RU1803822C - Method for porosity factor quantity determining of metallic covering - Google Patents

Abstract

Использование: изобретение относитс  к способам определени  пористости металлических покрытий, в частности, из олова и его сплавов со свинцом на меди. Сущность: провод т катодную пол ризацию анализируемого образца в интервале потенциалов (-2)-(-6) мВ относительно равновесного потенциала олов нного электрода в водном растворе, содержащем 30-60 г/л тиомоче- вины и 40-80 г/л сульфата натри . Определ ют начальный ток i () и рассчитывают пористость по формуле ()/icu(), где io6p{t 0) - начальный ток, определ емый при пол ризации анализируемого образца, мА/см , lcu() - начальный ток, определ емый при пол ризации в заданных услови х контрольного медного образца, мА/см , 1 табл.Usage: the invention relates to methods for determining the porosity of metal coatings, in particular from tin and its alloys with lead on copper. SUBSTANCE: cathodic polarization of an analyzed sample is carried out in the potential range (-2) - (- 6) mV relative to the equilibrium potential of a tin electrode in an aqueous solution containing 30-60 g / l thiourea and 40-80 g / l sulfate on three . The initial current i () is determined and the porosity is calculated by the formula () / icu (), where io6p (t 0) is the initial current determined by the polarization of the analyzed sample, mA / cm, lcu () is the initial current determined by upon polarization under specified conditions of a control copper sample, mA / cm, 1 table.

Description

Изобретение относитс  к области контрол  качества химических и гальванических гЮкрытий.The invention relates to the field of quality control of chemical and galvanic coverings.

Целью изобретени   вл етс  обеспечение возможности определени  пористости олов нного и олово-свинцовых покрытий на меди.It is an object of the invention to provide the ability to determine the porosity of tin and tin-lead coatings on copper.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что анализируемый образец меди, покрытой оловом или его сплавом со свинцом, пол - р изуют при потенциалах (-2)-(-6) мВ относительно равновесного потенциала олова в водном растворе, содержащем 30-60 г/л ти- омочевины и 40-80 г/л сульфата натри . Определ ют начальный ток (),The goal is achieved in that the analyzed sample of copper coated with tin or its alloy with lead is polished at potentials (-2) - (- 6) mV relative to the equilibrium potential of tin in an aqueous solution containing 30-60 g / l ty urea and 40-80 g / l sodium sulfate. The initial current () is determined,

экстраполиру  зависимость I- Vf на . Пористость рассчитывают по формулеextrapolating the I-Vf dependence on. Porosity is calculated by the formula

s- Io6p(t 0j-ioo%,s- Io6p (t 0j-ioo%,

icn(t 0)icn (t 0)

где (обр () - начальный ток, регистрируемый при пол ризации анализируемого образца; мА/см2;where (arr () is the initial current recorded during the polarization of the analyzed sample; mA / cm2;

leu () - начальный ток, регистрируемый при пол ризации в заданных услови х контрольного медного образца, мА/см2.leu () is the initial current recorded during polarization under specified conditions of the control copper sample, mA / cm2.

Общим признаком за вл емого способа и прототипа  вл етс  пол ризаци  анализируемого образца и измерение тока.A common feature of the claimed method and prototype is the polarization of the analyzed sample and the measurement of current.

0000

о ыabout s

ю юyu

Все остальные существенные признаки  вл ютс  отличными от прототипа.All other essential features are distinct from the prototype.

Признак - катодна  пол ризаци  в интервале потенциалов на 2-6 мВ отрицательнее равновесного потенциала олова -  вл етс  новым.The sign of cathodic polarization in the potential range 2-6 mV negative than the equilibrium tin potential is new.

Водный раствор дл  измерени  пористости , содержащий 30-60 г/л тиомочевины и 40-80 г/л сульфата натри ,  вл етс  новым .An aqueous solution for measuring porosity containing 30-60 g / l thiourea and 40-80 g / l sodium sulfate is new.

Признак - определение начального тока дл  расчета пористости по формуле () / icu () 100%, также  вл етс  новым.A sign - the determination of the initial current for calculating porosity by the formula () / icu () 100%, is also new.

Таким образом, предлагаемый способ определени  пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом имеет существенные отличи  от известных.Thus, the proposed method for determining the porosity of tin coatings and its alloys with lead has significant differences from the known ones.

Способ осуществл етс  следующим образом .The method is carried out as follows.

Предварительно определ ют равновесный потенциал олова (Ер) в растворе состав 30-60 г/л тиомочевины и 40-80 г/л сульфата натри . В качестве электрода сравнени  использовалс  хлорсеребр ный электрод. Определ ют значение потенциала дл  проведени  испытаний следующим образом: ДЕ, где ДЕ 2-6 мВ.The equilibrium potential of tin (Ep) in solution in the composition of 30-60 g / l thiourea and 40-80 g / l sodium sulfate is previously determined. A silver chloride electrode was used as a reference electrode. The potential for testing is determined as follows: DE, where DE is 2-6 mV.

Анализируемый образец площадью 1 см2 промывают в теплой воде (30-40°С) и погружают в раствор выше приведенного состава. С помощью потенциостата (например ПИ-50-1) образец пол ризуют при потенциале Е .The analyzed sample with an area of 1 cm2 is washed in warm water (30-40 ° C) and immersed in a solution of the above composition. Using a potentiostat (for example, PI-50-1), the sample is polarized at potential E.

Дл  регистрации изменени  тока во времени использовалс  запоминающий осциллограф (например, марки С8-13). Полученную зависимость перестраивают в координатах i- Vt и экстраполируют на врем  . Определ ют начальный ток io6p(). Аналогично провод т измерение на контрольном медном образце площадью 1 см и определ ют Icu (). Затем рассчитываютA storage oscilloscope (e.g., grade C8-13) was used to record the change in current over time. The resulting dependence is rearranged in i-Vt coordinates and extrapolated to time. The initial current io6p () is determined. Similarly, measurements are made on a 1 cm control copper sample and Icu () is determined. Then calculate

значение пористости S ° °6рУ -100%.porosity value S ° ° 6рУ -100%.

ICu()ICu ()

Раствор дл  проведени  измерений го -тов т последовательным растворением тио- мочевины и сульфамата натри  при комнатной температуре.The solution for taking readings was prepared by sequentially dissolving thiourea and sodium sulfamate at room temperature.

Состав раствора дл  измерений выбиралс  следующим образом.The composition of the measurement solution was selected as follows.

Применение тиомочевины в количестве 30-60 г/л обусловлено необходимостью сместить потенциал начала окислени  меди за счет комплексообразовани  в область более отрицательных значений, чем равновесный потенциал олова. Это позволило выбрать услови  дл  измерений, при которых регистрируемый ток расходуетс  толькоThe use of thiourea in an amount of 30-60 g / l is due to the need to shift the potential for the onset of copper oxidation due to complexation to a region of more negative values than the equilibrium potential of tin. This made it possible to select the conditions for measurements under which the recorded current is consumed only

на растворение меди из пор покрыти , а олово не окисл етс . Увеличение концентрации тиомочевины свыше 60 г/л снижает воспроизводимость результатов. Уменьшение концентрации тиомочевины ниже 30 г/л снижает чувствительность метода, особенно при низкой пористостиto dissolve copper from the pores of the coating, and tin is not oxidized. An increase in the concentration of thiourea over 60 g / l reduces the reproducibility of the results. A decrease in the concentration of thiourea below 30 g / l reduces the sensitivity of the method, especially at low porosity

Выбор качества второго компонента сульфамата натри  в количестве 40-80 г/лThe choice of quality of the second component of sodium sulfamate in an amount of 40-80 g / l

позвол ет свести к минимуму вли ние продуктов окислени  меди, которые в этом случае легко раствор ютс .to minimize the effect of copper oxidation products, which in this case are readily soluble.

Уменьшение концентрации сульфамата натри  ниже 40 г/л снижает точность измерений . Увеличение содержани  сульфамата натри  свыше 80 г/л не вли ет на результаты , поэтому нецелесообразно.A decrease in the concentration of sodium sulfamate below 40 g / l reduces the measurement accuracy. An increase in sodium sulfamate content above 80 g / l does not affect the results, therefore, it is not practical.

Катодна  пол ризаци  анализируемого образца в интервале на 2-6 мВ отрицательнее равновесного потенциала олова обусловлена отсутствием окислени  олова и максимальной окислительной активностью меди в порах покрыти . Пол ризаци  при потенциалах более положительных, чем рекомендуемые значени , снижает воспроизводимость результатов и уменьшает их достоверность.за счет окислени  олова. Пол ризаци  при потенциалах более отрицательных , чем рекомендуемые значени The cathodic polarization of the analyzed sample in the range of 2-6 mV more negative than the tin equilibrium potential is due to the absence of tin oxidation and the maximum oxidative activity of copper in the pores of the coating. Polarization at potentials that are more positive than the recommended values reduces the reproducibility of the results and decreases their reliability. Due to the oxidation of tin. Polarization at potentials more negative than recommended values

. уменьшает активность меди и снижает чувствительность способа.. reduces the activity of copper and reduces the sensitivity of the method.

Применение дл  расчетов пористости начального тока повышает точность результатов по сравнению с использованием установившихс  значений тока, так как характер диффузии продуктов реакции от плоской поверхности (контрольный образец) и из пор покрыти  различен.The use of the initial current porosity for calculations increases the accuracy of the results compared with the use of steady-state current values, since the nature of the diffusion of reaction products from a flat surface (control sample) and from the pores of the coating is different.

Таким образом, достижение поставленной цели - определение пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди - достигаетс  только сочетанием всех отличительных признаков предполагаемого изобретени .Thus, the achievement of the goal - the determination of the porosity of coatings of tin and its alloys with lead on copper - is achieved only by a combination of all the distinguishing features of the proposed invention.

Определ лась пористость химических олов нных покрытий и гальванических покрытий из олова и его сплава со свинцом (ОС-60) предлагаемым способом и методом окрашивани .The porosity of chemical tin coatings and galvanic coatings of tin and its alloy with lead (OS-60) was determined by the proposed method and the staining method.

Примеры осуществлени  способа определени  пористости покрытий из олова и его сплава со свинцом сведены в таблицу.Examples of the method for determining the porosity of tin and its alloy with lead coatings are tabulated.

В каждом случае проводили 5-10 параллельных измерений и определ ли среднееIn each case, 5-10 parallel measurements were performed and the mean

значение.value.

Погрешность измерений во всех случа х при использовании предполагаемого метода не превышала 5%.The measurement error in all cases using the proposed method did not exceed 5%.

Применение предлагаемого способаThe application of the proposed method

обеспечивает возможность определени provides the ability to define

пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди и позвол ет проводить измерени  с более высокой достоверностью и точностью, чем метод окрашивани . Ф о р м у л а и з о б р е те н и   Способ количественного определени  пористости металлических покрытий путем Пол ризации и измерени  тока, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  определени  пористости покрытий из олова и его сплавов со свинцом на меди, провод т катодную пол ризацию в интервале потенциалов (-2)-(6) мВ относительно равновесного потенциала олов нного электрода вthe porosity of the coatings of tin and its alloys with lead on copper and allows measurements to be carried out with higher reliability and accuracy than the staining method. Formula A method for quantitatively determining the porosity of metal coatings by means of Polarization and current measurement, characterized in that, in order to provide a determination of the porosity of the coatings of tin and its alloys with lead on copper, cathodic polarization is carried out in the range of potentials (-2) - (6) mV relative to the equilibrium potential of the tin electrode in

водном растворе, содержащем 30-60 г/л ти- омочевины и 40-80 г/л сульфата натри /определ ют начальный ток I () и рассчитывают пористость S по формулеin an aqueous solution containing 30-60 g / l of thiourea and 40-80 g / l of sodium sulfate / determine the initial current I () and calculate the porosity S by the formula

S lo6P(t 0) /icu(t 0) 100%S lo6P (t 0) / icu (t 0) 100%

где обр ()- начальный ток, определ емый при пол ризации анализируемого образца, мА/см2.where arr () is the initial current determined during polarization of the analyzed sample, mA / cm2.

leu () - начальный ток, определ емый при пол ризации в заданных услови х контрольного медного образца, мА/см2.leu () is the initial current determined by polarization under specified conditions of a control copper sample, mA / cm2.