RU2058283C1 - Способ очистки низших флорхлоралканов - Google Patents
Способ очистки низших флорхлоралканов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2058283C1 RU2058283C1 RU93033109/04A RU93033109A RU2058283C1 RU 2058283 C1 RU2058283 C1 RU 2058283C1 RU 93033109/04 A RU93033109/04 A RU 93033109/04A RU 93033109 A RU93033109 A RU 93033109A RU 2058283 C1 RU2058283 C1 RU 2058283C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chlorine
- purification
- treatment
- carried out
- fluorine
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: в химической промышленности в производстве фторхлоралканов (хладонов), в частности 1,2-дифтортрихлорэтана (хладона 122А)-озоноопасного хладоно-113. Сущность: обработка очищаемого продукта хлором с последующей ректификацией. Обработку хлором проводят в газовой фазе в слое активированного угля при 100 - 250oС., предпочтительно в присутствии фтора в количестве 0,1 - 1,0 мол. % от взятого хлора. Способ обеспечивает высокую степень очистки от непредельных соединений 80 - 90% и высокой скоростью процесса. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве фторхлоралканов, в частности 1,2-дифтортрихлорэтана (хладона 122А). Последний является перспективным озонобезопасным растворителем взамен озоноопасного хладона 113, производство которого в соответствии с Монреальским протоколом должно быть прекращено в 1995 г. Технология 1,2-дифтортрихлорэтана основана на фторировании трихлорэтилена фторидом металла переменной валентности в высшей степени окисления с последующей отмывкой сырца от кислых примесей и ректификационным выделением целевого продукта. Наличие в 1,2-дифтортрихлорэтане-сырце примеси фтортрихлорэтилена, имеющего близкую с хладоном 122А температуру кипения, ведет к снижению качества целевого продукта и обуславливает необходимость поиска эффективных методов его очистки от фтортрихлорэтилена.
Известен способ очистки фторхлоралкана, а именно 1,1,2-трифтортрихлорэтана (хладона 113), от непредельных соединений, например дифтордихлорэтилена, путем обработки кислородом в жидкой фазе при температуре 0-50оС [1] Недостаток способа низкая селективность очистки от непредельных примесей, обусловленная высокой скоростью окисления фторхлоралканов, в частности хладонов 123, 133, 122 и др.
Известен другой способ очистки фторхлоралкана, а именно хладона 113, от непредельных соединений, например дифтордихлорэтилена, который позволяет устранить недостаток предыдущего и по совокупности признаков наиболее близок к предлагаемому. Этот способ заключается в обработке хладона 113, содержащего 1,1-дифтордихлорэтилен, хлором в жидкой фазе при температуре 0-60оС с последующим ректификационным выделением целевого продукта [2] Данный способ характеризуется более высокой селективностью, и в конечном счете, меньшими потерями целевого продукта.
Недостаток способа низкая эффективность очистки, обусловленная малой скоростью жидкофазного хлорирования.
Изобретение решает задачу повышения эффективности процесса при очистке 1,2-дифтортрихлорэтана от фтортрихлорэтилена. Это достигается тем, что в способе очистки фторхлоралкана, в частности 1,2-дифтортрихлорэтана, путем обработки хлором с последующим ректификационным выделением целевого продукта, обработку хлором проводят в газовой фазе в слое активированного угля при температуре 100-250оС. Кроме того, обработку хлором можно проводить в присутствии фтора как инициатора в количестве 0,1-1,0 мол. от взятого на обработку хлора.
П р и м е р. Опыты по очистке 1,2-дифтортрихлорэтана проводят в лабораторном реакторе из никеля в виде трубы диаметром 18 мм и длиной 250 мм. Реактор заполнен активированным углем марки АР-В и снабжен внешним электрообогревом. Исходный дифтортрихлорэтан (состав приведен в таблице) испаряют в круглодонной колбе, помещенной в водяную баню, сюда же подают хлор из баллона с заданной скоростью и в ряде опытов фтор. Последний получают на лабораторном электролизере из дигидротрифторида калия и очищают от фтористого водорода в колонке с фторидом натрия. Смесь паров дифтортрихлорэтана и галогена поступает в слой нагретого до заданной температуры активированного угля, где протекает процесс хлорирования примеси. По выходе из реактора продукт собирают в колбе с обратным холодильником и анализируют. Непрореагировавший хлор поглощают в склянке с раствором гидроксида натрия (5%) и тиосульфата натрия (3%). Объем активированного угля в реакторе 64 см3. Продолжительность одного опыта 3 ч. Конкретные условия и результаты опытов представлены в таблице (опыты 1-8). Для сравнения там же представлены результаты опытов по прототипу (опыты 11-12), которые проведены в стеклянном аппарате колонного типа, снабженном обратным холодильником, при освещении лампой дневного света в непрерывном режиме. Продолжительность опыта 3 ч, высота барботажного слоя 12 см.
Проведенные опыты показывают, что степень очистки 1,2-дифтортрихлорэтана от фтортрихлорэтилена по предлагаемому способу (опыты 1-8) превышает 80% при этом фтортрихлорэтилен количественно превращается во фторпентахлорэтан (хладон 111), который легко отделяется от хладона 122А ректификацией.
Снижение температуры хлорирования ниже 100оС приводит к уменьшению степени очистки (опыт 9).
Увеличение концентрации фтора в хлоре свыше 1 мол. нецелесообразно ввиду уменьшения селективности хлорирования, что видно по концентрации хладона 122А в продуктах хлорирования (опыт 10).
Claims (2)
1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗШИХ ФЛОРХЛОРАЛКАНОВ от непредельных соединений путем обработки хлором при повышенной температуре с последующим ректификационным выделением целевого продукта, отличающийся тем, что обработку хлором проводят в газовой фазе в слое активированного угля при 100 250oС.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку хлором проводят, в присутствии фтора в количестве 0,1 1,0 мол. от взятого на обработку хлора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93033109/04A RU2058283C1 (ru) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | Способ очистки низших флорхлоралканов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93033109/04A RU2058283C1 (ru) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | Способ очистки низших флорхлоралканов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2058283C1 true RU2058283C1 (ru) | 1996-04-20 |
RU93033109A RU93033109A (ru) | 1996-08-10 |
Family
ID=20143909
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93033109/04A RU2058283C1 (ru) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | Способ очистки низших флорхлоралканов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2058283C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000014040A1 (de) * | 1998-09-03 | 2000-03-16 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh | Reinigung von 1,1,1,3,3-pentafluorbutan |
-
1993
- 1993-06-24 RU RU93033109/04A patent/RU2058283C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство ЧССР N 177645, кл. C 07C 17/38, 1976. 2. Авторское свидетельство ЧССР N 177978, кл. C 07C 17/38, 1976. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000014040A1 (de) * | 1998-09-03 | 2000-03-16 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh | Reinigung von 1,1,1,3,3-pentafluorbutan |
JP2002524431A (ja) * | 1998-09-03 | 2002-08-06 | ゾルファイ フルーオル ウント デリヴァーテ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 1,1,1,3,3−ペンタフルオロブタンの精製 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0401493B1 (en) | Removal of unsaturated carbon compounds from 1,1-dichloro-1-fluoroethane | |
JPH07206757A (ja) | ポリフルオルクロル−及びペルフルオルカルボン酸クロリドの製法 | |
RU2058283C1 (ru) | Способ очистки низших флорхлоралканов | |
AU666958B2 (en) | Process for the purification of 1,1,1,2-tetrafluoroethane | |
US774151A (en) | Process of continuously producing and rectifying chloral. | |
SU990078A3 (ru) | Способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода | |
US4996368A (en) | Process for the purification and stabilization of perfluoropolyethers | |
Haszeldine et al. | 221. Oxidation of polyhalogeno-compounds. Part IV. Photochemical oxidation and auto-oxidation of chlorotrifluoroethylene | |
EP1392631B1 (en) | Process for removal of dimethyl ether in the synthesis of sevoflurane | |
KR960004871B1 (ko) | 1,1-디클로로-1-플루오로에탄의 정제방법 | |
EP0143864B1 (en) | Process for the production of 1,1,2-trichloro-2,2-difluoroethane | |
LYNN et al. | Synthesis and Some Derivatives of 3-Butenenitrile | |
US3076043A (en) | Method of recovering high purity chloroform and carbon tetrachloride | |
US2658087A (en) | Chlorination of olefins in dilute mixtures | |
US3065279A (en) | Resolution of trichloroethylene from reaction products | |
RU2186052C1 (ru) | Способ получения октафторциклобутана и гексафторпропилена | |
RU2150457C1 (ru) | Способ очистки гексафторпропилена | |
JPS6133014B2 (ru) | ||
CA2220432A1 (en) | Purification of fluorinated dimethyl ethers | |
US3065161A (en) | Process for the manufacture of chlorosuccinic acid dichlorides | |
JPS6155493B2 (ru) | ||
RU2041188C1 (ru) | Жидкофазный способ получения метилхлорида | |
SU395320A1 (ru) | Способ очистки хлористого водорода | |
US3769434A (en) | Inhalation anesthetic or analgesic method and composition | |
RU2039729C1 (ru) | Способ получения трифторхлорэтилена |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040625 |