RU1770819C - Phase equilibrium investigating device - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к исследованию физико-химических свойств вещества, в частности к исследованию фазового поведени  многокомпонентных систем,и позвол ет повысить точность измерений пу- тем визуального контрол  фазовых состо ний при несимметричных нагрузках. Устройство состоит из корпуса высокого давлени , установленной в нем обечайки с рабочей камерой, поплавка в рабочей камере , источника давлени  и линий подвода и отвода исследуемой смеси жидкого агента в полости корпуса. Использование обечайки из прозрачного материала, комбинированного жидкого агента, состо щего из оптически прозрачной легкой жидкости и т желой жидкости, оптическо- измерительной системы сканировани , помещенной в камеру высокого давлени , поплавка с переменной по высоте площадью поперечного сечени  обеспечивает достижение указанной цели. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.The invention relates to a study of the physicochemical properties of a substance, in particular to a study of the phase behavior of multicomponent systems, and makes it possible to increase the accuracy of measurements by visually monitoring phase states under asymmetric loads. The device consists of a high pressure housing, a shell with a working chamber installed in it, a float in the working chamber, a pressure source and supply and discharge lines of the test mixture of the liquid agent in the housing cavity. The use of a shell made of a transparent material, a combined liquid agent, consisting of an optically transparent light liquid and a heavy liquid, an optical measuring scanning system placed in a high-pressure chamber, and a float with a height-variable cross-sectional area achieves this goal. 1 C.p. f-ls, 2 ill.

Description

Изобретение предназначено дл  исследовани  фазового поведени  многокомпонентных систем, в частности природных углеводородных смесей, и может быть использовано в нефт ной, газовой и химической промышленности.The invention is intended to study the phase behavior of multicomponent systems, in particular natural hydrocarbon mixtures, and can be used in the oil, gas and chemical industries.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности измерений за счет обеспечени  визуального контрол  при несимметричных нагрузках.The aim of the invention is to increase the accuracy of measurements by providing visual control at unbalanced loads.

На фиг.1 изображено предлагаемое устройство; на фиг.2 - сечение А-А на фиг.1.Figure 1 shows the proposed device; figure 2 is a section aa in figure 1.

Устройство состоит из камеры термо- статировани  1, корпуса высокого давлени  2 с размещенной в его полости цилиндрической обечайкой 3, выполненной из оптически прозрачного материала, зафиксированной на крышке 4 при помощи корпуса 5 и содержащей рабочую камеру 6, сообщенную каналами 7 с полостью корпуса 2. Полость корпуса 2The device consists of a thermostatic chamber 1, a high-pressure housing 2 with a cylindrical shell 3 located in its cavity, made of optically transparent material, fixed on the cover 4 by means of the housing 5 and containing a working chamber 6 communicated by channels 7 with the cavity of the housing 2. Body cavity 2

заполнена оптически прозрачной жидкостью 8 и ртутью 9, причем уровень ртуги в полости корпуса 2 расположен выше каналов 7. В рабочей камере 6 размещен поплавок 10, а в кожухе 5 - подвижный толкатель 11. Устройство содержит встроенный привод толкател  12 с плунжером 13, линию подачи и отвода газа 14с вентил ми 15 и 16, соединенную с встроенным вентилем 17 и присоединенной линией сброса 18 с вентилем 19, линию подачи и отвода жидкости 20 с вентил ми 21 и 22, линию 23 дл  подачи жидкости 8 от измерительного пресса 24 и грузопоршневого манометра 25 в полость корпуса 2.filled with an optically transparent liquid 8 and mercury 9, and the level of mercury in the cavity of the housing 2 is located above the channels 7. In the working chamber 6 there is a float 10, and in the casing 5 - a movable pusher 11. The device contains a built-in drive pusher 12 with a plunger 13, a feed line and gas outlet 14 with valves 15 and 16, connected to the built-in valve 17 and the connected discharge line 18 with valve 19, a liquid supply and discharge line 20 with valves 21 and 22, a liquid supply line 23 from the measuring press 24 and the deadweight tester 25 into the body cavity 2.

Устройство содержит также оптическо- измерительную систему дл  визуального контрол  за фазовым состо нием и границей раздела фаз в рабочей камере б обечайVIThe device also contains an optical measuring system for visual monitoring of the phase state and phase boundary in the working chamber.

33

0000

юYu

ки 3, состо щую из зеркала 26, закрепленного на кронштейне 27, перемещаемого по направл ющей 28 посредством микровинта 29, окна30 в крышке корпуса 4 и осветитель- но-визирной трубки 31 с полупрозрачным зеркалом 32.3, consisting of a mirror 26 mounted on an arm 27, movable along a guide 28 by means of a microscrew 29, a window 30 in the housing cover 4 and a light-sighting tube 31 with a translucent mirror 32.

Устройство работает следующим образом ,The device operates as follows,

Измерительным прессом 24 в полость корпуса 2 подаетс  жидкость 8, котора , вытесн   ртуть 9, заполн ет через канал 7 рабочую камеру 6. При этом происходит вытеснение воздуха из рабочего объема.A measuring press 24 delivers a liquid 8 into the cavity of the housing 2, which, displacing mercury 9, fills the working chamber 6 through the channel 7. In this case, air is displaced from the working volume.

Затем через вентили 16 и 22 установка подключаетс  к источнику исследуемого га- за заданного давлени  и температуры. Давление , создаваемое в рабочем объеме 6 обечайки 3, через каналы 7 посредством ртути 9 и жидкости 8 передаетс  в полость корпуса 2. При этом оптически прозрачные стенки обечайки 3 не испытывают перепада давлени , т.к. давлени  в полости корпуса 2 и рабочем объеме 6 равны.Then, through the valves 16 and 22, the installation is connected to the source of the test gas of a given pressure and temperature. The pressure generated in the working volume 6 of the shell 3, through the channels 7 by means of mercury 9 and liquid 8 is transferred to the cavity of the housing 2. In this case, the optically transparent walls of the shell 3 do not experience a pressure drop, since the pressures in the cavity of the housing 2 and the working volume 6 are equal.

После термостатировани  системы до заданной температуры и продувки линий через вентиль 19 грузопоршневым манометром 25 устанавливаетс  заданное давление в корпусе 2.After the system has been thermostated to a predetermined temperature and the lines are purged through valve 19 with a deadweight tester 25, a predetermined pressure is established in the housing 2.

Измерительным прессом 24 жидкость 8 отводитс  из полости корпуса 2 до тех пор, пока уровень ртути 9 в рабочем объеме 6 не займет нулевого положени  ниже точки ввода линии 20 в обечайку 3.By means of a measuring press 24, liquid 8 is withdrawn from the cavity of the housing 2 until the level of mercury 9 in the working volume 6 reaches the zero position below the point of entry of line 20 into the casing 3.

Рабочий объем 6 в этом случае заполн етс  газом при неизменном давлении и за- данной температуре. Контроль за уровнем в рабочем объеме б осуществл етс  визуально с помощью олтическо-измерительной системы .The working volume 6 in this case is filled with gas at a constant pressure and a predetermined temperature. The level control in the working volume b is carried out visually using an oltically measuring system.

Через вентиль 22 установку подключа- ют к источнику исследуемой жидкости, например газового конденсата, и,закрыв вентиль 16 и приоткрыв вентиль 19, ввод т конденсат в рабочий объем 6, Скорость подачи конденсата регулируетс  стравливани- ем г аза через вентиль 19.Through the valve 22, the installation is connected to the source of the test liquid, for example gas condensate, and by closing the valve 16 and opening the valve 19, condensate is introduced into the working volume 6. The condensate supply rate is controlled by bleeding the gas through the valve 19.

Количество введенного конденсата контролируетс  визуально через оптическо-из- мерительиую систему по уровню границы раздела газ - конденсат. Точна  дозировка конденсата, в случае его малых количеств, достигаетс  за счет повышени  разрешающей способности измерени  объемов в зазоре между стенкой рабочей камеры и поплавком.The amount of condensate introduced is monitored visually through an optical measuring system at the level of the gas-condensate interface. The exact dosage of condensate, in the case of small amounts, is achieved by increasing the resolution of the measurement of volumes in the gap between the wall of the working chamber and the float.

Излишки введенного концентрата вывод тс  из рабочего объема 6 через вентиль 21 при закрытых вентил х 15,19,22 и открытом вентиле 16. После достижени  заданного соотношени  между количеством газа иExcess concentrate introduced is discharged from displacement 6 through valve 21 with closed valves 15,19,22 and open valve 16. After reaching the predetermined ratio between the amount of gas and

конденсата линии подачи газа, конденсата и линию сброса перекрывают, закрыв вентили 15,16,17,19,21.22. Затем измерительным прессом 24 жидкость 8 нагнетаетс  в полость корпуса 2, а ртуть 9 вытесн етс  в рабочий объем 6. измен   тем самым объем газо-жидкостной смеси и повыша  ее давление . При этом ртуть перекрывает ввод линии 20 в рабочий объем 6, отсека  наход щийс  в канале 20 конденсат от рабочего объема.the condensate of the gas supply line, the condensate and the discharge line are closed by closing the valves 15,16,17,19,21.22. Then, with the measuring press 24, the liquid 8 is pumped into the cavity of the housing 2, and the mercury 9 is forced into the working volume 6. thereby changing the volume of the gas-liquid mixture and increasing its pressure. In this case, mercury blocks the entry of line 20 into the working volume 6, and the compartment of condensate in the channel 20 from the working volume.

С помощью грузопоршневого манометра 25 задаетс  новое значение давлени , а термостатом новое значение температуры дл  перевода газо-жидкостной системы в новое PVT состо ние. Дл  ускорени  этого перехода систему перемешивают поплавком 10, приводимым в движение толкателем 11с помощью плунжера 13 привода толкател  12, при этом изменение давлени  в корпусе 2 при вводе в него плунжера 13 компенсируетс  колонкой грузопоршненого манометра 25.Using the deadweight tester 25, a new pressure value is set, and a thermostat sets a new temperature value to bring the gas-liquid system into a new PVT state. To accelerate this transition, the system is mixed with a float 10, driven by a pusher 11 using the plunger 13 of the drive of the pusher 12, while the change in pressure in the housing 2 when the plunger 13 is inserted into it is compensated by the column of the dead weight gauge 25.

После достижени  фазового равновеси  определ ют новое соотношение между количеством газовой и жидкой фазами.After reaching phase equilibrium, a new ratio between the amount of gas and liquid phases is determined.

Количество газовой и жидкой фаз составл ют в сумме рабочий объем газо-жидкостной смеси, определ емый положением ртути 9 в полости рабочей камеры 6.The amount of gas and liquid phases add up to the working volume of the gas-liquid mixture, determined by the position of mercury 9 in the cavity of the working chamber 6.

От крышки 4 до верхней части поплавка объем линейно зависит от рассто ни  между ними. От верхней части поплавка до уровни ртути объем определ етс  формой поплавка. Например, если поплавок выполнен ступенчатым в форме двух соосных цилиндров площадью За и Зз.то рабочий объем смесиFrom the cap 4 to the upper part of the float, the volume linearly depends on the distance between them. From the top of the float to mercury levels, the volume is determined by the shape of the float. For example, if the float is made stepped in the form of two coaxial cylinders with an area of Za and Zz. Then the working volume of the mixture

V hiSi + h2(Si -S2) +h3(Si - S3).V hiSi + h2 (Si - S2) + h3 (Si - S3).

где Si - площадь рабочей камеры.where Si is the area of the working chamber.

Объем газовой камеры определ етс  за- мером рассто ни  от крышки до границы раздела газ-конденсат, объем конденсата определ етс  замером рассто ни  между границами раздела газ-конденсат и ртутью или другой т желой . несмешивающейс  с исследуемой смесью, жидкостью, например бромоформом. В нашем примереThe volume of the gas chamber is determined by measuring the distance from the lid to the gas-condensate interface, the volume of the condensate is determined by measuring the distance between the gas-condensate and mercury or other heavy interfaces. immiscible with the test mixture, a liquid, e.g. bromoform. In our example

V hir Sr Уж - П1ж $1+Ь2ж (S1-S2)+V hir Sr Al - Nl $ 1 + b2l (S1-S2) +

+ Нзж (Si-Ss);+ NJ (Si-Ss);

где индекс Г относитс  к газовой фазе. Ж - жидкой фазе.where the index G refers to the gas phase. F - liquid phase.

Так как рабочий орган установки - обечайка не испытывает деформаций под действием распирающего давлени , а температурные деформации привод т к изменению линейных размерив, т.е. изменению масштаба, то соотношение между количеством газовой и жидкой фазами определ етс  только замером указанных рассто ний . Тем самым отпадает необходимость в тарировке устройства, ввода поправок на температурные и силовые деформации, снижаетс  трудоемкость исследований.Since the working body of the installation - the shell does not experience deformations under the action of bursting pressure, and temperature deformations lead to a change in linear dimensions, i.e. zooming out, the ratio between the amount of gas and liquid phases is determined only by measuring the indicated distances. Thus, there is no need to calibrate the device, to introduce corrections for temperature and force deformations, and the complexity of research is reduced.

Визуальный контроль фазового состо - ни  в полости рабочей камеры, сн тие силовых деформаций обечайки, а также повышение разрешающей способности устройства за счет измерени  объемов в зазоре между стенкой рабочей камеры и поплав- ком с переменной по высоте площадью поперечного сечени , обеспечивает высокую точность измерений и позвол ет исследовать газо-жидкостные в широком диапазоне соотношени  фаз.Visual control of the phase state in the cavity of the working chamber, removal of force deformations of the shell, as well as increasing the resolution of the device by measuring volumes in the gap between the wall of the working chamber and the float with a cross-sectional area of variable height, ensures high measurement accuracy and allows the study of gas-liquid in a wide range of phase ratios.

Claims (2)

Формула изобретени  1. Устройство дл  исследовани  фазовых равновесий, включающее корпус высокого давлени  с крышкой, размещенную в корпусе цилиндрическую обечайку с рабочей камерой и сквозными каналами, подвижный элемент внутри обечайки, изолирующий рабочую камеру, жидкий агент дл  передачи давлени  на исследуе- мую пробку, размещенный в корпусе между стенками корпуса и обечайкой, подсоединенный к корпусу высокого давлени  источник жидкого агента дл  передачи давлени , линии дл  подвода в рабочую камеру и отвода из нее пробы, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности измерений за счет обеспечени  визуального контрол  при несимметричных нагрузках, обечайка выполнена из оптически прозрачного материала и размещена в корпусе вертикально , жидкий агент дл  передачи давлени  состоит из ртути и прозрачной более легкой жидкости, размещенной над ней, сквозные каналы выполнены в нижней части обечайки, размещены ниже уровне  ртути и заполнены ею, крышка размещена сверху и в ней выполнено окно из оптически прозрачного материала, устройство снабжено наклонным зеркалом, размещенным в прозрачной жидкости напротив рабочей камеры с возможностью вертикального перемещени  и обращенным зеркальной поверхностью соосно с окном и зеркалом, з подвижный элемент выполнен в виде поплавка .SUMMARY OF THE INVENTION 1. A device for studying phase equilibria, including a high-pressure housing with a cover, a cylindrical shell with a working chamber and through channels placed in the housing, a movable element inside the shell, insulating the working chamber, and a liquid agent for transmitting pressure to the test tube placed in the housing between the walls of the housing and the shell, a source of liquid agent connected to the high-pressure housing for transmitting pressure, lines for supplying and removing samples from the working chamber, distinct In that, in order to increase the accuracy of measurements by providing visual control at asymmetric loads, the shell is made of optically transparent material and placed vertically in the housing, the liquid pressure transfer agent consists of mercury and a transparent lighter liquid placed above it, through the channels are made in the lower part of the shell, placed below the level of mercury and filled with it, the lid is placed on top and a window is made of optically transparent material in it, the device is equipped with an inclined mirror ohm placed in front of a transparent liquid of the working chamber with the possibility of vertical movement, and a mirror surface facing the window and in alignment with the mirror of the movable member is a float. 2. Устройство по п.1, от л и ч а ю ще е- с   тем, что поплавок имеет площадь поперечного сечени , переменную по высоте.2. The device according to claim 1, more on that the float has a cross-sectional area that is variable in height. 17708191770819 3232 № CSpncCSpnc No. r&Hr & h ЮYU