RU2008673C1 - Method for determining hydrophobic nature of portland cement - Google Patents

Abstract

FIELD: building materials. SUBSTANCE: method involves spreading sample of portland cement over surface of water, measuring electric resistance of liquid phase of sample with and without hydrophobic addition. Then hydrophobization coefficient is calculated. If said coefficient is ≥ 2, portland cement is classed as hydrophobic. EFFECT: higher efficiency. 5 tbl

Description

Изобретение относится к области строительных материалов, преимущественно к производству гидрофобных портландцементов. The invention relates to the field of building materials, mainly to the production of hydrophobic Portland cement.

Известен способ определения гидрофобности цемента по способности впитывать воду. Капля воды, расположенная на поверхности гидрофобного портландцемента, должна свободно перемещаться и не поглощаться в течение 5 мин от момента нанесения ее на поверхность цемента (1). A known method for determining the hydrophobicity of cement by its ability to absorb water. A drop of water located on the surface of hydrophobic Portland cement should move freely and not be absorbed within 5 minutes from the moment it was applied to the cement surface (1).

Этот способ позволяет быстро установить, является ли цемент гидрофобным или нет. Но он не пригоден для определения степени гидрофобности цементов и не может быть использован при исследовании новых гидрофобизующих добавок. This method allows you to quickly establish whether the cement is hydrophobic or not. But it is not suitable for determining the degree of hydrophobicity of cements and cannot be used in the study of new hydrophobic additives.

Наиболее близким из известных к заявленному является способ определения гидрофобности портландцемента, включающий распределение пробы на поверхности воды (2). The closest known to the claimed is a method for determining the hydrophobicity of Portland cement, including the distribution of the sample on the surface of the water (2).

Цемент приобретает свойства гидрофобности, если количество выделившегося Са(ОН)₂ будет в 2-4 раза меньше по сравнению с теми же цементами без добавок.Cement acquires the properties of hydrophobicity if the amount of Ca (OH) _{2 released} is 2-4 times less compared to the same cements without additives.

Исследование жидкой фазы разбавленных суспензий цемента в воде показывает, что в начальные сроки в ней образуются коллоидные гидратные новообразования в виде Са(ОН)₂, гидросиликатов кальция, гидроксидов алюминия железа, кремния.The study of the liquid phase of diluted suspensions of cement in water shows that in the initial stages colloidal hydrate neoplasms in the form of Ca (OH) ₂ , calcium hydrosilicates, aluminum hydroxides of iron, silicon, are formed in it.

В коллоидных растворах интенсивно развиваются электрокинетические явления, сопровождающиеся периодической коагуляцией гидрозоля и пептизацией продуктов коагуляции в результате перезарядки частиц. In colloidal solutions, electrokinetic phenomena develop intensively, accompanied by periodic coagulation of the hydrosol and peptization of the coagulation products as a result of particle recharging.

Фильтрат представляет собой сумму истинно растворенной и коллоидной фракций выделившихся гидратов. The filtrate is the sum of the truly dissolved and colloidal fractions of the precipitated hydrates.

При фильтровании осаждаются на фильтре как коллоидные гидраты, размеры которых выходят за пределы коллоидной степени дисперсности, так и гидраты, образующиеся в результате гетерокоагуляции, прилипания их к фильтру. During filtration, both colloidal hydrates are deposited on the filter, the sizes of which go beyond the colloidal degree of dispersion, and hydrates formed as a result of heterocoagulation, their adhesion to the filter.

Следовательно, в результате определения содержания Са(ОН)₂ в фильтрате путем титрования будут получены не всегда точные данные, что является недостатком этого способа.Therefore, as a result of determining the content of Ca (OH) ₂ in the filtrate by titration, not always accurate data will be obtained, which is a disadvantage of this method.

Другой недостаток этого способа состоит в том, что требуется сравнительно много времени для его проведения. Another disadvantage of this method is that it takes a relatively long time to carry it out.

Цель изобретения - ускорение и повышение точности определения. The purpose of the invention is to accelerate and improve the accuracy of determination.

Цель достигается тем, что в способе определения гидрофобности портландцемента, включающем распределение пробы на поверхности воды, измеряют электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки, расcчитывают коэффициент гидрофобизации по формуле
K_г= R_п/R_o где R_п, R_о - электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки, соответственно, Ом,
и при К_г ≥2 портландцемент относят к гидрофобному.The goal is achieved in that in the method for determining the hydrophobicity of Portland cement, including the distribution of the sample on the surface of the water, the electrical resistance of the liquid phase of the Portland cement sample with a hydrophobic additive and without a hydrophobic additive is measured, and the hydrophobization coefficient is calculated by the formula
K _g = R _p / R _o where R _p , R _o is the electrical resistance of the liquid phase of the Portland cement sample with a hydrophobic additive and without a hydrophobic additive, respectively, Ohm,
and at K _g ≥2, Portland cement is classified as hydrophobic.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

В электролитическую ячейку устанавливают металлические электроды, наливают дистиллированную воду, а затем засыпают пробу цемента. Metal electrodes are installed in the electrolytic cell, distilled water is poured, and then a cement sample is poured.

При взаимодействии цемента с водой происходят гидролиз и гидратация клинкерных минералов. Образующийся при этом гидроксид кальция и другие новообразования значительно понижают электросопротивление раствора. During the interaction of cement with water, hydrolysis and hydration of clinker minerals occur. The resulting calcium hydroxide and other neoplasms significantly reduce the electrical resistance of the solution.

В зависимости от количества гидрофобизующей добавки в цементе скорость взаимодействия с водой изменяется, что сразу же сказывается на электросопротивлении раствора. Depending on the amount of water-repellent additive in cement, the rate of interaction with water changes, which immediately affects the electrical resistance of the solution.

Через определенные промежутки времени устанавливают электросопротивление водных растворов проб цемента с гидрофобизующей добавкой и без нее. Степень гидрофобизации цементов определяют по коэффициенту гидрофобизации, который находят путем деления величины электросопротивления раствора с гидрофобным цементом на электросопротивление раствора этого же цемента, но не содержащего гидрофобизующую добавку. At certain intervals, the electrical resistance of aqueous solutions of cement samples is established with and without hydrophobic additive. The degree of hydrophobization of cements is determined by the hydrophobization coefficient, which is found by dividing the electrical resistivity of a solution with hydrophobic cement by the electrical resistance of a solution of the same cement, but not containing a hydrophobizing additive.

K_г= R_п/R_o где R_п - электросопротивление жидкой фазы (Ом) пробы цемента с гидрофобизующей добавкой через τ мин;
R_о - электросопротивление жидкой фазы (Ом) пробы цемента без гидрофобизующей добавки через τ мин.K _g = R _p / R _o where R _p - electrical resistance of the liquid phase (Ohm) of the cement sample with hydrophobic additive after τ min;
R _o - electrical resistance of the liquid phase (Ohms) of the cement sample without hydrophobic additives after τ min.

По значению коэффициента гидрофобизации устанавливают оптимальную дозировку гидрофобизующей добавки. Минимальное количество этой добавки устанавливают при коэффициенте гидрофобизации, равном 2 ( τ= 60 мин). According to the value of the coefficient of hydrophobization establish the optimal dosage of hydrophobizing additives. The minimum amount of this additive is set at a hydrophobization coefficient of 2 (τ = 60 min).

П р и м е р 1. Из Днепродзержинского цемента лабораторного помола (КН = 0,82, n = 2,83, р = 1,83) готовят пробы с различным содержанием олеиновой кислоты. Затем пробы исследуют на гидрофобность по предлагаемому и известному способам. В табл. 1 даны значения коэффициентов гидрофобизации, по величине которых определяют степень гидрофобизации этих цементов. Для цемента, не содержащего гидрофобизующую добавку, коэффициент гидрофобизации имеет минимальное значение, равное 1, так как K_г= R_п/R_o = 1 при R_п = R_o. В случае применения добавки, которая не придает цементу гидрофобных свойств, коэффициент гидрофобизации будет также равен 1.PRI me R 1. From Dneprodzerzhinsky cement laboratory grinding (KN = 0.82, n = 2.83, p = 1.83) prepare samples with different oleic acid content. Then the samples are examined for hydrophobicity by the proposed and known methods. In the table. 1 shows the values of the hydrophobization coefficients, the value of which determines the degree of hydrophobization of these cements. For cement that does not contain a hydrophobizing additive, the hydrophobization coefficient has a minimum value of 1, since K _g = R _p / R _o = 1 at R _p = R _o . In the case of the use of an additive that does not impart hydrophobic properties to the cement, the hydrophobization coefficient will also be 1.

Из данных табл. 1 видно, что цементы становятся гидрофобными, когда добавка олеиновой кислоты составляет 0,10 и более процентов от массы цемента. From the data table. 1 it can be seen that cements become hydrophobic when the addition of oleic acid is 0.10 or more percent of the mass of cement.

Значение коэффициента гидрофобизации определяют уже через 60 мин от начала испытания и устанавливают, является ли цемент гидрофобным. The hydrophobization coefficient is determined after 60 minutes from the start of the test and it is established whether the cement is hydrophobic.

Увеличение количества гидрофобизующей добавки с 0,10 до 0,20% заметнее фиксируется по изменению значения коэффициента гидрофобизации (при τ = 60 мин К_г = 2,08-3,52), чем по известному способу (уменьшение содержания Са(ОН)₂ в 2,16-2,19 раза).An increase in the amount of hydrophobizing additive from 0.10 to 0.20% is more pronounced by a change in the hydrophobization coefficient (at τ = 60 min K _g = 2.08-3.52) than by the known method (decrease in Ca (OH) ₂ content 2.16-2.19 times).

П р и м е р 2. Пробы с добавками олеиновой кислоты готовят из здолбуновского цемента (КН = 0,92, n = 2,48, р = 1,00) и испытывают на гидрофобность. Полученные результаты представлены в табл. 2. PRI me R 2. Samples with additives of oleic acid are prepared from Zdolbunovsky cement (KN = 0.92, n = 2.48, p = 1.00) and tested for hydrophobicity. The results are presented in table. 2.

Гидрофобными являются цементы, содержащие более 0,10% олеиновой кислоты. Hydrophobic are cements containing more than 0.10% oleic acid.

Добавка олеиновой кислоты 0,075% от массы цемента недостаточна (при τ= 60 мин К_г = 1,96, т. е. меньше 2).The addition of oleic acid 0.075% by weight of cement is insufficient (at τ = 60 min, K _g = 1.96, i.e., less than 2).

При этой же добавке содержание Са(ОН)₂ в цементе, установленное по известному способу, уменьшилось в 2,14 раза.With the same additive, the content of Ca (OH) ₂ in cement, established by a known method, decreased by 2.14 times.

П р и м е р 3. Испытаны на гидрофобность пробы с добавками олеиновой кислоты, полученные из цемента завода "Большевик" (КН = 0,93, n = 2,37, р = 1,21). В табл. 3 представлены итоги испытаний, из которых видно, что гидрофобными являются цементы с 0,10% и более добавками. Добавка 0,20% олеиновой кислоты незначительно повышает гидрофобность цемента. PRI me R 3. Tested with hydrophobicity samples with additives of oleic acid obtained from cement of the Bolshevik plant (KN = 0.93, n = 2.37, p = 1.21). In the table. Figure 3 presents the results of tests, from which it is clear that cements with 0.10% or more additives are hydrophobic. The addition of 0.20% oleic acid slightly increases the hydrophobicity of cement.

Предлагаемый способ определения степени гидрофобизации более чувствителен к изменению количества вводимой добавки олеиновой кислоты (увеличение добавки с 0,10 до 0,15% привело к изменению Кг при τ= 60 мин с 2,34 до 2,76; по известной методике Cа(ОН)₂ уменьшилось с 2,29 до 2,35 раза).The proposed method for determining the degree of hydrophobization is more sensitive to a change in the amount of added oleic acid additive (an increase in the additive from 0.10 to 0.15% led to a change in Kg at τ = 60 min from 2.34 to 2.76; according to the known method of Ca (OH ) ₂ decreased from 2.29 to 2.35 times).

П р и м е р 4. В табл. 4 приведены итоги исследований на гидрофобность цементных проб, приготовленных из нижнетагильского цемента (КН = 0,94, n = 1,94, р = 0,89). Добавка 0,10% олеиновой кислоты придала цементу гидрофобные свойства. PRI me R 4. In the table. Figure 4 shows the results of studies on the hydrophobicity of cement samples prepared from Nizhny Tagil cement (KN = 0.94, n = 1.94, p = 0.89). The addition of 0.10% oleic acid gave the cement hydrophobic properties.

Изменение добавки олеиновой кислоты с 0,10 до 0,20% вызывает более значительное изменение коэффициента гидрофобизации (при τ= 60 мин К_г = 2,61 и К_г = 3,22 соответственно), чем изменение содержания Са(ОН)₂, определенное по известной методике (2,03 и 2,20 раза).A change in the oleic acid additive from 0.10 to 0.20% causes a more significant change in the hydrophobization coefficient (at τ = 60 min, K _g = 2.61 and K _g = 3.22, respectively) than a change in the content of Ca (OH) ₂ , determined by a known method (2.03 and 2.20 times).

П р и м е р 5. С добавлением олеиновой кислоты из коркинского цемента (КН = 0,93, n = 2,00, р = 1,20) получены пробы, которые исследованы на гидрофобность. Результаты показаны в табл. 5. Example 5. With the addition of oleic acid from Korkinsky cement (KN = 0.93, n = 2.00, p = 1.20), samples were obtained that were tested for hydrophobicity. The results are shown in table. 5.

Как видно из этих данных, гидрофобными являются цементы, содержащие 0,10 и более процентов олеиновой кислоты. As can be seen from these data, cements containing 0.10 and more percent oleic acid are hydrophobic.

С ростом добавки олеиновой кислоты с 0,10 до 0,20% коэффициент гидрофобизации изменяется с 2,32 до 3,46, в то время как содержание Са(ОН)₂, установленное по известному способу, уменьшается с 2,28 до 2,78 раза.With the increase in the addition of oleic acid from 0.10 to 0.20%, the hydrophobization coefficient changes from 2.32 to 3.46, while the content of Ca (OH) ₂ established by the known method decreases from 2.28 to 2, 78 times.

Предлагаемый способ определения гидрофобности портландцементов по сравнению с базовым способом имеет следующие преимущества. The proposed method for determining the hydrophobicity of Portland cement in comparison with the base method has the following advantages.

Степень гидрофобности цементов с гидрофобизующими добавками можно установить через 60 мин вместо 24 ч по известному способу. Предлагаемый способ позволяет проследить кинетику гидратации цементов с различными гидрофобизующими добавками. Способ определения гидрофобности по измерению электропроводности водных растворов может быть легко автоматизирован. (56) 1. ГОСТ 10178-76. Портландцемент и шлакопортландцемент. The degree of hydrophobicity of cements with hydrophobic additives can be established after 60 minutes instead of 24 hours by a known method. The proposed method allows to trace the kinetics of hydration of cements with various hydrophobic additives. A method for determining hydrophobicity by measuring the electrical conductivity of aqueous solutions can be easily automated. (56) 1. GOST 10178-76. Portland cement and slag Portland cement.

2. Кокнаев Н. Ф. и др. Определение гидрофобности цементов. - Цемент, 1982, N 4, с. 18-19.  2. Koknaev N. F. et al. Determination of hydrophobicity of cements. - Cement, 1982, N 4, p. 18-19.

Claims (1)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОФОБНОСТИ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА, включающий распределение пробы на поверхности воды, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения, измеряют электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки, рассчитывают коэффициент гидрофобизации по формуле
K_г= R_г / R_о ,
где R_г, R₀ - электросопротивление жидкой фазы пробы портландцемента с гидрофобизующей добавкой и без гидрофобизующей добавки соответственно, Ом,
и при K_г ≥ 2 портландцемент относят к гидрофобному. METHOD FOR DETERMINING HYDROPHOBICITY OF PORTLAND CEMENT, including the distribution of the sample on the surface of the water, characterized in that, in order to accelerate and improve the accuracy of determination, the electrical resistance of the liquid phase of the Portland cement sample with hydrophobic additive and without hydrophobic additive is measured, the hydrophobization coefficient is calculated by the formula
K _g = R _g / R _o ,
where R _g , R ₀ - electrical resistance of the liquid phase of the sample Portland cement with hydrophobic additive and without hydrophobic additive, respectively, Ohm,
and at K _g ≥ 2, Portland cement is classified as hydrophobic.

Images