RU2009149445A

RU2009149445A - Синтез фторированных олефинов из фторированных спиртов

Info

Publication number: RU2009149445A
Application number: RU2009149445/04A
Authority: RU
Inventors: Андрей Александрович Степанов (RU); Андрей Александрович Степанов; Виктор Филиппович ЧЕРСТКОВ (RU); Виктор Филиппович ЧЕРСТКОВ; Марио Джозеф НАППА (US); Марио Джозеф НАППА
Original assignee: Е.И.Дюпон де Немур энд Компани (US); Е.И.Дюпон Де Немур Энд Компани
Priority date: 2009-12-29
Filing date: 2009-12-29
Publication date: 2011-07-10
Also published as: WO2011090734A1; JP2013528564A; US20130197280A1; CN102791660A; EP2519486A1

Abstract

1. Способ получения гидрофторалкена, RfCF=CH2, включающий: ! контактирование гидрофторалканола структуры RfCF2CH2OH с кислотой Льюиса для получения смеси, разбавление упомянутой смеси растворителем, чтобы получить смесь в растворителе, взаимодействие смеси в растворителе с активным металлом, нагревание смеси в растворителе и активного металла в течение периода времени, достаточного для получения гидрофторалкена, конденсацию и сбор летучих продуктов, содержащих гидрофторалкен, где Rf является F или фтор-замещенной алкильной группой. ! 2. Способ по п.1, где упомянутой фтор-замещенной алкильной группой Rf является CF3, C2F5, н-C3F7, изо-C3F7, н-C4F9 или CHF2CF2CF2-. ! 3. Способ по п.1, где мольное соотношение упомянутой кислоты Льюиса и гидрофторалканола составляет от около 1:1 до около 2:1. ! 4. Способ по п.1, где упомянутая кислота Льюиса выбрана из группы, состоящей из галидов титана (IV), галидов циркония (IV), галидов гафния (IV), галидов ванадия (III), галидов ванадия (IV), галидов ниобия (V), галидов тантала (V), галидов бора (III) и галидов алюминия (III). ! 5. Способ по п.1, где упомянутая кислота Льюиса выбрана из группы, состоящей из: тетрахлорида титана, тетрахлорида циркония, тетрахлорида гафния, трихлорида ванадия, тетрахлорида ванадия, пентахлорида ниобия, пентахлорида тантала, трихлорида бора, трифторида бора, трихлорида алюминия, хлорфторида алюминия и фторида алюминия. ! 6. Способ по п.1, где упомянутый растворитель выбран из группы, состоящей из: диглима, диэтилового эфира, тетрагидрофурана, триглима, 1,4-диоксана, диметилового эфира этиленгликоля и их смесей. ! 7. Способ по п.1, где упомянутую смесь охлаждают до температуры от около -10°С до около 15°С во время �

Claims

1. Способ получения гидрофторалкена, R_fCF=CH₂, включающий:

контактирование гидрофторалканола структуры R_fCF₂CH₂OH с кислотой Льюиса для получения смеси, разбавление упомянутой смеси растворителем, чтобы получить смесь в растворителе, взаимодействие смеси в растворителе с активным металлом, нагревание смеси в растворителе и активного металла в течение периода времени, достаточного для получения гидрофторалкена, конденсацию и сбор летучих продуктов, содержащих гидрофторалкен, где R_f является F или фтор-замещенной алкильной группой.

2. Способ по п.1, где упомянутой фтор-замещенной алкильной группой R_f является CF₃, C₂F₅, н-C₃F₇, изо-C₃F₇, н-C₄F₉ или CHF₂CF₂CF_2-.

3. Способ по п.1, где мольное соотношение упомянутой кислоты Льюиса и гидрофторалканола составляет от около 1:1 до около 2:1.

4. Способ по п.1, где упомянутая кислота Льюиса выбрана из группы, состоящей из галидов титана (IV), галидов циркония (IV), галидов гафния (IV), галидов ванадия (III), галидов ванадия (IV), галидов ниобия (V), галидов тантала (V), галидов бора (III) и галидов алюминия (III).

5. Способ по п.1, где упомянутая кислота Льюиса выбрана из группы, состоящей из: тетрахлорида титана, тетрахлорида циркония, тетрахлорида гафния, трихлорида ванадия, тетрахлорида ванадия, пентахлорида ниобия, пентахлорида тантала, трихлорида бора, трифторида бора, трихлорида алюминия, хлорфторида алюминия и фторида алюминия.

6. Способ по п.1, где упомянутый растворитель выбран из группы, состоящей из: диглима, диэтилового эфира, тетрагидрофурана, триглима, 1,4-диоксана, диметилового эфира этиленгликоля и их смесей.

7. Способ по п.1, где упомянутую смесь охлаждают до температуры от около -10°С до около 15°С во время упомянутого разбавления растворителем.

8. Способ по п.1, где упомянутый активный металл выбран из группы, состоящей из: стружки магния, порошка активированного цинка, алюминия и порошка любого из следующих металлов: магния, кальций, титана, железа, кобальта, никеля, меди, цинка и индия.

9. Способ по п.1, где смесь из смеси растворителя и активного метала нагревают до температуры от 70 до 140°С в течение от 4 до 6 ч.

10. Способ по п.9, где смесь из смеси растворителя и активного металла нагревают до температуры от 80 до 95°С.

11. Способ по п.1, где мольное соотношение упомянутого активного металла и гидрофторалканола составляет от около 3:1 до около 4:1.