RU2047665C1 - Method for manufacture and thermal treatment of ignition electrodes from nickel alloy - Google Patents

Abstract

FIELD: metallurgy, space equipment, instrument making and power engineering. SUBSTANCE: method involves successive deposition of aluminum oxide and titanium nitride onto underlayer of nickel-aluminum intermetallic; vacuum annealing and simultaneously soldering at 1100-1220 C, with heating and cooling rates being regulated. EFFECT: increased efficiency and wider operational capabilities. 8 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности к нанесению покрытий плазменным напылением на железоникелькобальтовые сплавы с заданными КЛТР, подвергаемые пайке с керамикой при изготовлении узлов космических стационарных плазменных двигателей малой тяги, и может найти применение также в электротехнике, энергетике и приборостроении. The invention relates to metallurgy, in particular to coating by plasma spraying on iron-nickel-cobalt alloys with predetermined CTE, subjected to brazing with ceramics in the manufacture of components of space stationary plasma thrust engines, and can also be used in electrical engineering, power engineering and instrumentation.

Известен способ напыления комплексно легированными порошками и интерметаллидами никель-алюминий, никель-титан деталей для повышения жаростойкости и износостойкости [1]
Способ не универсален, неэффективен для деталей с тонкими рабочими кромками, не позволяет получить прочного равномерного слоя, трудоемок во исполнении, применим к массивным деталям двигателей.A known method of spraying complex alloyed powders and intermetallic compounds nickel-aluminum, nickel-titanium parts to increase heat resistance and wear resistance [1]
The method is not universal, ineffective for parts with thin working edges, does not allow to obtain a solid uniform layer, laborious in execution, applicable to massive engine parts.

Известен другой способ повышения качества нанесенного термическим напылением керамического покрытия Al₂O₃ на металлическом подслое путем лазерного оплавления [2]
Недостатки способа в сложности осуществления, повышенной хрупкости кромок и неудовлетворительных оптических терморадиационных коэффициентах поверхностного слоя.There is another way to improve the quality of thermal spraying of a ceramic coating Al ₂ O ₃ on a metal sublayer by laser fusion [2]
The disadvantages of the method in the complexity of implementation, increased fragility of the edges and poor optical thermoradiation coefficients of the surface layer.

Наиболее близким к предлагаемому является способ нанесения двухслойного напыленного покрытия 20-00 мкм по металлическому подслою [3]
Недостатки способа в неудовлетворительном сочетании коэффициентов расширения, недостаточная термостойкость при теплосменах в глубоком вакууме, низкая электропроводность, препятствующая запуску катода стационарного плазменного двигателя, мал ресурс работы покрытия.Closest to the proposed is a method of applying a two-layer sprayed coating of 20-00 microns on a metal sublayer [3]
The disadvantages of the method in an unsatisfactory combination of expansion coefficients, insufficient heat resistance during heat exchanges in high vacuum, low electrical conductivity that prevents the cathode of the stationary plasma engine from starting, the coating has a short service life.

Цель повышение стойкости в ионной плазме при повышении термостойкости и получении оптимального соотношения оптических терморадиационных характеристик. The goal is to increase the resistance in ion plasma with increasing heat resistance and obtaining the optimal ratio of optical thermoradiation characteristics.

Кроме того предусматривается снижение трудоемкости, деформации и повышение технологичности процесса пайки и отжига. In addition, it is planned to reduce the complexity, deformation and increase the manufacturability of the soldering and annealing process.

Сущность процессов создания многослойного износостойкого напыленного покрытия на поджигных электродах катодов в следующем:
интерметаллид никельалюминиевого порошка ПН85Ю15 мелкодисперсного производства НПО "Тулачермет" является лучшим совместимым со сплавом 29НК компонентом для плазменного напыления. При вакуумной пайке с отжигом при выбранных температурах при минимальной пористости покрытия он создает прочно связанный с основой подслой;
окись алюминия Al₂O₃ имеет высокую стойкость в ионной плазме и повышенную укрывистость при напылении, что позволяет напылять слои в 1,5-1,7 раза толще подслоя, но при этом исключается шелушение и отрыв слоя по переходной зоне;
нитрид титана весьма стоек в ионной плазме, имеет температуру плавления выше 3100^оС и при нанесении тончайшим слоем улучшает класс чистоты поверхности при лучшем соотношении степени черноты и коэффициента поглощения солнечной радиации при нанесении на подслой керамического порошка, кроме того он коррозионностоек во влажной атмосфере;
выбранная температура пайки и отжига обеспечивает высокую прочность спая ковара 29НК с керамическими изоляторами из ВК-94-1, обеспечивает вакуумную плотность спая и согласование КЛТР в паяном соединении, одновременно увеличивается прочность связи защитного слоя вследствие протекания диффузионных процессов по границе интерметалл основной металл и интерметаллид-напыленная керамика;
регламентированная скорость нагрева и охлаждения позволяет снизить тепловую деформацию при сохранении достаточной тепло- и электропроводности барьерных слоев, что улучшает условия поджига и выхода электрода и катода на рабочий режим.The essence of the processes for creating a multilayer wear-resistant sprayed coating on the ignition cathode electrodes is as follows:
finely dispersed production of PN85Y15 nickel-aluminum powder intermetallic compound NPO Tulachermet is the best component for plasma spraying compatible with 29NK alloy. In vacuum brazing with annealing at selected temperatures with a minimum porosity of the coating, it creates a sublayer firmly bound to the base;
aluminum oxide Al ₂ O ₃ has high resistance in ionic plasma and increased hiding power during sputtering, which allows the layers to be sprayed 1.5-1.7 times thicker than the sublayer, but peeling and tearing of the layer along the transition zone are eliminated;
titanium nitride is very resistant to the plasma ion, has a melting temperature above ^about 3100 C and applying a thin layer improves the surface cleanliness class with the best ratio of emissivity and absorption coefficient of the solar radiation when applied to a sublayer of the ceramic powder, in addition it korrozionnostoek in a humid atmosphere;
the selected soldering and annealing temperature ensures high strength of the 29KN Kovar junction with VK-94-1 ceramic insulators, provides vacuum junction density and KLTE matching in the soldered joint, and at the same time increases the bond strength of the protective layer due to diffusion processes along the intermetallic base metal and intermetallic sprayed ceramics;
the regulated heating and cooling rate allows to reduce thermal deformation while maintaining sufficient thermal and electrical conductivity of the barrier layers, which improves the conditions of ignition and exit of the electrode and cathode to the operating mode.

При практическом осуществлении способа электроды изготовляли из прутков ковара 29НК диаметром 35 мм по ГОСТ 14082-78, для напыления использовали порошки интерметаллида никель-алюминий по ТУ 14-1-3882-81 зернистостью 40-100 мкм, окиси алюминия 14А, 15А по ТУ 2-036-297-77 и 70,700 по ГОСТ 6912-74. Напыление проводили на установке УПУ-30. Ионное плазменное напыление нитрида титана и циркония проводили на установке МИР-2 и УИПН-КГУ. In the practical implementation of the method, the electrodes were made from rods of Kovar 29NK with a diameter of 35 mm according to GOST 14082-78, nickel-aluminum intermetallic powders according to TU 14-1-3882-81 with a granularity of 40-100 μm, aluminum oxide 14A, 15A according to TU 2 were used for spraying -036-297-77 and 70,700 according to GOST 6912-74. Spraying was performed on a UPU-30 unit. Ion plasma sputtering of titanium nitride and zirconium was carried out on a MIR-2 and UIPN-KGU installation.

Вакуумную пайку и отжиг вели в печах СГВ-2.4./15И2 припоями ВПР-4 и медненым титаном, керамика 22ЛС-ВК94-1 по ОСТ 11 027.029-78 перед пайкой металлизовалась вжиганием молибденмарганцевой пасты. Vacuum brazing and annealing were carried out in SGV-2.4. / 15I2 furnaces with VPR-4 solders and copper titanium; 22LS-VK94-1 ceramics according to OST 11 027.029-78 were brazed with molybdenum manganese paste before brazing.

П р и м е р. Электроды поджигные электрического двигателя малой тяги М-70 для оснащения космического объекта изготовляли и обрабатывали по предложенному способу. PRI me R. The ignition electrodes M-70 for an electric thruster for equipping a space object were manufactured and processed according to the proposed method.

После механической обработки сплава 29НК на рабочую часть напыляли интерметаллид никель-алюминий слоем 100 мкм, затем этим же плазменно-дуговым методом напыляли слой керамики 160 мкм и ионноплазменным методом напыляли нитрид титана 15 мкм. After machining the 29NK alloy, nickel-aluminum intermetallide was sprayed onto the working part with a layer of 100 μm, then a ceramic layer of 160 μm was sprayed with the same plasma-arc method, and titanium nitride 15 μm was sprayed using the ion-plasma method.

Электроды паяли к корпусу из титанового сплава ВТ-1-0 через вакуумплотную керамику, изолятор из ВК-94-1 при температуре пайки 1220^оС. Вакуум в рабочем пространстве печи был 10^-5 мм рт.ст. после растекания припоя подстуживали садку до 890^оС и выдерживали в течение 15 мин.The electrodes are soldered to the body of a titanium alloy BT-1-0 through vacuum-tight ceramic insulator of the VC-94-1 at a temperature of 1220 ^C. The brazing vacuum in the furnace was 10 ^-5 mmHg after solder spreading podstuzhivali your batch to 890 ^C. and held for 15 minutes.

Скорость нагрева в вакууме была 200^оС/ч, а охлаждение вели со скоростью 400^оС/ч после окончания выдержки при отжиге.The rate of heating under vacuum was 200 ^C / h, and were cooled at a rate ^of 400 C / h after holding at annealing.

В результате обработки получен на рабочей поверхности износостойкий слой с ресурсом работы 5100-5200 ч, вдвое выше, чем при обработке по прототипу. Термостойкость при термоциклировании в глубоком вакууме при температуре разогрева рабочих кромок выше 600^оС составила 10⁴ циклов. Одновременно в 1,6 раза снижена трудоемкость обработки, исключена деформация по диаметру и высоте электрода.As a result of processing, a wear-resistant layer with a working life of 5100-5200 h is obtained on the working surface, twice as high as when processing according to the prototype. Heat resistance during thermal cycling under a high vacuum at a temperature of the heating working edges above 600 ^{° C} was 10 ⁴ cycles. At the same time, the complexity of processing was reduced by a factor of 1.6, and deformation in diameter and height of the electrode was excluded.

Оптические коэффициенты были степень черноты 0,67-0,72 при коэффициенте поглощения солнечной радиации 0,58-0,59, что позволило улучшить тепловой режим катода. Одновременно нанесенный слой не ухудшил условия поджига, время выхода на рабочий режим сохранилось на уровне стандартных электродов установки М-70. The optical coefficients were blackness of 0.67-0.72 with an absorption coefficient of solar radiation of 0.58-0.59, which allowed to improve the thermal regime of the cathode. At the same time, the applied layer did not worsen the ignition conditions; the time to reach the operating mode remained at the level of standard electrodes of the M-70 installation.

В таблице приведены сравнительные характеристики износостойких слоев, полученные при обработке по предложенному способу в сравнении с известным. The table shows the comparative characteristics of the wear-resistant layers obtained during processing by the proposed method in comparison with the known.

Как показали производственные испытания, предложенный способ прост в осуществлении, технологичен и позволяет улучшить энергетические характеристики двигателей малой тяги для космоса. As shown by production tests, the proposed method is simple to implement, technologically advanced and can improve the energy characteristics of small thrust engines for space.

Claims (8)

1. СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ И ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ПОДЖИГНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ ИЗ СПЛАВА 29 НК преимущественно при изготовлении пазных катодов стационарных плазменных космических двигателей малой тяги, включающий механическую обработку, пайку, нанесение многослойного износостойкого покрытия методом плазменного напыления и вакуумную термическую обработку, отличающийся тем, что вначале напыляют интерметаллид никель алюминий толщиной 50 100 мкм затем оксид алюминия слоем 70 160 мкм и нитрид титана 5 25 мкм, а проводят вакуумную пайку керамикой при 1100 1220^oС с одновременным отжигом в течение 5 15 мин от температуры пайки.1. METHOD FOR MANUFACTURING AND THERMAL PROCESSING OF IGNITION ELECTRODES FROM ALLOY 29 NK mainly in the manufacture of groove cathodes of stationary plasma thrusters of small thrust, including machining, soldering, applying a multilayer wear-resistant coating by plasma spraying and vacuum heat treatment, which differs from nickel aluminum with a thickness of 50 to 100 μm then aluminum oxide with a layer of 70 160 μm and titanium nitride 5 25 μm, and vacuum brazing is carried out by ceramics at 1100 1220 ^o C with simultaneous annealing for 5–15 min from the soldering temperature. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на слой оксида алюминия напыляют слой оксида циркония толщиной 30 80 мкм. 2. The method according to p. 1, characterized in that a layer of zirconium oxide with a thickness of 30 to 80 μm is sprayed onto the alumina layer. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на слой оксида алюминия напыляют слой нитрида циркония толщиной 7 15 мкм. 3. The method according to p. 1, characterized in that a layer of zirconium nitride with a thickness of 7-15 microns is sprayed onto the alumina layer. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев до температур пайки с отжигом ведут со скоростью 200 400 град/ч. 4. The method according to p. 1, characterized in that the heating to soldering temperatures with annealing is carried out at a speed of 200,400 deg / h. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отжиг ведут при охлаждении со скоростью 100 150 град/мин от температур пайки до 880 890^oС.5. The method according to p. 1, characterized in that the annealing is carried out during cooling at a speed of 100 to 150 deg / min from soldering temperatures to 880 890 ^o C. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение от температур отжига проводят со скоростью 100 500 град/г. 6. The method according to p. 1, characterized in that the cooling from the annealing temperature is carried out at a speed of 100 500 deg / g 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что развакуумирование рабочего пространства при отжиге ведут при 120 150^oС.7. The method according to p. 1, characterized in that the evacuation of the working space during annealing is carried out at 120 150 ^o C. 8. Способ по п. 3, отличающийся тем, что нитрид циркония напыляют на слой оксида алюминия. 8. The method according to p. 3, characterized in that the zirconium nitride is sprayed onto the alumina layer.

Images