RU186728U1 - LABORATORY DEVICE FOR WASHING POWDER CHEMICAL REACTIONS FROM EXTERNAL IMPURITIES - Google Patents
LABORATORY DEVICE FOR WASHING POWDER CHEMICAL REACTIONS FROM EXTERNAL IMPURITIES Download PDFInfo
- Publication number
- RU186728U1 RU186728U1 RU2018136940U RU2018136940U RU186728U1 RU 186728 U1 RU186728 U1 RU 186728U1 RU 2018136940 U RU2018136940 U RU 2018136940U RU 2018136940 U RU2018136940 U RU 2018136940U RU 186728 U1 RU186728 U1 RU 186728U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- liquid phase
- allonge
- washing
- atmosphere
- outlet
- Prior art date
Links
- 238000005406 washing Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title abstract description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 4
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 6
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 7
- HTTJABKRGRZYRN-UHFFFAOYSA-N Heparin Chemical compound OC1C(NC(=O)C)C(O)OC(COS(O)(=O)=O)C1OC1C(OS(O)(=O)=O)C(O)C(OC2C(C(OS(O)(=O)=O)C(OC3C(C(O)C(O)C(O3)C(O)=O)OS(O)(=O)=O)C(CO)O2)NS(O)(=O)=O)C(C(O)=O)O1 HTTJABKRGRZYRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920000669 heparin Polymers 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229960003872 benzethonium Drugs 0.000 description 2
- UREZNYTWGJKWBI-UHFFFAOYSA-M benzethonium chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(C(C)(C)CC(C)(C)C)=CC=C1OCCOCC[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 UREZNYTWGJKWBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229960002897 heparin Drugs 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 1
- 208000001435 Thromboembolism Diseases 0.000 description 1
- 208000007536 Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 206010000891 acute myocardial infarction Diseases 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 229940127219 anticoagulant drug Drugs 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 1
- 230000002612 cardiopulmonary effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229960004969 dalteparin Drugs 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000610 enoxaparin Drugs 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001631 haemodialysis Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000000322 hemodialysis Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229940127215 low-molecular weight heparin Drugs 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 229960000899 nadroparin Drugs 0.000 description 1
- 238000011022 operating instruction Methods 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
- B01D29/76—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating
- B01D29/78—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating for washing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к области экспериментальной разработки многостадийных технологических процессов, а именно, к лабораторному устройству для отмывки порошковых исходных веществ или продуктов химических реакций от примесей, состоящему из ультразвуковой ванны (1) с узлами энергопитания и управления, в которую погружена емкость (2), снабженная в нижней части пористой фильтровальной перегородкой для отделения твердой фазы от жидкой фазы, на входе связанная по потоку воздуха с атмосферой, а по потоку жидкой фазы на выходе - с прямым холодильником (3), расположенным вне ванны (1), к выходу из которого через угловой аллонж (4), имеющий боковой отвод, присоединен приемник жидкой фазы (5), снабженный в нижней части краном для ее отбора или слива, причем аллонж (4) боковым отводом соединен по потоку воздуха с трехходовым краном (6), обеспечивающим связь совокупности узлов (2)-(5) с устройством, создающим разрежение, или с атмосферой. Полезная модель обеспечивает практически полное исключение потерь целевого продукта, значительное сокращение объема используемой для промывки воды или растворителя, числа и времени промывок, необходимых для достижения требуемой степени очистки целевого продукта.The utility model relates to the field of experimental development of multi-stage technological processes, namely, to a laboratory device for washing powder starting substances or products of chemical reactions from impurities, consisting of an ultrasonic bath (1) with power supply and control units, into which a container is immersed (2), equipped with a porous filter baffle at the bottom for separating the solid phase from the liquid phase, connected inlet with the air flow at the inlet, and with direct flow through the liquid phase at the outlet a litter (3) located outside the bathtub (1), to the exit from which through a corner allonge (4) having a lateral outlet, a liquid phase receiver (5) is attached, equipped at the bottom with a tap for its selection or discharge, and the allonge (4 ) a lateral outlet is connected through a stream of air with a three-way valve (6), which ensures the connection of a set of nodes (2) - (5) with a rarefaction device or with the atmosphere. The utility model provides almost complete exclusion of losses of the target product, a significant reduction in the amount of water used for washing water or solvent, the number and time of washing necessary to achieve the required degree of purification of the target product.
Description
Область техники, к которой относится полезная модельThe technical field to which the utility model relates.
Полезная модель относится к области экспериментальной разработки многостадийных технологических процессов. Более конкретно, она относится к лабораторным устройствам, применяемым при изучении и разработке методик получения биологически активных препаратов, в частности, на стадиях очистки промежуточных продуктов синтеза от посторонних примесей. Устройство может найти применение для очистки дисперсных осадков, выделяемых из маточных растворов с помощью осадителей, от посторонних примесей, адсорбированных или окклюдированных осадком.The utility model relates to the field of experimental development of multi-stage technological processes. More specifically, it relates to laboratory devices used in the study and development of methods for producing biologically active preparations, in particular, at the stages of purification of intermediate synthesis products from foreign impurities. The device may find application for the purification of dispersed precipitates extracted from mother liquors using precipitants from impurities adsorbed or occluded by the precipitate.
Уровень техникиState of the art
Процессы выделения продуктов химических реакций с помощью осадителей широко распространены в химической технологии. При этом полученные продукты всегда содержат примеси, отрицательно влияющие на качество таких веществ. В химико-фармацевтической промышленности предъявляются исключительно высокие требования к содержанию посторонних примесей как в промежуточных продуктах, получаемых на отдельных стадиях производства, так и особенно на заключительных стадиях получения субстанций.The processes of isolation of chemical reaction products using precipitants are widespread in chemical technology. Moreover, the resulting products always contain impurities that adversely affect the quality of such substances. In the pharmaceutical industry, extremely high demands are placed on the content of impurities in the intermediate products obtained at individual stages of production, and especially at the final stages of preparation of substances.
В частности, в настоящее время в медицинской практике важную роль играет гепарин - органопрепарат, получаемый из легких и мукозы крупного рогатого скота или свиней, который является прямым антикоагулянтом и применяется для профилактики и терапии тромбоэмболических заболеваний, тромбообразования при операциях на сердце и кровеносных сосудах, при остром инфаркте миокарда, а также для поддержания жидкого состояния крови в аппаратах искусственного кровообращения и гемодиализа. Поэтому актуальной является проблема разработки технологии получения низкомолекулярных гепаринов таких как эноксапарин, дальтепарин, надропарин и др. [патент RU 2512768 С1, опубл. 10.04.2014; патент RU 2133253 С1, опубл. 20.07.1999]. В этих процессах реализованы стадии очистки сырья и промежуточных продуктов, а также выделения целевых продуктов с применением осадителей. Выпавшие осадки выделяют из маточных растворов, как правило, центрифугированием или фильтрацией на воронке Бюхнера или воронке Шотта. Затем производят многократную отмывку осадков от посторонних примесей водой или растворителями, загружая осадки в аппарат для ресуспендирования и экстракции примесей. Промытые твердые вещества снова отделяют, как описано выше. Процесс повторяют многократно до достижения необходимого результата, что приводит к значительной потере целевого продукта и существенному расходу воды или растворителя.In particular, heparin plays an important role in medical practice, an organ preparation obtained from the lungs and mucose of cattle or pigs, which is a direct anticoagulant and is used to prevent and treat thromboembolic diseases, thrombosis during operations on the heart and blood vessels, acute myocardial infarction, as well as to maintain the liquid state of the blood in the apparatus of cardiopulmonary bypass and hemodialysis. Therefore, the urgent problem is the development of technology for the production of low molecular weight heparins such as enoxaparin, dalteparin, nadroparin, etc. [patent RU 2512768 C1, publ. 04/10/2014; Patent RU 2133253 C1, publ. 07/20/1999]. In these processes, the stages of purification of raw materials and intermediate products, as well as the isolation of target products using precipitants, are implemented. Precipitated precipitates are isolated from the mother liquors, usually by centrifugation or filtration on a Buchner funnel or Schott funnel. Then, multiple washing of precipitates from extraneous impurities with water or solvents is performed, loading the precipitates into an apparatus for resuspending and extraction of impurities. The washed solids are again separated as described above. The process is repeated many times until the desired result is achieved, which leads to a significant loss of the target product and a significant consumption of water or solvent.
Таким образом, существует потребность в создании установки, позволяющей устранить указанные недостатки.Thus, there is a need to create an installation that can eliminate these disadvantages.
Раскрытие сущности полезной моделиUtility Model Disclosure
В результате выполненных разработок предложено лабораторное устройство для отмывки порошковых продуктов от посторонних примесей, получаемых взаимодействием необходимых реагентов в водной или неводной среде и выделяемых из маточных растворов воздействием осадителя. Предлагаемое устройство позволяет проводить многократную промывку аморфных и кристаллических осадков без перемещения целевых продуктов в другие аппараты, что позволяет достичь следующие технические результаты - практически полное исключение потерь целевого продукта, значительное сокращение объема используемой для промывки воды или растворителя, числа и времени промывок, необходимых для достижения требуемой степени очистки целевого продукта.As a result of the development, a laboratory device for washing powder products from impurities obtained by the interaction of the necessary reagents in an aqueous or non-aqueous medium and isolated from the mother liquor by the action of a precipitant is proposed. The proposed device allows for multiple washing of amorphous and crystalline precipitates without moving the target products to other devices, which allows to achieve the following technical results - almost complete elimination of losses of the target product, a significant reduction in the amount of water or solvent used for washing, the number and time of washing necessary to achieve the required degree of purification of the target product.
Технический результат достигается за счет того, что лабораторное устройство для отмывки порошковых исходных веществ или продуктов химических реакций от примесей состоит из ультразвуковой ванны (1) с узлами энергопитания и управления, в которую погружена емкость (2), снабженная в нижней части пористой фильтровальной перегородкой для отделения твердой фазы от жидкой фазы, на входе связанная по потоку воздуха с атмосферой, а по потоку жидкой фазы на выходе - с прямым холодильником (3), расположенным вне ванны (1), к выходу из которого через угловой аллонж (4), имеющий боковой отвод, присоединен приемник жидкой фазы (5), снабженный в нижней части краном для ее отбора или слива, причем аллонж (4) боковым отводом соединен по потоку воздуха с трехходовым краном (6), обеспечивающим связь совокупности узлов (2)-(5) с устройством, создающим разрежение, или с атмосферой.The technical result is achieved due to the fact that the laboratory device for washing powder starting substances or chemical reaction products from impurities consists of an ultrasonic bath (1) with power supply and control units, into which a container (2) is immersed, equipped with a porous filter partition in the lower part for separating the solid phase from the liquid phase, at the inlet connected with the air flow with the atmosphere, and with the liquid phase at the outlet, with a direct refrigerator (3) located outside the bath (1), to the exit of which through corners oh allonge (4) having a lateral branch, a liquid phase receiver (5) is attached, equipped with a tap in the lower part for sampling or draining, and the allonge (4) is connected by a lateral branch through a stream of air with a three-way valve (6), providing connection of the aggregate nodes (2) - (5) with a device that creates a vacuum, or with the atmosphere.
В предпочтительном варианте в предлагаемом устройстве (а) узел энергопитания и управления обеспечивает регулировку и поддержание частоты ультразвука, его мощности и температуры ванны в пределах 30-40 кГц, 200-400 Вт и 40-60°С соответственно; (б) пористой фильтровальной перегородкой является стеклянная перегородка типа фильтра Шотта классов 1, 2 или 3 с пористостью 0,1-0,16 мм, 0,04-0,1 мм или 0,016-0,04 мм соответственно; (в) прямым холодильником (3) является холодильник Либиха.In a preferred embodiment, in the proposed device (a), the power supply and control unit provides adjustment and maintenance of the ultrasound frequency, its power and bath temperature in the range of 30-40 kHz, 200-400 W and 40-60 ° C, respectively; (b) the porous filter screen is a glass screen such as a Schott filter of
В еще одном предпочтительном варианте устройство, создающее разрежение, выбрано из водоструйного насоса, мембранного насоса или водокольцевого насоса.In yet another preferred embodiment, the negative pressure generating device is selected from a water jet pump, a diaphragm pump, or a liquid ring pump.
И в еще одном предпочтительном варианте емкость (2) сверху снабжена крышкой, предотвращающей разбрызгивание жидкой фазы за пределы указанной емкости, но позволяющей осуществлять связь с атмосферой.And in another preferred embodiment, the container (2) is provided with a lid on top, preventing the liquid phase from splashing outside the specified container, but allowing communication with the atmosphere.
Краткое описание чертежаBrief Description of the Drawing
На фиг. 1 изображена схема лабораторного устройства для отмывки порошковых исходных веществ или продуктов химических реакций от примесей.In FIG. 1 shows a diagram of a laboratory device for washing powder starting materials or chemical reaction products from impurities.
Осуществление полезной моделиUtility Model Implementation
Конструкция и работа предлагаемой полезной модели далее будут описаны со ссылками на позиции фиг. 1. Для осуществления полезной модели необходимо обеспечить ультразвуковую ванну (1) с регулируемой частотой и температурой рабочей среды в пределах 30-40 кГц при 200-400 Вт и 40-60°С соответственно. В ультразвуковую ванну (1) помещена емкость (2), представляющая собой фильтр Шотта - стеклянную воронку с впаянной в нее пористой стеклянной перегородкой. Для лабораторных целей подходят фильтры Шотта вместимостью 125, 150, 250 или 500 мл. Фильтр (2), предпочтительно закрепленный на штативе с держателем, соединен с прямым водяным холодильником (3) (холодильником Либиха), в рубашку которого подается холодная, предпочтительно - водопроводная, вода. Соединение выхода фильтра (2) со входом холодильника (3) может быть выполнено изогнутой стеклянной трубкой со шлифом на конце. Альтернативно, соединение может быть выполнено вакуумным шлангом, жесткой полипропиленовой трубкой или мягким силоксановым (силиконовым) шлангом с находящейся внутри нее гибкой металлической или пластмассовой спиралью с плотной навивкой. На конце шланга или трубки расположен стеклянный патрубок со шлифом.The design and operation of the proposed utility model will now be described with reference to the positions of FIG. 1. To implement the utility model, it is necessary to provide an ultrasonic bath (1) with an adjustable frequency and temperature of the working medium in the range of 30-40 kHz at 200-400 W and 40-60 ° C, respectively. A container (2) is placed in an ultrasonic bath (1), which is a Schott filter - a glass funnel with a porous glass partition soldered into it. Schott filters with a capacity of 125, 150, 250 or 500 ml are suitable for laboratory purposes. The filter (2), preferably mounted on a tripod with a holder, is connected to a direct water cooler (3) (Liebig refrigerator), into the shirt of which cold, preferably tap water is supplied. The connection of the filter outlet (2) with the inlet of the refrigerator (3) can be made by a curved glass tube with a thin section at the end. Alternatively, the connection can be made with a vacuum hose, a rigid polypropylene tube or a soft siloxane (silicone) hose with a flexible metal or plastic spiral with tightly wound inside. At the end of the hose or tube is a glass pipe with a thin section.
Холодильник (3) с помощью углового аллонжа (4) с боковым отводом соединен с приемником жидкой фазы (5). Приемник (5) выполнен с учетом работы в условиях разрежения, создаваемого водоструйным, водокольцевым или мембранным насосом. Остаточное давление в таких случаях находится в пределах 0,8-2,6 кПа для водоструйного, 5-10 кПа для водокольцевого и 1-10 кПа для мембранного насоса. Приемник (5), присоединенный к аллонжу (4) шлифовым соединением, может иметь вместимость, превосходящую максимально используемый объем промывной жидкости на 10-20%. В том случае, если приемник (5) имеет кран для слива промывной жидкости, его вместимость может быть меньше объема жидкой фазы (промывной жидкости). Вакуумным шлангом аллонж (4) своим боковым отводом через трехходовой кран (6) соединен вакуумной линией насоса, создающего разрежение.The refrigerator (3) is connected to the liquid phase receiver (5) using an angular allonge (4) with a side outlet. The receiver (5) is made taking into account the work in the conditions of rarefaction created by a water-jet, water ring or diaphragm pump. The residual pressure in such cases is in the range of 0.8-2.6 kPa for a water jet, 5-10 kPa for a water ring and 1-10 kPa for a diaphragm pump. The receiver (5) connected to the allonge (4) with a polished joint may have a capacity exceeding the maximum used volume of the washing liquid by 10-20%. In the event that the receiver (5) has a valve for draining the washing liquid, its capacity may be less than the volume of the liquid phase (washing liquid). The vacuum hose allonge (4) is connected with its lateral outlet through a three-way valve (6) with the vacuum line of the vacuum pump.
Устройство работает следующим образом. В ультразвуковую ванну (1) наливают рабочую воду в соответствие с инструкцией по эксплуатации. В верхнее пространство фильтра Шотта (2) помещают обрабатываемый твердый продукт в виде порошка или пасты, наливают необходимое количество промывной жидкости (воды или растворителя) так, чтобы уровень жидкости в фильтре (2) был ниже уровня рабочей воды в ультразвуковой ванне (1). Во избежание разбрызгивания, фильтр накрывают негерметичной крышкой (на фиг.1 не показана). Включают нагрев рабочей воды и устанавливают необходимую температуру, по достижении которой устанавливают необходимую рабочую частоту и время обработки осадка, включают ультразвуковые излучатели и осуществляют ультразвуковое воздействие. При этом трехходовой кран (6) установлен в такое положение, чтобы изолировать нижнее пространство фильтра (2) как от атмосферы, так и от насоса, создающего разрежение.The device operates as follows. Working water is poured into the ultrasonic bath (1) in accordance with the operating instructions. The processed solid product is placed in the upper space of the Schott filter (2) in the form of powder or paste, the required amount of washing liquid (water or solvent) is poured so that the liquid level in the filter (2) is lower than the level of working water in the ultrasonic bath (1). To avoid splashing, the filter is covered with an airtight cover (not shown in FIG. 1). They turn on the heating of the working water and set the required temperature, after which they set the necessary working frequency and processing time of the sludge, include ultrasonic emitters and carry out ultrasonic exposure. In this case, the three-way valve (6) is installed in such a position as to isolate the lower space of the filter (2) both from the atmosphere and from the vacuum pump.
После окончания ультразвукового воздействия включают насос, создающий разрежение, и кран (6) переводят в положение, соединяющее по потоку жидкой фазы фильтр (2) с приемником (5). После полного удаления промывной жидкости из фильтра (2) краном (6) отключают совокупность узлов (2)-(5) от насоса, создающего разрежение. В том случае, если вместимость приемника (5) меньше объема жидкой фазы, наблюдают за ее уровнем в приемнике и по достижении 80-90% его вместимости кран (6) переводят в положение, соединяющее совокупность узлов (2)-(5) с атмосферой, сливают собранную жидкую фазу в емкость для ее хранения и дальнейших исследований. Кран (6) возвращают в предыдущее положение и повторяют операцию фильтрования со сбором порций жидкой фазы необходимое для полного ее удаления число раз.After the end of the ultrasonic action, the vacuum pump is turned on, and the valve (6) is moved to the position that connects the filter (2) with the receiver (5) along the flow of the liquid phase. After complete removal of the washing liquid from the filter (2) with a tap (6), the set of units (2) - (5) is disconnected from the vacuum pump. In the event that the capacity of the receiver (5) is less than the volume of the liquid phase, observe its level in the receiver and, upon reaching 80-90% of its capacity, the valve (6) is moved to the position connecting the set of nodes (2) - (5) with the atmosphere , pour the collected liquid phase into a container for storage and further research. The tap (6) is returned to its previous position and the filtering operation is repeated with the collection of portions of the liquid phase necessary for its complete removal the number of times.
Промывную жидкость собирают в подходящую емкость для необходимых исследований. Промывку повторяют до достижения заданных параметров промывочной жидкости. Отмытый порошок используют в соответствии с технологической инструкцией.The wash liquid is collected in a suitable container for the necessary studies. Rinsing is repeated until reaching the specified parameters of the washing liquid. The washed powder is used in accordance with the technological instruction.
Пример 1. Очистка гепарината бензетонияExample 1. Purification of Benzetonium Heparinate
В стакан, помещенный на термостатируемую платформу магнитной мешалки, наливают 62,5 мл 16,8% (масс.) водного раствора хлорида бензетония и помещают в него якорь магнитной мешалки. Раствор при перемешивании нагревают до 60°С и, не прекращая перемешивания, порциями прибавляют 37,5 мл 10,7% (масс.) водного раствора гепарина. Реакцию проводят в течение 50-60 минут.In a glass placed on a thermostatic platform of a magnetic stirrer, pour 62.5 ml of a 16.8% (mass.) Aqueous solution of benzetonium chloride and place the anchor of the magnetic stirrer in it. The solution is heated to 60 ° C. with stirring, and without stopping stirring, 37.5 ml of a 10.7% (w / w) aqueous solution of heparin are added in portions. The reaction is carried out for 50-60 minutes.
Образовавшийся осадок отфильтровывают и подвергают дробной отмывке очищенной водой от избытка хлорида бензетония до достижения поглощения промывной воды при длине волны 270 нм (А270) менее 1,50 определяемого спектрофотометрически (спектрофотометр Cary 60 UV-Vis, Agilent). Измеряют поглощение жидкой фазы (А270). Значения поглощения А270 при промывках указанными объемами воды (V, мл) приведены в таблице 1.The precipitate formed is filtered off and subjected to fractional washing with purified water from excess benzetonium chloride until the wash water absorption at a wavelength of 270 nm (A 270 ) is less than 1.50, determined spectrophotometrically (Cary 60 UV-Vis spectrophotometer, Agilent). Measure the absorption of the liquid phase (A 270 ). The absorption values of A 270 when washing the indicated volumes of water (V, ml) are shown in table 1.
Из приведенных данных следует, что число промывок и объем промывной воды при обработке ультразвуком снижаются приблизительно на 40%, что подтверждает достижение технических результатов.From the above data it follows that the number of washes and the volume of washing water during sonication are reduced by approximately 40%, which confirms the achievement of technical results.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018136940U RU186728U1 (en) | 2018-10-19 | 2018-10-19 | LABORATORY DEVICE FOR WASHING POWDER CHEMICAL REACTIONS FROM EXTERNAL IMPURITIES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018136940U RU186728U1 (en) | 2018-10-19 | 2018-10-19 | LABORATORY DEVICE FOR WASHING POWDER CHEMICAL REACTIONS FROM EXTERNAL IMPURITIES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU186728U1 true RU186728U1 (en) | 2019-01-30 |
Family
ID=65270177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018136940U RU186728U1 (en) | 2018-10-19 | 2018-10-19 | LABORATORY DEVICE FOR WASHING POWDER CHEMICAL REACTIONS FROM EXTERNAL IMPURITIES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU186728U1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU608769A1 (en) * | 1975-06-16 | 1978-05-30 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности | Method of flushing sediments |
| US4127487A (en) * | 1976-10-05 | 1978-11-28 | Ciba-Geigy Corporation | Filtration system |
| US5547574A (en) * | 1992-01-22 | 1996-08-20 | Ecc International Inc. | Apparatus for filtering mineral slurries |
| RU2133253C1 (en) * | 1993-05-07 | 1999-07-20 | Шоай С.А. | Purified heparin fraction, method of its preparing and pharmaceutical composition containing on said |
| US6251294B1 (en) * | 1997-12-22 | 2001-06-26 | Delaware Capital Formation, Inc. | Ultrasonic filter regenerating apparatus and method |
-
2018
- 2018-10-19 RU RU2018136940U patent/RU186728U1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU608769A1 (en) * | 1975-06-16 | 1978-05-30 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт алюминиевой, магниевой и электродной промышленности | Method of flushing sediments |
| US4127487A (en) * | 1976-10-05 | 1978-11-28 | Ciba-Geigy Corporation | Filtration system |
| US5547574A (en) * | 1992-01-22 | 1996-08-20 | Ecc International Inc. | Apparatus for filtering mineral slurries |
| RU2133253C1 (en) * | 1993-05-07 | 1999-07-20 | Шоай С.А. | Purified heparin fraction, method of its preparing and pharmaceutical composition containing on said |
| US6251294B1 (en) * | 1997-12-22 | 2001-06-26 | Delaware Capital Formation, Inc. | Ultrasonic filter regenerating apparatus and method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112198294A (en) | Integrated water quality detection device | |
| ES361187A1 (en) | Method and apparatus for removing suspended solids from liquids | |
| RU186728U1 (en) | LABORATORY DEVICE FOR WASHING POWDER CHEMICAL REACTIONS FROM EXTERNAL IMPURITIES | |
| CN208500816U (en) | A kind of animal polypeptide refinement treatment system | |
| CN207899105U (en) | A kind of anti-resistive sewage water filtration precipitation treatment device | |
| CN211411127U (en) | Advanced treatment device for domestic sewage | |
| JPS6087821A (en) | Method and apparatus for filtering suspended solid | |
| CN102688737A (en) | Reaction kettle easy to wash | |
| CN209791002U (en) | Fine filter with back flushing function | |
| CN202988904U (en) | Micro-polluted water treatment device | |
| CN112125429A (en) | Water purification unit capable of purifying water efficiently | |
| CN213112805U (en) | Environment-friendly sewage treatment device with high treatment efficiency | |
| CN110339791A (en) | A kind of multi-functional synthesis device suitable for metal-organic framework material | |
| CN209173553U (en) | A kind of desulfurizing oil Solid state fermentation device | |
| CN208799864U (en) | A kind of novel second level micro porous filtration water treatment facilities | |
| CN208362079U (en) | A kind of polycarboxylate water-reducer production system with deionized water processing unit | |
| CN220317521U (en) | Special water quality processor in intelligent laboratory | |
| CN215327314U (en) | Water treatment equipment for food factory | |
| CN221287514U (en) | Medicament mixing arrangement | |
| CN219815598U (en) | Stirring equipment with sewage circulation equipment | |
| CN213537526U (en) | Sewage treatment reactor | |
| CN213965505U (en) | Dry type automatic slag-removing filter and solid-liquid separation system | |
| CN215925137U (en) | Electroplating liquid medicine recovery device | |
| CN219098944U (en) | Sewage treatment is with disinfection mixing arrangement | |
| CN219791223U (en) | A mud holding vessel for sludge treatment |