RU2070188C1 - Способ получения хлорметила - Google Patents
Способ получения хлорметила Download PDFInfo
- Publication number
- RU2070188C1 RU2070188C1 RU93027360A RU93027360A RU2070188C1 RU 2070188 C1 RU2070188 C1 RU 2070188C1 RU 93027360 A RU93027360 A RU 93027360A RU 93027360 A RU93027360 A RU 93027360A RU 2070188 C1 RU2070188 C1 RU 2070188C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- methanol
- chloromethyl
- synthesis
- carried out
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: в синтезе галоидных алкилов, в частности, хлорметила, который используется в качестве полупродукта в синтезах метилхлорсиланов, растворителей. Сущность изобретения: с целью увеличения выхода хлорметила и подавления реакции образования побочного продукта - диметилового эфира - синтез ведут в большом (2 и более молей) избытке хлористого водорода в присутствии катализатора в два этапа. На первом этапе при комнатной температуре получают насыщенный раствор хлористого водорода в водно-метанольной смеси, а затем, нагревая полученный раствор до 106 - 110oC, выделяют газообразный хлористый метил. Для использования избыточного хлористого водорода кубовый остаток рециркулируют на узел насыщения. 1 з. п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к синтезу алкилгалогенидов, в частности к способу получения хлористого метила, который используется в качестве растворителя и исходного вещества при получении метилхлорсиланов.
Известен способ получения хлорметила гидрохлорированием метанола с перераспределением вводимого метанола [1] в водной среде при температуре 100 - 200oС и давления 1 5 атм. в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют кислоты Льюиса (FeCl3, BiOCl, SnCl2 в растворе). Процесс ведут в трех, последовательно соединенных реакторах, причем более 95% НСl подают в первый реактор совместно с 30 40% метанола. Оставшиеся 70% метанола распределяется между реакторами.
Перераспределение вводимого метанола позволяет выдерживать выбранное соотношение СН3OH: HCl и уменьшить образование нежелательного побочного продукта диметилового эфира. Степень конверсии метанола 97,8%
Недостатком известного способа являются:
1. образование метилового эфира; 0,53% исходного метанола расходуется на образование диметилового эфира.
Недостатком известного способа являются:
1. образование метилового эфира; 0,53% исходного метанола расходуется на образование диметилового эфира.
2. выходящий из последнего реактора слабый раствор НСl загрязнен хлоридом цинка.
Целью данного изобретения является исключение указанных недостатков.
Поставленная цель достигается тем, что предварительно получают насыщенный водно-метанольный раствор хлористого водорода при комнатной температуре и в присутствии анилина в качестве катализатора, с последующим нагреванием полученного раствора до 110oC и выделением газообразного хлорметила. Получающаяся после отделения хлористого метила кубовая жидкость рециркулируется на стадию насыщения. Использование трехкратного избытка хлористого водорода позволяет исключить образование в процессе реакции диметилового эфира.
Пример 1. В реактор помещают 32 г (1 моль) метанола, насыщенного 36,6 г (1 моль) хлористого водорода при температуре 10 20oC добавляют 441,2 г (4 моля) 33% водного раствора хлористого водорода. Смесь нагревают до 106 110oC, при этом хлористый метил выводится из реакционной массы в виде газа, который после отмывки от хлористого водорода конденсируют. Кубовую жидкость после удаления хлористого водорода, возвращают на узел насыщения.
Получают хлорметил, не содержащий метанол и диметиловый эфир. Конверсия метанола 98,9%
Пример 2. В реактор помещают 32 г (1 моль) метанола и 218 г кубовой жидкости, содержащей до 0,1% метанола и остаток хлористого водорода до 20% и пропускают 36,6 г хлористого водорода. Смесь нагревают до 106oC. выделившийся газообразный хлористый метил отмывают водой от хлористого водорода, сушат и конденсируют. Конверсия метанола 99% Кубовый остаток после удаления хлористого метила рециркулируют на стадию насыщения.
Пример 2. В реактор помещают 32 г (1 моль) метанола и 218 г кубовой жидкости, содержащей до 0,1% метанола и остаток хлористого водорода до 20% и пропускают 36,6 г хлористого водорода. Смесь нагревают до 106oC. выделившийся газообразный хлористый метил отмывают водой от хлористого водорода, сушат и конденсируют. Конверсия метанола 99% Кубовый остаток после удаления хлористого метила рециркулируют на стадию насыщения.
Пример 3. В реактор, содержащий 32 г (1 моль) метанола, 221,2 г кубовой жидкости и 0,03 анилина, пропускают 36,6 г хлористого водорода при 5 - 20oC. Смесь нагревают до 110oC. Выделившийся газообразный хлористый метил отмывают и конденсируют. Получают хлорметил, не содержащий диметиловый эфир. Конверсия метанола 99,5%
Claims (2)
1. Способ получения хлорметила гидрохлорированием метанола хлористым водородом в водной среде при температуре 106 110oC и давлении 0 3 атм с разделением реакционной массы на целевой продукт и кубовую жидкость, представляющую собой водно-метанольный раствор хлористого водорода, отличающийся тем, что процесс ведут в трех и более мольном избытке хлористого водорода, которым предварительно насыщают исходный метанол, с рециркуляцией вышеуказанной кубовой жидкости.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с использованием катализатора аминного типа, такого как, анилин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93027360A RU2070188C1 (ru) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | Способ получения хлорметила |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93027360A RU2070188C1 (ru) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | Способ получения хлорметила |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93027360A RU93027360A (ru) | 1996-04-27 |
RU2070188C1 true RU2070188C1 (ru) | 1996-12-10 |
Family
ID=20141857
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93027360A RU2070188C1 (ru) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | Способ получения хлорметила |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2070188C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8859830B2 (en) | 2009-03-05 | 2014-10-14 | Dow Global Technologies Inc. | Methods and assemblies for liquid-phase reactions |
-
1993
- 1993-05-25 RU RU93027360A patent/RU2070188C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент США N 4922043, кл. 570-258, 1989. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8859830B2 (en) | 2009-03-05 | 2014-10-14 | Dow Global Technologies Inc. | Methods and assemblies for liquid-phase reactions |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU633470A3 (ru) | Способ получени цианобензилциклопропан карбоксилатов | |
NO144209B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av dialkylkarbonater | |
JPH0529214B2 (ru) | ||
Huffman et al. | A procedure for alcohol inversion using cesium acetate | |
EP0645365B1 (en) | Process for producing 2-fluoroisobutyric acid or ester thereof | |
RU2070188C1 (ru) | Способ получения хлорметила | |
JP3495541B2 (ja) | アルキルクロリドの製法 | |
US3287411A (en) | Process of making aliphatic amines | |
EP0270724A1 (en) | Preparation of alkyl trifluoroacetoacetate | |
JP4284802B2 (ja) | 4−ヒドロキシメチル−1,3−ジオキソラン−2−オンの製造法 | |
JPH0511101B2 (ru) | ||
CN110054558B (zh) | 一种1-三氟甲基环丙烷-1-甲酸的制备方法 | |
US6162946A (en) | Processing for producing allyl 2-hydroxyisobutyrate | |
JPS6155902B2 (ru) | ||
CA2312514A1 (en) | Process for the production of malononitrile | |
JPH0470300B2 (ru) | ||
SU1735264A1 (ru) | Способ получени простых виниловых эфиров | |
JPH02138142A (ja) | p−またはm−ヒドロキシフェネチルアルコールの製造法 | |
EP0037271B1 (en) | Indole derivatives and process for preparing the same | |
RU2187490C2 (ru) | Способ получения хлорциклогексана | |
JPS6157293B2 (ru) | ||
JPH0115505B2 (ru) | ||
SU1286588A1 (ru) | Способ получени иодгидринов | |
JPS63287739A (ja) | クロルアセタ−ル類の製造法 | |
SU767081A1 (ru) | Способ получени пропаргилбромида |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100526 |