RU2082821C1 - Способ получения иридиевых покрытий - Google Patents
Способ получения иридиевых покрытий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2082821C1 RU2082821C1 SU3201540A RU2082821C1 RU 2082821 C1 RU2082821 C1 RU 2082821C1 SU 3201540 A SU3201540 A SU 3201540A RU 2082821 C1 RU2082821 C1 RU 2082821C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substrate
- iridium
- coatings
- inert gas
- gas
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химии, связанной с получением покрытий из тугоплавких металлов химической кристаллизацией из газовой фазы, в частности, для защиты конструкционных материалов от коррозии, и может быть использовано в области квантовой электроники, например для создания оптических элементов мощных лазеров. Способ получения иридиевых покрытий включает разложение на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с нагретым инертным газом, при этом процесс осуществляют при температуре подложки 300-330oC и введении в парогазовую смесь 4-25 об.% кислорода при нагреве инертного газа до 160-210oC. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения покрытий из тугоплавких металлов химической кристаллизацией из газовой фазы, в частности, для защиты конструкционных материалов от коррозии. Иридиевые покрытия могут быть использованы в области квантовой электроники, в частности, для создания оптических элементов лазеров.
Известен способ нанесения иридиевого покрытия при термическом разложении хлоркарбонильных соединений иридия из газовой фазы в вакууме и температуре металлизируемой подложки 600oC (1).
Однако высокая агрессивность продуктов разложения хлоркарбонильных соединений иридия приводит к сильной коррозии оборудования вакуумной установки и самих оптических элементов, на которые наносится покрытие. Высокая температура процесса осаждения покрытия приводит к рекристаллизации подложки и необратимому изменению ее оптической формы. Получаемые иридиевые покрытия имеют низкие эксплуатационные характеристики. Так, невозможность качественной очистки поверхности подложки при нанесении покрытия в вакууме приводит к снижению адгезионной и механической прочности такого покрытия, а также оптических характеристик. Наличие большого количества трудноотводимых агрессивных продуктов разложения приводит к науглероживанию покрытия, снижающего как оптические характеристики, так и лучевую стойкость. Использование высоковакуумных систем для нанесения покрытия и низкая степень использования исходного соединения приводят к удорожанию всего технологического процесса.
Наиболее близким техническим решением является способ получения иридиевых покрытий разложения на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с нагретым инертным газом, преимущественно аргоном (2).
Однако в известном способе температура осаждения превышает 400oC в токе водорода, причем более чистый ирридий получается при более высокой температуре осаждения на подложке, а в токе другого инертного газа реакция вообще протекает с поглощением тепла. Наличие в зоне реакции значительного числа трудноотводимых крупных органических молекул, образуемых при разложении исходного продукта, приводит к загрязнению и быстрому выходу из строя как самой установки, так и ухудшению адгезионных, механических и оптических свойств покрытия и используемой подложки.
Техническим результатом изобретения является повышение эксплуатационной стойкости покрытия.
Технический результат достигается тем, что в способе получения иридиевых покрытий на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с инертным газом, преимущественно аргоном, процесс осуществляют при температуре подложки 300-330oC и введении в парогазовую смесь 4-25 об. кислорода при нагреве инертного газа до 160-210oC
Способ получения покрытий из иридия поясняется чертежом и осуществляется следующим образом.
Способ получения покрытий из иридия поясняется чертежом и осуществляется следующим образом.
Навеску с трис-ацетилацетом иридия (Ir(AA)3) помещают в испаритель 1 установки, принципиальная схема которой представлена на чертеже 1. После чего реактор 2 тщательно промывают аргоном через газопровод 6 для вытеснения из системы воздуха. Включают печи 3,4 нагрева инертного газа и подложки 5 и нагревают их до температуры 160-210oC и 300-330oC соответственно. Нагревают инертным газом (аргоном) Ir(AA)3, помещенным в испаритель 1, и осуществляют его массоперенос в потоке аргона к подложке 5. Одновременно с началом массопереноса Ir(AA)3 осуществляют обдув поверхности подложки 5 кислородом из газопровода 7. Расход кислорода составляет 4-25 об. расхода аргона. При этом на поверхности подложки 5 происходит разложение Ir(AA)3 на металл и органические продукты разложения с одновременным осаждением иридия на подложке 5. Органические продукты разложения удаляют потоком аргона через отвод 8. После осаждения иридия проводят отжиг полученного покрытия в реакторе 2 в течение 3 ч, затем охлаждают покрытие и реактор в потоке аргона.
Применение кислорода приводит к изменению химизма процесса пиролиза Ir(AA)3 по сравнению с пиролизом в инертной атмосфере, при этом Ir(AA)3 разлагается до чистого Ir (а не до его оксида) и продуктов сгорания (ацетилацетонато)лигандов до CO2 и H2O при низкой температуре осаждения 300oC. При этом, образования элементарного углерода не наблюдается, что способствует получению иридиевых покрытий высокой химической чистоты, зеркальности и обладающих повышенными механической и адгезионной прочностью.
Постоянное соотношение между кислородом и аргоном при необходимой оптимальной скорости массопереноса способствует эффективной очистке поверхности подложки перед осаждением иридия и одновременно препятствует окислению подложки и реактора при избыточном присутствии кислорода.
При температуре газа-носителя (аргона) ниже 160oC не происходит сублимации Ir(AA)3. При температуре свыше 210oC концентрация газообразного Ir(AA)3 столь велика, а устойчивость понижается до такой степени, что возможно его разложение в объеме реактора. Повышение температуры газа-носителя до 210oC позволяет достичь концентрации Ir(AA)3 в зоне осаждения, позволяющей получать максимальную скорость роста покрытия.
Результаты испытаний, представленные в таблице, относительно температуры подложки показали, что при температуре ниже 300oC происходит ухудшение способности Ir(AA)3 к разложению на металл и органические продукты, а также ухудшение адгезионных свойств покрытия. При нагреве подложки до температуры, превышающей 330oC, реакция разложения Ir(AA)3 может протекать в объеме реактора, возможно также необратимое окисление материала подложки и реактора, усиливается при этом рекристаллизация подложки, искажается ее геометрическая форма и повышается расход энергии.
При количестве кислорода менее 4 об. не происходит полного разложения Ir(AA)3, что приводит к его потерям, а также к неполному окислению органических радикалов, что в свою очередь способствует науглероживанию покрытий. При количестве кислорода свыше 25 об. устойчивость Ir(AA)3 в газовой фазе уменьшается настолько, что происходит его разложение в объеме реактора. При этом происходит быстрое окисление материала подложки и подколпачного оборудования.
Способ получения иридиевых покрытий обеспечивает повышение в 1,9-3,6 раза адгезионной и механической прочности покрытий, повышение не менее чем на 10% коэффициента отражения в ИК-области спектра, а также лучевой стойкости.
Скорость нанесения покрытия возрастает в 3-5 раз при сокращении потерь Ir(АА)3 не менее чем в 3 раза. Исключается загрязнение продуктами разложения как самого покрытия, так и реактора.
Повышается ресурс эксплуатации оптических элементов не менее чем в три раза, а в случае применения изделий из компактного иридия их можно заменять на изделия с нанесенным слоем иридия при значительной экономии металла.
Claims (1)
- Способ получения иридиевых покрытий разложением на нагретой подложке паров трис-ацетилацетоната иридия, подаваемых к подложке в смеси с нагретым инертным газом, преимущественно аргоном, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре подложки 300 330oС и введении в парогазовую смесь 4 25 об. кислорода при нагреве инертного газа до 160 210oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU3201540 RU2082821C1 (ru) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | Способ получения иридиевых покрытий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU3201540 RU2082821C1 (ru) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | Способ получения иридиевых покрытий |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2082821C1 true RU2082821C1 (ru) | 1997-06-27 |
Family
ID=20928913
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU3201540 RU2082821C1 (ru) | 1988-06-10 | 1988-06-10 | Способ получения иридиевых покрытий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2082821C1 (ru) |
-
1988
- 1988-06-10 RU SU3201540 patent/RU2082821C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент Великобритании N 280697, кл. C 23 C 16/00, 1926. Осаждение пленок и покрытий разложением металлоорганических соединений. - М.: Наука, 1981, с. 250. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS62102827A (ja) | 金属窒化物微粒子の製造法 | |
JPS61201607A (ja) | 熱分解窒化ホウ素物品およびその製造方法 | |
EP0529593B1 (en) | A glass carbon coated graphite chuck for use in producing polycrystalline silicon | |
US6386468B1 (en) | Mechano-chemical flourination: improved method of fullerene fluorination | |
US5320878A (en) | Method of chemical vapor deposition of boron nitride using polymeric cyanoborane | |
US3206331A (en) | Method for coating articles with pyrolitic graphite | |
EP0296409B1 (en) | Process for the preparation of reflective pyrolytic graphite | |
RU2082821C1 (ru) | Способ получения иридиевых покрытий | |
EP0967008B1 (en) | Process for preparing a film of titanium dioxide and silicon dioxide | |
Burgess et al. | Solid precursor MOCVD of heteroepitaxial rutile phase TiO2 | |
Weber et al. | Thin lanthanum oxide and rare-earth oxide films by PECVD of β-diketonate chelate complexes | |
US5346730A (en) | Process for depositing a copper containing layer I | |
KR930010711B1 (ko) | 박막 형성 방법 | |
Chen et al. | TiO 2 thin films by chemical vapour deposition: control of the deposition process and film characterisation | |
CN113755817A (zh) | 一种石英表面碳涂层的制备方法及石英材料 | |
US4833034A (en) | Carbonaceous film coating | |
DE4122473A1 (de) | Verfahren zur abscheidung von titan, zirkonium oder hafnium enthaltenden schichten | |
KR0139840B1 (ko) | 산소와 마그네슘이 일대일의 비로 들어 있는 마그네슘 유도체를 사용하여 산화마그네슘을 기질 위에 피막하는 방법 | |
Maury et al. | Photo‐MOCVD of copper thin films using Cu (II) and Cu (I) precursors for low‐temperature metallization | |
US4492652A (en) | Reactions of aromatic compounds having two or more fused rings | |
RU1791429C (ru) | Способ получени изделий из пиролитического нитрида бора | |
JP3247838B2 (ja) | 熱分解窒化ほう素ルツボ及びその製造方法 | |
JPH012219A (ja) | セラミックス超電導線材の製造方法 | |
JPH01145312A (ja) | アウトガスの少ない炭素材料の製造方法及びその製法で得られた炭素材料を使用した炭素構造材料 | |
JP3539777B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 |