RU1773439C - Способ регенерации 2-пропанола при производстве левомицетина - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : в маточный раствор омылени  ввод т активированный уголь. Отгон ют при 60-80°С легколетучие примеси и конденсируют их. Известными методами из конденсата выдел ют 2-пропа- нол. Из кубовою остатка при 10-20°С отдел ют фильтрацией хлоргпдрат dl-треоамина. Б табп

Description

Изобретение относитс  к медицинской промышленности, к области синтеза фармацевтических препаратов, непосредственно примен етс  при производстве левомице- тина.

Известен способ, при котором в реакционную смесь после восстановлени  1-(4-нит- рофенил)-2-эцетиламид-3-гидроксипропано ла добавл етс  водный изопропанол, а после отгонки абсолютного изопропанола к остатку добавл етс  сол на  кислота дл  омылени  треоацетильного соединени , а полученный пропапдиолгидрохлорид фильтруетс . По известному способу образовавшийс  фильтрат (маточник омылени ) не утилизируетс , а идет в отход, что  вл етс  недостатком данного способа. Также недостатком данного способа  вл етс  и то, что при отгонке большого количества водного изопропанола из реакционной массы после восстановлени  измен етс  растворимость некоторых побочных продуктов, в результате чего происходит снижение количества, а соответственно и выхода oci ювного продукта. В маточнике омылени  содержитс  4-8% изопропанола и 5-7% хлористого алюмини  (в пересчете на ), 1-2% основного в.еще- ства. С одной операции идет в потери пор дка 300 кг изопропанола что составл ет

1000 кг в 1 сут (при производстве 130 т левомицетина в год).

Цель изобретени  - повышение извлечени  2-пропанола, сокращение потерь гидрохлорида dl-треоамина, обеспечение возможности получени  алюминийсодер- жащего коагул нта.

Цель достигаетс  путем отгонки легколетучих примесей из сол нокислых источников омылени  с последующим разделением отгона методами дробной конденсации и ректификации, а неотогнанный т желый алюмосодержащий остаток обрабатываетс  активированным углем с целью получени  товарного коагул нта.

Согласно способу регенерации 2-пропанола при производстве левомицетина в реакционную смесь после восстановлени  1-(4-нитрофенил)-2-ацетиламид-3-гидрокс- ипропанола добавл ют водный изопропанол и после отгонки абсолютного изопропанола к остатку добавл ют сол ную кислоту и полученный гидрохлорид фильтруют.

Согласно изобретению в фильтрат добавл ют активированный уголь, отгон ют при 60-90°С легколетучие примеси,из конденсата которых в дальнейшем регенерируетс  методом ректификации и дробной конденсации изопропиловый спирт (ИПС) г

(Л

х4

М 00

кубовый остаток отфильтровывают от активированного угл , а затем полученный фильтрат охлаждают до 20-10°С и повторно фильтруют, получа  коагул нт в виде филь трата, отфильтровыва  при этом выпавший в осадок хлоргидрат с11-треоамин.

Объединение предлагаемых признаков в сочетании с ранее известными позвол ет получить новый положительный эффект, заключающийс  в получении ИПС качества, удовлетвор ющего требовани м дл  возврата его в технологическую линию и получени  товарного коагул нта из маточников омылени .

Дл  определени  увеличени  выхода основного продукта по предлагаемой схеме провод т эксперимент, параметры которого приведены в табл.1. Определ ют увеличение выхода dl-треоамина при использовании в реакции изопропилового спирта (опыт 1) и далее с добавлением регенерированного (опыт 2) и только с регенерированным ИПС (опыты 4 и 5). В результате выход в опыте 4, 5 увеличиваетс  по сравнению с контрольным 1 с 70,2 до 71,2%.

Эффективность полученного по предложенному способу коагул нта сравнима с эффективностью аналогичных зарубежных коагул нтов

Аналогичные продукты в промышленных масштабах не выпускаютс , а дл  очистки воды систем оборотного водоснабжени  в качестве коагул нта используетс  сульфат алюмини  (табл.2)

По сравнению с сульфатом алюмини  предложенный реагент дл  очистки воды имеет р д существенных преимуществ

 вл етс  отходом производства лево- мицетина и не нуждаетс  в дополнительном обеспечении сырьем;

 вл етс  более эффективным коагул нтом; расход его (в пересчете на ) на 30% ниже, чем Сульфата алюмини ,

обладает более низкой стоимостью;

сохран ет коагулирующую способность в более широком интервале рН (как в щелочной , так и в кислой среде),

обладает более высокой бактерицидной и антимикробной активностью;

не вызывает загипсовки теплообмен- ной аппаратуры.

Вли ние загрузки активированного угл  на содержание ИПС в кубовом остатке представлено в табл.3.

Способ осуществл етс  следующим образом .

В сол нокислые маточники омылени  добавл ют активированный угол, нагревают и ведут отгонку всех легколетучих примесей

от температуры 60°С до 80°С. После достижени  температуры 95°С реакционную массу охлаждают до прекращени  процесса отгонки и отфильтровывают от угл . Полученный светло-желтый или светло-зе е ный алюмосодержащий (до 10% в пересчете на А(20з) раствор вторично охлаждают до 20-10°С, отфильтровывают выпавший продукт - хлоргидрат dl-треоамина, а фильтрат,

именуемый коагул нтом, используетс  дл  очистки сточных вод. Легколетучий отгон раздел етс  методом ректификации и дробной конденсации на ИПС и остаток, состо щий из воды и примесей.

Пример Дл  отработки технологических процессов и определени  граничных условий технологических параметров был проведен р д экспериментов. В результате определены оптимальна  температура отгонки легколетучих примесей из маточного омылени  и количество вводимого активированного угл . Полученные данные приведены в табл.4.

Охлаждение фильтрата до 20-10°С

обусловлено пр мой растворимостью хлор- гидрида dl-треоамина, который при пониже- .нии температуры и выдерживании выпадает в осадок (табл.5)

Преимущество предложенного способа

по сравнению с прототипом заключаетс  в том, что данный способ позвол ет получить коагул нт из стоков производства левоми- цетина, а также регенирировать из этих же стоков изопропиловый спирт и увеличить

выход основного продукта.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ регенерации 2-пропанола при производстве левомицетина, включающий

   введение в реакционную смесь, после восстановлени  1-(4-нитрофенил)-2-ацетамид- 3-гидроксипропанола водного 2-пропанола, отгонку абсолютного 2-пропанола, добавление к остатку сол ной кислоты отделение

   полученного гидрохлорида dl-треоамина фильтрацией, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  2- пропанола, сокращени  потерь гидрохлорида dl-треоамина и обеспечени 

   возможности получение алюминийсодер- жащего коагуп нта, в фильтрат ввод т ,жти- вированный угол и при разгон ют легколетучие примеси, конденсируют, отгон ют 2-пропанол, полученный кубовый остаток отдел ют от активированного угл  фильтрацией, охлаждают и фильтрацией отдел ют выделившийс  осадок хлоргидрата dl-треоамина от раствора алюминийсодер- жащего коагул нта

   Таблица 2

   2

   3

   4 5 О 7

   Т а б л и ца 3

   Таблица 4

   Таблица 5