RU2061223C1 - Method of measurement of sizes of microparticles - Google Patents

Abstract

FIELD: meteorology, biology, medicine, chemical technology, check of environment for contamination and other fields where information on amount and sizes of particles in volume unit is required. SUBSTANCE: method consists in light probing of particles during their motion through countable volume where probing radiation is formed in form of spatially separated parallel light bands oriented perpendicularly relative to direction of motion of microparticles, recording of light scattered by microparticles and analysis of signals. Light bands in countable volume are shaped in form of spatially separated parallel systems of interference bands inserted one in other; interference bands have waves of different length at different distances between maxima of interference bands for each length of wave; during recording, scattering signals from particles at each length of wave are separated; size of particle is judged from combined analysis of form of signals modulated by scattering and received at different lengths of waves. EFFECT: enhanced efficiency. 4 dwg

Description

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерениям размеров и концентраций микрочастиц, и может быть использовано в метеорологии, биологии, медицине, химической технологии, при контроле загрязнения окружающей среды и в других областях, где требуется информация о количестве и размерах частиц в единице объема. The invention relates to measuring technique, in particular to measuring the sizes and concentrations of microparticles, and can be used in meteorology, biology, medicine, chemical technology, environmental pollution control and in other areas where information on the number and size of particles per unit volume is required .

Известен способ измерения размеров частиц и их концентрации, осуществляемый следующим образом: излучение лазерного источника с помощью нелинейных оптических элементов преобразуется в гармоники, счетный объем освещается с помощью фокусирующей оптики на основной частоте излучения лазера и ее гармониках, в приемном тракте основная частота и гармоники разделяются и регистрируются интенсивности на каждой частоте, размер частиц определяется по соотношению интенсивностей [1]
Недостатками этого способа являются, во-первых, зависимость показаний от материала частиц: во-вторых, в области перехода от релеевского режима (r ≈ λ) к режиму преобладания дифракционной составляющей в сигнале (r >> λ) подверженность рабочих характеристик счетчика осциляциям, наличие участков типа плато или впадин (т.е. типичные недостатки фотоэлектрических малоугловых счетчиков, хотя уровень паразитной засветки фотоприемников значительно снижен за счет наличия канала контроля за интенсивностью источника); в-третьих, низкая эффективность преобразования лазерного излучения в гармоники, в-четвертых, большой разброс по частоте за счет кратности неизбежно уменьшает число длин волн, на которых существуют эффективные фотоприемники, что приводит к сокращению базы для совокупного анализа и снижению точности. Поэтому данный метод не позволяет полностью исключить влияния материала частиц на точность измерения их размеров.A known method for measuring particle sizes and their concentrations is carried out as follows: the radiation of a laser source with the help of nonlinear optical elements is converted into harmonics, the counted volume is illuminated using focusing optics at the fundamental frequency of the laser radiation and its harmonics, in the receiving path, the fundamental frequency and harmonics are separated and Intensities are recorded at each frequency, particle size is determined by the ratio of intensities [1]
The disadvantages of this method are, firstly, the dependence of the readings on the particle material: secondly, in the region of the transition from the Rayleigh mode (r ≈ λ) to the mode of predominance of the diffraction component in the signal (r >> λ), the meter’s performance is subject to oscillations, areas such as plateaus or troughs (i.e. typical disadvantages of photoelectric small-angle counters, although the level of spurious illumination of photodetectors is significantly reduced due to the presence of a channel for monitoring the source intensity); thirdly, the low efficiency of conversion of laser radiation into harmonics; fourthly, a large spread in frequency due to the multiplicity inevitably reduces the number of wavelengths at which effective photodetectors exist, which leads to a reduction in the base for aggregate analysis and a decrease in accuracy. Therefore, this method does not completely exclude the influence of the particle material on the accuracy of measuring their size.

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения размеров микрочастиц [2] основанный на световом зондировании частиц при движении их через счетный объем, в котором зондирующее световое излучение сформировано в виде пространственно-разделенных параллельных световых полос с различными длинами волн, ориентированных перпендикулярно направлению движения микрочастиц и регистрации фотоприемниками рассеянного отдельной частицей излучения на различных длинах волн. Размер частицы определяют по перекрытию фронтов сигналов, зарегистрированных на различных длинах волн. Closest to the proposed one is a method of measuring the size of microparticles [2] based on light sensing of particles when moving through a counting volume, in which probing light radiation is formed in the form of spatially separated parallel light bands with different wavelengths oriented perpendicular to the direction of movement of the microparticles and registration photodetectors of radiation scattered by an individual particle at various wavelengths. The particle size is determined by the overlap of the fronts of the signals recorded at different wavelengths.

Одним из основных недостатков способа являются ограниченные размеры счетного объема, в результате чего либо уменьшится чувствительность метода, либо снижается диапазон измеряемых частиц. One of the main disadvantages of the method is the limited size of the counting volume, resulting in either a decrease in the sensitivity of the method or a decrease in the range of measured particles.

В прототипе требуемой счетный объем должен быть получен в виде ограниченного числа разделенных параллельных полос с различными длинами волн. Если увеличивать расстояния между рабочими фронтами полос, то возможна регистрация частиц и большого и малого размеров, но с низкой точностью (порядка 10 мкм и хуже). Уменьшая расстояния (меняя характеристики оптической системы, формирующей счетную область), значительно уменьшается разброс размеров измеряемых частиц, при этом увеличивается точность определения их размеров. In the prototype, the required counting volume should be obtained in the form of a limited number of divided parallel bands with different wavelengths. If you increase the distance between the working fronts of the bands, then it is possible to register particles of large and small sizes, but with low accuracy (of the order of 10 microns and worse). By decreasing the distances (changing the characteristics of the optical system forming the counting region), the size dispersion of the measured particles is significantly reduced, while the accuracy of determining their sizes increases.

Можно отметить и еще один существенный недостаток способа: невозможность создания крутых фронтов формируемых цветных полос, что приводит к искажению информации о количестве перекрытых одновременно полос при отклонении движения частиц от перпендикулярного направления. One more significant drawback of the method can be noted: the impossibility of creating steep fronts of the formed color bands, which leads to distortion of information about the number of bands overlapped at the same time when the movement of particles deviates from the perpendicular direction.

Цель изобретения повышение точности измерения размеров частиц и увеличение допустимо возможных измеряемых концентраций. The purpose of the invention is to increase the accuracy of measuring particle sizes and increase the permissible possible measured concentrations.

Цель достигается тем, что осуществляется световое зондирование частиц при движении их через счетный объем, в котором зондирующее излучение формируют в виде пространственно-разделенных параллельных полос света с различными длинами волн, ориентированных перпендикулярно к направлению движения частиц, регистрируется рассеянный микрочастицами свет и анализируются полученные сигналы: при этом отличие заключается в том, что полосы света в счетном объеме формируют в виде равномерно освещенных пространственно-разделенных параллельных и вложенных друг в друга систем полос интерференции разных длин волн с различными расстояниями между максимумами полос интерференции для каждой длины волны, а при регистрации выделяют сигналы рассеянного частицами излучения на каждой из длин волн и о размере частицы судят по совокупному анализу формы промодулированных рассеянием сигналов, принятых на разных длинах волн. The goal is achieved by the fact that the particles are light probed when they move through the counting volume, in which the probe radiation is formed in the form of spatially separated parallel light strips with different wavelengths oriented perpendicular to the direction of movement of the particles, the light scattered by the microparticles is recorded, and the received signals are analyzed: the difference is that the light bands in the countable volume are formed in the form of uniformly illuminated spatially separated parallel and systems of interference fringes of different wavelengths with different distances between the maximums of interference fringes for each wavelength, and when registering, signals scattered by particles of radiation at each wavelength are isolated and the particle size is judged by a combined analysis of the shape of the scattered modulated signals received at different wavelengths.

На фиг. 1 приведена схема устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг.2 один из вариантов построения осветительной системы устройства для формирования вложенной системы интерференционных полос; на фиг.3 дополнительный вариант построения осветительной системы устройства для формирования полос интерференции; на фиг.4 сигналы на выходе ФД на различных длинах волн при пролете частицы через счетный объем. In FIG. 1 shows a diagram of a device for implementing the proposed method; figure 2 one of the options for constructing a lighting system of a device for forming a nested system of interference bands; figure 3 is an additional embodiment of the lighting system of the device for forming interference bands; in figure 4, the signals at the output of the PD at different wavelengths when the particle passes through the counting volume.

Устройство (фиг.1) содержит блок 1 передатчика, который включает в себя расположенные на одной оптической оси полихромный источник излучения и фокусирующее устройство. Сфокусированное излучение каждой длины волны образует наложенные друг на друга полосы интерференции, составляющие счетный объем 2. Приемная система 3, состоящая из собирающей оптики и приемников излучения для каждой длины волны (возможно использование одного приемника и несколько светофильтров), собирает рассеянное частицей излучение перпендикулярно движению частиц и оптической оси системы. С выходов приемной системы 3 электрические сигналы, соответствующие каждой длине волны, поступают на соответствующие входы анализатора 4 импульсов, который проводит совместный анализ этих сигналов по заданному алгоритму и по результатам анализа выдает информацию о размере частиц. Светоловушка 5 служит для уменьшения паразитных засветок в системе и установлена на оптической оси блока 1 и счетного объема 2. The device (Fig. 1) contains a transmitter unit 1, which includes a polychrome radiation source and a focusing device located on the same optical axis. The focused radiation of each wavelength forms superimposed interference bands that make up the counting volume 2. The receiving system 3, consisting of collecting optics and radiation receivers for each wavelength (it is possible to use one receiver and several light filters), collects radiation scattered by the particle perpendicular to the movement of particles and the optical axis of the system. From the outputs of the receiving system 3, the electrical signals corresponding to each wavelength are fed to the corresponding inputs of the pulse analyzer 4, which conducts a joint analysis of these signals according to a predetermined algorithm and, based on the results of the analysis, provides information on the particle size. Light trap 5 is used to reduce spurious flare in the system and is mounted on the optical axis of block 1 and counting volume 2.

Счетный объем 2 формируется путем пересечения светового пучка блока передатчика и полем зрения приемной системы. Схема прососа (не показана) обеспечивает движение частиц перпендикулярно плоскости чертежа. The counting volume 2 is formed by crossing the light beam of the transmitter unit and the field of view of the receiving system. A leaking circuit (not shown) provides the movement of particles perpendicular to the plane of the drawing.

Блок 1 передатчика формируется следующим образом. Используя несколько источников излучения, например несколько лазеров с различными рабочими длинами волн или различные моды многомодового лазера, или применяя полихромный источник излучения, и используя несколько светофильтров, формируют пары монохроматичных и когерентных пучков, падающих на оптическую фокусирующую систему (фиг.2) равноудаленно от оптической оси. В результате интерференции в фокусе собирающей оптической системы наблюдаются порядки интерференции для каждой пары с расстояниями L_i между максимумами зависящими от длины волны излучения, используемого в паре, и расстояния между падающими парными лучами d_i:
L_i=

где f фокусное расстояние оптической собирающей системы.Block 1 of the transmitter is formed as follows. Using several radiation sources, for example several lasers with different operating wavelengths or different modes of a multimode laser, or using a polychromatic radiation source, and using several light filters, form pairs of monochromatic and coherent beams incident on the optical focusing system (Fig. 2) equidistant from the optical axis. As a result of the interference, the orders of interference are observed for the focus of the collecting optical system for each pair with distances L _i between the maxima depending on the wavelength of the radiation used in the pair and the distance between the incident pair rays d _i :
L _i =

where f is the focal length of the optical collecting system.

Возможны варианты типа использования источников с различными длинами волн, равноудаленными от оптической оси (фиг.3), так как из формулы (1) следует, что расстояния между интерференционными полосами можно менять, варьируя только длины волн источника излучения. Variants of the type using sources with different wavelengths equidistant from the optical axis are possible (Fig. 3), since it follows from formula (1) that the distances between interference fringes can be changed by varying only the wavelengths of the radiation source.

При движении частицы через равномерно расположенные полосы интерференции одной длины волны происходит рассеяние света частицей: рассеянное частицей излучение собирается оптической системой фотоприемного тракта и попадает на фотоприемники, из которых состоит приемная система 3, формируя импульсы рассеяния при пролете через каждую полосу света. Если размеры частицы меньше расстояния между полосами интерференции одного цвета, то количество импульсов на фотоприемнике соответствует числу используемых полос интерференции (порядка 8-10 полос каждого цвета). При увеличении размера частицы сигнал оказывается промодулированным рассеянием для каждой длины волны по-разному (фиг.4). When a particle moves through uniformly located interference fringes of the same wavelength, light is scattered by the particle: the radiation scattered by the particle is collected by the optical system of the photodetector path and enters the photodetectors, which make up the receiving system 3, forming scattering pulses when passing through each strip of light. If the particle size is less than the distance between the interference bands of the same color, then the number of pulses on the photodetector corresponds to the number of interference bands used (about 8-10 bands of each color). With increasing particle size, the signal turns out to be modulated scattering for each wavelength differently (Fig. 4).

Невозможно сформировать в счетном объеме большое число полос равной интенсивности с малым периодом для определения размера частиц в диапазоне порядка (10-100) мкм (для точности определения размера частицы хотя бы в 5 мкм в требуемом диапазоне размеров частиц было бы необходимо наличие в счетном объеме приблизительно 30 порядков интерференции, причем с равной интенсивностью, что не представляется возможным). Использование же системы из нескольких разнопериодных интерференционных структур позволит, увеличивая величину периода между максимумами интерференции (уменьшая количество необходимых порядков интерференции, что обеспечит наличие удовлетворительного отношения сигнал/шум), повысить разрешающую способность метода, и поскольку счетный объем 2 получается более компактным (из-за вложенности цветных интерференционных картин друг в друга), то автоматически повышается допустимая измеряемая концентрация частиц, как обратная функция от величины счетного объема. It is impossible to form a large number of bands of equal intensity with a short period in the counting volume to determine the particle size in the range of the order of (10-100) microns (for the accuracy of determining the particle size of at least 5 microns in the desired range of particle sizes, approximately approximately 30 orders of interference, and with equal intensity, which is not possible). Using a system of several different-period interference structures will allow, increasing the period between interference maxima (reducing the number of necessary orders of interference, which will ensure a satisfactory signal-to-noise ratio), to increase the resolution of the method, and since the counting volume 2 is more compact (because nesting of color interference patterns into each other), then the permissible measured concentration of particles automatically increases, as an inverse function of reasons for the calculated volume.

Периоды для интерференционной картины каждого цвета подбираются так, чтобы матрица анализа имела однозначную зависимость от размера частиц. Для всех частиц, например, начиная с 10 до 100 мкм через (2-5) мкм, количество импульсов рассеяния и глубина их модуляции будут различными хотя бы для одного из цветов интерференции. Чем больше используется длин волн излучения, тем лучше разрешающая способность метода. The periods for the interference pattern of each color are selected so that the analysis matrix has an unambiguous dependence on the particle size. For all particles, for example, starting from 10 to 100 μm through (2-5) μm, the number of scattering pulses and the depth of their modulation will be different for at least one of the interference colors. The more radiation wavelengths are used, the better the resolution of the method.

В прототипе диапазон измеряемых частиц изменяется от Т_мин/2 наименьшего полупериода полос до половины длины счетного объема, причем Т_мин в силу дифракции не может быть меньше нескольких длин волн. Пределы измеряемых счетных концентраций изменяются от 10 до 10⁴ см^-3.In the prototype, the range of measured particles varies from T _min / 2 of the smallest half-period of the bands to half the length of the counting volume, and T _min due to diffraction cannot be less than several wavelengths. The limits of the measured calculated concentrations vary from 10 to 10 ⁴ cm ^-3 .

Аналогичные характеристики предлагаемого способа: диаметр частиц от минимальной длины волны до полудлины счетного объема, концентрации до 10⁵ см^-3.Similar characteristics of the proposed method: particle diameter from the minimum wavelength to half the length of the counted volume, concentration up to 10 ⁵ cm ^-3 .

Анализ импульсов рассеяния от частиц, пересекающих счетный объем, образованный системой вложенных друг в друга интерференционных структур с различными длинами волн, происходит следующим образом. Приемник оптических сигналов в простейшем случае представляет из себя собирающую систему и линейку ФД, перед каждым из которых установлен интерференционный фильтр, настроенный на соответствующую длину волны. Сигнал с каждого фотодиода, однозначно связанный с длиной волны, поступает на решающее устройство (анализатор 4 импульсов), где по заданному алгоритму определяется тот диапазон размеров, которому принадлежит данная частица. The analysis of scattering pulses from particles crossing a countable volume formed by a system of interfering interference structures with different wavelengths is as follows. The receiver of optical signals in the simplest case is a collecting system and a PD line, in front of each of which there is an interference filter tuned to the corresponding wavelength. The signal from each photodiode, which is unambiguously associated with the wavelength, is sent to a decisive device (4 pulse analyzer), where, according to a given algorithm, the size range to which this particle belongs is determined.

Алгоритм проведения анализа размеров микрочастиц построен таким образом, что позволяет уменьшить мертвое время анализатора за счет проведения параллельного анализа формы импульсов рассеяния по различным каналам, соответствующим различным длинам волн (при этом форма сигнала рассеяния однозначно связана с отношением периода интерференции данной длины волны к размеру пролетевшей частицы). The microparticle size analysis algorithm is designed in such a way that it allows to reduce the analyzer dead time by conducting parallel analysis of the shape of the scattering pulses through different channels corresponding to different wavelengths (the shape of the scattering signal is uniquely related to the ratio of the interference period of a given wavelength to the size of a flying particle )

Claims (1)

Способ измерения размеров микрочастиц, включающий световое зондирование частиц при движении их через счетный объем, в котором зондирующее излучение формируют в виде пространственно-разделенных параллельных полос света, ориентированных перпендикулярно к направлению движения частиц, регистрацию рассеянного микрочастицами света и анализ сигнала, отличающийся тем, что полосы света в счетном объеме формируют в виде пространственно-разделенных параллельных и вложенных друг в друга систем полос интерференции разных длин волн с различными расстояниями между максимумами полос интерференции для каждой длины волны, при регистрации выделяют сигналы рассеяния от частиц на каждой длине волны, а о размере частицы судят по совокупному анализу формы промодулированных рассеянием сигналов, принятых на разных длинах волн. A method of measuring the size of microparticles, including light sensing of particles when they move through a counting volume, in which the probe radiation is formed in the form of spatially separated parallel bands of light oriented perpendicular to the direction of movement of the particles, registration of the light scattered by the microparticles and signal analysis, characterized in that the strip lights in the countable volume are formed in the form of spatially separated parallel and nested into each other systems of interference bands of different wavelengths with different distances between the maxima of the interference fringes for each wavelength, emit at registration scattering signals from the particles at each wavelength, and the size of the aggregate particles is judged by the analysis of shape modulated scattering signals received at different wavelengths.

Images