RU2000294C1 - Способ получени изоамиленовых спиртов - Google Patents
Способ получени изоамиленовых спиртовInfo
- Publication number
- RU2000294C1 RU2000294C1 SU5033108A RU2000294C1 RU 2000294 C1 RU2000294 C1 RU 2000294C1 SU 5033108 A SU5033108 A SU 5033108A RU 2000294 C1 RU2000294 C1 RU 2000294C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methyl
- pressure
- temperature
- alcohols
- butanediol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Использование: исходное сырье дл получени синтетических душистых веществ и витаминов А и Е. Сущность изобретени : продукт - изоаммленовые спирты - .З-метил-1-бутен-З-ол, З-метил-З-бутен-1-ол, 3-метил-2-бутен-1-ол. Б.Ф. СбНюО. Конверси 93,6-95,9%, селективность 83,3-86,9%, производительность 53-106 кг с 1 м в час. Изоамиленовые спирты получают жидкофаз- ной дегидратацией З-метил-1, 3-бутандиола в присутствии кислотного катализатора. Реакционную смесь выдерживают в реакторе 3- 15 мин при темперслуре 90-1 15°С и давлении, обеспечивающем отсутствие кипени , затем ее подают в теплообменник, повышают температуру на 5-25°С выше температуры выдержки смеси с повышением давлени на 50-250 кПа, после чего подают на стадию отгонки с одновременным дросселированием давлени до первоначального , где целевые продукты отгон ютс за счет тепла перегретой реакционной смеси, а неиспарившиес продукты возвращают на дегидратацию.
Description
7Э
С
Изобретение относитс к способам получени изоамиленовых спиртов - диметил- вини л карбинол а (З-метил-1-бутен-З-ол), изопропенилэтилового (З-метил-З-бутен-1- ол)идиметилаллилового(3-метил-2-бутен-1- ол), вл ющихс исходным сырьем дл получени синтетических душистых веществ и витаминов А и Е.
Известен способ получени изоамиленовых спиртов дегидратацией З-метил-1,3- бутандиола в кип щем водном растворе в присутствии кислотного катализатора с непрерывной отгонкой образующихс изоамиленовых спиртов, Выход изоамиленовых спиртов достигает 83 мол.%.
Недостатками известного способа вл ютс низка селективность образовани изоамиленовых спиртов и низка производительность процесса.
При осуществлении известного способа селективность процесса резко зависит от
концентрации катализатора. Так при низких концентраци х кислоты (0,5-1%) основными продуктами реакции вл ютс изопропе- нилэтиловый спирт (42-51%) и димети- лвинилкарбинол (32-35%). Содержание ди- метилаллилового спирта в катализате не превышает 3-4%, Изопрена образуетс 9- 16%. В присутствии 2%-ной H2S04 относительное содержание изопропенилэтилового спирта и диметилвинилкарбинола в катализате снижаетс соответственно до 30 и 28%, а содержание изопрена возрастает до 38%. При повышении концентрации кислоты до 5-10% селективность образовани изоамиленовых спиртов еще больше снижаетс , основным продуктом процесса становитс изопрен (6.5-72%).
При осуществлении известного способа при температуре кипени реакционной смеси 101-102°С, концентрации З-метил-1,3-бутандиола в исходной смеси 50 мас.% и
ho
8
S 2
о
юмцентр ции серной кислоты 1 мас.% вре- мч, необходимое дл 64%-ной конверсии З-tif-Hii-i 3-бутандиола, составл ет 4 ч. С селективности это соответствует производительности процесса менее 50 г изоамипеновых спиртов с 1 л реакционной смеси в час.
Увеличение концентрации кислоты до 3% позвол ет сократить врем , необходимое дл 60%-ной конверсии, до 2 ч, однако резкое снижение селективности (менее Л4%) оставл ет выработку изоамиленовых спиртои практически на прежнем уровне (около 1:2 г с 1 л о час)
Iv ь .счмчльна селективность способа /; г% к людэетс при низкой концентрации г тиз торз (0,1% ). когда про- изполитош-ность процесса составл ет МР нее 25 г изоамиленовых спиртов с 1 л р.чкципнной смеси в час.
В качестве катализатора процесса, кроме оионой кислоты, могут использоватьс щнпелевал кислота и другие
Целью изобретени вл етс повышение 1.члг|. ШВНОСТИ и производительности процесса.
Поставленна цель достигаетс предлагаемым способом получени изоамилено- вих спиртов, согласно которому водный расгпор З-метил-1.3 бутандиола, содержащим кислотный катализатор, подвергают ж /дкофазной дегидратации, дл чего реакционную смесь выдерживают в реакторе 3- 15 мин при температуре 90-115°С и давлении, обеспечивающем отсутствие кипени , затем подают в теплообменник и повышают температуру на 5-25°С выше температуры выдержки смеси с соответствующим повышением давлени на 50-250 кПА, обеспечивающем отсутствие кипени , после чего подают на стадию отгонки с одновременным дросселированием давлени до первоначального, где целевые продукты отгон ютс за счет тепла перегретой реакционной смеси, а неиспарившиес продукты возвращают на стадию дегидратации.
Отличительными признаками способа вл етс проведение дегидратации З-метил-1 ,3-бутандиола и отгонки образовавшихс целевых продуктов на раздельных стади х, причем отгонку изоамиленовых спиртов осуществл ют путем перегрева реакционной смеси (с соответствующим повышением давлени ) и подачи ее на стадию отгонки с одновременным дросселированием давлени до первоначального, где целевые продукты отгон ютс за счет тепла перегретой реакционной смеси.
Экспериментально установлено, что разделение стадий дегидратации и отгонки
целевых продуктов, а также проведение отгонки путем дросселировани давлени предварительно перегретой реакционной смеси приводит к повышению селективности процесса, причем селективность не зависит от концентрации катализатора. Благодар этому становитс возможным проводить процесс при более высоких концентраци х кислоты и сочетать высокую
конверсию 93,6-95.9% с высокой селективностью 83,3-86,9%, что позвол ет повысить производительность процесса с 50 г литра реакционного объема до 106 г, т е более чем в 2 раза.
5П р и м е р 1. 2350 кг/ч З-метил-1,3-бутандиола смешивают с циркулирующим реакционным водным слоем и полученную смесь, содержащую 1,0% . 35% З-метил-1 ,3-бугандиола, 10% побочных продук0 тов и 54% воды, подают в реактор объемом 3 м , где выдерживают в течение 7 мин при температуре 102°С и давлении 1 12 кПа. Из реактора реакционную смесь насосом подают в теплообменник, где нагревают (паром)
5 до температуры 110°С при давлении 160 кПа и далее подают на стадию испарени , представл ющую собой вертикальный аппарат колонного типа и одновременно дросселируют давление до 112 кП . Неиспа0 рившуюс часть реакционного водного сло с температурой 102°С возвращают в реактор дегидратации 3-метил-1,3-бутандиола, а испарившиес продукты конденсируютс в холодильнике и стекают в емкость, где рас5 спаиваютс на водный слой, который возвращают в процесс, смешива с циркулирующим реакционным водным слоем, и 2044 кг/ч органического сло , содержащею 41,5% изопропенилэтилового спирта,
0 31,9% диметилвинилкарбинола, 5,2% диме- тилаллилового спирта, 7,9% изопрена, 13,1% воды и 0,4% прочих продуктов, который направл ют на разделение ректификацией .
5Дл обеспечени баланса процесса по
воде и высококип щим побочным продуктам часть циркулирующего реакционного водного сло в количестве 306 кг/ч вывод т из процесса, одновременно подпитыва
0 водный слой кислотой (3,06 кг в час).
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 95,4%. Селективность образовани изоамиленовых спиртов 86,6 мол.%. Производительность реакционного обь5 ема составл ет 53,6 кг с 1 м3 в час (53.6 г с 1 л в час).
П р и м е р 2. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что дл дегидратации 3-метил-1.3-бутэндиола используют реактор объемом 145 м концентрацию серной кислоты в реакционном водном слое поддерживают на уровне 3,0% и водный слой выдерживают в емкости 3 мин.
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 94,1%. селективность образовани изоамиленовых спиртов 84,2 мо ,%.
Производительность реакционного объема составл ет 106,2 кг с 1 м3 в час (106,2 г с 1 л в час).
П р и м е р 3. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что концентрацию серной кислоты в реакционном водном слое поддерживают на уровне 2,0% и водный слой выдерживают в реакторе 5 мин.
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 95%, селективность образовани изоамиленовых спиртов 85,1%.
Производительность реакционного объема составл ет 78,7 кг с 1 м3 в час (78,7 г с 1 л в час).
П р и м е р 4. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что концентрацию серной кислоты в реакционном водном слое поддерживают на уровне 0,5% и водный слой выдерживают в реакторе 15 мин. Из реактора реакционную смесь насосом подают в теплообменник, где нагревают до 107°С.
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 94.2%, селективность образовани изоамиленовых спиртов 88,2%.
Производительность реакционного объема составл ет 53,9 кг с 1 м в час (53,9 г с 1 л в час).
П р и м е р 5. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что в качестве катализатора процесса используют щавелевую кислоту, поддержива ее концентрацию в реакционном водном слое на уровне 3,6%, и реакционную смесь нагревают в теплообменнике до температуры 115°С и при давлении 175 кПа.
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 95.0%. Селективность образовани изоамиленовых спиртов 85,9 мол.%.
Производительность реакционного объема составл ет 52,9 кг с 1 м3 в час (52,9 г с 1 л в час).
П р и м е р 6. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что перед подачей на стадию испарени реакционную смесь перегревают в теплообменнике до температуры 105°С при давлении 125 кПа.
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 90,6%. Селективность образовани изоамиленовых спиртов 72.1 мол.%.
Производительность реакционного объема составл ет 42.3 кг с 1 м в час (42.3 г с 1 л в час).
Пример. Процесс провод т анало- 5 гично примеру 1, за исключением того, что в реакторе дегидратации З-метил-1,3-бутандиола поддерживают температуру 90°С и давление 72 кПа, а перед подачей в зону испарени реакционную смесь перегрева0 ют до температуры 115°С при давлении 325 кПа
Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 95,9%, селективность образовани изоамиленовых спиртов 86,9 мол.%.
5Производительность реакционного объема 54 кг с 1 м3 в час (54 г с 1 л в час).
Примерб. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что в качестве катализатора используют фосфор0 ную кислоту, поддержива ее концентрацию в реакционном водном слое на уровне 2,5%, в емкости дл дегидратации поддерживают температуру 115°С и давление 178 кПа и перед подачей в зону испарени реак5 ционную смесь перегревают до температуры 130°С при давлении 290 кПа. Конверси З-метил-1,3-бутандиола составл ет 93,6%. Селективность образовани изоамиленовых спиртов 83,3 мол.%.
0Производительность реакционного объема составл ет 50,5 кг с 1 м в час (50,5 г с 1 л в час).
П р и м е р 9. Процесс провод т аналогично примеру 1, причем емкость дегидра5 тации и зону (аппарат) испарени компанируют в один агрегат, располага зону испарени выше по уровню, так чтобы неиспаривша с часть реакционного водного сло стекала в емкость дегидратации
0 самотеком.
Конверси З-метил-1,3-бутандиола, селективность образовани изоамиленовых спиртов и производительность реакционного объема совпадают с примером 1.
5 П р и м е р 10. Процесс провод т аналогично примеру 1 или 7, причем верхнюю часть зоны (аппарата) испарени оборудуют тарелками или каплеотбойными устройствами дл предотвращени капельного уноса
0 кислоты (катализатора).
Конверси З-метил-1.3-бутандиола, селективность образовани изоамиленовых спиртов и производительность реакционного объема совпадают с примером 1.
Claims (1)
- 5 Формула и з обретениСпособ получени изоамиленовых спиртов жидкофазной дегидратацией З-метил-1 ,3-бутандиола в присутствии кислотного катализатора и выделением отгонкой целевых продуктов, отличающийс7 20002948тем, что реакционную смесь выдерживают вкПа, обеспечивающем отсутствие кипени ,реакторе 3-15 мин при температуре 90-после чего подают на стадию отгонки с од115°С и давлении, обеспечивающем отсутст-повременным дросселированием давленивие кипени , затем подают в теплообменникдо первоначального, где целевые продуктыи повышают температуру на 5-25°С выше5 отгон ютс за счет тепла перегретой реактемпературы выдержки смеси с соответст-ционной смеси, а неиспарившиес продуквующим повышением давлени на 50-250ты возвращают на стадию дегидратации.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5033108 RU2000294C1 (ru) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | Способ получени изоамиленовых спиртов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5033108 RU2000294C1 (ru) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | Способ получени изоамиленовых спиртов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2000294C1 true RU2000294C1 (ru) | 1993-09-07 |
Family
ID=21599744
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5033108 RU2000294C1 (ru) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | Способ получени изоамиленовых спиртов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2000294C1 (ru) |
-
1992
- 1992-03-10 RU SU5033108 patent/RU2000294C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100422132C (zh) | 生产丙烯酸的方法 | |
KR20080106079A (ko) | 알칼리 금속 알콕사이드의 제조 방법 | |
EP0018159B1 (en) | Process for the production of phenol, acetone and alpha methylstyrene | |
CN107074677B (zh) | 用于从1,3-丁二醇产生1,3-丁二烯的工艺 | |
NO327774B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av maursyre | |
CN104736529A (zh) | 四氢呋喃的制造方法 | |
CN103108856A (zh) | 二三羟甲基丙烷的制造方法 | |
JPS6261312B2 (ru) | ||
JP2002114728A (ja) | アセタールの連続製造法 | |
RU2000294C1 (ru) | Способ получени изоамиленовых спиртов | |
EP1614671B1 (en) | Process for producing isoprene | |
US5254722A (en) | Process for the production of triglycerides | |
US4215053A (en) | Production of ortho-phthalic acid and its conversion and recovery of phthalic anhydride | |
US4215056A (en) | Formation, purification and recovery of phthalic anhydride | |
US2571759A (en) | Continuous process for polymerizing aliphatic aldehydes | |
EP3319933B1 (en) | Levulinic acid compositions | |
US2010076A (en) | Process for the treatment of unsaturated alcohols | |
JPS6158479B2 (ru) | ||
CN100506775C (zh) | 一种从氯油生产三氯乙醛的方法 | |
JP2544745B2 (ja) | α−メチルスチレンの製造方法 | |
SU876637A1 (ru) | Способ получени концентрированных водных растворов формальдегида | |
JPS6345659B2 (ru) | ||
RU2128635C1 (ru) | Способ получения изопрена | |
NO762532L (ru) | ||
EP0658563B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Vinylphosphonsäuredialkylestern |