RU2008260C1 - Method of producing finely dispersed chalk - Google Patents

Abstract

FIELD: inorganic chemistry. SUBSTANCE: raw chalk is coarse ground. Then its magnetic separation, wet preparing simultaneously with adding disperser (its quantity being 0.02-0.09 % of chalk mass) are carried out. Tripolyphosphate or its mixture with sodium bicarbonate at mass ratio 1: 9 are used as disperser. Particles having size more than 5 mm are separated of thus prepared suspension. The process takes place with the help of vibrating screen and vibrating crash. Then fine grinding in jet disintegrator, enrichment in hydrocyclone, secondary fine grinding, washing suspension by water, control screening and drying by spraying are carried out. Suspension being collected in intervals between stages followed by fine grinding. Drying time decrease from 45.6-52.4 min. EFFECT: improves efficiency of the method. 2 cl

Description

Изобретение относится к производству материалов из природного мела и касается ускорения сушки гранул, формирующихся в башенных распылительных сушилках при производстве тонкодисперсного гранулированного мела, применяемого в качестве кормовой добавки для животных и птиц, известковых удобрений и наполнителей пластмасс, резинотехнических изделий, лакокрасочных матераилов и в промышленности строительных материалов. The invention relates to the production of materials from natural chalk and for accelerating the drying of granules formed in tower spray dryers in the production of fine granular chalk used as a feed additive for animals and birds, lime fertilizers and plastic fillers, rubber products, paints and varnishes and in the building industry materials.

Известен способ получения тонкодисперсного мела [1] , в котором чистая разновидность природного мела подвергается мокрому вибропомолу вместе с диспергатором, а затем без удаления диспергатора сушится и измельчается сухим способом. A known method of producing finely divided chalk [1], in which a pure variety of natural chalk is subjected to wet vibratory grinding with a dispersant, and then, without removing the dispersant, is dried and crushed in a dry way.

Недостатком этого способа является невысокая степень дисперсности мела из-за неиспользования до конца эффекта от введения диспергатора, так как готовый продукт получают после сухого измельчения. The disadvantage of this method is the low degree of dispersion of the chalk due to the non-use to the end of the effect of the introduction of the dispersant, since the finished product is obtained after dry grinding.

Известен способ получения тонкодисперсного мела [2] , при котором в качестве диспергатора мела используют триполифосфат натрия (ТПФН) или смесь ТПФН с углекислым натрием - кальцинированной содой (КС), взятым в количестве 0,10-0,60% от массы мела, при этом диспергатор вводят на стадии мокрого размучивания с последующим удалением частиц примесей размером более 5 мм на виброгрохоте и вибросите, а после вторичного тонкого измельчения и сбора суспензий проводят отмывку суспензии водой, отсев на контрольном вибросите и сушку в распылительной сушилке. A known method of producing finely divided chalk [2], in which sodium tripolyphosphate (TPPN) or a mixture of TPPN with sodium carbonate - soda ash (CS) taken in an amount of 0.10-0.60% by weight of chalk is used as a dispersant of chalk, In this case, the dispersant is introduced at the stage of wet kneading, followed by removal of particles of impurities larger than 5 mm in a vibrating screen and a vibrating screen, and after secondary fine grinding and collecting suspensions, the suspension is washed with water, screened on a control vibrating screen and dried in a spray dryer.

В таком способе наблюдается не только повышение дисперсности, но и увеличение степени гидрофильности меловых частиц, что вызывает замедление процесса сушки на стадии удаления воды физико-химической формы связи, которая испаряется из мела с малой скоростью. In this method, there is not only an increase in dispersion, but also an increase in the degree of hydrophilicity of chalk particles, which causes a slowdown in the drying process at the stage of water removal of the physicochemical form of the bond, which evaporates from the chalk at a low speed.

Целью изобретения является сокращение продолжительности сушки. The aim of the invention is to reduce the drying time.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения тонкодисперсного мела, включающем грубое дробление сырья, магнитное сепарирование, мокрое размучивание с одновременным введением в качестве диспергатора ТПФН или смеси ТПФН с КС, удаление частиц примесей размером более 5 мм на виброгрохоте и вибросите, тонкое измельчение в струйных дезинтеграторах, сбор суспензии, обогащение в гидроциклонах с промежуточным сбором суспензии, вторичное тонкое измельчение в струйных дезинтеграторах, сбор суспензии, отмывку суспензии водой, контрольный отсев, сбор суспензии и распылительную сушилку, диспергатор вводят в количестве от 0,02 до 0,09% от массы тела. Кроме того, соотношение компонентов ТПФН и КС в диспергаторе берут до 1: 9. This goal is achieved by the fact that in the method for producing finely divided chalk, including coarse crushing of raw materials, magnetic separation, wet milling with the simultaneous introduction of TPFN or a mixture of TPFN with KS as a dispersant, removal of impurity particles larger than 5 mm in a vibrating screen and vibrating screen, fine grinding into jet disintegrators, suspension collection, enrichment in hydrocyclones with intermediate suspension collection, secondary fine grinding in jet disintegrators, suspension collection, washing the suspension with water, control first screening, collecting the slurry and the spray dryer, the dispersant is administered in an amount of from 0.02 to 0.09% by weight. In addition, the ratio of the components of TPPN and KS in the dispersant is taken to 1: 9.

Указанное количество диспергатора вызывает небольшое уменьшение дисперсности, но оно способно уменьшить макро- и микропористость мела и одновременно сохранить небольшую гидрофильность мела. Составы диспергатора можно менять изменением соотношения солей в смеси от 1: 1 до 1: 9. Эти составы обладают новыми, ранее не замечаемыми свойствами: при меньших количествах - в пределах 0,02-0,09% от массы сухого мела - существенно ускоряется процесс сушки путем уменьшения общей влажности, количества связанной воды (величины критической влажности материала, при которой начинает удаляться связанная вода, удерживаемая материалом за счет физико-механических сил) и увеличения количества свободной воды, удаляемой непосредственно с поверхности формирующихся во время сушки гранул с большой интенсивностью (1,75-27,5) ˙10³ г˙ м²/с, в отличие от связанной воды, удаляемой со скоростью (0,5-1,75) ˙10² г˙ м²/с. При этом одновременно сохраняется небольшая гидрофильность мела.The specified amount of dispersant causes a slight decrease in dispersion, but it can reduce the macro- and microporosity of the chalk and at the same time maintain a small hydrophilicity of the chalk. The compositions of the dispersant can be changed by changing the ratio of salts in the mixture from 1: 1 to 1: 9. These compositions have new, previously unnoticed properties: with smaller amounts - within 0.02-0.09% of the mass of dry chalk - the process is significantly accelerated drying by reducing the total humidity, the amount of bound water (the critical humidity of the material at which bound water begins to be retained by the material due to physical and mechanical forces) and increasing the amount of free water removed directly from the surface of the molds ruyuschihsya during drying of pellets with great intensity (1,75-27,5) ˙10 g˙ ³ m ² / s, in contrast to bound water removed at a rate (0,5-1,75) ˙10 ² g˙ m ² / s. At the same time, a slight hydrophilicity of the chalk is maintained.

При количестве диспергатора 0,10% и более начинает заметно увеличиваться количество воды физико-химической формы связи, что приводит к замедлению процесса сушки. When the amount of dispersant is 0.10% or more, the amount of water of the physicochemical form of the bond begins to increase markedly, which leads to a slowdown in the drying process.

Выбор состава диспергатора осуществляется в зависимости от чистоты природного мела. В нашем случае применялись меловые породы трех месторождений, химический состав которых приведен в табл. 1. The choice of dispersant composition is carried out depending on the purity of natural chalk. In our case, Cretaceous rocks of three deposits were used, the chemical composition of which is given in Table. 1.

При использовании меловой породы типа белгородской, содержащей до 5-8% примесей, следует применять для устойчивого ускорения процесса сушки один ТПФН или его смесь с КС, где соотношение между ТПФН и КС не должно превышать 1: 4. В случае применения волковыского мела, у которого примесей не превышало 2,04% , может быть использовано любое соотношение вплоть до 1: 9, но с учетом необходимой влажности мелового шлама, требуемой растекаемости и экономической целесообразности. При получении шлама влажностью 47,2 абс. % влажности следует также стремиться применять смесь с соотношением 1: 4. Если получают меловой шлам влажностью 56,25 абс. % , то соотношение может быть доведено до 1: 9. При более высоком соотношении ТПФН и КС, например 1: 10 и более, добавка хотя и влияет на ускорение сушки, однако не позволяет получать меловой шлам с пониженной влажностью. When using Cretaceous rock of the Belgorod type, containing up to 5-8% of impurities, one should use one TPFN or its mixture with KS to steadily accelerate the drying process, where the ratio between TPPN and KS should not exceed 1: 4. which impurities did not exceed 2.04%, any ratio up to 1: 9 can be used, but taking into account the necessary moisture content of the chalky sludge, the required flowability and economic feasibility. Upon receipt of the sludge with a moisture content of 47.2 abs. % humidity should also strive to use a mixture with a ratio of 1: 4. If you receive chalk mud with a moisture content of 56.25 abs. %, the ratio can be brought up to 1: 9. With a higher ratio of TPPN and KS, for example 1: 10 or more, the additive, although it affects the drying acceleration, does not allow to obtain chalk slurry with low humidity.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Меловую породу с природной влажностью 20-32% в момент мокрого измельчения обрабатывают ТПФН или его смесью с КС, в которой содержание ТПФН не менее 10% . Общий расход добавки может составлять 0,02-0,09% , добавку вводят в виде 1-10% -го раствора. После проведения технологической обработки получаемый меловой шлам влажностью 47,2% направляют на сушку в башенную распылительную сушилку или цепную зону вращающихся печей. Введение указанных добавок в небольших дозах (до 0,09% ) сокращает количество стыковой и заполняющей макро- и микропоры, переводя большую часть воды указанных форм связи в свободную. Увеличение количества диспергатора способствует повышению гидрофильности мела (увеличению количества воды, удерживаемой физико-химической формой связи) и замедлению скорости сушки, несмотря на то, что полная влагоемкость при этом остается еще достаточно малой. Cretaceous rock with a natural moisture content of 20-32% at the time of wet grinding is treated with TPPN or its mixture with KS, in which the content of TPPN is not less than 10%. The total consumption of the additive may be 0.02-0.09%, the additive is administered in the form of a 1-10% solution. After the processing, the chalk chalk sludge with a moisture content of 47.2% is sent for drying to a tower spray dryer or a chain zone of rotary kilns. The introduction of these additives in small doses (up to 0.09%) reduces the amount of butt and filling macro- and micropores, transferring most of the water of these forms of communication in free. An increase in the amount of dispersant contributes to an increase in the hydrophilicity of the chalk (an increase in the amount of water held by the physicochemical form of the bond) and a slowdown in the drying rate, despite the fact that the full moisture capacity is still quite small.

П р и м е р. В случае использования брянского мела, содержащего СаСО₃ + MgCO₃ не менее 97,05% и примесей в количестве 2,95% и относящегося к чистой разновидности меловых пород, после грубого измельчения и магнитного сепарирования он подвергается мокрому размачиванию с одновременным введением в качестве диспергатора триполифосфата натрия в количестве до 0,040% или его смеси с углекислым натрием в соотношении 1: 4 в количестве 0,06% от массы мела. При этом образуется меловая суспензия влажностью не менее 47,2 абс. % , растекаемостью 80-100 мм по прибору МХТИ ТН-2 и средней вязкостью 0,9-1,5 Па ˙с, при которой меловой шлам очищается с помощью виброгрохота и вибросита от твердых примесей в виде гальки крупнее 5 мм . Предварительно очищенный от грубых включений меловой шлам подвергается тонкому измельчению в струйных дезинтеграторах, сбору в промежуточной емкости, обогащению в гидроциклонах с промежуточным сбором суспензии, вторичному тонкому измельчению для удаления песчаных фракций примесей в струйных дезинтеграторах, сбору суспензии и отмывке. Так как мел относится к чистой разновидности и вместе с диспергатором вносится немного щелочных ионов (до 0,010% ), то достаточно произвести одну отмывку для снижения содержания щелочных ионов в меле. После отмывки (влажность шлама сохраняют на уровне 47,2 абс. % ), пропускания через контрольное сито и сбора суспензии меловой шлам направляется в распылительную сушилку. Благодаря разрушению макро- и микроструктуры за счет диспергатора во время сушки скорость удаления влаги интенсифицируется благодаря уменьшению количества воды физико-механической формы связи и увеличения количества свободной воды, удаляемой с максимальной скоростью (до 27,5 ˙10³ г ˙м²/с).PRI me R. In the case of using Bryansk chalk containing CaCO ₃ + MgCO ₃ not less than 97.05% and impurities in the amount of 2.95% and relating to the pure variety of Cretaceous rocks, after rough grinding and magnetic separation, it is wet soaked with simultaneous introduction as a dispersant sodium tripolyphosphate in an amount up to 0.040% or a mixture thereof with sodium carbonate in a ratio of 1: 4 in an amount of 0.06% by weight of chalk. In this case, a chalk suspension with a moisture content of at least 47.2 abs. %, spreadability of 80-100 mm according to the MKHTI TN-2 instrument and an average viscosity of 0.9-1.5 Pa ˙ s, at which the chalk slurry is cleaned with a vibrating screen and vibrosieve of solid impurities in the form of pebbles larger than 5 mm. The chalk sludge preliminarily purified from coarse inclusions is finely ground in jet disintegrators, collected in an intermediate tank, enriched in hydrocyclones with an intermediate collection of suspension, secondary fine grinding to remove sand fractions of impurities in jet disintegrators, collection of suspension and washing. Since the chalk belongs to the pure variety and a little alkaline ions are added together with the dispersant (up to 0.010%), it is enough to perform one washing to reduce the content of alkaline ions in the chalk. After washing (the moisture content of the sludge is maintained at 47.2 abs.%), Passing through a control sieve and collecting the suspension, the chalk sludge is sent to a spray dryer. Due to the destruction of the macro- and microstructure due to the dispersant during drying, the rate of moisture removal is intensified due to a decrease in the amount of water of the physico-mechanical form of bonding and an increase in the amount of free water removed at maximum speed (up to 27.5 ˙ 10 ³ g ˙ m ² / s) .

Результаты всех конкретных примеров выполнения отражены в табл. 2-4 для следующих составов диспеpгатора
ТПФН, состав 1 (ТПФН+КС= 1: 4);
состав 2 (ТПФН+КС= 1: 4);
состав 3 (ТПФН+КС= 1: 9);
состав 4 (ТПФН+КС= 1: 10,5)
и применения брянского мела, относящегося, как и волковыский мел, и чистой разновидности меловых пород (примесей 2,21-2,95% ) в отличие от белгородского (примесей 4,79% и более).The results of all specific examples of implementation are shown in table. 2-4 for the following dispersant formulations
TPFN, composition 1 (TPFN + KS = 1: 4);
composition 2 (TPFN + KS = 1: 4);
composition 3 (TPFN + KS = 1: 9);
composition 4 (TPFN + KS = 1: 10.5)
and the use of the Bryansk chalk, which, like Volkovysk chalk, and the pure variety of Cretaceous rocks (impurities 2.21-2.95%), unlike Belgorod (impurities 4.79% or more).

Расход и состав диспергатора назначают в зависимости от желаемого результата и качества применяемого природного мела. Если требуется от шлама пониженная влажность и высокая растекаемость используется ТПФН и состав 1 (ТПФН+КС= 1: 1) для обработки в момент мокрого распускания в воде мела, содержащего примесей от 3 до 5% и более от массы мела. В случае использования мела с количеством примесей до 2-3% используют составы 2 и 3. Возможны промежуточные значения соотношений между ТПФН и КС. Выбор состава определяется экономическими соображениями и наличием соответствующих компонентов добавки. The consumption and composition of the dispersant is prescribed depending on the desired result and the quality of the natural chalk used. If low moisture and high spreadability are required from the sludge, TPPN and composition 1 (TPPN + KS = 1: 1) are used for processing chalk containing impurities from 3 to 5% or more by weight of the chalk at the time of wet dissolution in water. In the case of using chalk with the amount of impurities up to 2-3%, compositions 2 and 3 are used. Intermediate values of the ratios between TPPN and CS are possible. The choice of composition is determined by economic considerations and the presence of appropriate components of the additive.

Из табл. 3 видно, что несмотря на снижение полной влагоемкости мела во время сушки (см. табл. 2) с ростом расхода диспергатора (за счет увеличения гидрофильности мела) общая продолжительность сушки увеличивается. Наибольшее устойчивое сокращение продолжительности сушки имеет место при расходе диспергатора в количестве 0,05% . Начиная с расхода добавки 0,09% , имеет место удлинение срока сушки за счет увеличения количества воды физико-химической формы связи, особенно при удалении воды мономолекулярного слоя. From the table. Figure 3 shows that despite the decrease in the total moisture capacity of the chalk during drying (see Table 2) with an increase in the dispersant consumption (due to an increase in the hydrophilicity of the chalk), the total drying time increases. The greatest sustained reduction in the drying time occurs when the dispersant is used in an amount of 0.05%. Starting from the additive consumption of 0.09%, the drying period is extended by increasing the amount of water of the physicochemical form of the bond, especially when removing the water of the monomolecular layer.

(56) 1. Патент Великобритании N 1537512, кл. С 01 F 11/18. 1976. (56) 1. UK patent N 1537512, CL. C 01 F 11/18. 1976.

2. Авторское свидетельство СССР N 1555286, кл. С 01 F 11/18, 1989.  2. USSR author's certificate N 1555286, cl. C 01 F 11/18, 1989.

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МЕЛА из природного мела, включающий грубое дробление исходного сырья, магнитное сепарирование, мокрое размучивание с одновременным введением диспергатора - триполифосфата натрия или его смеси с углекислым натрием, удаление из суспензии частиц размером более 5 мм, тонкое измельчение в струйных дезинтеграторах, обогащение в гидроциклонах, вторичное тонкое измельчение, отмывку суспензий водой, контрольный отсев, промежуточный сбор суспензии между стадиями после тонкого измельчения, распылительную сушку, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности сушки, диспергатор вводят в количестве 0,02 - 0,09% от массы мела. 1. METHOD FOR PRODUCING FINE-COLORED CHALK from natural chalk, including coarse crushing of the feedstock, magnetic separation, wet agitation with the simultaneous introduction of a dispersant sodium tripolyphosphate or its mixture with sodium carbonate, removal of particles larger than 5 mm from the suspension, fine grinding in jet disintegrator enrichment in hydrocyclones, secondary fine grinding, washing the suspensions with water, control screening, intermediate collection of the suspension between the stages after fine grinding, spray drying ku, characterized in that, in order to reduce the drying time, the dispersant is introduced in an amount of 0.02 - 0.09% by weight of chalk. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что триполифосфат натрия и углекислый натрий берут в массовом соотношении 1 : 9 соответственно.  2. The method according to p. 1, characterized in that sodium tripolyphosphate and sodium carbonate are taken in a mass ratio of 1: 9, respectively.

Images