RU2009486C1 - Reactive indicating strip for determination of nitrate ions (rip-nitrate-test) - Google Patents

Abstract

FIELD: analysis of nitrate ions in drinkable water. SUBSTANCE: arranged between layer with acid reagent and layer of organic indicating reagent of Griss test is layer consisting of zinc dust with adhesive filler. Layer with acid reagent contains secondary amine as masking agent for nitrate ions. Arranged under indicating layer is polymeric substrate-holder with hole. Zinc dust is found in opening of adhesive layer equidistant to opening in polymeric substrate. Used as secondary amine is diphenylamide, N-phenyl-1-naphthylamine, 3-hydroxy-1,2,3,4-tetrahydroquinone secured to modified chromatographic paper containing polyamide(amine) epichlorohydrin resin, expoxidized cellulose. EFFECT: higher efficiency. 4 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к химическим индикатором на твердофазных носителях, и может быть использовано для экспрессного определения нитрат-ионов в питьевой воде, поверхностных водах суши, сточных водах, почве, пищевых продуктах, в биологических жидкостях на уровне предельно-допустимых и опасных концентраций. The invention relates to analytical chemistry, specifically to a chemical indicator on solid-phase carriers, and can be used for the rapid determination of nitrate ions in drinking water, surface waters of land, sewage, soil, food products, in biological fluids at the level of maximum permissible and dangerous concentrations.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату является двухслойная бумажная индикаторная полоса для определения нитрат-ионов по тресту Грисса, содержащая в первом слое лимонную кислоту, а во втором все остальные реагенты для реакции Грисса: 1-нафтиламин гидрохлорид, сульфаниловую кислоту. Оба слоя скрепляются пластиковым или резиновым затвердителем. Лимонная кислота содержится в отдельном от цинка слое для предотвращения коррозии цинковой пыли, предназначенной для восстановления в кислой среде нитрат-ионов до нитрат-ионов (1). The closest in technical essence and the achieved result is a two-layer paper indicator strip for determining nitrate ions according to the Griss trust, containing citric acid in the first layer, and in the second all other reagents for the Griss reaction: 1-naphthylamine hydrochloride, sulfanilic acid. Both layers are bonded with a plastic or rubber hardener. Citric acid is contained in a layer separate from zinc to prevent corrosion of zinc dust, designed to restore nitrate ions to nitrate ions in an acidic environment (1).

Основным недостатками этой двухслойной бумажной индикаторной полосы являются то, что с помощью этой полосы нельзя определить достоверно нитрат-ионы в присутствии нитрит-ионов, так как последние обуславливают завышенные результаты анализа, а также то, что цинковая пыль серого цвета, адсорбированная на реакционной индикаторной поверхности бумаги, ухудшает цветовой переход и товарный вид бумажной полосы. The main disadvantages of this two-layer paper indicator strip are that using this strip it is not possible to reliably determine nitrate ions in the presence of nitrite ions, since the latter determine the overestimated results of the analysis, as well as the fact that gray zinc dust adsorbed on the reaction indicator surface paper, worsens the color transition and presentation of the paper strip.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности экспрессного определения нитрат-ионов при одновременной возможности осуществления способа в присутствии нитрит-ионов и увеличение срока хранения. The aim of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the rapid determination of nitrate ions while the possibility of implementing the method in the presence of nitrite ions and increase the shelf life.

Поставленная задача достигается тем, что реактивная индикаторная полоса, состоящая из слоя с кислотным реагентом и слоя с органическими индикаторными реагентами теста Грисса и цинковой пылью, содержит цинковую пыль в дополнительном слое с клеющим наполнителем, который размещен между индикаторными слоем и слоем с кислотным реагентом, причем последний в качестве маскиранта на нитрит-ионы содержит вторичный амин, а под индикаторным слоем выполнена полимерная подложка-державка, что в полимерной подложке выполнено отверстие, а цинковая пыль размещена в отверстии клеющего слоя, эквидистантном отверстию в полимерной подложке; что в качестве вторичного амина применены дифениламин, N-фенил-1-нафтиламин, 3-гидроксии-1,2,3,4-тетрагидро /h/ хинолин, закрепленные на модифицированной хроматографической бумаге, содержащей полиамидо /амино/ эпихлоргидриновую смолу, эпоксидированную целлюлозу. The problem is achieved in that the reactive indicator strip, consisting of a layer with an acid reagent and a layer with organic indicator reagents of the Griss test and zinc dust, contains zinc dust in an additional layer with an adhesive filler, which is placed between the indicator layer and the layer with acid reagent, the latter contains a secondary amine as a maskrant for nitrite ions, and a polymer support holder is made under the indicator layer, a hole is made in the polymer substrate, and zinc s is placed in the hole of the adhesive layer, equidistant hole in the polymer substrate; that diphenylamine, N-phenyl-1-naphthylamine, 3-hydroxy-1,2,3,4-tetrahydro / h / quinoline are used as a secondary amine, mounted on modified chromatographic paper containing polyamido / amino / epichlorohydrin resin, epoxidized cellulose .

В качестве кислотного реагента применены лимонная, винная, щавелевая кислоты, органических индикаторных реагентов, диазотируемые амины: сульфаниловая, антраниловая и 4-аминобензойная кислоты; азотсоставляющие: 1-нафтиламин, и-/1-нафтил/ этилендиамин, 3-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидробензо /h/ хинолин. As an acid reagent, citric, tartaric, oxalic acids, organic indicator reagents, and diazotized amines are used: sulfanilic, anthranilic, and 4-aminobenzoic acids; nitrogen components: 1-naphthylamine, i- / 1-naphthyl / ethylenediamine, 3-hydroxy-1,2,3,4-tetrahydrobenzo / h / quinoline.

Преимущества изобретения поясняются примером получения реактивной индикаторной полосы РИП-Нитрат-Тест. На чертеже изображена реактивная индикаторная полоса РМП-Нитрат-Тест, вид сверху, снизу, и в продольном разрезе. The advantages of the invention are illustrated by the example of obtaining a reactive indicator strip RIP-Nitrate-Test. The drawing shows a reactive indicator strip RMP-Nitrat-Test, top view, bottom, and in longitudinal section.

В слое 1, содержащем кислотный реагент и вторичный амин, на который наносится капля анализируемого раствора, анализируемый раствор подкисляет, а нитрат-ионы /в случае их присутствия/ вступают в реакцию нитрозирования вторичного амина, благодаря чему устраняется их влияние. В слое 2 /фиг. 1/, содержащем цинк, нитрат-ионы в кислой среде восстанавливаются до нитрат-ионов, которые в индикаторном слое 3 /фиг. 1/ осуществляют диазотирование амина, вступающего в реакцию сочетания с азосоставляющей. Цветная реакция, обусловленная образованием азокрасителя, наблюдается в круглом отверстии на обратной стороне полимерной подложки-державки 4. In a layer 1 containing an acid reagent and a secondary amine, onto which a drop of the analyzed solution is applied, the analyzed solution is acidified, and nitrate ions (if they are present) enter into the nitrosation reaction of the secondary amine, thereby eliminating their influence. In layer 2 / Fig. 1 / containing zinc, nitrate ions in an acidic environment are reduced to nitrate ions, which are in the indicator layer 3 / Fig. 1 / carry out diazotization of the amine, which enters into a reaction of combination with azo component. The color reaction due to the formation of azo dye is observed in a round hole on the back of the polymer substrate holder 4.

П р и м е р 1. Получение реактивной индикаторной полосы РИП нитрат-Тест. PRI me R 1. Obtaining a reactive indicator strip RIP nitrate-Test.

Белую пропиленовую ленту /ТУ 38-102105-76/ шириной 35 мм и толщиной 0,25 мм дублируют по краю с двухсторонней липкой лентой ЛСДЛ с агдезивным покрытием /ТУ 6-17-924-77/ шириной 10 мм. Дублированные ленты перфорируют таким образом, чтобы отверстия диаметром 6 мм располагались по центральной продольной оси узкой ленты на расстояния 4 мм друг от друга. Удаляют адгезивное покрытие, а на липкий слой закрепляют индикаторную ленту шириной 10 мм, полученную адсорбцией на бумагу-основу для экспресс-тестов марки Ш/ТУ 13-730800 721-85/ дикалиевой соли лимонной кислоты, лимонной кислоты, винной кислоты, щавелевой кислоты, антраниловой кислоты, 3-гидрокси-1,2, 3,4-тетрагидробензо (h) хинолина в соотношении 240: 4: 4: 4: 2: 3: 1 мас. ч. На индикаторную ленту приклеивают еще также перфорированную липкую ленту ЛСДЛ с отверстиями эквидистантно расположенными отверстиям в полимерной подложке, сверху наносят смесь цинковой пыли и крахмала (1: 3 мас. ч. ), удаляют агдезивное покрытие и приклеивают сверху маскирующую ленту, полученную адсорбцией на бумагу-основу для экспресс-тестов марки 1 (ТУ 18-7308001-721-85) лимонной кислоты и дифениламина в соотношении 40: 1: 1. A white propylene tape / TU 38-102105-76 / with a width of 35 mm and a thickness of 0.25 mm is duplicated along the edge with double-sided adhesive tape LSDL with an adhesive coating / TU 6-17-924-77 / 10 mm wide. Duplicate tapes are perforated so that the holes with a diameter of 6 mm are located on the central longitudinal axis of the narrow tape at a distance of 4 mm from each other. The adhesive coating is removed, and an indicator tape 10 mm wide, obtained by adsorption on a base paper for rapid tests of the brand Ш / ТУ 13-730800 721-85 / dipotassium salt of citric acid, citric acid, tartaric acid, oxalic acid, is fixed on an adhesive layer anthranilic acid, 3-hydroxy-1,2, 3,4-tetrahydrobenzo (h) quinoline in a ratio of 240: 4: 4: 4: 2: 3: 1 wt. h. The perforated LSDL adhesive tape with holes equally spaced in the polymer substrate is also glued onto the indicator tape, a mixture of zinc dust and starch (1: 3 parts by weight) is applied on top, the adhesive coating is removed and the masking tape obtained by adsorption is glued on top base paper for rapid tests of brand 1 (TU 18-7308001-721-85) of citric acid and diphenylamine in a ratio of 40: 1: 1.

Полученную многослойную ленту разрезают поперек таким образом, чтобы отверстия индикаторной зоны располагались по центру каждой полосы. Получают реактивную индикаторную полосу РИП-Нитрат-Тест. The resulting multilayer tape is cut across so that the holes of the indicator zone are located in the center of each strip. Get the reactive indicator strip RIP-Nitrate-Test.

П р и м е р 2. Определение нитрат-ионов с помощью реактивной индикаторной полосы РИП-Нитрат-Тест. PRI me R 2. Determination of nitrate ions using a reactive indicator strip RIP-Nitrate-Test.

На квадратную зону реактивной индикаторной полосы, полученной по примеру 1, наносят две капли анализируемого раствора и через 8 мин сравнивают цвет круглой реакционной зоны на обратной стороне полосы с цветовой шкалой сравнения. Присутствием 10 мг/дм³ нитрит-ионов не влияют на результаты определения нитрат-ионов.Two drops of the analyzed solution are applied to the square zone of the reactive indicator strip obtained in Example 1, and after 8 minutes, the color of the round reaction zone on the back of the strip is compared with the color comparison scale. The presence of 10 mg / dm ³ nitrite ions does not affect the results of determination of nitrate ions.

Предлагаемое изобретение позволяет устранить мешающее влияние нитрит-ионов, присутствие которых способствует завышению результатов анализа, обеспечивает контрастный цветовой переход реакционной зоны (от белого до темно-фиолетового цвета), высокую чувствительность определения нитрат-ионов, а также увеличивает срок сохранности реактивной индикаторной полосы (см. таблицу). (56) Патент США N 3511608, кл. G 01 N 31/22, 1970. The present invention allows to eliminate the interfering effect of nitrite ions, the presence of which contributes to an overestimation of the results of the analysis, provides a contrasting color transition of the reaction zone (from white to dark purple), high sensitivity for determining nitrate ions, and also increases the shelf life of the reactive indicator strip (see . table). (56) U.S. Patent No. 3,511,608, cl. G 01 N 31/22, 1970.

Claims (3)

1. Реактивная индикаторная полоса для определения нитрат-ионов, включающая слой, содержащий лимонную кислоту, слой, содержащий реактив Грисса, мелкодисперсный цинковый порошок, отличающаяся тем, что цинковый порошок помещен в дополнительный слой с клеющим наполнителем, размещенный между слоем с лимонной кислотой и слоем с реактивом Грисса, слой с лимонной кислотой содержит в качестве маскиранта вторичный амин, а слой с реактивом Грисса прикреплен к полимерному несущему слою, в котором выполнено отверстие, размещенное напротив слоя с цинковым порошком и совпадающее с ним по форме и размерам. 1. Reactive indicator strip for the determination of nitrate ions, including a layer containing citric acid, a layer containing Griss reagent, fine zinc powder, characterized in that the zinc powder is placed in an additional layer with an adhesive filler, located between the layer with citric acid and the layer with Griss reagent, the citric acid layer contains a secondary amine as a maskrant, and the Griss reagent layer is attached to the polymer carrier layer, in which a hole is made, located opposite the layer with zinc ovym powder and coinciding with it in shape and size. 2. Полоса по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве вторичного амина используется дифениламин, N-фенил-1-нафтил-амин, 3-гидрокси-1, 2, 3, 4-тетрагидро (h) хинолин, полиамидо(амино) эпихлоргидриновая смола. 2. The band according to claim 1, characterized in that diphenylamine, N-phenyl-1-naphthyl-amine, 3-hydroxy-1, 2, 3, 4-tetrahydro (h) quinoline, polyamido (amino, are used as the secondary amine) ) epichlorohydrin resin. 3. Полоса по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве клеющего наполнителя используют крахмал при его массовом соотношении с цинковым порошком 3 : 1. 3. The strip according to claim 1, characterized in that starch is used as an adhesive filler in its mass ratio with zinc powder 3: 1.

Images