RU2064175C1 - Method of revealing of structure on surface of metallographic sections - Google Patents

Abstract

FIELD: mechanical engineering. SUBSTANCE: method is used to reveal general pattern and fine details of structure after grinding and polishing of this surface before its study in reflected light. Surface of metallographic sections is subjected to action with gaseous reagent. In the capacity of the latter there is used ozone-air mixture produced in ozone generator which after action on surface of metallographic sections is passed through ozone-absorbing solution or ozone destructor to break residual ozone. Solution of potassium iodide is used as ozone-absorbing solution. EFFECT: improved authenticity of method. 2 cl

Description

Изобретение относится к области химического воздействия на исследуемую поверхность материала для исследования макро- и микроструктуры материалов наблюдением оптических эффектов на поверхности продольных, поперечных или косых срезов (с предварительной шлифовкой и полировкой, из-за чего приготовленные срезы называются шлифами). Изобретение относится к области воздействия на поверхность шлифов для выявления общей картины и тонких деталей структуры после шлифовки и полировки этой поверхности перед ее изучением в отраженном свете. The invention relates to the field of chemical exposure to the studied surface of a material for studying the macro- and microstructure of materials by observing optical effects on the surface of longitudinal, transverse or oblique sections (with preliminary grinding and polishing, due to which the prepared sections are called thin sections). The invention relates to the field of influence on the surface of thin sections to identify the overall picture and fine details of the structure after grinding and polishing this surface before studying it in reflected light.

Теоретические и практические основы выявления структуры на шлифах опираются на взаимосвязь физико-химических особенностей материала в целом и физико-химических особенностей подлежащих выявлению отдельных участков материала как деталей структуры. Вошедшим в обычную практику способом выявления структуры материала после приготовления шлифов, т.е. вырезки представительного образца, шлифовки и полировки его поверхности, является травление, т. е. действие на поверхность материала различными реактивами (химически активными веществами). При травлении имеют место процессы послойного удаления материала ("химическое фрезерование") и/или послойного осаждения и переосаждения компонентов материала или их соединений (иногда оно сопровождается "химическим окрашиванием"). The theoretical and practical foundations of revealing the structure on thin sections are based on the relationship between the physicochemical characteristics of the material as a whole and the physicochemical features of individual sections of the material to be identified as structural details. A routine method for identifying the structure of a material after preparing thin sections, i.e. cutting a representative sample, grinding and polishing its surface, is etching, i.e., the effect on the surface of a material with various reagents (chemically active substances). During etching, there are processes of layer-by-layer removal of material (“chemical milling”) and / or layer-by-layer deposition and reprecipitation of material components or their compounds (sometimes it is accompanied by “chemical staining”).

Чаще всего травление осуществляется нанесением капли жидкого реактива на поверхность шлифа, погружением поверхности шлифа в реактив с перемешиванием или без перемешивания его, помещением поверхности шлифа в ток реактива, попеременным погружением поверхности шлифа в разные реактивы, втиранием реактива и последовательным втиранием реактивов в поверхность шлифа и т.д. Most often, etching is carried out by applying a drop of liquid reagent to the surface of the thin section, immersing the surface of the thin section in the reagent with or without stirring, placing the surface of the thin surface in the current of the reagent, alternately immersing the surface of the thin surface in different reagents, rubbing the reagent and subsequently rubbing the reagents into the surface of the thin section, etc. .d.

Общий подход к выбору реактивов позволяет отдавать предпочтение газообразным реактивам ("сухое" травление), так как отпадают сложности, связанные с отмывкой и сушкой шлифа после травления перед их исследованием, с защитой оптики и с хранением шлифов, если приходится заботится об их неизменности во времени. Все же "сухое" травление мало применяется в металлографии. A general approach to the choice of reagents makes it possible to give preference to gaseous reagents ("dry" etching), since there are no difficulties associated with washing and drying the thin section after etching before they are examined, with the protection of the optics and with the storage of thin sections if you have to take care of their time invariance . Nevertheless, “dry” etching has little use in metallography.

Известен способ химического травления металлических и неметаллических материалов с нагревом и с использованием в качестве реагента газа-окислителя, например хлора, кислорода или фтора, и катализатора (авторское свидетельство СССР N 726214, кл. С 23F 1/04, опубл. 1980). Способ совершенствует процесс химического травления, обеспечивая не только равномерное травление, но и размерное по катализатору травление. При этом, хотя и используется газ-окислитель, тем не менее структура на поверхности шлифа не выявляется и используется нагрев газа-окислителя. A known method of chemical etching of metallic and nonmetallic materials with heating and using an oxidizing gas, such as chlorine, oxygen or fluorine, and a catalyst as a reagent (USSR copyright certificate N 726214, class C 23F 1/04, publ. 1980). The method improves the chemical etching process, providing not only uniform etching, but also etching sized on the catalyst. In this case, although an oxidizing gas is used, however, the structure on the surface of the thin section is not detected and the heating of the oxidizing gas is used.

Известен и другой способ выявления структуры на поверхности металлографических шлифов, при котором осуществляют воздействие на поверхность металлографических шлифов газообразным реагентом и рассматривание поверхности с применением оптического средства (М.Беккерт и Х.Клемм, Способы металлографического травления. Справочник, М. Металлургия, 1988, с. 27). There is another method for detecting the structure on the surface of metallographic sections, in which a gaseous reagent is exposed to the surface of metallographic sections and viewing the surface using optical means (M. Beckert and H. Klemm, Methods of metallographic etching. Handbook, M. Metallurgy, 1988, p. . 27).

Недостатком этого способа является использование чрезвычайно химически активных веществ в виде паров, что требует для их получения косвенного (не прямого) использования нагрева, несмотря на использование комнатных температур для самого процесса выявления структуры на поверхности шлифа. Химическая агрессивность реактивов и необходимость нагрева из-за негазо- и непарообразного состояния используемых веществ в нормальном состоянии делают способ сложным для практического применения и недопустимым при большом масштабе применения из-за экологической вредности. The disadvantage of this method is the use of extremely chemically active substances in the form of vapors, which requires indirect (not direct) use of heating to obtain them, despite the use of room temperatures for the very process of identifying the structure on the surface of the thin section. The chemical aggressiveness of the reagents and the need for heating due to the non-gaseous and non-vapor state of the substances used in the normal state make the method difficult for practical use and unacceptable for a large scale of use due to environmental hazards.

Техническим результатом является упрощение и повышение технологичности способа. The technical result is to simplify and improve the manufacturability of the method.

Для достижения технического результата в качестве газообразного реагента используют полученную в озоногенераторе озоновоздушную смесь, которую после воздействия ее на поверхность металлографических шлифов пропускают через озонопоглощающий раствор или деструктор озона для разрушения остаточного озона. В качестве озонопоглощающего раствора используют раствор йодистого калия. To achieve a technical result, an ozone-air mixture obtained in an ozone generator is used as a gaseous reagent, which, after exposure to the surface of metallographic sections, is passed through an ozone-absorbing solution or an ozone destructor to destroy residual ozone. As an ozone-absorbing solution, a solution of potassium iodide is used.

При экспериментальной проверке способа использовалась озоногенераторная установка "Озонит"-2M. Ее характеристики: озонопроизводительность до 20 г О₃/ч и концентрация озона от 8 до 15 г О₃/м³. Характеристики регулировались изменением частоты (до 8 кГц) и расхода воздуха (от 1 до 3 м³/ч). Напряжение барьерного разряда составляло 10 кВ. Важным обстоятельством создания озонированной воздушной среды в озоногенераторной установке является тщательная воздухоподготовка (обеспыливание, обезмасливание, осушка и охлаждение) и автоматизированное поддержание параметров озонированного воздуха (например, температура 18^oС, расход воздуха 2 м³/ч и концентрация озона 12 г О₃/м³).During the experimental verification of the method, the Ozonite -2M ozone generator set was used. Its characteristics: ozone production up to 20 g O ₃ / h and ozone concentration from 8 to 15 g O ₃ / m ³ . The characteristics were regulated by changing the frequency (up to 8 kHz) and air flow (from 1 to 3 m ³ / h). The barrier discharge voltage was 10 kV. An important circumstance of creating an ozonized air environment in an ozone-generating installation is careful air preparation (dedusting, de-oiling, drying and cooling) and automated maintenance of ozonized air parameters (for example, temperature 18 ^o С, air consumption 2 m ³ / h and ozone concentration 12 g О ₃ / m ³ ).

Озонопроизводительность чувствительна к температуре, до которой охлаждается поступающий в озоногенератор воздух, и к теплоотводу. от электродов озоногенератора. Поскольку низкая температура воздуха и озоновоздушной смеси благоприятна для работы озоногенератора, принципиально допустимо выявлять структуру на металлографических шлифах предлагаемым способом не только при комнатных температурах, но и при более низких температурах. Ozone production is sensitive to the temperature to which the air entering the ozone generator is cooled and to the heat sink. from the ozone generator electrodes. Since the low temperature of the air and the ozone-air mixture is favorable for the operation of the ozone generator, it is in principle permissible to reveal the structure on metallographic sections by the proposed method not only at room temperatures, but also at lower temperatures.

Для контроля концентрации озона использовался озоноанализатор 3-О2П-ПУ (автомат) фирмы "Лаборатория экологического контроля (ЛЭК)", показания которого соответствовали йодометрическим химико-аналитическим определениям. На выходе использованная для выявления структуры озоновоздушная смесь пропускалась через раствор йодистого калия для поглощения остаточного озона или через деструктор, в котором озон разлагался на резистивном нагревателе (нихром) в присутствии катализатора (никелевая губка). Предельно допустимая концентрация выбрасываемого озона контролировалась на выходе воздушной магистрали и в помещении прибором "Озон-ПДК" Ангарского ОКБ автоматики (АОКБА). To control the concentration of ozone, we used a 3-O2P-PU ozone analyzer (automatic) from the Laboratory of Environmental Control (LEC), the readings of which corresponded to iodometric chemical-analytical determinations. At the output, the ozone-air mixture used to reveal the structure was passed through a solution of potassium iodide to absorb residual ozone or through a destructor in which ozone was decomposed on a resistive heater (nichrome) in the presence of a catalyst (nickel sponge). The maximum permissible concentration of emitted ozone was monitored at the outlet of the air line and in the room with the Ozone-PDK device of the Angarsk Automation Design Bureau (AOKBA).

Исследуемые шлифы в экспериментах помещались в герметичную камеру с входом и выходом для озонированного воздуха. Струя озонированного воздуха направлялась на рассеиватель и от него равномерно на шлифы. Шлифы для обработки озонированным воздухом загружались и выгружались группами. Выгрузке шлифов предшествовали прекращение подачи воздуха и выравнивание температуры шлифов с температурой в лабораторном помещении. The studied sections in the experiments were placed in a sealed chamber with an inlet and outlet for ozonized air. A stream of ozonized air was directed to the diffuser and from it evenly to the thin sections. Sections for processing with ozonized air were loaded and unloaded in groups. The unloading of the sections was preceded by the cessation of air supply and the alignment of the temperature of the sections with the temperature in the laboratory room.

Предварительные опыты показали, что при повышенных расходах озонированного воздуха и прямом попадании струи озонированного воздуха на шлифы для однотипных шлифов и одинаковых режимов результаты не воспроизводятся. Неполное выравнивание температуры камеры с температурой лабораторного помещения приводило к образованию конденсата влаги на поверхности шлифов сразу же после их извлечения из камеры. В остальных экспериментах подобные помехи были устранены. Preliminary experiments have shown that with increased consumption of ozonized air and a direct hit of a jet of ozonized air on thin sections for the same thin sections and the same modes, the results are not reproduced. Incomplete alignment of the chamber temperature with the laboratory room temperature led to the formation of moisture condensate on the surface of the sections immediately after they were removed from the chamber. In other experiments, such interference was eliminated.

Наблюдались самые различные эффекты от воздействия озонированного воздуха на поверхность шлифов: вуалирование продуктами окисления деталей структуры (требовалось снижение времени воздействия и/или концентрации озона в озоновоздушной смеси), образование сильного рельефа (требовалось переходить к исследованию материалов с меньшими концентрациями легирующих компонентов) и развитие окислительного процесса на точечных дефектах и дислокациях прежде, чем начинается окислительный процесс на границах кристаллов (субкристаллов) и "вторых" фазах (приходилось прекращать попытки найти подходящий режим выявления структуры, если изменения параметров озонообработки шлифов исчерпывались). The most diverse effects from the effects of ozonized air on the surface of the sections were observed: veiling by oxidation products of structural details (it was necessary to reduce the exposure time and / or ozone concentration in the ozone-air mixture), the formation of a strong relief (it was necessary to proceed to the study of materials with lower concentrations of alloying components) and the development of oxidative process at point defects and dislocations before the oxidation process begins at the boundaries of crystals (subcrystals) and "second" azah (had to discontinue attempts to find the appropriate detection mode structure, if the change of parameters of thin ozonoobrabotki exhausted).

Исследовались шлифы медных и алюминиевых сплавов различных марок, включающие легирующие добавки с различающимся химическим сродством к кислороду. Эксперименты ставились на макро- и микрошлифах. Время обработки шлифов озонированным воздухом выбиралось от нескольких минут до 1,0.1,5 часа. Структура, выявленная озоновоздушным потоком при комнатной температуре, немедленно поступала на рассмотрение под микроскопом. Sections of copper and aluminum alloys of various grades, including alloying additives with varying chemical affinities for oxygen, were studied. The experiments were performed on macro- and microsections. The processing time for thin sections with ozonized air was selected from several minutes to 1.0.1.5 hours. The structure detected by the ozone-air flow at room temperature immediately came under consideration under a microscope.

Эффективные режимы были найдены для микрошлифов алюминиевых сплавов, а именно: для сплавов алюминий-магний (АМг-З и АМг-6). За время 60.90 мин (1,0.1,5 ч) различно ориентированные кристаллиты при обретали различающуюся окраску (желто-зеленую). Сказывалась анизотропия окисления твердого раствора магния в алюминии. Гамма цветов давала представление о внутрикристаллитной (дендритной) ликвации на сплавах в литом состоянии. Сказывалась концентрационная зависимость окисления твердого раствора магния в алюминии. На шлифах сплавов в деформированно-отожженном состоянии межкристаллитные и малоугловые границы были ненарушенными и фиксировались по смене окраски. Effective modes were found for microsections of aluminum alloys, namely: for aluminum-magnesium alloys (AMg-Z and AMg-6). Over a period of 60.90 min (1.0.1.5 h), variously oriented crystallites acquired a different color (yellow-green). The oxidation anisotropy of the solid solution of magnesium in aluminum was affected. The gamut of colors gave an idea of the intracrystalline (dendritic) segregation of alloys in a molten state. The concentration dependence of the oxidation of a solid solution of magnesium in aluminum was affected. On the thin sections of alloys in the deformed-annealed state, the intergranular and small-angle boundaries were undisturbed and were fixed by a change in color.

На макрошлифах сплавов алюминий медь выявление структуры и структурных зон удавалось, но не удавалась равномерность выявления структуры по всей площади. Это потребовало формирования более "мягких" режимов обработки шлифованных поверхностей озонированным воздухом. Аналогичные эксперименты ставились и были получены аналогичные результаты для сплавов железа и сплавов меди. On macro sections of aluminum – copper alloys, the detection of the structure and structural zones was successful, but the uniformity of the detection of the structure over the entire area failed. This required the formation of “softer” modes of processing polished surfaces with ozonized air. Similar experiments were performed and similar results were obtained for iron alloys and copper alloys.

Claims (2)

1. Способ выявления структуры на поверхности металлографических шлифов, при котором осуществляют воздействие на поверхность металлографических шлифов газообразным реагентом и рассматривание по верхности с применением оптического средства, отличающийся тем, что в качестве газообразного реагента используют полученную в озоногенераторе озоно-воздушную смесь, которую после воздействия ее на поверхность металлографических шлифов, пропускают через озонопоглощающий раствор или деструктор озона для разрушения остаточного озона. 1. A method for detecting a structure on the surface of metallographic sections, in which a gaseous reagent is exposed to the surface of metallographic sections and viewing the surface using optical means, characterized in that the ozone-air mixture obtained in the ozone generator is used as the gaseous reagent, which after exposure to it on the surface of metallographic sections, pass through an ozone-absorbing solution or ozone destructor to destroy residual ozone. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве озонопоглощающего раствора используют раствор йодистого калия. 2. The method according to p. 1, characterized in that a solution of potassium iodide is used as an ozone-absorbing solution.