RU2082787C1

RU2082787C1 - Apparatus for separation of metals by distillation in vacuum

Info

Publication number: RU2082787C1
Application number: RU94022666A
Authority: RU
Inventors: Т.С. Бакиров
Original assignee: Государственный научный центр вирусологии и биотехнологии "Вектор"
Priority date: 1994-06-10
Filing date: 1994-06-10
Publication date: 1997-06-27
Also published as: RU94022666A

Abstract

FIELD: nonferrous metallurgy; may be used in processes of continuous refining of metals. SUBSTANCE: apparatus includes axisymmetric body connected to vacuum pump and accommodating evaporator of mixture of liquid metals with heating element enveloping the body, condenser and shields. Evaporator of mixture of liquid metals is made in form of annular vessel. Condenser is made in form of cylindrical sleeve with annular trapping in end wall. Sleeve is coaxial to evaporator and joined with its external wall. Shields are made in form of circular disks having radial slots and installed coaxially and successively in row between evaporator and condenser trapping cavity. Besides, installed in body is drum with drive for its rotation. Circular disks - shields are arranged round the drum with gap relative to each other and connected to it by means of detachable joint. EFFECT: increased efficiency of metal separation having pressure of saturated vapors close in value. 2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в процессах разделении металлов дистилляцией в вакууме. The invention relates to non-ferrous metallurgy and can be used in the separation of metals by distillation in vacuum.

Известен вакуумный аппарат для непрерывного рафинирования металлов, содержащий герметичный водоохлаждаемый корпус, в котором размещены испарительные тарели, нагревательный элемент, экраны, конденсаторы и устройства для подачи и выпуска продукта (авт. св. СССР N 378468, кл. C 22 B 9/04, 1973). Known vacuum apparatus for continuous refining of metals, containing a sealed water-cooled housing, which contains evaporating plates, a heating element, screens, condensers and devices for supplying and discharging the product (ed. St. USSR N 378468, class C 22 B 9/04, 1973).

Недостатком известного устройства является то, что оно не обеспечивает эффективное разделение металлов в процессе вакуумной дистилляции, имеющих близкое по величине давление насыщенных паров. A disadvantage of the known device is that it does not provide an effective separation of metals in the process of vacuum distillation, having a close-in saturated vapor pressure.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является вакуумный аппарат для непрерывного рафинирования металлов (авт. св. СССР N 872583, кл. C 22 B 9/04, опубл. 18.10.81г.), включающий осесимметричный охлаждаемый корпус, подсоединенный к вакуумному насосу. В корпусе размещены нагревательный элемент, испаритель смеси жидких металлов, выполненный в виде тарелей, перфорированные экраны, конденсаторы и устройства для подачи и выпуска продукта. Наружные стенки испарительных тарелей выполнены наклонными в строну экранов. Длина стенок превышает зазор между ними в 6 10 раз. The closest technical solution (prototype) is a vacuum apparatus for continuous refining of metals (ed. St. USSR N 872583, class C 22 B 9/04, publ. 18.10.81), including an axisymmetric cooled case connected to a vacuum pump. The housing contains a heating element, an evaporator of a mixture of liquid metals, made in the form of plates, perforated screens, condensers and devices for supplying and discharging the product. The outer walls of the evaporation plates are made inclined in the side of the screens. The length of the walls exceeds the gap between them by 6 10 times.

Недостатком устройства-прототипа является низкая эффективность разделения паров металлов из их смеси, имеющих близкое по величине давление насыщенных паров при одинаковой температуре, например, смесь золота и меди. The disadvantage of the prototype device is the low efficiency of the separation of metal vapors from their mixture having a close-in saturated vapor pressure at the same temperature, for example, a mixture of gold and copper.

Задачей предлагаемого технического решения является повышение эффективности разделения металлов с близким по величине давлением насыщенных паров из их смеси. The objective of the proposed technical solution is to increase the efficiency of separation of metals with a close-in saturated vapor pressure from their mixture.

Задача решается тем, что в аппарате для разделения металлов дистилляцией в вакууме, включающем подсоединенный к вакуумному насосу осесимметричный корпус, в котором размещены испаритель смеси жидких металлов с расположенным вокруг него нагревательным элементом, конденсатор и экраны согласно изобретению испаритель смеси жидких металлов выполнен в виде кольцевой емкости, конденсатор в виде цилиндрического стакана с кольцевой полостью-ловушкой в торцевой стенке, расположенного соосно испарителю и состыкованного с его наружной стенкой, а экраны выполнены в виде кольцевых дисков, имеющих щелевые радиальные прорези и установлены соосно в ряд между испарителем и кольцевой полостью-ловушкой конденсатора, аппарат снабжен установленным в корпусе барабаном с приводом его вращения, а кольцевые диски-экраны расположены вокруг барабана с зазором относительно друг друга и прикреплены к нему посредством фиксаторов. Причем экраны выполнены в виде нескольких наборов перфорированных съемных кольцевых дисков с разной шириной щелевых радиальных прорезей в каждом наборе. The problem is solved in that in an apparatus for separating metals by vacuum distillation, including an axisymmetric housing connected to a vacuum pump, in which a liquid metal mixture evaporator with a heating element located around it is placed, the condenser and screens according to the invention, the liquid metal mixture evaporator is made in the form of an annular container a condenser in the form of a cylindrical glass with an annular cavity-trap in the end wall located coaxially with the evaporator and docked with its outer wall, and the screens are made in the form of annular disks having radial slotted slots and are mounted coaxially in a row between the evaporator and the annular cavity-trap of the condenser, the apparatus is equipped with a drum mounted in the housing with a drive for its rotation, and annular disks-screens are located around the drum with a gap relative to each other and attached to it by means of clamps. Moreover, the screens are made in the form of several sets of perforated removable annular disks with different widths of slotted radial slots in each set.

В известных аналогах, в том числе и прототипе, разделение металлов дистилляцией в вакууме происходит по типу ректификационной колонны, т.е. за счет разности давления насыщенных паров этих металлов. Однако в некоторых смесях металлы, например золото и медь, имеют близкое по величине давление насыщенных паров вследствие чего снижается острота сепарации веществ. В предлагаемом решении указанный принцип разделения металлов также сохраняется. In well-known analogues, including the prototype, the separation of metals by distillation in vacuum occurs as a distillation column, i.e. due to the pressure difference of the saturated vapors of these metals. However, in some mixtures, metals, such as gold and copper, have a vapor pressure close in magnitude, as a result of which the severity of separation of substances decreases. In the proposed solution, the indicated principle of metal separation is also retained.

Кроме этого в данном устройстве дополнительно используется принцип разделения металлов, основанный на том, что пары разных металлов в процессе дистилляции имеют разную линейную скорость перемещения, которая обусловлена различием их атомного веса. При формировании потока парообразной смеси металлов в виде отдельных порций и подаче этих порций в разделительную (сепарационную) камеру или несколько последовательно расположенных камер заданного размера, обеспечивается разделение веществ с разным атомным весом в пространстве. Вещества с меньшим атомным весом имеют большую скорость перемещения и соответственно быстрее пересекают дрейфовое пространство между противоположными стенками камеры и успевают проскочить в следующую сепарационную камеру через щелевое отверстие. Вещества с большим атомным весом имеют меньшую скорость перемещения и соответственно медленнее перемещаются через дрейфовое пространство между стенками сепарационной камеры, задерживаются в ней и возвращаются в испаритель, обогащая очищаемый продукт. Предлагаемый аппарат позволяет по сравнению с известными аналогами повысить остроту сепарации на один или несколько порядков при разделении металлов с близким по величине давлением насыщенных паров. In addition, this device additionally uses the principle of separation of metals, based on the fact that pairs of different metals in the distillation process have different linear speeds of movement, which is due to the difference in their atomic weights. When a vaporous mixture of metals is formed in the form of separate portions and these portions are fed into a separation (separation) chamber or several successively arranged chambers of a given size, separation of substances with different atomic weights in space is ensured. Substances with lower atomic weights have a greater speed of movement and, accordingly, more quickly cross the drift space between opposite walls of the chamber and manage to slip into the next separation chamber through the slot hole. Substances with a large atomic weight have a lower speed of movement and, accordingly, move more slowly through the drift space between the walls of the separation chamber, are trapped in it and returned to the evaporator, enriching the product being cleaned. The proposed apparatus allows, in comparison with known analogues, to increase the severity of separation by one or several orders of magnitude when separating metals with a similar saturated vapor pressure.

На фиг. 1 представлен аппарат для разделения металлов дистилляцией в вакууме; на фиг.2 схема расположения щелевых прорезей на смежных кольцевых дисках-экранах. In FIG. 1 shows an apparatus for separating metals by vacuum distillation; figure 2 arrangement of slotted slots on adjacent annular disk screens.

Аппарат для разделения металлов дистилляцией в вакууме содержит подсоединенный к вакуумному насосу 1 осесимметричный корпус 2, в котором размещены испаритель 3 смеси жидких металлов с расположенными вокруг него нагревательными элементами 4, конденсатор 5, и экраны 6. Испаритель 3 смеси жидких металлов выполнен в виде кольцевой емкости, а конденсатор 5 в виде цилиндрического стакана 7 с кольцевой полостью-ловушкой 8 в торцевой стенке. Стакан 7 расположен соосно испарителю и состыкован с его наружной стенкой. Элементы нагревателя 4 могут располагаться и вокруг стакана 7 для подогрева его стенки. Экраны 6 изготовлены в виде кольцевых дисков, имеющих щелевые радиальные прорези 9 и установленных соосно и последовательно в ряд между испарителем 3 и кольцевой полостью-ловушкой 8 конденсатора. Кроме того, в корпусе 2 установлен барабан 10 с приводом 11 его вращения, расположенном с наружной стороны корпуса 2. Кольцевые диски-экраны 6 размещены вокруг барабана 10 с зазором (Н) относительно друг друга и прикреплены к нему посредством разъемных соединений 12. Диски-экраны 6 делят полость корпуса 2 на ряд последовательно расположенных сепарационных камер 13, 14, 15 и 16. Аппарат снабжен несколькими наборами перфорированных съемных кольцевых дисков-экранов 6 с разной шириной (Д) щелевых радиальных прорезей 9 в каждом наборе. Аппарат имеет систему масляного и водяного охлаждения привода 11 барабана, корпуса 2 и кольцевой полости-ловушки 8 (не показана). Перед началом работы на барабане 10 устанавливаются диски-экраны 6 с требуемой шириной (Д) прорезей 9, зазор (Н) между которыми устанавливается не менее ширины (Д) прорезей 9, т. е. Н Д. Кроме того, прорези 9 в каждом экране 6 расположены с последовательным смещением на одинаковый угол α (фиг.2). Причем

где: V_вращ. линейная скорость вращения барабана 10;
V_лин. скорость (пороговая) перемещения атомов парообразного металла, при которой осуществляется разделение смеси;
R_ср расстояние от оси вращения до середины прорези 9.The apparatus for separating metals by vacuum distillation contains an axisymmetric housing 2 connected to a vacuum pump 1, in which an evaporator 3 of a mixture of liquid metals with heating elements 4 located around it, a condenser 5, and screens 6 are placed. The evaporator 3 of a mixture of liquid metals is made in the form of an annular container and the capacitor 5 in the form of a cylindrical glass 7 with an annular cavity-trap 8 in the end wall. The glass 7 is located coaxially with the evaporator and is docked with its outer wall. The elements of the heater 4 can also be located around the glass 7 for heating its walls. The screens 6 are made in the form of annular disks having radial slotted slots 9 and mounted coaxially and sequentially in a row between the evaporator 3 and the annular cavity-trap 8 of the condenser. In addition, a drum 10 is installed in the housing 2 with a drive 11 of its rotation located on the outer side of the housing 2. The annular disk screens 6 are placed around the drum 10 with a gap (H) relative to each other and are attached to it by means of detachable connections 12. The disc screens 6 divide the cavity of the housing 2 into a series of sequentially located separation chambers 13, 14, 15 and 16. The device is equipped with several sets of perforated removable annular disk screens 6 with different widths (D) of slotted radial slots 9 in each set. The apparatus has an oil and water cooling system of the drum drive 11, the housing 2 and the annular cavity-trap 8 (not shown). Before starting work on the drum 10, disk shields 6 are installed with the required width (D) of the slots 9, a gap (H) between which is set not less than the width (D) of the slots 9, i.e., N D. In addition, the slots 9 in each the screen 6 are arranged with sequential offset by the same angle α (figure 2). Moreover

where: V _rot. linear speed of rotation of the drum 10;
V _lin. the speed (threshold) of the movement of atoms of the vaporous metal at which the mixture is separated;
R _{cf the} distance from the axis of rotation to the middle of the slot 9.

После установки экранов 6 на барабане 10 их фиксируют разъемным соединением 12. After installing the screens 6 on the drum 10, they are fixed by a detachable connection 12.

Устройство работает следующим образом. В испаритель 3 укладывают смесь разделяемых металлов, из корпуса 2 удаляют воздух и включают нагревательные элементы 4. После расплавления смеси металлов до жидкого состояния и доведения температуры в испарителе 3 до заданной температуры образования паров металла включают привод 11 барабана 10. При прохождении потока парообразной смеси металлов через прорези 9 нижнего экрана 6 происходит деление указанного потока на отдельные порции парообразной смеси металлов. При перемещении порций смеси металлов в сепарационной камере 13 происходит разделение содержащихся в них компонентов по скорости их перемещения в этой камере. Металл с меньшим атомным весом имеет большую скорость перемещения и соответственно быстрее пересекает (зазор Н) в камере 13 и успевает проскочить через прорезь 9 в следующую камеру 14. Металл с большим атомным весом имеет меньшую скорость перемещения, ударяется в экран 6 и за счет центробежных сил отбрасывается к цилиндрической стенке 7 конденсатора 5 и стекает по ней в испаритель 3, обогащая один из компонентов смеси металлов. Аналогично происходит разделение металлов по их скорости перемещения в камерах 14, 15 и 16. Последняя часть металла из сепарируемой порции, имеющая наибольшую скорость перемещения, попадает в кольцевую полость-ловушку 8, конденсируется и остается в указанной ловушке. Скорость вращения барабана 10 подбирается таким образом, чтобы получить металл в ловушке 8 требуемой чистоты при заданной температуре испарения смеси металлов. Для этого необходимо, чтобы щелевая прорезь верхнего экрана 6 в каждой сепарационной камере находилась на пути потока смеси парообразного металла через время t после попадания порции металла в эту сепарационную камеру:

Нагревательный элемент 4, расположенный вокруг цилиндрического стакана 7, подогревает это стакан и барабан 10 для облегчения возврата конденсата металла в испаритель 3.The device operates as follows. A mixture of the metals to be separated is stacked in the evaporator 3, air is removed from the housing 2 and the heating elements 4 are turned on. After the metal mixture is melted to a liquid state and the temperature in the evaporator 3 is brought to a predetermined metal vapor formation temperature, the drum drive 11 is turned on. 10. When a vaporous metal mixture flows through through the slots 9 of the lower screen 6, the specified stream is divided into separate portions of the vaporous mixture of metals. When moving portions of a mixture of metals in the separation chamber 13, the components contained in them are separated by the speed of their movement in this chamber. A metal with a lower atomic weight has a greater speed of movement and therefore crosses faster (gap H) in the chamber 13 and manages to slip through the slot 9 into the next chamber 14. A metal with a higher atomic weight has a lower speed of movement, hits the screen 6 and due to centrifugal forces discarded to the cylindrical wall 7 of the condenser 5 and flows down it into the evaporator 3, enriching one of the components of the metal mixture. Similarly, metals are separated by their speed of movement in chambers 14, 15 and 16. The last part of the metal from the separated portion, which has the highest speed of movement, enters the annular cavity-trap 8, condenses and remains in the specified trap. The rotation speed of the drum 10 is selected in such a way as to obtain a metal in a trap 8 of the required purity at a given temperature of evaporation of a mixture of metals. For this, it is necessary that the slotted slot of the upper screen 6 in each separation chamber be in the flow path of the vapor-metal mixture through time t after a portion of the metal enters this separation chamber:

The heating element 4, located around the cylindrical glass 7, heats the glass and the drum 10 to facilitate the return of metal condensate to the evaporator 3.

Пример реализации технологии разделения смеси металлов предлагаемым аппаратом
Смесь металлов массой 10 г, в которую входит золото 90% и медь 10% помещают в графитовый испаритель 3. Корпус 2 аппарата вакуумируется до давления 10^-4мм рт. ст. Включают нагреватель 4, выполненный в виде индуктора, работающего на частоте 10 кГц и доводят температуру в испарителе 3 до 1500^oC. Далее включают привод 11 барабана 10, скорость вращения которого составляет 200 об/с. Барабан имеет диаметр 10 см, а прорези 9 на дисках-экранах 6 выполнены шириной Д 5 мм. Зазор между дисками-экранами 6 составляет 25 мм. Угол смещения прорезей 9 на экранах 6 составляет α=45^° Средняя скорость перемещения атомов меди при температуре 1500^oC равна 700 м/с, а атомов золота 400 м/с.An example of the implementation of the technology of separation of a mixture of metals by the proposed apparatus
A mixture of metals weighing 10 g, which includes 90% gold and 10% copper, is placed in a graphite evaporator 3. Housing 2 of the apparatus is evacuated to a pressure of 10 ^-4 mm RT. Art. Turn on the heater 4, made in the form of an inductor operating at a frequency of 10 kHz and bring the temperature in the evaporator 3 to 1500 ^o C. Next, turn on the drive 11 of the drum 10, the rotation speed of which is 200 r / s. The drum has a diameter of 10 cm, and the slots 9 on the screen disks 6 are made with a width of D 5 mm. The gap between the screen disks 6 is 25 mm. The offset angle of the slots 9 on the screens 6 is α = 45 ^°. The average speed of movement of copper atoms at a temperature of 1500 ^o C is 700 m / s, and gold atoms 400 m / s.

Эффективность разделения исходной смеси металлов определяется выражением:

где dN₁ и dN₂ приращение количества атомов разделяемых веществ в ловушке 8 конденсатора при одинаковой их концентрации в исходной смеси;
m₁ и m₂ атомный вес разделяемых веществ;
V_n скорость (пороговая) молекул вещества при которой происходит разделение паров металлов;
К постоянная Больцмана;
Т абсолютная температура.The separation efficiency of the initial mixture of metals is determined by the expression:

where dN ₁ and dN ₂ increment of the number of atoms of the separated substances in the trap 8 of the capacitor at the same concentration in the initial mixture;
m ₁ and m _{2 are the} atomic weights of the substances to be separated;
V _{n the} speed (threshold) of the molecules of the substance at which the separation of metal vapor occurs;
K Boltzmann constant;
T is the absolute temperature.

Атомный вес меди m₁ 63, а золота m₂ 197. При выборе V_n 10³ м/с эффективность разделения исходной смеси золота и меди составляет:

Таким образом за один цикл сепарации в течение 1 ч степень очистки золота от исходной смеси составляет 99,995% Указанная степень очистки известными аппаратами для разделения металлов дистилляцией в вакууме не может быть достигнута, так как давления насыщенных паров меди и золота являются близкими по величине.The atomic weight of copper is m ₁ 63, and gold m ₂ 197. When choosing V _n 10 ³ m / s, the separation efficiency of the initial mixture of gold and copper is:

Thus, in one separation cycle for 1 h, the degree of gold purification from the initial mixture is 99.995%. The indicated degree of purification by known devices for separating metals by vacuum distillation cannot be achieved, since the saturated vapor pressure of copper and gold are close in magnitude.

Claims

1. Аппарат для разделения металлов дистилляцией в вакууме, включающий подсоединенный к вакуумному насосу осесимметричный корпус с размещенным в нем испарителем смеси жидких металлов с расположенным вокруг него нагревательным элементом, конденсатор и экраны, отличающийся тем, что испаритель смеси жидких металлов выполнен в виде кольцевой емкости, конденсатор в виде цилиндрического стакана с кольцевой полостью-ловушкой в торцевой стенке, расположенного соосно испарителю и состыкованного с его наружной стенкой, а экраны выполнены в виде кольцевых дисков, имеющих щелевые радиальные прорези и установленных соосно и последовательно в ряд между испарителем и кольцевой полостью-ловушкой конденсатора, аппарат снабжен установленным в корпусе барабаном с приводом его вращения, а кольцевые диски расположены вокруг барабана с зазором относительно друг друга и прикреплены к нему посредством разъемных соединений. 1. Apparatus for separating metals by vacuum distillation, including an axisymmetric case connected to a vacuum pump with an evaporator of a mixture of liquid metals and a heating element located around it, a condenser and screens, characterized in that the evaporator of the mixture of liquid metals is made in the form of an annular tank, a condenser in the form of a cylindrical glass with an annular cavity-trap in the end wall located coaxially with the evaporator and docked with its outer wall, and the screens are made in the form annular disks having radial slotted slots and mounted coaxially and sequentially in a row between the evaporator and the annular cavity-trap of the condenser, the apparatus is equipped with a drum mounted in the housing with a drive for its rotation, and annular disks are located around the drum with a gap relative to each other and are attached to it by detachable connections.

2. Аппарат по п.1, отличающийся тем, что экраны выполнены в виде нескольких наборов перфорированных съемных кольцевых дисков с разной шириной щелевых радиальных прорезей в каждом наборе. 2. The apparatus according to claim 1, characterized in that the screens are made in the form of several sets of perforated removable annular disks with different widths of radial slotted slots in each set.