RU2075537C1 - Exothermic glass and methods of its production - Google Patents

Exothermic glass and methods of its production Download PDF

Info

Publication number
RU2075537C1
RU2075537C1 RU9294033355A RU94033355A RU2075537C1 RU 2075537 C1 RU2075537 C1 RU 2075537C1 RU 9294033355 A RU9294033355 A RU 9294033355A RU 94033355 A RU94033355 A RU 94033355A RU 2075537 C1 RU2075537 C1 RU 2075537C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glass
exothermic
spraying
coating
vacuum
Prior art date
Application number
RU9294033355A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU94033355A (en
Inventor
Хэн Чулл-Воо
Original Assignee
Хайэр Вакуум инд Ко., Лтд.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хайэр Вакуум инд Ко., Лтд. filed Critical Хайэр Вакуум инд Ко., Лтд.
Priority claimed from PCT/KR1992/000081 external-priority patent/WO1993013239A1/en
Publication of RU94033355A publication Critical patent/RU94033355A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2075537C1 publication Critical patent/RU2075537C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: exothermic glass and its production. SUBSTANCE: exothermic reflecting glass which is capable of heat radiation at about 50 C when glass matrix is coated with a layer of such metals as Cr, Ni, Au, Ag, Al and Cu by employment of plasma spraying methods and method of production of exothermic transparent glass whose surface temperature may be regulated up to the preset level by connection with energy source, after coating of glass matrix with a thin layer of transparent material of indium-tin oxide by use of the methods of ionic spraying, and also glass produced by the offered methods. EFFECT: higher efficiency. 5 cl, 6 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение касается экзотермического отражающего стекла и экзотермического прозрачного стекла, температуру поверхности которых можно регулировать по желанию, за счет покрытия непроводящего стекла, либо отражающим проводящим материалом, либо прозрачным проводящим материалом, при использовании технологии металлизации распылением, обычно используемой для плазмы, а также способы изготовления таких стекол. The invention relates to exothermic reflective glass and exothermic transparent glass, the surface temperature of which can be controlled as desired, by coating a non-conductive glass with either a reflective conductive material or a transparent conductive material using spray metallization technology commonly used for plasma, as well as methods for manufacturing such glasses.

Вакуумное напыление путем распыления, само изготовление экзотермического отражающего стекла и экзотермического прозрачного стекла осуществляется посредством прямого напыления испаряемого в вакууме материала путем соударения ионизированного инертного газа с поверхностью мишени, т.е. ионизации инертного газа происходит в области аномального тлеющего разряда, и ионизированный таким образом газ под влиянием электрического поля соударяется с поверхностью катода. Таким образом, в технологии металлизации распылением мишень используется в качестве катода, а вакуумный контейнер или матрица в качестве анода. Vacuum spraying, the manufacture of exothermic reflective glass and exothermic transparent glass is carried out by direct spraying of the material evaporated in vacuum by impact of the ionized inert gas with the target surface, i.e. ionization of an inert gas occurs in the region of an abnormal glow discharge, and the gas thus ionized under the influence of an electric field collides with the surface of the cathode. Thus, in spray metallization technology, the target is used as the cathode, and the vacuum container or matrix as the anode.

Простейший способ диодного планарного распыления показан на фиг. 1, где электрический разряд низкого давления происходит между мишенью (3), который используется как катод, и анодом. Давление инертного газа при обычном использовании должно, в целях сохранения электрического разряда, быть выше 5•10-3 торр при рабочем давлении от 2•10-2 торр до 10-1 торр. Электрическое напряжение, прикладываемое к катоду, может изменяться от сотен до тысяч вольт, при этом расстояние между катодом и матрицей (вакуумным контейнером), анодом, составляет всего около 5 см. При этом скорость вакуумного напыления составляет около

Figure 00000002
что рассчитано исходя из энергии и количеств вылетающих ионов, т. е. скорость вакуумного напыления можно увеличивать за счет электрического напряжения и ограничивать за счет уменьшения сечения ионизации.The simplest method of diode planar sputtering is shown in FIG. 1, where an electric discharge of low pressure occurs between the target (3), which is used as a cathode, and the anode. The inert gas pressure during normal use should, in order to maintain an electric discharge, be higher than 5 • 10 -3 torr at a working pressure of 2 • 10 -2 torr to 10 -1 torr. The voltage applied to the cathode can vary from hundreds to thousands of volts, while the distance between the cathode and the matrix (vacuum container), anode, is only about 5 cm. In this case, the vacuum deposition rate is about
Figure 00000002
which is calculated on the basis of the energy and the number of emitted ions, i.e., the vacuum deposition rate can be increased due to electric voltage and limited by reducing the ionization cross section.

Однако, хотя ионный электрический ток можно увеличить за счет повышения давления инертного газа, скорость вакуумного напыления вряд ли может быть уменьшена под действием дисперсии газа. Таким образом, оптимальные условия по скорости вакуумного напыления нужно определять только путем многократных экспериментов. However, although the ionic electric current can be increased by increasing the pressure of the inert gas, the vacuum deposition rate can hardly be reduced by the dispersion of the gas. Thus, the optimal conditions for the speed of vacuum deposition should be determined only by repeated experiments.

Следует иметь в виду, что когда в известном способе определенное давление и электрическое напряжение прикладывается к мишени (3), расположенной в вакуумном контейнере, вокруг мишени образуется плазма (4), и положительные ионы, находящиеся в области электрического разряда, начинают ударять по поверхности мишени под действием электрических сил. В это время кинетическая энергия положительных ионов передается атомам на поверхности мишени, и если эта энергия выше энергии связи атома, который подвергается ударам, атомы мишени эмитируются. It should be borne in mind that when in a known method a certain pressure and electric voltage is applied to the target (3) located in a vacuum container, plasma (4) is formed around the target, and positive ions located in the region of the electric discharge begin to hit the target surface under the influence of electric forces. At this time, the kinetic energy of positive ions is transferred to the atoms on the surface of the target, and if this energy is higher than the binding energy of the atom, which is hit, the target atoms are emitted.

Недостаток этого способа распыления состоит в очень малой скорости образования покрытия, и, следовательно, в низкой производительности, если используется диодный процесс. Чтобы решить упомянутые проблемы, была разработана триодная система, к которой добавлен третий электрод для управления как источником эмиссии термоэлектронов, так и потоком изучаемых термоэлектронов, при чем в качестве источника эмиссии термоэлектронов служит вольфрамовая нить. The disadvantage of this method of spraying is the very low rate of formation of the coating, and therefore, low productivity if a diode process is used. To solve the above problems, a triode system was developed, to which a third electrode was added to control both the source of thermionic emission and the flow of thermoelectrons studied, with a tungsten filament serving as a source of emission of thermoelectrons.

В такой триодной системе скорость вакуумного напыления можно увеличивать, так как можно увеличивать концентрацию плазмы за счет эмиссии термоэлектронов. Когда концентрация электронов в плазме увеличивается за счет эмиссии термоэлектронов, вероятность ионизации повышается благодаря сильному действию электронов, количество ионов, которые ударяют по мишени, возрастает, и таким образом возрастает скорость вакуумного напыления. In such a triode system, the vacuum deposition rate can be increased, since the plasma concentration can be increased due to the emission of thermoelectrons. When the concentration of electrons in the plasma increases due to the emission of thermoelectrons, the probability of ionization increases due to the strong action of electrons, the number of ions that hit the target increases, and thus increases the speed of vacuum deposition.

Кроме способа повышения концентрации плазмы за счет подачи электронов, существует другой способ увеличения вероятности ионизации, а именно, путем управления действием электронов с помощью магнитного поля. Распыление с помощью магнитного поля приводит к тому, что электроды, соответствующие N- и S полюсам магнита, расположенные сзади мишени, изменяют прямолинейные траектории перемещения электронов на спиральные. In addition to the method of increasing the plasma concentration due to the supply of electrons, there is another way to increase the probability of ionization, namely, by controlling the action of electrons using a magnetic field. Sputtering using a magnetic field leads to the fact that the electrodes corresponding to the N- and S-poles of the magnet located at the rear of the target change the straight-line paths of the electrons to spiral.

Следовательно, вероятность соударения электронов с нейтральными атомами и другими объектами при одном и том же давлении возрастает по мере увеличения расстояния перемещения электронов, и при повышении вероятности ионизации достигается более высокая скорость вакуумного напыления. На фиг. 2(А)(В) показана структура мишени, для которой наибольшая вероятность ионизации наблюдается в точке, в которой одна магнитная силовая линия пересекает под прямым углом другую, откуда следует, что распыление происходит в основном в ограниченной области с образованием пояса плазмы высокой концентрации. Consequently, the probability of collision of electrons with neutral atoms and other objects at the same pressure increases with increasing distance of the movement of electrons, and with an increase in the probability of ionization, a higher vacuum deposition rate is achieved. In FIG. Figure 2 (A) (B) shows the structure of the target, for which the greatest probability of ionization is observed at the point at which one magnetic field line crosses at right angles to another, which implies that sputtering occurs mainly in a limited region with the formation of a high concentration plasma belt.

Задачей изобретения является создание как способа изготовления экзотермического отражающего стекла за счет нанесения покрытия из любого металла, входящего в группу Cr, Ni, Au, Ag, Al, Cu, на поверхность стекла за счет магнитного распыления, упомянутого выше, так и способа изготовления экзотермического прозрачного стекла за счет создания слоя оксидированного покрытия сплавом In (90%)-Sn(10%) в вакуумном контейнере. The objective of the invention is to provide both a method of manufacturing an exothermic reflective glass by coating from any metal of the Cr, Ni, Au, Ag, Al, Cu group on the glass surface due to magnetic sputtering mentioned above, and a method of manufacturing an exothermic transparent glass by creating a layer of oxidized coating alloy In (90%) - Sn (10%) in a vacuum container.

Данное изобретение так же касается как экзотермического отражающего стекла, так и экзотермического прозрачного стекла, полученных вышеупомянутыми способами. The present invention also relates to both exothermic reflective glass and exothermic transparent glass obtained by the above methods.

Изобретение поясняется чертежами, на которых показано следующее: фиг. 1
схема устройства для диодного планарного распыления согласно данному изобретению; фиг. 2 (А) и (В)) схемы структуры мишени для распыления; фиг. 3 график, показывающий разные прозрачности опытных образцов с тонким покрытием ITO и Au на стекле при разной продолжительности вакуумного распыления; фиг. 4 график, показывающий разные резистивности опытных образцов с тонким покрытием ITO и Au на стекле при разной продолжительности вакуумного распыления; фиг. 5 (А) и (В) графики, показывающие температуры поверхности тонких покрытий из ITO и Au толщиной

Figure 00000003
соответственно; фиг. 6 результаты анализа XRD (рентгеновской дифрактометрии) опытного образца ITO, в котором FO2/FAr составляет 0,43. Обозначение: 1 газовый впускной канал, 2 - источник энергии, 3 мишень, 4 плазма, 5,11, подложка 6 система накачки, 7 камера, 12 электроны, 13 аргон, 14 распыляемые атомы, 15 - мишень, 16 анод, 17 катод, 18 линии магнитного поля, 19 основание подложки.The invention is illustrated by drawings, which show the following: FIG. one
a diagram of a device for diode planar sputtering according to this invention; FIG. 2 (A) and (B)) diagrams of the structure of the target for sputtering; FIG. 3 is a graph showing the different transparency of the prototypes with a thin coating of ITO and Au on glass at different durations of vacuum spraying; FIG. 4 is a graph showing the different resistivities of prototypes with a thin coating of ITO and Au on glass for different durations of vacuum spraying; FIG. 5 (A) and (B) graphs showing the surface temperatures of thin coatings of ITO and Au thickness
Figure 00000003
respectively; FIG. 6, the results of an XRD (X-ray diffractometry) analysis of an ITO prototype in which the FO 2 / FAr is 0.43. Designation: 1 gas inlet channel, 2 - energy source, 3 target, 4 plasma, 5.11, substrate 6 pump system, 7 chamber, 12 electrons, 13 argon, 14 atomized atoms, 15 - target, 16 anode, 17 cathode, 18 lines of the magnetic field, 19 base of the substrate.

При осуществлении данного изобретения используется постоянный ток, поступающий от источника постоянного тока, и как показано на фиг. 1, магнетрон присоединен к задней стороне мишени, чтобы повысить скорость вакуумного напыления до

Figure 00000004
.In the practice of the present invention, direct current from a direct current source is used, and as shown in FIG. 1, the magnetron is attached to the rear side of the target to increase the vacuum deposition rate to
Figure 00000004
.

В качестве мишени использовался экспериментальный объект диаметром 75 мм и толщиной 5 мм, а в случае Ni тонкое покрытие формировалось на мишени, толщину которой регулировали в диапазоне 1-1,5 мм из-за ее способности намагничиваться магнетронами. An experimental object with a diameter of 75 mm and a thickness of 5 mm was used as a target, and in the case of Ni, a thin coating was formed on the target, the thickness of which was controlled in the range of 1–1.5 mm due to its ability to be magnetized by magnetrons.

В случае таких металлов, как Cr, Ni и Cu плотность электроэнергии, прикладываемой к ним, составляла 11,3 Вт/см3, и при исходном вакууме 1•10-5 торр газ Ar чистотой 99,995% вводился для генерирования плазмы при рабочем давлении 6•10-3 торр для получения отражающего стекла. В случае таких металлов, как Au, Ag и Аl, плотность электроэнергии снижали до 6,8 Вт/см3, потому что при тех же условиях скорость их вакуумного напыления выше, чем у Cr, Ni или Cu.In the case of metals such as Cr, Ni and Cu, the density of electricity applied to them was 11.3 W / cm 3 , and at an initial vacuum of 1 • 10 -5 Torr, Ar gas with a purity of 99.995% was introduced to generate plasma at a working pressure of 6 • 10 -3 torr for reflective glass. In the case of metals such as Au, Ag and Al, the energy density was reduced to 6.8 W / cm 3 because under the same conditions the speed of their vacuum deposition is higher than that of Cr, Ni or Cu.

Толщина стекла, используемого в качестве матрицы, была 2 мм, а длина и ширина 130 мм. Стекло подвергали очистке спиртом, дистиллированной водой и ацетоном в указанном порядке, сушили в печи при 200oC в течение 10 мин и помещали в камеру для распыления, где формировали на его поверхности покрытие толщиной более

Figure 00000005
путем распыления. Затем, после присоединения электрических проводов серебряной пастой к отражающему стеклу, полученному описанным выше способом, прикладывалась электроэнергия величиной 0,06 Вт/см3, и было обнаружено, что достигалась температура выше 50oC при этой плотности электроэнергии и желаемая температура на поверхности достигалась без затруднений.The thickness of the glass used as a matrix was 2 mm, and the length and width were 130 mm. The glass was cleaned with alcohol, distilled water and acetone in this order, dried in an oven at 200 ° C for 10 minutes and placed in a spray chamber, where a coating with a thickness of more than
Figure 00000005
by spraying. Then, after connecting the electric wires with silver paste to the reflective glass obtained by the method described above, an electric power of 0.06 W / cm 3 was applied, and it was found that a temperature was reached above 50 o C at this power density and the desired surface temperature was achieved without difficulties.

Экзотермическое прозрачное стекло, в отличие от экзотермического отражающего стекла, получают путем покрытия стекла прозрачным оксидом вместо использования какого-либо одного металла, и в этом случае использовалась мишени из In(90%)-Sn(10%) для изготовления экзотермического прозрачного стекла. Exothermic transparent glass, in contrast to exothermic reflective glass, is obtained by coating the glass with transparent oxide instead of using any one metal, in which case targets from In (90%) - Sn (10%) were used to make exothermic transparent glass.

Оксид индия-олова (ITO) синтезировали в смеси Ar и O2. Особым свойством этого материала является то, что даже если его толщина составляет

Figure 00000006
, он допускает проникновение света более чем на 80% т.е. его можно широко использовать при производстве жидких кристаллов для телевизионной техники или других систем индикации на жидких кристаллах. Поэтому в последнее время были проведены широкие исследования этого материала.Indium tin oxide (ITO) was synthesized in a mixture of Ar and O 2 . A special property of this material is that even if its thickness is
Figure 00000006
, it allows light penetration of more than 80% i.e. it can be widely used in the production of liquid crystals for television technology or other liquid crystal display systems. Therefore, extensive studies of this material have recently been conducted.

Оксид индия-олова (ITO) согласно изобретению получают в реакционном процессе с использованием магнетрона постоянного тока и при этом особое значение имеет соотношение газов Ar и O2 в смеси. Если доля O2 ниже предпочтительной величины, желательный оксид не образуется, а если она выше этой величины, уменьшается прозрачность и не получается проводящее прозрачное покрытие. Кроме того, в данном изобретении регулировали поток газа Ar с помощью расходомера фирмы MKS (США) на уровне 100 SCCM (см3/с), и поток газа O2 на уровне 30-98 SCCM, в результате чего получали проводящий прозрачный материал хорошего качества, причем предпочтительными значениями были 100 SCCM для Ar и 43 SCCM для O2.Indium tin oxide (ITO) according to the invention is obtained in a reaction process using a direct current magnetron, and the ratio of Ar and O 2 gases in the mixture is of particular importance. If the proportion of O 2 is lower than the preferred value, the desired oxide is not formed, and if it is higher than this value, the transparency decreases and a conductive transparent coating is not obtained. In addition, in this invention, the gas flow Ar was controlled using a flow meter from MKS (USA) at a level of 100 SCCM (cm 3 / s), and a gas flow of O 2 at a level of 30-98 SCCM, resulting in a conductive transparent material of good quality with preferred values being 100 SCCM for Ar and 43 SCCM for O 2 .

Плотность электроэнергии могла составлять 1,5-8,0 Вт/см3, и чем она выше, тем меньше времени требуется для вакуумного напыления, а чем ниже - тем больше. Оптимальным условием является плотность электроэнергии 2,26 Вт/см3 и продолжительность 6,5 минут.The energy density could be 1.5-8.0 W / cm 3 , and the higher it is, the less time is required for vacuum deposition, and the lower it is, the more. The optimal condition is an electricity density of 2.26 W / cm 3 and a duration of 6.5 minutes.

В таблице 1 показаны экспериментальные условия для оксида индия-олова (ITO). Table 1 shows the experimental conditions for indium tin oxide (ITO).

Наиболее важным фактором, влияющим на прозрачность и проводимость в процессе получения тонкого покрытия ITO, является парциальное давление O2, и если обозначить поток нейтрального газа Ar для ионного распыления как FAr, а поток O2 как FO2, то если величина FO2/FAr составляла 0,69 или ниже, образованное покрытие имело очень хорошую проводимость, но очень плохую прозрачность, а при величине этого отношения 0,45 и выше прозрачность была удовлетворительной, но проводимость падала до мОм/см. При FO2/FAr=0,43 можно было получить покрытие, отвечающее цели данного изобретения, и скорость образования этого покрытия составляла при этом

Figure 00000007
.The most important factor affecting the transparency and conductivity in the process of obtaining a thin coating of ITO is the partial pressure of O 2 , and if we designate the neutral gas flow Ar for ion sputtering as FAr, and the flow of O 2 as FO 2 , then if the quantity FO 2 / FAr was 0.69 or lower, the formed coating had very good conductivity but very poor transparency, and with a ratio of 0.45 or higher, the transparency was satisfactory, but the conductivity dropped to mOhm / cm. When FO 2 / FAr = 0.43, it was possible to obtain a coating that meets the purpose of this invention, and the rate of formation of this coating was
Figure 00000007
.

Среди материалов, которые до сих пор широко применялись для нанесения тонких покровных слоев, наилучшую проводимость имеет Au, в данном изобретении Au напыляли в вакууме на стекло методом распыления, чтобы сравнить его с тонким покрытием ITO, при скорости образования покрытия

Figure 00000008
. При использовании для покрытия Cr, Al, Ni и Cu было практически невозможно получить тонкое покрытие такой проводимости и прозрачности, которое было бы экономически оправданным, но их все же можно использовать для получения проводящего отражающего стекла при увеличении и толщины слоев покрытия.Among the materials that are still widely used for applying thin coating layers, Au has the best conductivity; in this invention, Au was sprayed on a glass in a vacuum by spraying to compare it with a thin ITO coating, at a coating formation rate
Figure 00000008
. When using Cr, Al, Ni, and Cu for coating, it was practically impossible to obtain a thin coating of such conductivity and transparency that would be economically viable, but they can still be used to produce conductive reflective glass with an increase in the thickness of the coating layers.

На фиг. 3 показан график, демонстрирующий разные прозрачности тонких покрытий из Au и ITO, полученных за разное время вакуумного напыления. В случае с тонким слоем покрытия ITO проникновение света составляло около 80% а толщина покрытия была 0,8 микрон (при вакуумном напылении путем распыления в течение 6,5 мин), при чем прозрачность постепенно снижалась по мере возрастания толщины, падая до 40% при толщине 2,4 микрона (при вакуумном напылении путем распыления в течение 20 минут). И наоборот, в случае тонкого покрытия Au, прозрачность составляла 65% при толщине

Figure 00000009
вакуумное напыление путем распыления в течение 5 с, и по мере увеличения времени вакуумного напыления прозрачность быстро падала.In FIG. Figure 3 shows a graph showing the different transparency of thin coatings of Au and ITO obtained for different vacuum deposition times. In the case of a thin ITO coating layer, the light penetration was about 80% and the coating thickness was 0.8 microns (with vacuum spraying by spraying for 6.5 min), with the transparency gradually decreasing as the thickness increased, falling to 40% when a thickness of 2.4 microns (with vacuum spraying by spraying for 20 minutes). Conversely, in the case of a thin coating of Au, the transparency was 65% at a thickness
Figure 00000009
vacuum spraying by spraying for 5 s, and as the time of vacuum spraying increases, the transparency rapidly decreases.

Резистивность определяли путем измерения тока при приложении электрического напряжения 10 В после установки медного электрода на обоих концах экспериментального образца размером 72•32 мм. На фиг. 4 показаны результаты измерений сопротивления в единицах мОм с помощью обычных универсальных измерительных приборов. На фиг. 4 (А) показан график, демонстрирующий резистивность экспериментального образца ITO, изменяющуюся с изменением продолжительности вакуумного напыления путем распыления. Величина сопротивления составляла 400 Ом, когда продолжительность вакуумного напыления путем распыления была 2 мин, но она резко падала при увеличении этой продолжительности, например до 20 Ом, когда время составляло 10 мин (1,2 микрона). The resistivity was determined by measuring the current when a 10 V voltage was applied after installing a copper electrode at both ends of the experimental sample measuring 72 • 32 mm. In FIG. Figure 4 shows the results of measurements of resistance in units of mOhm using conventional universal measuring instruments. In FIG. 4 (A) is a graph showing the resistivity of an ITO experimental sample, which varies with the duration of the vacuum deposition by spraying. The resistance value was 400 Ohms, when the duration of vacuum deposition by spraying was 2 minutes, but it sharply decreased with an increase in this duration, for example, to 20 Ohms, when the time was 10 minutes (1.2 microns).

На фиг. 4 (В) показан график, демонстрирующий резистивность в случае покрытия слоем Au, и в этом случае также, как и в случае с покрытием слоем ITO, резистивность быстро уменьшалась по мере увеличения времени вакуумного напыления путем распыления. In FIG. 4 (B) is a graph showing resistance in the case of coating with an Au layer, and in this case, as in the case of coating with an ITO layer, the resistance rapidly decreased as the vacuum spraying time increased.

Задача изобретения состоит также в том, чтобы создать материал, а также программное обеспечение для получения проводящего и прозрачного стекла для использования в автомобилях, и поскольку изменение температуры экспериментального образца, так же как и его прозрачность, является наиболее важной частью данного изобретения, необходимо аккуратно измерять температуру. Для этого на поверхности экспериментального образца закрепляли термоэлектрическую полосу К-типа с помощью серебряной пасты и подсоединяли ее к двухкоординатному самописцу, чтобы производить непрерывное измерение температуры на поверхности экспериментального образца, изменяющейся при изменении электрического напряжения и тока. The objective of the invention is also to create a material, as well as software for producing conductive and transparent glass for use in automobiles, and since the temperature change of the experimental sample, as well as its transparency, is the most important part of this invention, it is necessary to accurately measure temperature. To do this, a K-type thermoelectric strip was fixed on the surface of the experimental sample using silver paste and connected to a two-coordinate recorder in order to continuously measure the temperature on the surface of the experimental sample, which changes with changing electric voltage and current.

На фиг. 5 (А) показан график, демонстрирующий измеренные температуры поверхности тонких слоев покрытия ITO толщиной

Figure 00000010
на кривых (а), (b), (c), (d) и (е) для 0,775 Вт (5В•0,155А); 1,512 Вт (7В•0,21А); 2,466 Вт (9В•0,27А); 3,3 Вт (11В•0,330А) и 5,0 Вт (13В•0,390А), соответственно. Покрытие ITO толщиной
Figure 00000011
, имеющее, как показано на фиг. 3, прозрачность 70% можно считать очень важным материалом для изготовления проводящего стекла для автомобиля.In FIG. 5 (A) is a graph showing measured surface temperatures of thin layers of ITO coating thickness
Figure 00000010
on curves (a), (b), (c), (d) and (e) for 0.775 W (5V • 0.155A); 1.512 W (7V • 0.21A); 2.466 W (9V • 0.27A); 3.3 W (11V • 0.330A) and 5.0 W (13V • 0.390A), respectively. ITO thick coating
Figure 00000011
having, as shown in FIG. 3, 70% transparency can be considered a very important material for the manufacture of conductive glass for the car.

На фиг. 5 (В) показана кривая, демонстрирующая температуры поверхности слоев тонкого покрытия Au толщиной

Figure 00000012
, при электрическом токе 0,114 А, при напряжении 13,8 В температура поверхности достигала 45oC через 600 сек.In FIG. 5 (B) shows a curve showing the surface temperatures of the layers of thin coatings Au thick
Figure 00000012
, at an electric current of 0.114 A, at a voltage of 13.8 V, the surface temperature reached 45 o C after 600 seconds.

На фиг. 6 показаны результаты рентгеновского дифрактометрического анализа экспериментального образца ITO при FO2/FAr= 0,43, где при хорошей прозрачности и проводимости экспериментального образца его покрытие из In2SnO5 исключительно хорошо проявляется при 20,45,36, и было определено, что вышеупомянутое покрытие ITO внесло свой вклад в улучшение проводимости.In FIG. Figure 6 shows the results of x-ray diffractometric analysis of an ITO experimental sample at FO 2 / FAr = 0.43, where, with good transparency and conductivity of the experimental sample, its coating of In 2 SnO 5 shows exceptionally well at 20.45.36, and it was determined that the above ITO coating has contributed to improved conductivity.

Такое экзотермическое отражающее стекло, которым облицована поверхность стекла автомобиля, может использоваться предпочтительно для удаления влаги внутри и широко использоваться также для индикаторных систем на жидких кристаллах. Such exothermic reflective glass, which is lined with the glass surface of the car, can be used preferably to remove moisture inside and widely used also for indicator systems on liquid crystals.

Claims (5)

1. Способ изготовления экзотермического стекла, включающий очистку стекла и нанесение электропроводящего слоя путем распыления в вакууме, отличающийся тем, что очистку стекла проводят спиртом, дистиллированной водой и ацетоном в указанной последовательности, после чего стекло сушат в печи при 200oС, обеспечивают образование плазмы в магнитном поле магнетрона при электрической плотности 6 12 Вт/см3, первоначальном давлении 1 • 10-5 торр и рабочем давлении 6 • 10-3 торр и наносят слой металла, выбранного из группы хром, никель, серебро, алюминий, медь, толщиной 1000 Å и выше.1. A method of manufacturing an exothermic glass, including cleaning the glass and applying an electrically conductive layer by spraying in vacuum, characterized in that the glass is cleaned with alcohol, distilled water and acetone in the indicated sequence, after which the glass is dried in an oven at 200 ° C, and plasma is formed in a magnetron’s magnetic field at an electric density of 6 12 W / cm 3 , an initial pressure of 1 • 10 - 5 torr and a working pressure of 6 • 10 - 3 torr and a layer of metal selected from the group of chromium, nickel, silver, aluminum is applied d, copper, 1000 Å thick and above. 2. Способ изготовления экзотермического стекла, включающий очистку стекла и нанесение электропроводящего слоя путем распыления в вакууме, отличающийся тем, что очистку стекла проводят спиртом, дистиллированной водой и ацетоном в указанной последовательности, после чего стекло сушат в печи при 200oС, обеспечивают образование плазмы сплавом, содержащим, мас.2. A method of manufacturing an exothermic glass, including cleaning the glass and applying an electrically conductive layer by spraying in vacuum, characterized in that the glass is cleaned with alcohol, distilled water and acetone in the indicated sequence, after which the glass is dried in an oven at 200 ° C, and plasma is formed alloy containing, by weight. Индий 90
Олово 10
в магнитном поле магнетрона, распыляя его с потоком аргона при 100 см3/с, а нанесение слоя проводят при первоначальном давлении 1 • 10-6 торр и рабочем давлении 6 • 10-3 торр.
Indium 90
Tin 10
in the magnetic field of the magnetron, spraying it with an argon flow at 100 cm 3 / s, and the layer is applied at an initial pressure of 1 • 10 - 6 torr and a working pressure of 6 • 10 - 3 torr.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что распыление проводят с потоком кислорода при 43 см3/с.3. The method according to claim 2, characterized in that the spraying is carried out with a stream of oxygen at 43 cm 3 / s. 4. Экзотермическое стекло, содержащее электропроводящий слой, отличающееся тем, что оно выполнено в соответствии со способом изготовления по п.1. 4. Exothermic glass containing an electrically conductive layer, characterized in that it is made in accordance with the manufacturing method according to claim 1. 5. Экзотермическое стекло, содержащее электропроводящий слой, отличающееся тем, что оно выполнено в соответствии со способом изготовления по п.2. 5. Exothermic glass containing an electrically conductive layer, characterized in that it is made in accordance with the manufacturing method according to claim 2.
RU9294033355A 1992-12-05 1992-12-28 Exothermic glass and methods of its production RU2075537C1 (en)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR24856 1991-12-28
KR920023423 1992-12-05
KR23423 1992-12-05
KR1992-23423 1992-12-05
PCT/KR1992/000081 WO1993013239A1 (en) 1991-12-28 1992-12-28 Exothermic reflexible glass, exothermic transparent glass and process of manufacturing them

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU94033355A RU94033355A (en) 1996-04-20
RU2075537C1 true RU2075537C1 (en) 1997-03-20

Family

ID=19344824

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU9294033355A RU2075537C1 (en) 1992-12-05 1992-12-28 Exothermic glass and methods of its production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2075537C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000054711A1 (en) * 1999-03-15 2000-09-21 Leonid Sergeevich Orbachevsky Device for laser therapy used in ophthalmology
WO2000055392A1 (en) * 1999-03-12 2000-09-21 Vadim Igorevich Bragin Reflective coating
RU2693982C2 (en) * 2014-05-30 2019-07-08 ПиПиДжи ИНДАСТРИЗ ОГАЙО, ИНК. Transparent conductive alloy which is alloyed with indium

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент ФРГ N 3933713, кл. C 23 C 14/18, 1991. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000055392A1 (en) * 1999-03-12 2000-09-21 Vadim Igorevich Bragin Reflective coating
WO2000054711A1 (en) * 1999-03-15 2000-09-21 Leonid Sergeevich Orbachevsky Device for laser therapy used in ophthalmology
RU2693982C2 (en) * 2014-05-30 2019-07-08 ПиПиДжи ИНДАСТРИЗ ОГАЙО, ИНК. Transparent conductive alloy which is alloyed with indium

Also Published As

Publication number Publication date
RU94033355A (en) 1996-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2021661A (en) Electrical heating element of large surface for low temperatures
US3625848A (en) Arc deposition process and apparatus
US5009922A (en) Method of forming a transparent conductive film
US4112137A (en) Process for coating insulating substrates by reactive ion plating
US6274014B1 (en) Method for forming a thin film of a metal compound by vacuum deposition
CN1101082A (en) Anode structure for magnetron sputtering systems
US4389299A (en) Sputtering device
JPH07188916A (en) Method of making diamond-like carbon film
Fetisov et al. Impulse irradiation plasma technology for film deposition
RU2075537C1 (en) Exothermic glass and methods of its production
US6814839B2 (en) Interference layer system
EP2168138A2 (en) Magnetron co-sputtering device
US2842463A (en) Vapor deposited metal films
Karim et al. Deposition of tin-doped indium oxide films by a modified reactive magnetron sputtering process
RU2112076C1 (en) Method for depositing electroconductive transparent coating
WO1993013239A1 (en) Exothermic reflexible glass, exothermic transparent glass and process of manufacturing them
JPH03101033A (en) Manufacture of thin film
JP2607091B2 (en) Method and apparatus for continuously depositing a metal oxide film on a long film substrate
KR20010005515A (en) Magnesium oxide sputtering apparatus
JPH0639707B2 (en) Thin film forming equipment
JPS6155237B2 (en)
JP4201576B2 (en) Organic EL display device substrate and organic EL display device manufacturing method
TWI228544B (en) Method for forming transparent conducting oxide film by arc ion plating
Avrekh et al. Transparent, conducting, metallic thin films
Rajopadhye et al. Secondary electron emission of sputtered alumina films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20051229