RU2042751C1 - Apparatus for producing articles and coatings from boron nitride - Google Patents

Abstract

FIELD: high-temperature gaseous deposition. SUBSTANCE: apparatus has reactor with graphite substrate positioned within reactor, heated inductor provided with radiation screen and gas inlet. Substrate is placed in radiation screen, which is made from boron nitride. Radiation screen is snugly attached to gas inlet. EFFECT: improved quality of articles and coatings. 1 dwg

Description

Изобретение относится к высокотемпературному газофазному осаждению, в частности к получению изделий и покрытий из пиролитического нитрида бора. The invention relates to high-temperature gas-phase deposition, in particular to the production of products and coatings from pyrolytic boron nitride.

Известны устройства для получения изделий и покрытий из пиролитического нитрида бора (ПНБ) газофазным осаждением на нагреваемой индуктором подложке, находящейся в реакторе с холодными стенками. Однако в таких устройствах существует резкий перепад температуры в газовой фазе по сечению реактора, что приводит к неполному прохождению реакций синтеза, побочным продуктам реакции, плохой воспроизводимости характеристик материала (фазового состава, плотности). Known devices for producing products and coatings from pyrolytic boron nitride (PNB) by gas-phase deposition on a substrate heated by an inductor located in a reactor with cold walls. However, in such devices there is a sharp temperature difference in the gas phase over the reactor cross section, which leads to incomplete synthesis reactions, by-products of the reaction, and poor reproducibility of material characteristics (phase composition, density).

Наиболее близким по конструкции устройством является устройство для нанесения покрытий на сопла, состоящее из пирексового колпака, индуктора, непроводящего радиационного экрана входа и выхода. Причем в известном устройстве для уменьшения градиента в газовой фазе между подложкой и стенкой реактора установлен радиационный экран из диэлектрика. The closest in design device is a device for coating nozzles, consisting of a pyrex cap, inductor, non-conductive radiation screen of the input and output. Moreover, in the known device for reducing the gradient in the gas phase, a radiation shield made of a dielectric is installed between the substrate and the wall of the reactor.

Однако использование произвольного материала экрана при получении пиролитического нитрида бора непригодно, так как в синтезе ПНБ используются главным образом смеси агрессивных газов (например, ВСl₃ + NH₃ + N₂), которые могут взаимодействовать с материалом экрана, загрязняя примесями газовую фазу. Кроме того, использование раздельных элементов конструкции газоввода и экрана приводит к тому, что часть газовой фазы попадает в промежуток между экраном и холодными стенками реактора и не участвует в образовании продукта реакции на подложке. Недостатком известного устройства является также низкое качество пиролитического нитрида бора, неполное использование газовой фазы, плохая воспроизводимость скорости роста и свойств ПНБ.However, the use of arbitrary screen material in the preparation of pyrolytic boron nitride is unsuitable, since PNB synthesis uses mainly mixtures of aggressive gases (for example, BCl ₃ + NH ₃ + N ₂ ), which can interact with the screen material, contaminating the gas phase with impurities. In addition, the use of separate structural elements of the gas inlet and the screen leads to the fact that part of the gas phase falls into the gap between the screen and the cold walls of the reactor and does not participate in the formation of the reaction product on the substrate. A disadvantage of the known device is also the low quality of pyrolytic boron nitride, the incomplete use of the gas phase, poor reproducibility of the growth rate and properties of PNB.

Цель предлагаемого изобретения улучшение качества выращиваемых изделий и покрытий и увеличение коэффициента использования газовой смеси. The purpose of the invention is to improve the quality of the grown products and coatings and increase the utilization of the gas mixture.

Поставленная цель достигается тем, что подложка размещена внутри радиационного экрана из нитрида бора, плотно соединенного с газовводом. This goal is achieved by the fact that the substrate is placed inside the radiation screen of boron nitride, tightly connected to the gas inlet.

Отличиями предлагаемого устройства является расположение деталей и их связь между собой, а также исполнение экрана из нитрида бора. The differences of the proposed device is the location of the parts and their relationship with each other, as well as the design of the screen from boron nitride.

Благодаря такой конструкции и расположению радиационного экрана газовый поток проходит вблизи подложки в зоне высокой температуры и участвует в формировании изделия, при этом значительно увеличивается коэффициент использования газовой смеси. Отсутствие контакта газовой смеси со стенками кварцевого реактора в процессе синтеза препятствует зарастанию изнутри реактора аморфным нитридом бора. Due to this design and the location of the radiation shield, the gas flow passes near the substrate in the high temperature zone and participates in the formation of the product, while the utilization of the gas mixture increases significantly. The absence of contact of the gas mixture with the walls of the quartz reactor during the synthesis prevents the amorphous boron nitride from overgrowing inside the reactor.

Использование осаждаемого нитрида бора в качестве материала экрана приводит к значительному уменьшению загрязнения выращиваемого материала примесями, так как реакционная газовая фаза контактирует только с нитридом бора. The use of precipitated boron nitride as a screen material leads to a significant reduction in contamination of the grown material with impurities, since the reaction gas phase is in contact only with boron nitride.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства для получения изделия тигля из ПНБ. The drawing shows a diagram of the proposed device for producing a crucible product from PNB.

Устройство содержит кварцевый реактор 1, нагреваемую индуктором 2 графитовую подложку 3, радиационный экран из нитрида бора 4, соединенный с газовводом 5. The device comprises a quartz reactor 1, a graphite substrate 3 heated by an inductor 2, a boron nitride radiation shield 4 connected to a gas inlet 5.

Устройство работает следующим образом. После нагревания индуктором 2 графитовой подложки 3 до 1800-2000^оС через газоввод 5 подается смесь реакционных газов (например, ВСl₃ + NH₃ + NH₂), так что в зоне рабочей температуры она проходит только внутри реакционного экрана из нитрида бора.The device operates as follows. After the inductor 2 heats the graphite substrate 3 to 1800-2000 ^о С, a mixture of reaction gases (for example, BCl ₃ + NH ₃ + NH ₂ ) is supplied through the gas inlet 5, so that in the working temperature zone it passes only inside the reaction screen from boron nitride.

В качестве примера использования устройства выращивались тигли из ПНБ. As an example of using the device, PNB crucibles were grown.

Тигли из ПНБ диаметром 20 мм и длиной 70 мм выращивались из газовой смеси ВСl₃ + NH₃ + NH₂ при давлении Р 3-8 мм на графитовой оправке, нагреваемой индуктором до 1850^оС с использованием сплошного экрана из нитрида бора Д 30 мм, толщиной стенки 3 мм, соединенного на резьбовом соединении с газовводом.Crucibles of PBN 20 mm diameter and 70 mm in length grown from the gaseous mixture of BCl ₃ + NH ₃ + NH ₂ at a pressure P 3-8 mm on a graphite mandrel inductor heated to 1850 ^{° C} using a solid boron nitride screen D 30 mm wall thickness of 3 mm, connected to a threaded connection with a gas inlet.

Использование радиационного экрана из нитрида бора, плотно соединенного с газовводом, позволило в заводских условиях увеличить выход годных изделий из нитрида бора с 10 до 90% поднять плотность получаемых изделий из ПНБ с 1,85-2,00 до 2,10-2,15, увеличить содержание гексагональной фазы нитрида бора в материале с 50-60 до 80-90% а также уменьшить количество непрореагировавшего вещества в выходящем из реактора газовом потоке в 3-4 раза, следовательно, увеличить коэффициент использования газовой смеси. The use of a boron nitride radiation shield tightly connected to the gas inlet made it possible to increase the yield of suitable products from boron nitride from 10 to 90% in the factory to increase the density of the resulting products from PNB from 1.85-2.00 to 2.10-2.15 , increase the content of the hexagonal phase of boron nitride in the material from 50-60 to 80-90% and also reduce the amount of unreacted substance in the gas stream leaving the reactor by 3-4 times, therefore, increase the utilization rate of the gas mixture.

Claims (1)

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ И ПОКРЫТИЙ ИЗ НИТРИДА БОРА газофазным осаждением, содержащее реактор, индуктор, газоввод, радиационный экран и подложку, отличающееся тем, что, с целью улучщения качества изделий и покрытий и увеличения коэффициента использования газовой смеси, подложка размещена внутри радиационного экрана из нитрида бора, плотно соединенного с газовводом. DEVICE FOR PRODUCING PRODUCTS AND COATINGS FROM BORON NITRIDE by gas-phase deposition containing a reactor, inductor, gas inlet, radiation screen and substrate, characterized in that, in order to improve the quality of products and coatings and increase the utilization rate of the gas mixture, the substrate is placed inside the radiation screen from nitride boron tightly connected to the gas inlet.

Images