RU2060299C1 - Device for precipitating layers of silicon carbide from gaseous phase - Google Patents
Device for precipitating layers of silicon carbide from gaseous phase Download PDFInfo
- Publication number
- RU2060299C1 RU2060299C1 RU93041349A RU93041349A RU2060299C1 RU 2060299 C1 RU2060299 C1 RU 2060299C1 RU 93041349 A RU93041349 A RU 93041349A RU 93041349 A RU93041349 A RU 93041349A RU 2060299 C1 RU2060299 C1 RU 2060299C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mandrel
- heater
- reactor
- silicon carbide
- upper plate
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к устройствам для осаждения из газовой фазы слоев композиционных материалов и может быть использовано для получения слоев и изделий из карбида кремния, характеризующихся высокой плотностью (значение плотности соответствует теоретическому) и стехиометрическим составом, а также высокой производительностью и выходом готовой продукции. The invention relates to devices for deposition from the gas phase of layers of composite materials and can be used to obtain layers and products of silicon carbide, characterized by a high density (the density value corresponds to the theoretical) and stoichiometric composition, as well as high performance and finished products.
Известно устройство для получения поликристаллических стержней осаждением из газовой фазы, включающее вертикальную металлическую водоохлаждаемую камеру, патрубки для ввода и вывода парогазовой фазы, кварцевый реактор, установленный на основании коаксиально оправке, закрепленной графитовыми электродами, токовыводы и нагреватель, размещенный между металлической камерой и кварцевым реактором [1]
Устройство не обеспечивает возможности получения полых изделий различной конфигурации.A device is known for producing polycrystalline rods by vapor deposition, including a vertical metal water-cooled chamber, nozzles for introducing and outputting a gas-vapor phase, a quartz reactor mounted on a coaxial base fixed by graphite electrodes, current leads and a heater located between the metal chamber and the quartz reactor [ 1]
The device does not provide the possibility of obtaining hollow products of various configurations.
Прототипом заявленного устройства является устройство для осаждения из газовой фазы слоев карбида кремния, включающее вертикальный водоохлаждаемый реактор, установленный на водоохлаждаемом основании, патрубки для ввода и вывода газовой фазы, оправку в виде кварцевой колбы с выступами, графитовый нагреватель, расположенный коаксиально внутри колбы, и токовводы, установленные на опорных элементах. The prototype of the claimed device is a device for deposition of silicon carbide layers from the gas phase, including a vertical water-cooled reactor mounted on a water-cooled base, nozzles for input and output of the gas phase, a mandrel in the form of a quartz flask with protrusions, a graphite heater located coaxially inside the flask, and current leads mounted on supporting elements.
Устройство не обеспечивает однородного осаждения по всей площади подложек, что снижает выход готовой продукции. Кроме того, изделия имеют ограничения по форме. The device does not provide uniform deposition over the entire area of the substrates, which reduces the yield of finished products. In addition, products have shape limitations.
Техническим результатом заявленного изобретения являются возможность осуществления процесса осаждения в режиме свободной конвекции, обеспечивающей однородность слоев карбида кремния по всей поверхности осаждения, увеличение срока службы нагревателя, повышение выхода готовой продукции и получение полых изделий различной конфигурации. The technical result of the claimed invention is the possibility of carrying out the deposition process in free convection mode, ensuring the uniformity of silicon carbide layers over the entire deposition surface, increasing the life of the heater, increasing the yield of finished products and obtaining hollow products of various configurations.
Технический результат достигается тем, что в устройстве для осаждения слоев карбида кремния из газовой фазы, содержащем вертикальный водоохлаждаемый реактор круглого сечения, установленный на водоохлаждаемом основании, патрубки для ввода и вывода парогазовой смеси, оправку, внутри которой коаксиально расположен нагреватель, и токовводы, установленные на опорных элементах, согласно изобретению нагреватель выполнен в виде внешнего цилиндра из углеродсодержащего материала и размещенного внутри него токоведущего стержня, опорный элемент выполнен в виде двух плит, установленных одна над другой с центральным отверстием в верхней плите для токоведущего стержня, оправка и цилиндр нагревателя герметично установлены на верхней плите, токоведущий стержень укреплен на нижней плите с зазором в центральном отверстии верхней плиты, выполненной с втулкой из изолирующего материала, при этом соотношение диаметра оправки и диаметра реактора, высоты оправки и высоты реактора 1:(3-4) и 1:(1,3-2,0) соответственно; оправка выполнена из инертного композиционного материала с коэффициентом термического расширения КТР>КТР карбида кремния; оправка выполнена в форме цилиндра или многогранника, например, из карбида кремния или силицированного графита, или многослойной с наружным слоем из графитовой ткани и/или графитового войлока; нагреватель выполнен из материала, работающего в диапазоне температур >2500оС; реактор выполнен со смотровыми окнами, расположенными по высоте оправки; кроме того, суммарный зазор между стержнем, втулкой и верхней опорной плитой не превышает 1 мм.The technical result is achieved by the fact that in the device for deposition of silicon carbide layers from the gas phase, containing a vertical water-cooled circular reactor mounted on a water-cooled base, pipes for entering and outputting a gas-vapor mixture, a mandrel inside which a heater is coaxially located, and current leads installed on supporting elements, according to the invention, the heater is made in the form of an external cylinder of carbon-containing material and a current-carrying rod placed inside it, supporting element NT is made in the form of two plates installed one above the other with a central hole in the upper plate for the current-carrying rod, the mandrel and heater cylinder are sealed on the upper plate, the current-carrying rod is mounted on the lower plate with a gap in the central hole of the upper plate made with an insulating sleeve material, while the ratio of the diameter of the mandrel and the diameter of the reactor, the height of the mandrel and the height of the reactor 1: (3-4) and 1: (1.3-2.0), respectively; the mandrel is made of an inert composite material with a coefficient of thermal expansion KTR> KTR silicon carbide; the mandrel is made in the form of a cylinder or a polyhedron, for example, silicon carbide or siliconized graphite, or multilayer with an outer layer of graphite fabric and / or graphite felt; a heater made of a material operating in the temperature range> 2500 C; the reactor is made with viewing windows located along the height of the mandrel; in addition, the total gap between the rod, the sleeve and the upper base plate does not exceed 1 mm.
На чертеже изображено предлагаемое устройство. The drawing shows the proposed device.
Устройство для осаждения из газовой фазы карбида кремния содержит вертикальный водоохлаждаемый реактор 1, который установлен на водоохлаждаемом основании 2. Внутри реактора 1 установлена тонкостенная оправка 3, а внутри оправки 3 коаксиально ей расположен нагреватель, состоящий из внешнего цилиндра 4 и токоведущего стержня 5. Оправка 3 и нагреватель установлены на верхней 6 и нижней 7 опорных плитах, причем оправка 3 и цилиндр 4 нагревателя герметично соединены с опорной плитой 6, а токоведущий стержень 5 укреплен на нижней опорной плите 7 и проходит через центральное отверстие верхней опорной плиты 6. Цилиндр 4 и токоведущий стержень 5 через опорные плиты 6 и 7 соединены с медными охлаждаемыми токовводами 8. Между стержнем 5 и верхней опорной плитой 6 установлена втулка 9 таким образом, чтобы суммарный зазор (δ) между стержнем 5, втулкой 9 и плитой 6 не превышал 1 мм. Реактор 1 снабжен патрубками 10, 11 входа и выхода ПГС, расположенными по центральной оси реактора сверху и снизу соответственно, и смотровыми окнами 12 на наружной стенке реактора. Соотношение диаметра (d) оправки 3 и диаметра (D) реактора 1 равно 1:(3-4), соотношение высоты (l) оправки 3 и высоты (L) реактора 1 равно 1:(1,3-2,0), оправка 3 имеет форму цилиндра или многогранника. Герметичное соединение оправки 3 и цилиндра 4 нагревателя предотвращает попадание ПГС в пространство между ними, а заявляемый суммарный зазор между стержнем 5, втулкой 9 и плитой 6 предотвращает попадание ПГС внутрь нагревателя. Суммарный зазор >1 мм обеспечивает диффундирующий режим проникновения ПГС во внутреннюю полость цилиндра 4 нагревателя, что, во-первых, снижает возможность осаждения карбида кремния внутри нагревателя и, во-вторых, уравнивает давление внутри нагревателя и в реакционном пространстве при нагреве, что предотвращает разрушение цилиндра 4. The device for deposition of silicon carbide from the gas phase contains a vertical water-cooled reactor 1, which is installed on a water-cooled base 2. A thin-
Нагрев оправки 3 осуществляется за счет излучения от цилиндра 4 нагревателя. The
Однородность осаждения карбида кремния по всей поверхности оправки достигается за счет режима свободной конвекции ПГС, которую обеспечивают заявленные соотношения диаметра оправки и диаметра реактора, высоты оправки и высоты реактора. The uniformity of deposition of silicon carbide over the entire surface of the mandrel is achieved due to the free convection regime of ASG, which provides the stated ratio of the diameter of the mandrel and the diameter of the reactor, the height of the mandrel and the height of the reactor.
Изменение заявленных соотношений диаметров приводит к неравномерности осаждения карбида кремния по наружному диаметру (периметру) оправки. Изменение заявленных соотношений высот приводит к неравномерности скорости осаждения по высоте оправки. На однородность осаждения карбида кремния влияет и центральное расположение патрубков 10, 11 входа и выхода ПГС. A change in the stated diameter ratios leads to uneven deposition of silicon carbide along the outer diameter (perimeter) of the mandrel. A change in the stated height relationships leads to uneven deposition rate along the height of the mandrel. The uniformity of the deposition of silicon carbide is affected by the central location of the
Выполнение оправки из материала с КТР>КТР карбида кремния предотвращает возможность растрескивания нанесенных слоев карбида кремния при охлаждении полученного изделия. Различная форма оправки определяет различную форму получаемых изделий. The execution of the mandrel of a material with KTR> KTR silicon carbide prevents the possibility of cracking of the deposited layers of silicon carbide during cooling of the obtained product. The different shape of the mandrel determines the different shape of the products obtained.
Выполнение оправки многослойной обеспечивает снижение внутренних напряжений в готовом изделии, т.к. осаждение слоев карбида кремния начинают с пропитки наружного слоя оправки карбида кремния и образования жесткого каркаса. Оправку удаляют, и осаждение ведут на жестком каркасе. Получаемые при этом слои карбида кремния не имеют внутренних напряжений. The implementation of the multilayer mandrel provides a reduction in internal stresses in the finished product, because the deposition of layers of silicon carbide begins with the impregnation of the outer layer of the mandrel of silicon carbide and the formation of a rigid frame. The mandrel is removed, and the deposition is carried out on a rigid frame. The resulting silicon carbide layers have no internal stresses.
Цилиндр 4 нагревателя выполняют из материала, работающего в диапазоне температур >2500оС, для обеспечения нагрева оправки до температуры процесса осаждения карбида кремния. Таким материалом может быть, например, углеродная ткань, пропитанная пироуглеродом.The
Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.
Нагреватель, состоящий из цилиндра 4 и стержня 5, разогревают за счет протекания электрического тока, который подводят через токовводы 8 и опорные плиты 6 и 7. За счет излучения происходит разогрев оправки 3 до температуры 1200-1500оС. Разогрев осуществляют в потоке водорода, который подают в реактор через патрубок 10. По достижении заданной температуры водород заменяют на парогазовую смесь, состоящую из метилтрихлорсилана и водорода. На горячей поверхности оправки происходит термическое разложение смеси с образованием слоев карбида кремния и продуктов реакции в парогазовой фазе. Продукты реакции удаляют через охлаждаемый патрубок 11. Процесс осаждения контролируют через смотровые окна 12, расположенные равномерно по высоте оправки.The heater consisting of a
По достижении требуемой толщины слоя карбида кремния подачу ПГС прекращают, реактор продувают водородом, азотом и отключают электропитание. Реактор 1 работает с проточном режиме. Upon reaching the required thickness of the silicon carbide layer, the supply of ASG is stopped, the reactor is purged with hydrogen, nitrogen and the power is turned off. Reactor 1 operates in flow mode.
При использовании многослойной оправки после нанесения тонкого слоя карбида кремния происходит упрочнение углеродных волокон карбидом кремния и образование из них жесткого каркаса. После образования каркаса оправку удаляют, и осаждение карбида кремния ведут на каркасе. When using a multilayer mandrel after applying a thin layer of silicon carbide, hardening of the carbon fibers with silicon carbide and the formation of a rigid frame from them occurs. After the formation of the frame, the mandrel is removed, and the deposition of silicon carbide is carried out on the frame.
Claims (8)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93041349A RU2060299C1 (en) | 1993-08-17 | 1993-08-17 | Device for precipitating layers of silicon carbide from gaseous phase |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93041349A RU2060299C1 (en) | 1993-08-17 | 1993-08-17 | Device for precipitating layers of silicon carbide from gaseous phase |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2060299C1 true RU2060299C1 (en) | 1996-05-20 |
RU93041349A RU93041349A (en) | 1996-12-27 |
Family
ID=20146617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93041349A RU2060299C1 (en) | 1993-08-17 | 1993-08-17 | Device for precipitating layers of silicon carbide from gaseous phase |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2060299C1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2521581C2 (en) * | 2012-08-03 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method for preparing nanodiamonds with methane pyrolysis in electric field |
CN115057441A (en) * | 2022-07-08 | 2022-09-16 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | Method for synthesizing high-purity silicon carbide raw material |
-
1993
- 1993-08-17 RU RU93041349A patent/RU2060299C1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент США N 3918396, кл. C 23C 13/08, 1975.2. Патент ФРГ N 144512, кл. 12 G 17/28, 1965. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2521581C2 (en) * | 2012-08-03 | 2014-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method for preparing nanodiamonds with methane pyrolysis in electric field |
CN115057441A (en) * | 2022-07-08 | 2022-09-16 | 安徽微芯长江半导体材料有限公司 | Method for synthesizing high-purity silicon carbide raw material |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5389152A (en) | Apparatus for densification of porous billets | |
US6284312B1 (en) | Method and apparatus for chemical vapor deposition of polysilicon | |
JP3759166B2 (en) | Equipment for use in CVI / CVD processes | |
Moore et al. | An induction furnace for operations up to 3400 C using well oriented graphite | |
JP2001181846A (en) | Cvd system | |
US20140182516A1 (en) | Apparatus for fabricating ingot | |
RU2060299C1 (en) | Device for precipitating layers of silicon carbide from gaseous phase | |
US3206331A (en) | Method for coating articles with pyrolitic graphite | |
Tzeng et al. | Spiral hollow cathode plasma‐assisted diamond deposition | |
JPH10502971A (en) | Diamond phase carbon tube and CVD method for its production | |
US3970768A (en) | Grid electrodes | |
JP2000272990A (en) | Crucible comprising pyrolytic graphite and used for growing single crystal | |
AU714238B2 (en) | Method for densification of porous billets | |
JP3676416B2 (en) | Vapor grown carbon fiber production equipment | |
JPH04335520A (en) | Vapor growth apparatus | |
US5468934A (en) | Apparatus for annealing diamond water jet mixing tubes | |
CA1153939A (en) | Process and apparatus for manufacturing filaments of a refractory material by high-frequency heating | |
JP3084881B2 (en) | Metal organic chemical vapor deposition equipment | |
JPH04362092A (en) | Equipment and method for separating out pure semiconductor material by pyrolysis | |
SU1089181A1 (en) | Apparatus for depositioning layers from gaseous phase | |
JPS6372111A (en) | Method for controlling temperature of semiconductor substrate | |
GB2227483A (en) | SiC fibres | |
JP2543754Y2 (en) | Artificial diamond deposition equipment | |
RU93041349A (en) | DEVICE FOR DEPOSITION OF LAYERS OF SILICON CARBIDE FROM A GAS PHASE | |
AU704207B2 (en) | Method and apparatus for densification of porous billets |