидкость отделяют и испаряют за счет охлаждения потока азота потока 23 в отделитель-испарителе 18. The first part of the air stream 15 is expanded in a turboexpander 16. Stream 17 is a vapor-liquid mixture, the liquid is separated and evaporated by cooling the nitrogen stream of stream 23 in the separator-evaporator 18.

Вторую часть воздуха поток 13 направляют в колонну 14, где разделяют на кубовую жидкость поток 19 и жидкий азот-поток 23. The second part of the air stream 13 is sent to the column 14, where the stream 19 and the liquid nitrogen stream 23 are separated into bottoms.

Поток 19 испаряют в конденсаторе 20, нагревают последовательно в теплообменниках 12, 11, 10, расширяют в детандере 21 поток 22 и подогревают в теплообменниках 10 и 9. Небольшой поток 28 отводится из конденсатора 20 для обеспечения проточности. The stream 19 is evaporated in the condenser 20, heated sequentially in the heat exchangers 12, 11, 10, the stream 22 is expanded in the expander 21 and heated in the heat exchangers 10 and 9. A small stream 28 is diverted from the condenser 20 to ensure flow.

Жидкий азот поток 23 охлаждают в отделителе-испарителе 18 и разделяют на два потока. Большая часть поток 24 охлаждают за счет испарения меньшей части потока 25 в переохладителе 26 и выводят из установки в качестве продукта. Поток 25 присоединяют к потоку 17 и поток 27 подогревают в теплообменниках 12, 11, 10, 9. Liquid nitrogen stream 23 is cooled in a separator-evaporator 18 and is divided into two streams. Most of the stream 24 is cooled by evaporation of a smaller part of the stream 25 in the subcooler 26 and removed from the installation as a product. Stream 25 is connected to stream 17 and stream 27 is heated in heat exchangers 12, 11, 10, 9.

Пример конкретного выполнения способа. Воздух-поток 2 сжимают в компрессоре 1 до давления 0,84 МПа, разделяют на два потока и сжимают в газодувке 3 0,612 м³/м³ п. в. в газодувке 4 0,373 м³/м³ п. в. до давления 1,16 МПа. Поток 8 0,985 м³/м³ п. в. воздуха (здесь и далее считаем, что утечка в машинах расширения 16, 21 и дожатия 3, 4 составляют 1,5 от потока на входе) очищают от влаги, углекислоты и других растворимых в воздухе примесей в БКО 7. Воздух-поток 8 охлаждают с 295 К в теплообмениках 9, 10, 11 соответственно до 251,1 К, 176,7 К, 133 К и разделяют на два потока.An example of a specific implementation of the method. Air stream 2 is compressed in compressor 1 to a pressure of 0.84 MPa, divided into two streams and compressed in a gas blower 3 0.612 m ³ / m ³ a.p. in a gas blower 4 0.373 m ³ / m ³ a.p. to a pressure of 1.16 MPa. Flow 8 0.985 m ³ / m ³ a.p. air (hereinafter we believe that the leakage in expansion machines 16, 21 and compression 3, 4 is 1.5 from the inlet stream) are cleaned of moisture, carbon dioxide and other air-soluble impurities in BKO 7. Air-stream 8 is cooled with 295 K in heat exchangers 9, 10, 11, respectively, up to 251.1 K, 176.7 K, 133 K and are divided into two streams.

Первую часть воздуха 0 622 м³/м³ п. в. расширяют в турбодетандере 16 с 1,1 МПа до давления 0,12 МПа. Поток 17 парожидкостная смесь 0,613 м³/м³ п. в. содержащая 2,58 жидкости. Жидкость отделяют и испаряют в отделителе-испарителе 18.The first part of the air is 0 622 m ³ / m ³ a.s. expand in a turboexpander 16 from 1.1 MPa to a pressure of 0.12 MPa. Stream 17 vapor-liquid mixture of 0.613 m ³ / m ³ a.p. containing 2.58 fluids. The liquid is separated and evaporated in the separator-evaporator 18.

Вторую часть воздуха 0,363 м³/м³ п. в. поток 13 - направляют в колонну 14, где разделяют на кубовую жидкость 0,2617 м³/м³ п. в. поток 16 содержащую 28,7 О₂ и жидкий азот поток 23. Поток 19 при температуре 102,8 К и давлении 0,596 МПа испаряют в конденсаторе 20, нагревают последовательно в теплообменниках 12, 11, 10 соответственно до 119,2 К, 172,7 К, 240 К, расширяют в турбодетандере 21 с 240 К, 0,565 МПа до 0,125 МПа, 172,7 К. Поток 22 0,257 м³/м³ п. в. подогревают в теплообмениках 10 и 9 соответственно до 240 К и 290,5 К. Для обеспечения проточности из конденсатора 20 отводится небольшой поток 0,001 м³/м³ п. в. поток 28.The second part of the air 0.363 m ³ / m ³ p.v. stream 13 - sent to the column 14, where it is divided into bottoms liquid 0.2617 m ³ / m ³ p.v. stream 16 containing 28.7 O ₂ and liquid nitrogen stream 23. Stream 19 at a temperature of 102.8 K and a pressure of 0.596 MPa is evaporated in a condenser 20, heated sequentially in heat exchangers 12, 11, 10 to 119.2 K, 172.7, respectively K, 240 K, is expanded in turboexpander 21 from 240 K, 0.565 MPa to 0.125 MPa, 172.7 K. Flow 22 0.257 m ³ / m ³ a.p. heated in heat exchangers 10 and 9, respectively, to 240 K and 290.5 K. To ensure flow from the condenser 20, a small flow of 0.001 m ³ / m ³ a.s. stream 28.

Жидкий азот поток 23 0,1016 м³/м³ п.в. с концентрацией 1 О₂ и температурой 105,3 K, охлаждают в отделителе-испарителе 18 до 90,5 К и разделяют на два потока. Большую часть поток 24 0,0923 м³/м³ п. в. охлаждают до 82 К за счет испарения меньшей части - потока 25 0,0093 м³/м³ п. в. в переохладителе 26 и выводят из установки в качестве продукта. Поток 25 присоединяют к потоку 17, поток 27 0,622 м³/м³ п. в. подогревают последовательно в теплообмениках 12, 11, 10 и 9 соответственно до 119,2 К, 172,7 К, 240 К и 290,5 К.Liquid nitrogen stream 23 0.1016 m ³ / m ³ a.p. with a concentration of 1 O ₂ and a temperature of 105.3 K, cooled in a separator-evaporator 18 to 90.5 K and divided into two streams. Most of the flow is 24 0.0923 m ³ / m ³ a.p. cooled to 82 K due to the evaporation of a smaller part - stream 25 0.0093 m ³ / m ³ in subcooler 26 and is removed from the installation as a product. Stream 25 is connected to stream 17, stream 27 0.622 m ³ / m ³ a.p. heated successively in heat exchangers 12, 11, 10 and 9, respectively, to 119.2 K, 172.7 K, 240 K and 290.5 K.

В конкретном примере удельный теплоперепад на потоке кубовой жидкости при расширении с 240 К и 0,565 МПа до 0,125 МПа 1924 Дж/моль, а при детандировании воздуха с 1,0 МПа до 0,12 МПа, но с начальной температурой 133 К, теплоперепад на потоке воздуха 1324 Дж/моль, Т. е. даже при меньшей степени расширения, но благодаря более высокой начальной температуре, теплоперепад на потоке кубовой жидкости в 1,45 раза (1924/1324) больше, чем на потоке воздуха. In a specific example, the specific heat drop in the bottoms liquid flow when expanding from 240 K and 0.565 MPa to 0.125 MPa is 1924 J / mol, and when air is expanded from 1.0 MPa to 0.12 MPa, but with an initial temperature of 133 K, heat transfer in the flow air 1324 J / mol, i.e., even with a lower degree of expansion, but due to a higher initial temperature, the heat transfer on the bottoms liquid stream is 1.45 times (1924/1324) more than on the air stream.

В описанном примере холодопроизводительность в детандере 21 составляет - 37 от общей холодопроизводительности детандеров. In the described example, the cooling capacity in the expander 21 is - 37 of the total cooling capacity of the expanders.

Давление за детандером 21 принято больше, чем за детандером 16, т. к. большая часть потока 22 после теплообменника 9 используется для регенерации БКО 7. The pressure behind the expander 21 is accepted more than the pressure of the expander 16, since most of the stream 22 after the heat exchanger 9 is used to regenerate the BCO 7.

При температуре изотермического сжатия 300 К, КПД изотермического сжатия 0,65, КПД адиабатического расширения в детандерах 16 и 21 соответственно 0,8 и 0,79, утечках в машинах расширения и дожатия 1,5 на колесо и температуре жидкого азота 82 К удельные затраты энергии в компрессоре 0,9 кВт ч/кг. Если утечки в машинах дожатия и расширения будут сведены к нулю (по последним данным утечки могут быть приближены к нулю ), удельный расход энергии в компрессоре будут 0,85 кВт-ч/кг. At an isothermal compression temperature of 300 K, an isothermal compression efficiency of 0.65, an adiabatic expansion efficiency in expanders 16 and 21 of 0.8 and 0.79, respectively, leaks in expansion and compression machines 1.5 per wheel and a liquid nitrogen temperature of 82 K, unit costs energy in the compressor is 0.9 kWh / kg. If the leaks in the squeeze and expansion machines are reduced to zero (according to the latest data, the leaks can be close to zero), the specific energy consumption in the compressor will be 0.85 kWh / kg.

Claims (1)

Способ получения жидкого азота методом низкотемпературной ректификации, включающий охлаждение воздуха, разделение его в процессе охлаждения на две части, первую из которых детандируют и возвращают на охлаждение воздуха, а вторую направляют на ректификацию с получением азота и кубовой жидкости, которую испаряют, а пары направляют на охлаждение воздуха, отличающийся тем, что в процессе охлаждения воздуха пары кубовой жидкости детандируют и возвращают на охлаждение воздуха, при этом детандирование паров кубовой жидкости ведут с начальной температурой, более высокой, чем температура начала детандирования первой части воздуха. A method of producing liquid nitrogen by the method of low-temperature rectification, which includes cooling the air, dividing it into two parts during the cooling process, the first of which is expanded and returned to air cooling, and the second is directed to the rectification to produce nitrogen and bottoms liquid, which is evaporated, and the vapor is directed to air cooling, characterized in that in the process of air cooling, the bottoms liquid vapors are expanded and returned to the air cooling, while the expansion of bottoms liquid vapors is carried out initially temperature higher than the temperature of beginning the first portion detandirovaniya air.