RU1796631C - Способ получени ингибитора отложений минеральных солей - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : реагент 1: кап- ролактам, реагент 2: формальдегид, реагент 3: фосфориста  кислота. Услови  реакции: мол рное соотношение реагентов 1, 2 и 3 равно 1:1,5-2,5:1,5-2,5, Последующа  нейтрализаци  образующегос  раствора до рН 3,5-5,0.

Description

Изобретение относитс  к химии фосфо- рорганических соединений, а именно к способу получени  ингибитора отложени  минеральных солей,которые используютс  дл  борьбы с солеотложени ми в системах оборотного водоснабжени  металлургических производств и теплоэнергетике.

Известен способ получени  ингибитора отложени  минеральных солей фбсфорили- рованием .аммиака, этилёндиамина,. диэта- ноламина.и других моно- и диаминов, дл  предотвращени  осаждени  солей кальци  из водных растворов предложено добавл ть соли полиалкиленполиаминопблиметилен кислоты.

Известен, также, способ получени , ингибитора отложени  карбонатных и сульфатных солей кальци  взаимодействием в сол нокислой среде формальдегида и фос фористой кислоты со смесью полиэтиленполиамина , моноэтаноламина, карбамида, хлористого аммони  и гексаметилентетра- мина.

Недостатками известных способов  вл ютс  низка  эффективность ингибирова- ни  продуктов при концентраци х менее 5 мг/л и высока  стоимость.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  ингиби- тора отложений минеральных солей взаимодействием фосфористой кислоты, формальдегида и смеси полиэтиленполиа- мина, этилёндиамина и гексамётилентетра- мина или хлоргидратбв этих аминов,  вл ющихс  отходом в п1рои зв6дстве анио- нитов АН-19, АН-22 и АН-21.

Недостатком этого, способа  вл етс  низка  эффективнрсть ингибировани  при концентраци х менее 5 мг/л и необходи Ч

ю

о ы

мост.ь строгого регулировани  соотношени  различных аминов, в то врем  как аниониты выпускаютс  разовыми парти ми.

Целью изобретени   вл етс  повышение эффективности ингибировани  отложений минеральных солей.

Поставленна  цель достигаетс  применением в качестве аминосоединени  капро- лактама и процесс ведут при мольном соотношении капролактама, фосфорсодержащего соединени  и формальдегида, равном 1,0:1,5-2,5:1,5-2.5.

Процесс фосфорилировани  провод т в водной сол нокислой среде взаимодействием формальдегида и треххлорис- того фосфора с амйнокапроновой кислотой , образующийс  в этой среде. После про- ведени  реакции фосфорилировани  получаемый продукт нейтрализуют добавлением едкого натра и образовавшийс  водный раствор, содержащий 25-30% ингибитора, 4-5% хлорида натри  охлаждают до комнатной температуры.

Схему реакции получени  ингибитора можно изобразить следующим образом:

к-вж

1. PCljt-3HtO- HjPOj+3HC1tZ02Q

ХГ-РСЬ

НС1

г. со(снг),;Ш+н7о - шое{снг)5мнг 5. Hooc(cH sMH iHjPo5+гснго-

(M.Q

снгр o(otfl2 г: -™ ;™™--,:,.,

лнгрооыа , . - - NaOOCtCHiVNQ+5НгО г хШгРООЫа

Конечный продукт-натриева  соль аминокапроновой М.М -диметйленфосфоновой кислоты условно названа ингибитором

АФК. - -.:. ;V.-V-...: . . - ; П р и м е р 1. В эмалированны.й реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой загружают 155,7 кг.3.1,6% кой сол ной кислоты, 88,1 кг (0,78 кг-моль) кзпро- .лактамэ и перемешивают при температуре 50°С в течение Зч, затем ввод т 218,8 кг (1,58 кг моль) треххДористого фосфора и 126,5 кг (1,55 кг-моль) 37,0%-ного формалина , температуру смеси постепенно поднимают до 100° и выдерживают при 100-105°С 8 ч (при соотношении капролактам .треххло- ристый фосфор:формалйн 1:2:2), Выдел ющийс  хлористый водород собирают в скруббере. После завершени  реакции фосфорилировани  содержимое в реакторе охлаждают до 50°С и при этой температуре постепенно ввод т 282,7 кг 43%-ногредкого натра, В результате получают 1000 кг 30%ного водного раствора ингибитора АФК, рН 5,0. Выход продукта 94,0%.

П р им е р 2. В эмалированный реактор, снабженный обратным холодильником и

мешалкой, загружают 155,7 кг 31,6%-ной сол ной кислоты, 88,1 кг (0,78 кг -моль) капролактама и перемешивают при температуре 50°С в течение 3 ч, затем ввод т 162 кг (1,17 кг моль) треххлористого фосфора и 94,0 кг

(1,17 кг моль) 37%-ного формалина (1,0:1,5:1,5), температуру смеси постепенно поднимают до .ТОО0С и выдерживают при 100-105° 8 ч. Выдел ющийс  хлористый водород собирают в скруббере. После завершени  реакции фосфорилировани  содержимое в реакторе охлаждают до 50°С и при этой температуре постепенно ввод т 212 кг43%-ного едкого натра. В результате получают 20%-ный водный раствор ингибитора АФК, рН 4,0. Выход 65%.

П .р и м е р 3. Реакцию фосфорилировани  провод т в вышеописанных услови х при мол рном соотношении капролак- там:треххлористый фосфор:формалин

1,0:2,5:2,5. В результате получают 100 кг 30%-ного водного раствора АФК, рН 3,5. Выход продукта 92%

П р и м е р 4. Реакцию фосфорилировани  провод т при вышеописанных услови х

при мол рном соотношении капролак- там:фосфориста  кислота:формалин 1:2:2, В результате получают 1000 кг 30%-ного водного раствора ингибитора, рН 3,5. Выход продукта 95%.

Свойства полученных ингибиторов отложений минеральных солей представлены втабл.1. Эффективность ингибировани  отложений солей кальци  определены в соответствии с ТУ 6-05-211-1159-80.

: -Таким образом, из приведенных данных видно, что при концентрации 1 мг/л ингибитор АФК, предлагаемый по примеру 1, 4, по эффективности ингибировани  сульфата и карбоната кальци  превосходит известный

ингибитор.

. Предлагаемый ингибитор АФК был использован дл  предотвращени  отложений минеральных солей оборотных вод металлургическйх производств.

При-проведении испытани  в услови х

, аглопрсмзводства Карагандинского металлургического комбината в оборотную воду ингибитора АФК вводили дозами 1,0-3,0

мг/л воды. Йнгибирующее действие реагента определ ли весовым методом по весам, пластинок; опущенных в лотки отстойников. За период испытаний ингибитора АФК (через 12 суток) наблюдались отложени 

0,0216 мм/год, в то врем  как без ввода реагента оно составл ет 2,64 мм/год.

Оборотные воды аглопроизводства КэрМК имеют сложный солевой состав, и рН достигает 12,5. .

Предлагаемый ингибитор АФК, кроме стабилизации оборотной воды, снимает старые отложени , наход щиес  в трубопроводах и узлах оборудовани  и насосной станции.

Вли ние ингибитора АФК. на солевой состав оборотной воды приведено в табл.2.

Как видно из данных таблицы, в оборотной воде содержание кальци  уменьшаетс  на 100 мг/л, а сульфатов увеличиваетс  на 120мг/л.

0

Таким образом, из приведенных примеров можно сделать вывод, что предлагаемый способ дает значительный эффект по предотвращению отложени  минеральных солей металлургических производств. Использование предлагаемого способа по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества:

увеличение степени ингибировани  отложений при малых концентраци х ингибитора; ..... .

удешевление получаемого продукта использованием менее дорогосто щих исходных компонентов;

снижение стоимости процесса за счет замены дорогосто щего ингибитора ДПФ, ИОМС и уменьшени  количества используемого ингибитора.

Claims (1)

1. Формула изобре т е.н и   Способ получени  ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием аминосоединени  с формальдегидом и фосфористой , кислотой или треххлористым фосфором в водной сол нокислой среде с последующей нейтрализацией образующегос  раствора до рН 3,5-5,0, о т л и ч а ю - щийс  тем, что, с целые повышени  эффективности ингибитора, в качестве аминосоединени  используют капролактам ..и- процесс ведут при мол рном соотношении капролактама, фосфорсодержащего соединени  и формальдегида 1:1,5-2,5:1,5-2,5.

   Таблица 1

   Таблица 2