RU1793372C - Method of control natural mandarin juice - Google Patents

Abstract

Назначение: пищева  промышленность , контроль натуральности мандариновых соков как натуральных, так и с сахаром. Сущность: в исследуемой пробе устанавливают значени  массовой концентрации общего и аминного азота (формального числа), пролина. массовой доли золы, ее щелочность , хлораминовое число. Если хот  бы один из вышеуказанных показателей не входит в пределы варьировани , фиксируетс  факт нарушени  натуральности. 3 табл.Purpose: food industry, naturalness control of tangerine juices, both natural and with sugar. Essence: in the test sample, the values of the mass concentration of total and amine nitrogen (formal number), proline are determined. mass fraction of ash, its alkalinity, chloramine number. If at least one of the above indicators is not within the range of variation, the fact of violation of naturalness is recorded. 3 tab.

Description

I/I /

зобретение относитс  к способам.The invention relates to methods.

пред означенным дл  анализа широко распросwidely used for analysis

раненных пищевых продуктов из манвые растwounded food from mane rast

КИСЛKISL

дарунов, и может быть использовано в пищ ;вых лаборатори х и арбитражной практике дл  определени  натуральности, что обеспечивает надлежащий контроль соков I/ пресекает попытки их фальсификации. Существующий стандарт на мандарино- оки (1) предусматривает содержаниеdaruns, and can be used in food laboratories and in arbitration practice to determine naturalness, which ensures proper control of juices I / prevents attempts to falsify them. The current mandarin oki standard (1) provides for content

оримых сухих веществ и титруемой тности. что недостаточно дл  определени  качества мандариновых соков, установлени  их натуральности.real dry solids and titratable tnosti. which is insufficient to determine the quality of tangerine juices and to establish their naturalness.

Недостатком этих показателей  вл етс  необъективность, так как их легко можно фальсифицировать, разбавл   соки водой и добавл   в них сахара и органические кислотыThe disadvantage of these indicators is bias, since they can easily be falsified by diluting juices with water and adding sugar and organic acids to them

4елью изобретени   вл етс  повышение контрол  качества мандариновых соков, ель достигаетс  тем, что в предлагаемом способе дополнительно ввод тс  такиеThe object of the invention is to improve the quality control of tangerine juices, spruce is achieved by the fact that in the proposed method additionally introduced

показатели, как массова  концентраци  общего и аминного азота (формольного числа), пролина, массова  дол  золы, ее щелочности , хлораминовое число.indicators, such as mass concentration of total and amine nitrogen (formol number), proline, mass fraction of ash, its alkalinity, chloramine number.

Предлагаемый способ включает подготовку исследуемых проб сока дл  анализа, определение в них вышеуказанных показателей и их сравнение с данными, приведенными в табл.1.The proposed method includes the preparation of the studied juice samples for analysis, determination of the above indicators in them and their comparison with the data given in Table 1.

Если хот  бы один из вышеуказанных показателей не входит в пределы варьировани , приведенными в таблице, фиксируетс  факт нарушени  натуральности.If at least one of the above indicators is not within the limits of variation given in the table, the fact of violation of naturalness is recorded.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.The proposed method is carried out as follows.

Образец мандаринового сока центрифугируют в течение 10 минут при 3 тыс. оборотах в минуту и все анализы провод т в фильтрате сока.A sample of tangerine juice is centrifuged for 10 minutes at 3,000 rpm and all analyzes are performed in the juice filtrate.

Определение массовой концентрации общего азота, массовой доли золы, ее щелочности производ т стандартными методами .Determination of the mass concentration of total nitrogen, the mass fraction of ash, its alkalinity is carried out by standard methods.

елate

сwith

Аминный азот (формольное число) определ ют методом формольного титровани , отличающийс  от существующего (2) тем, что с целью повышени  точности измерени  перед добавлением формальной смеси производ т предварительную нейтрализацию раствора потенциометрически.Amine nitrogen (formol number) is determined by the method of formol titration, which differs from the existing one (2) in that, in order to increase the measurement accuracy, the solution is preliminarily neutralized by adding potentiometry.

Сущность метода заключаетс  в том, что прибавлением формалина ликвидируетс  вли ние аминогруппы, котора  понижает кислотную константу диссоциации аминокислоты .The essence of the method is that the addition of formalin eliminates the influence of the amino group, which lowers the acid dissociation constant of the amino acid.

Определение массовой концентрации аминного азота производ т следующим образом: 50 см3 сока помещают в мерную колбу на 250 см3 и нагревают на вод ной бане до 40°С. Затем прибавл ют 5 см раствора сульфата меди с массовой концентрацией 250 , перемешивают и добавл ют туда же 5 см раствора кали  железистосинеро- дистого. После повторного перемешивани  раствор охлаждают, довод т содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.The determination of the mass concentration of amine nitrogen is carried out as follows: 50 cm3 of juice is placed in a 250 cm3 volumetric flask and heated in a water bath to 40 ° C. Then, 5 cm of a solution of copper sulfate with a mass concentration of 250 is added, mixed and 5 cm of a solution of potassium ferrosulfate are added thereto. After stirring again, the solution was cooled, the contents of the flask were adjusted to the mark with distilled water and filtered through a paper filter.

100 см3 фильтрата, после прибавлени  20 капель раствора фенолфталеина с массовой концентрацией 10 г/дм , нейтрализуют вначале раствором гидроокиси натри  с (NaOH) 2 моль/дм3 и под конец раствором гидроокиси натри  с (NaOH) 0,1 моль/дм3 до рН 7,8. Количество щелочи, ушедшее на нейтрализацию не учитываетс . Далее прибавл ют 10 см3 формольной смеси и под конец содержимое колбы оттитровывают раствором гидроокиси натри  с (NaOH) 0.1 моль/дм3 до рН 9.100 cm3 of the filtrate, after adding 20 drops of a solution of phenolphthalein with a mass concentration of 10 g / dm, is first neutralized with a solution of sodium hydroxide with (NaOH) 2 mol / dm3 and finally with a solution of sodium hydroxide with (NaOH) 0.1 mol / dm3 to pH 7 ,8. The amount of alkali spent on neutralization is not taken into account. Next, 10 cm3 of the formol mixture was added and, at the end, the contents of the flask were titrated with 0.1 mol / dm3 sodium hydroxide solution (NaOH) to pH 9.

Массовую концентрацию аминного азота (X) в г/дм3 вычисл ют по формуле:The mass concentration of amine nitrogen (X) in g / dm3 is calculated by the formula:

XX

п 250 1.4 100 50 100n 250 1.4 100 50 100

где п - количество раствора гидроокиси натри  c(NaOH) 0,1 моль/дм3, ушедшее на титрование формалина, см ;where p is the amount of sodium hydroxide solution c (NaOH) 0.1 mol / dm3 spent on formalin titration, cm;

250 - разбавление, см ;250 - dilution, cm;

1,4 - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натри  с (NaOH) 0,1 моль/дм3;1.4 is the amount of nitrogen corresponding to 1 cm3 of a solution of sodium hydroxide with (NaOH) 0.1 mol / dm3;

50 - количество вз того образца сока, см3;50 - amount of juice sample taken, cm3;

100-количество фильтрата, вз того дл  титровани , см3.100 amount of filtrate taken for titration, cm3.

Приготовление формольной смеси:Formol mixture preparation:

К 50 см формалина с массовой концентрацией 400 г/дм3 прибавл ют 1 см3 раствора фенолфталие,на с массовой концентрацией 10 г/дм3 и затем эту смесь довод т раствором гидроокиси натри  с (NaOH) 0.1 моль/дм3 до слабо розового окрашивани .To 50 cm formalin with a mass concentration of 400 g / dm3, 1 cm3 of a phenolphthalium solution was added, with a mass concentration of 10 g / dm3 and then this mixture was adjusted with a 0.1 mol / dm3 sodium hydroxide solution (NaOH) to a slightly pink color.

Определение хлораминового числа производ т по методу Бенка (3).The determination of the chloramine number is carried out according to the Benck method (3).

Сущность метода заключаетс  в окислении хлорамином Б веществ, отличных от са- харов и органических кислот.The essence of the method is the oxidation by chloramine B of substances other than sugars and organic acids.

Массовую концентрацию пролина определ ют по методу Оуге (4), отличающемус  тем, что вместо дефицитного изопропилово- го спирта используют более доступный эти- ловый спирт.The mass concentration of proline is determined by the Ouge method (4), characterized in that more available ethanol is used instead of deficient isopropyl alcohol.

Количество пролина, определенное по калибровочным кривым, построенным по изопропиловому и этиловому спирту показали полную их идентичность. Пример 1. Анализу подвергли натуральный мандариновый сок (100% неразбавленный ), а также сок, содержащий 80%, 60%, 40%, 0% натурального сока с добавлением лимонной кислоты и сахара до станThe amount of proline, determined by calibration curves constructed from isopropyl and ethyl alcohol, showed their complete identity. Example 1. The analysis was subjected to natural tangerine juice (100% undiluted), as well as juice containing 80%, 60%, 40%, 0% natural juice with the addition of citric acid and sugar to the mill.

дартных значений натурального сока, т.е.dart values of natural juice, i.e.

массовой доли растворимых сухих веществ не менее 10% и титруемых кислот в расчете на лимонную кислоту в пределах 1,0-1,8%. Результаты исследовани  представле5 ны в табл.2. Как видно из таблицы, значени  стандартных показателей во всех образцах сока соответствуют значени м ГОСТа на мандариновые соки, а значени  показателей натуральности (массова  концентраци mass fraction of soluble solids of at least 10% and titratable acids calculated on citric acid in the range of 1.0-1.8%. The results of the study are presented in Table 2. As can be seen from the table, the values of standard indicators in all samples of juice correspond to the GOST values for tangerine juices, and the values of the indicators of naturalness (mass concentration

0 общего, аминного азота, пролина, массова  дол  золы, ее щелочность, хлораминовое число) в образцах, содержащих 80%, 60%, 40%, 0% натурального мандаринового сока ниже минимальных значений, т.е. выход т0 total, amine nitrogen, proline, mass fraction of ash, its alkalinity, chloramine number) in samples containing 80%, 60%, 40%, 0% of natural tangerine juice below the minimum values, i.e. output t

5 за пределы варьировани  натурального мандаринового сока.5 beyond the variation of natural tangerine juice.

Так, дл  сока, содержащего 80% натурального мандаринового сока массова  концентраци  общего, аминного азота, мас0 сова  дол  золы, ее Щелочность ниже минимального значени  показателей натурального мандаринового сока, а дл  сока , содержащего 0% натурального мандаринового сока все значени  показателейSo, for a juice containing 80% natural tangerine juice, the mass concentration of total, amine nitrogen, mass of ash, its alkalinity is lower than the minimum value for natural tangerine juice, and for a juice containing 0% natural tangerine juice, all values

5 натуральности равны 0, хот  значени  стандартных показателей соответствуют ГОСТу. Таким образом, если в исследуемом образце мандаринового сока значени  показателей натуральности ниже минимальных,5 naturalities are 0, although the values of standard indicators correspond to GOST. Thus, if in the test sample of tangerine juice the values of the indicators of naturalness are below the minimum,

0 т.е. не вход т в пределы варьировани  натурального мандаринового сока, фиксируетс  факт нарушени  натуральности путем разбавлени  сока водой с добавлением сахара и органических кислот.0 i.e. do not fall within the range of variation of natural tangerine juice; the fact of violation of naturalness by diluting the juice with water with the addition of sugar and organic acids is recorded.

55

Аналогично и дл  мандаринового сока с сахаром: если в исследуемом образце мандаринового сока с сахаром значени  показателей натуральности не вход т в пределы варьировани  мандаринового сока с сахаpioM , фиксируетс  факт нарушени  натуральности , т.е. фальсификаци .Similarly for tangerine juice with sugar: if in the sample of tangerine juice with sugar the naturalness values do not fall within the range of variation of tangerine juice with sugario, the fact of naturalness violation is recorded, i.e. falsification.

При фальсификации мандаринового сока экстрактом кожуры значени  показате- л ей натуральности заоышены, т.е. выше максимальных значений натурального мандаринового сока.When tangerine juice is falsified with a peel extract, the values of its naturalness are overestimated, i.e. above the maximum values of natural tangerine juice.

Пример 2, Анализу подвергли ман- ;ариновый сок, разбавленный экстрактом кожуры в соотношении 1:1.Example 2, Man-; arin juice diluted with peel extract in a ratio of 1: 1 was analyzed.

Результаты приведены в табл.3.The results are shown in table.3.

Как видно из таблицы, с добавлением экстракта кожуры в мандариновый сок повышаетс  содержание азотистых веществ, в частности общего и аминного азота, проли- на, а также хлораминового числа, и лишь незначительно повышаетс  содержание зо- ы по сравнению с натуральным соком.As can be seen from the table, with the addition of peel extract in tangerine juice, the content of nitrogenous substances, in particular total and amine nitrogen, proline, as well as the chloramine number increases, and only slightly increases the content of the zoose compared to natural juice.

Таким образом, если в исследуемом образце мандаринового сока значени  одногоThus, if in the test sample of tangerine juice the values of one

из показателей натуральности выше максимальных значений натурального сока, фиксируетс  факт нарушени  натуральности сока путем добавлени  экстракта кожуры вfrom indicators of naturalness above the maximum values of natural juice, the fact of violation of the naturalness of juice by adding peel extract to

мандариновый сок.tangerine juice.

Следовательно, в вышеуказанных примерах значени  стандартных показателей во всех образцах сока соответствуют ГОСТу на мандариновые соки, а значени  показателей натуральности при нарушении натуральности выход т за пределы варьировани  их природной изменчивости, установленные в результате многолетних исследований экспериментальным путем.Therefore, in the above examples, the values of standard indicators in all samples of juice correspond to GOST for tangerine juices, and the values of indicators of naturalness in violation of naturalness go beyond the limits of variation of their natural variability, established as a result of many years of research experimentally.

Предлагаемый способ дает возможность повысить контроль качества мандариновых соков.The proposed method makes it possible to improve the quality control of tangerine juices.

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность при арбитражном споре болееIn addition, the proposed method makes it possible in an arbitration dispute more

объективно решать спорные вопросы.objectively resolve contentious issues.

Claims (1)

Формулаизобретени Claims Способ контрол  натуральности мандариновых соков, предусматривающий отбор исследуемой пробы, измерение в ней показател , коррелирующего со значением контролируемой характеристики, сравнение ее заранее заданным ее значением, установленным дл  напитка с эталонными характеристиками , с последующим контролем натуральности по результатам сравнени , о т- личающийс  тем, что, с целью повышени  точности, в качестве показател , коррелирующего со значением контролируемой характеристики, используют значени  концентраций общего и аминного азота, проли- на, массовой доли золы, ее щелочности и хлораминового числа.A method of controlling the naturalness of tangerine juices, involving the selection of the test sample, measuring an indicator therein that correlates with the value of the controlled characteristic, comparing it with its predetermined value set for the drink with reference characteristics, followed by naturalness control according to the comparison results, which involves that, in order to improve accuracy, the values of the concentrations of total and amine a are used as an indicator correlating with the value of the controlled characteristic zot, proline, mass fraction of ash, its alkalinity and chloramine number. Таблица 1Table 1 ПРИМЕЧАНИЕ: в образцах, содержащих 80%, 60%, 40%, 0% добавлены лимонна  кислота и сахар до стандартных значений натурального мандаринового сока.NOTE: citric acid and sugar are added to samples containing 80%, 60%, 40%, 0% to the standard values of natural tangerine juice. -j to со со-j to stock -4 ГО-4 GO Наименование показателейThe name of indicators Массова  концентраци  общего азота , г/дм3Mass concentration of total nitrogen, g / dm3 Массова  концентраци  аминного азота , г/дм3Mass concentration of amine nitrogen, g / dm3 Массова  дол  золы, %Mass fraction of ash,% Щелочность золы, ммоль/100 гAlkalinity of ash, mmol / 100 g Массова  концентраци  пролина.Mass concentration of proline. мг/дм3 Хлораминовое числоmg / dm3 Chloramine number 17933721793372 10 Таблица 310 table 3 Натуральный сок Сок. содержащий | экстракт кожурыNatural Juice Juice. containing | peel extract 1,071,07 0,51 0,38 3J80.51 0.38 3J8 850850 22.522.5