RU2013144861A - METHOD FOR SYNTHESIS OF FECO / C NANOCOMPOSITE BASED ON POLYACRYLONITRILE - Google Patents

Abstract

Способ синтеза нанокомпозита, включающий ряд последовательных стадий, а именно, приготовления совместного раствора полиакрилонитрила (ПАН), ацетата кобальта (Со(СН3СОО)·4HO) и ацетилацетоната Fe(CHCOCH=C(CH)O)·6HO в диметилформамиде, выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида, нагревание полученного твердого остатка, отличающийся тем, что приготовление раствора полиакрилонитрила, Со(СН3СОО)·4HO и Fe(CHCOCH=C(CH)O)·6HO в диметилформамиде осуществляют при Т=40°C, при этом раствор удовлетворяет следующим соотношениям: концентрация полиакрилонитрила [ПАН]=5 масс.% от массы диметилформамида, концентрация железа [Fe]=5÷20 масс.% и кобальта [Со]=5÷20 масс.% от массы ПАН, удаление диметилформамида путем выпаривания проводится при T<70°C, нагрев посредством высокоинтенсивного инфракрасного излучения полученного твердого остатка, при давлении в реакционной камере P=10÷10мм. рт.ст. осуществляемый в несколько этапов: при температуре Т=150°C, затем при 200°C, в течение 15 минут при каждой соответствующей температуре, процесс проводится при давлении P=10÷10мм. рт.ст., скорость нагрева v=20°C/мин, при финальной температуре 600÷800°C в течение 10 минут, процесс проводится при давлении P=10÷10мм. рт.ст., скорость нагрева v=20°C/мин, в результате чего формируется металлоуглеродный нанокомпозит FeCo/C, содержащий наночастицы FeCo с размером от 5 до 50 нм.A method of synthesizing a nanocomposite, including a series of successive stages, namely, preparing a joint solution of polyacrylonitrile (PAN), cobalt acetate (Co (CH3COO) · 4HO) and Fe acetylacetonate (CHCOCH = C (CH) O) · 6HO in dimethylformamide, exposure to complete dissolving all components, removing dimethylformamide, heating the resulting solid residue, characterized in that the preparation of a solution of polyacrylonitrile, Co (CH3COO) · 4HO and Fe (CHCOCH = C (CH) O) · 6HO in dimethylformamide is carried out at T = 40 ° C, at this solution satisfies the following ratios: concentration cation of polyacrylonitrile [PAN] = 5 wt.% by weight of dimethylformamide, the concentration of iron [Fe] = 5 ÷ 20 wt.% and cobalt [Co] = 5 ÷ 20 wt.% by weight of PAN, removal of dimethylformamide by evaporation is carried out at T < 70 ° C, heating by means of high-intensity infrared radiation of the obtained solid residue, at a pressure in the reaction chamber of P = 10 ÷ 10 mm. Hg carried out in several stages: at a temperature of T = 150 ° C, then at 200 ° C, for 15 minutes at each appropriate temperature, the process is carried out at a pressure of P = 10 ÷ 10 mm. Hg, heating rate v = 20 ° C / min, at a final temperature of 600 ÷ 800 ° C for 10 minutes, the process is carried out at a pressure of P = 10 ÷ 10 mm. Hg, heating rate v = 20 ° C / min, resulting in the formation of a FeCo / C metal-carbon nanocomposite containing FeCo nanoparticles with sizes from 5 to 50 nm.

Claims (1)

Способ синтеза нанокомпозита, включающий ряд последовательных стадий, а именно, приготовления совместного раствора полиакрилонитрила (ПАН), ацетата кобальта (Со(СН3СОО)₂·4H₂O) и ацетилацетоната Fe(CH₃COCH=C(CH₃)O)₃·6H₂O в диметилформамиде, выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида, нагревание полученного твердого остатка, отличающийся тем, что приготовление раствора полиакрилонитрила, Со(СН3СОО)₂·4H₂O и Fe(CH₃COCH=C(CH₃)O)₃·6H₂O в диметилформамиде осуществляют при Т=40°C, при этом раствор удовлетворяет следующим соотношениям: концентрация полиакрилонитрила [ПАН]=5 масс.% от массы диметилформамида, концентрация железа [Fe]=5÷20 масс.% и кобальта [Со]=5÷20 масс.% от массы ПАН, удаление диметилформамида путем выпаривания проводится при T<70°C, нагрев посредством высокоинтенсивного инфракрасного излучения полученного твердого остатка, при давлении в реакционной камере P=10^-2÷10^-3 мм. рт.ст. осуществляемый в несколько этапов: при температуре Т=150°C, затем при 200°C, в течение 15 минут при каждой соответствующей температуре, процесс проводится при давлении P=10^-2÷10^-3 мм. рт.ст., скорость нагрева v=20°C/мин, при финальной температуре 600÷800°C в течение 10 минут, процесс проводится при давлении P=10^-2÷10^-3 мм. рт.ст., скорость нагрева v=20°C/мин, в результате чего формируется металлоуглеродный нанокомпозит FeCo/C, содержащий наночастицы FeCo с размером от 5 до 50 нм. A method of synthesizing a nanocomposite comprising a series of successive stages, namely, preparing a joint solution of polyacrylonitrile (PAN), cobalt acetate (Co (CH3COO) ₂ · 4H ₂ O) and acetylacetonate Fe (CH ₃ COCH = C (CH ₃ ) O) ₃ · 6H ₂ O in dimethylformamide, holding until all components are completely dissolved, removing dimethylformamide, heating the solid residue obtained, characterized in that the preparation of a solution of polyacrylonitrile, Co (CH3COO) ₂ · 4H ₂ O and Fe (CH ₃ COCH = C (CH ₃ ) O) ₃ · 6H ₂ O in dimethylformamide is carried out at T = 40 ° C, while the solution satisfies the following wearable: the concentration of polyacrylonitrile [PAN] = 5 wt.% by weight of dimethylformamide, the concentration of iron [Fe] = 5 ÷ 20 wt.% and cobalt [Co] = 5 ÷ 20 wt.% by weight of PAN, the removal of dimethylformamide by evaporation is carried out at T <70 ° C, heating by means of high-intensity infrared radiation of the obtained solid residue, at a pressure in the reaction chamber of P = 10 ^-2 ÷ 10 ^-3 mm. Hg carried out in several stages: at a temperature of T = 150 ° C, then at 200 ° C, for 15 minutes at each appropriate temperature, the process is carried out at a pressure of P = 10 ^-2 ÷ 10 ^-3 mm. Hg, heating rate v = 20 ° C / min, at a final temperature of 600 ÷ 800 ° C for 10 minutes, the process is carried out at a pressure of P = 10 ^-2 ÷ 10 ^-3 mm. Hg, heating rate v = 20 ° C / min, resulting in the formation of a FeCo / C metal-carbon nanocomposite containing FeCo nanoparticles with sizes from 5 to 50 nm.