Claims (36)
1. Золь-гель чернила для струйной печати радужных голографических изображений на голографической бумаге или на микроэмбоссированной поверхности, характеризующиеся тем, что содержат нанокристаллический золь диоксида титана в растворе этилового спирта в воде.1. Sol-gel inkjet printing of rainbow holographic images on holographic paper or on a microembossed surface, characterized in that they contain nanocrystalline sol of titanium dioxide in a solution of ethyl alcohol in water.
2. Золь-гель чернила для струйной печати радужных голографических изображений на голографической бумаге или на микроэмбоссированной поверхности по п. 1, характеризующиеся тем, что содержат нанокристаллический золь диоксида титана в растворе этилового спирта в воде, характеризующиеся по крайней мере одним из следующей группы свойств:2. Sol-gel inkjet ink for printing rainbow holographic images on holographic paper or on a microembossed surface according to claim 1, characterized in that they contain nanocrystalline sol of titanium dioxide in a solution of ethyl alcohol in water, characterized by at least one of the following group of properties:
наличием наночастиц диоксида титана в виде кристаллов диоксида титана преимущественно анатазной фазы с содержанием аморфной фазы диоксида титана не более 5%,the presence of titanium dioxide nanoparticles in the form of crystals of titanium dioxide of a predominantly anatase phase with a content of an amorphous phase of titanium dioxide of not more than 5%,
концентрацией нанокристаллических частиц диоксида титана не менее 1 мас. %,the concentration of nanocrystalline particles of titanium dioxide is not less than 1 wt. %
размером нанокристаллических частиц диоксида титана не более 100 нм,the size of the nanocrystalline particles of titanium dioxide is not more than 100 nm,
средним гидродинамическим диаметром частиц нанокристаллического золя диоксида титана не более 100 нм, преимущественно 15,8 нм,the average hydrodynamic particle diameter of the nanocrystalline sol of titanium dioxide is not more than 100 nm, mainly 15.8 nm,
дзета-потенциалом наночастиц диоксида титана не менее 10 мВ, преимущественно (36,1±5,3) мВ,the zeta potential of titanium dioxide nanoparticles is not less than 10 mV, mainly (36.1 ± 5.3) mV,
возможностью формирования прозрачного в видимой области спектра рефрактивного слоя ксерогеля диоксида титана толщиной от 30 нм до 1000 нм с показателем преломления более 1,75,the possibility of forming a transparent in the visible spectrum of the refractive layer of the xerogel of titanium dioxide with a thickness of 30 nm to 1000 nm with a refractive index of more than 1.75,
концентрацией этилового спирта в воде не более 70 мас. % при преимущественном соотношении этиловый спирт:вода 3:1,the concentration of ethyl alcohol in water is not more than 70 wt. % with a predominant ratio of ethyl alcohol: water 3: 1,
длительностью седиментационной устойчивости нанокристаллического золя диоксида титана не менее 1 года.the duration of sedimentation stability of the nanocrystalline sol of titanium dioxide for at least 1 year.
3. Золь-гель чернила для струйной печати радужных голографических изображений на голографической бумаге или на микроэмбоссированной поверхности по п. 1, характеризующиеся тем, что они обладают:3. Sol-gel ink for inkjet printing of rainbow holographic images on holographic paper or on a microembossed surface according to claim 1, characterized in that they have:
вязкостью не более 20 мПа⋅с, преимущественно 2,1 мПа⋅,viscosity no more than 20 mPa⋅s, mainly 2.1 mPa⋅,
поверхностным натяжением не более 50 нН/м, преимущественно 27 нН/м.surface tension of not more than 50 nN / m, mainly 27 nN / m
4. Способ получения золь-гель чернил для струйной печати радужных голографических изображений на голографической бумаге или на микроэмбоссированной поверхности, характеризующийся тем, что получают нанокристаллический золь диоксида титана, в растворе этилового спирта в воде, в два этапа,4. A method of producing sol-gel ink for inkjet printing of rainbow holographic images on holographic paper or on a microembossed surface, characterized in that a nanocrystalline sol of titanium dioxide is obtained in a solution of ethyl alcohol in water, in two stages,
на первом этапе получают нанокристаллический золь диоксида титана в воде,at the first stage receive nanocrystalline sol of titanium dioxide in water,
а на втором этапе из нанокристаллического золя диоксида титана в воде получают золь-гель чернила для струйной печати в виде нанокристаллического золя диоксида титана в растворе этилового спирта в воде, с требуемыми для струйной печати вязкостью и поверхностным натяжением.and in the second step, sol-gel ink for inkjet printing is obtained from a nanocrystalline sol of titanium dioxide in water in the form of a nanocrystalline sol of titanium dioxide in a solution of ethyl alcohol in water, with the viscosity and surface tension required for inkjet printing.
5. Способ получения золь-гель чернил для струйной печати радужных голографических изображений на голографической бумаге или на микроэмбоссированной поверхности по п. 4, характеризующийся тем, что нанокристаллический золь диоксида титана в воде получают путем5. The method of producing sol-gel ink for inkjet printing of rainbow holographic images on holographic paper or on a microembossed surface according to claim 4, characterized in that the nanocrystalline sol of titanium dioxide in water is obtained by
получения раствора алкоксида титана смешением изопропоксида титана и 2-пропанола,obtaining a solution of titanium alkoxide by mixing titanium isopropoxide and 2-propanol,
гидролиза алкоксида титана с образованием устойчивых кристаллических зародышей диоксида титана преимущественно анатазной фазы в воде,hydrolysis of titanium alkoxide with the formation of stable crystalline nuclei of titanium dioxide predominantly anatase phase in water,
проведения температурной дегидратации аморфного оксигидроксида титана нагревом до 70°C в кислой среде,conducting temperature dehydration of amorphous titanium oxyhydroxide by heating to 70 ° C in an acidic environment,
созданием кислой среды и выдержкой при 80°C в течение 1-го часа с увеличением содержания кристаллической фазы оксида титана преимущественно анатазной фазы и с получением нанокристаллического золя диоксида титана преимущественно анатазной фазы, с размером кристаллов диоксида титана не более 100 нм преимущественно 5-20 нм, со средним гидродинамическим диаметром частиц золя не более 100 нм преимущественно 15,8 нм, с дзета-потенциалом частиц золя не менее 10 мВ преимущественно (36,1±5,3) мВ,creation of an acidic medium and holding at 80 ° C for 1 hour with an increase in the content of the crystalline phase of titanium oxide predominantly anatase phase and with the formation of nanocrystalline sols of titanium dioxide predominantly anatase phase, with a crystal size of titanium dioxide of not more than 100 nm, mainly 5-20 nm , with an average hydrodynamic diameter of sol particles of not more than 100 nm, preferably 15.8 nm, with a zeta potential of sol particles of at least 10 mV, mainly (36.1 ± 5.3) mV,
стабилизации нанокристаллического золя диоксида титана путем протонизации частиц золя в присутствии азотной кислоты и выдержке не более 1-2 недель при комнатной температуре при постоянном перемешивании с получением стабильного нанокристаллического золя диоксида титана преимущественно анатазной фазы в воде с содержанием аморфной фазы диоксида титана не более 5%, с размером кристаллов диоксида титана 5-100 нм, преимущественно анатазной фазы, со средним гидродинамическим диаметром частиц золя не более 100 нм, преимущественно 15,8 нм, с дзета-потенциалом частиц золя не менее 10 мВ, преимущественно (36,1±5,3) мВ.stabilization of the nanocrystalline sol of titanium dioxide by protonization of the sol particles in the presence of nitric acid and holding for no more than 1-2 weeks at room temperature with constant stirring to obtain a stable nanocrystalline sol of titanium dioxide of a predominantly anatase phase in water with an amorphous titanium dioxide phase content of not more than 5%, with a crystal size of titanium dioxide 5-100 nm, mainly anatase phase, with an average hydrodynamic diameter of sol particles of not more than 100 nm, mainly 15.8 nm, with zeta-p potentials sol particles at least 10 mV, preferably (36,1 ± 5,3) mV.
6. Способ получения золь-гель чернил для струйной печати радужных голографических изображений на голографической бумаге или на микроэмбоссированной поверхности по п. 4, характеризующийся тем, что нанокристаллический золь диоксида титана в растворе этилового спирта в воде получают путем6. The method of obtaining sol-gel ink for inkjet printing of rainbow holographic images on holographic paper or on a microembossed surface according to claim 4, characterized in that the nanocrystalline sol of titanium dioxide in a solution of ethyl alcohol in water is obtained by
доведения параметра вязкости нанокристаллического золя диоксида титана в воде до показателя не более 20 мПа⋅с посредством концентрирования золя наночастиц диоксида титана в воде до концентрации не менее 8 мас. % вакуумным выпариванием при температуре 50°C,adjusting the viscosity parameter of a nanocrystalline sol of titanium dioxide in water to an index of not more than 20 mPa⋅s by concentrating a sol of nanoparticles of titanium dioxide in water to a concentration of at least 8 wt. % by vacuum evaporation at a temperature of 50 ° C,
получения необходимого поверхностного натяжения нанокристаллического золя диоксида титана не более 50 нН/м добавлением этилового спирта до концентрации этилового спирта в воде не более 70 масс. %,obtaining the required surface tension of the nanocrystalline sol of titanium dioxide is not more than 50 nN / m by adding ethyl alcohol to a concentration of ethyl alcohol in water of not more than 70 mass. %
обеспечения фазового равновесия между водой и этиловым спиртом гомогенизацией в течение не более 12 суток,ensuring phase equilibrium between water and ethyl alcohol by homogenization for no more than 12 days,
с получением нанокристаллического золя диоксида титана преимущественно анатазной формы в растворе этилового спирта в воде, характеризующегося по крайней мере одним из следующей группы свойств:to obtain a nanocrystalline sol of titanium dioxide predominantly anatase in a solution of ethyl alcohol in water, characterized by at least one of the following group of properties:
наличием нанокристаллических частиц диоксида титана в виде кристаллов диоксида титана с содержанием аморфной фазы диоксида титана не более 5%,the presence of nanocrystalline particles of titanium dioxide in the form of crystals of titanium dioxide with a content of an amorphous phase of titanium dioxide of not more than 5%,
концентрацией нанокристаллических частиц диоксида титана не менее 1 мас. %,the concentration of nanocrystalline particles of titanium dioxide is not less than 1 wt. %
размером нанокристаллических частиц диоксида титана 5-100 нм,the size of nanocrystalline particles of titanium dioxide 5-100 nm,
средним гидродинамическим диаметром частиц золя не более 100 нм, преимущественно 15,8 нм,the average hydrodynamic diameter of the sol particles is not more than 100 nm, mainly 15.8 nm,
дзета-потенциалом частиц золя не менее 10 мВ, преимущественно (36,1±5,3) мВ,the zeta potential of sol particles is not less than 10 mV, mainly (36.1 ± 5.3) mV,
возможностью формирования прозрачного в видимой области спектра рефрактивного слоя ксерогеля нанокристаллического диоксида титана толщиной от 30 нм до 1 мкм с показателем преломления более 1,75,the possibility of forming a transparent in the visible spectrum of the refractive layer of xerogel nanocrystalline titanium dioxide with a thickness of 30 nm to 1 μm with a refractive index of more than 1.75,
концентрацией этилового спирта в воде не более 70 мас. % при преимущественном объемном соотношении этиловый спирт:вода 3:1,the concentration of ethyl alcohol in water is not more than 70 wt. % with a predominant volume ratio of ethyl alcohol: water 3: 1,
вязкостью не более 20 мПа⋅с, преимущественно 2,1 мПа⋅с,viscosity not more than 20 mPa⋅s, mainly 2.1 mPa⋅s,
поверхностным натяжением не более 50 нН/м, преимущественно 27 нН/м.surface tension of not more than 50 nN / m, mainly 27 nN / m