RU167778U1 - Device for determining the content of titanium (III) in solutions - Google Patents

Abstract

Полезная модель относится к области аналитической химии растворов, а именно к применению спектрофотометрии при определении титана в многокомпонентных технологических растворах производства диоксида титана, и предназначено для селективного определения концентраций катионов титана(III), полученных в результате переработки коренных и техногенных руд или в научно-практических исследованиях. Устройство для определения содержания титана(III) в растворах содержит светодиод, линзы, призму и интерференционный светофильтр. Также устройство содержит фотодиод, кювету с раствором, термостатирующую камеру, термоэлемент и регистратор. Концентрация оптически активного вещества устанавливается с помощью функциональной зависимости электрического сигнала и количества вещества по серии контрольных растворов с помощью интерфейса и компьютера в автоматическом режиме. Техническим результатом является уменьшение габаритов, упрощение конструкции прибора и его обслуживания, автоматизация процесса измерения с обратной связью, а также возможность измерения растворов в дискретном и непрерывном режиме. 1 ил.The utility model relates to the field of analytical chemistry of solutions, namely, the use of spectrophotometry in determining titanium in multicomponent technological solutions for the production of titanium dioxide, and is intended for the selective determination of the concentrations of titanium (III) cations obtained as a result of processing of primary and technogenic ores or in scientific and practical research. A device for determining the content of titanium (III) in solutions contains an LED, lenses, a prism, and an interference filter. The device also contains a photodiode, a cuvette with a solution, a thermostatic chamber, a thermocouple and a registrar. The concentration of the optically active substance is established using the functional dependence of the electrical signal and the amount of substance in a series of control solutions using the interface and a computer in automatic mode. The technical result is a reduction in size, simplification of the design of the device and its maintenance, automation of the measurement process with feedback, and the ability to measure solutions in discrete and continuous mode. 1 ill.

Description

Полезная модель относится к области аналитической химии растворов, а именно - к применению спектрофотометрии при определении титана в многокомпонентных технологических растворах производства диоксида титана, и предназначено для селективного определения концентраций катионов титана(III), полученных в результате переработки коренных и техногенних руд или в научно-практических исследованиях.The utility model relates to the field of analytical chemistry of solutions, namely, to the use of spectrophotometry in the determination of titanium in multicomponent technological solutions for the production of titanium dioxide, and is intended for the selective determination of the concentrations of titanium (III) cations obtained as a result of processing of primary and technogenic ores or in scientific practical research.

Известен «Оптический анализатор дизельного топлива» [Патент РФ №2449259, МПК G01N 21/03, опубл. 27.04.12, авторы Гуськов Ю.В. и др.], включающий электронную измерительно-регистрирующую часть, кювету, источник излучения, фотоприемник.The well-known "Optical analyzer of diesel fuel" [RF Patent No. 2449259, IPC G01N 21/03, publ. 04/27/12, authors Guskov Yu.V. etc.], including an electronic measuring and recording part, a cuvette, a radiation source, a photodetector.

В качестве прототипа выбран фотоколориметр КФК-2, поскольку этот прибор по функциональным характеристикам ближе всего к заявляемому техническому решению.The KFK-2 photocolorimeter was chosen as a prototype, since this device is closest to the claimed technical solution in terms of functional characteristics.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 включает в себя источник света (лампа накаливания), теплозащитный светофильтр, нейтральный светофильтр, цветной фотофильтр, кювету с исследуемым раствором или раствором сравнения, рукоятку перемещения кювет с раствором сравнения и исследуемым раствором, пластину, которая делит световой поток на два потока, фотодиод, и фотоэлемент, рукоятку ввода фотоприемников в световой поток, рукоятку настройки прибора на 100%-ное пропускание.The basic optical scheme of the KFK-2 photocolorimeter includes a light source (incandescent lamp), a heat-shielding light filter, a neutral light filter, a color photo filter, a cuvette with the test solution or comparison solution, a handle for moving the cuvette with the comparison solution and the test solution, and a plate that divides the light flux into two streams, a photodiode, and a photocell, a handle for inputting photodetectors into the light flux, a handle for tuning the device for 100% transmission.

Устройство-прототип работает следующим образом. Свет от галогенной малогабаритной лампы (КГМ 6,3-15) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный, нейтральный и выбранный цветной светофильтры, кювету с раствором сравнения или с исследуемым раствором, попадает на пластину, которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод (ФД-7К, при измерениях в области спектра 590-980 нм) и 90% - на фотоэлемент (Ф-26, при измерениях в области спектра 315-540 нм). В качестве регистрирующего прибора применяют микроамперметр типа М-907, оцифрованный в делениях пропускания и оптической плотности. На задней стенке крышки микроамперметра имеются гнезда для подключения цифрового вольтметра с пределом измерения 0,1 В.The prototype device operates as follows. The light from a halogen small-sized lamp (KGM 6.3-15) passes sequentially through a lens system, a heat-shielding, neutral and selected color filters, a cuvette with a comparison solution or with the test solution, enters a plate that divides the light flux into two: 10% light sent to the photodiode (FD-7K, when measured in the spectral region of 590-980 nm) and 90% to the photocell (F-26, when measured in the spectrum of 315-540 nm). As a recording device, a microammeter type M-907 is used, digitized in the divisions of transmission and optical density. On the back wall of the microammeter cover there are sockets for connecting a digital voltmeter with a measurement limit of 0.1 V.

Недостатками прототипа являются: большие габариты прибора, дискретное проведение измерений концентраций растворов, наличие лампы накаливания, приводящее к выделению тепла, что оказывает влияние на изменение температуры раствора и приводит к изменению показателя концентрации вещества.The disadvantages of the prototype are: the large dimensions of the device, discrete measurements of the concentrations of solutions, the presence of an incandescent lamp, which leads to heat, which affects the temperature of the solution and leads to a change in the concentration of the substance.

Определение содержания титана(III) в растворах спектрофотометрическим экспресс-методом на гидрометаллургических предприятиях не применяется из-за его активных восстановительных свойств при контакте с воздухом и отсутствии рационального способа приборного решения.Determination of the titanium (III) content in solutions by the spectrophotometric express method is not used at hydrometallurgical enterprises because of its active reducing properties in contact with air and the absence of a rational method of instrument solution.

Техническим результатом заявляемой полезной модели является обеспечение возможности измерения содержания титана(III) спектрофотометрическим методом непосредственно в растворах при отсутствии контакта с воздухом.The technical result of the claimed utility model is the ability to measure the titanium (III) content by a spectrophotometric method directly in solutions in the absence of contact with air.

Заявляемая полезная модель - устройство для определения содержания титана(III) в растворах включает кювету с исследуемым раствором, линзы и систему светофильтров и отличается тем, что дополнительно содержит светодиод с диапазоном 470-480 нм.,The inventive utility model - a device for determining the content of titanium (III) in solutions includes a cuvette with the test solution, lenses and a filter system and is characterized in that it additionally contains an LED with a range of 470-480 nm.,

Графически устройство для определения содержания титана(III) в растворах представлено на изображении - принципиальной схеме. Процесс осуществляют следующим образом. Пробу раствора в объеме 2 мл набирают шприцом с целью устранения контакта с кислородом воздуха, наливают в кювету 9 и помещают в термостатирующую камеру 10, на раствор направляют световой поток 3 от светодиода 1 с областью излучения 470-480 нм. Луч 3 от светодиода проходит через линзу 2 и интерференционный светофильтр 7, который соответствует оптической активности титана(III), попадает на трехгранную призму 4 из сапфира, где преломляется и проникает в исследуемый раствор на половину своей длины волны, где он частично поглощается и преломляется. После прохождения через раствор и призму 4 ослабленный луч 5 попадает на линзу 6, концентрируется на фотодиоде 8, который регистрирует изменения светового потока в зависимости от концентрации титана(III), световой поток преобразуется в электрический сигнал и направляется на блок 12 регистратора с интерфейсом, регистратор фиксирует изменения фототока по причине взаимодействия Ti³⁺ со световым потоком Конкретное количество вещества в растворе определяют регистратором с помощью функциональной зависимости тока от концентрации титана(III).Graphically, a device for determining the content of titanium (III) in solutions is presented in the image - a schematic diagram. The process is as follows. A sample of the solution in a volume of 2 ml is collected with a syringe in order to eliminate contact with atmospheric oxygen, poured into a cuvette 9 and placed in a thermostatic chamber 10, the light flux 3 from the LED 1 with a radiation region of 470-480 nm is directed to the solution. Beam 3 from the LED passes through lens 2 and the interference filter 7, which corresponds to the optical activity of titanium (III), enters the trihedral prism 4 from sapphire, where it is refracted and penetrates into the test solution at half its wavelength, where it is partially absorbed and refracted. After passing through the solution and prism 4, the attenuated beam 5 enters the lens 6, concentrates on the photodiode 8, which detects changes in the luminous flux depending on the concentration of titanium (III), the luminous flux is converted into an electrical signal and sent to the recorder block 12 with the interface, the recorder records changes in the photocurrent due to the interaction of Ti ³⁺ with the light flux. The specific amount of substance in the solution is determined by the recorder using the functional dependence of the current on the concentration of titanium (III).

Разность световых потоков до и после прохождения через раствор с оптически активным ионом Ti³⁺ позволяет определить его концентрацию. Концентрация оптически активного вещества устанавливается с помощью функциональной зависимости электрического сигнала и количества вещества по серии контрольных растворов с помощью интерфейса 12 и компьютера в автоматическом режиме. Для обеспечения воспроизводимости результатов анализа измерения выполняются в термостатирующей камере 10 с термоэлементом и термодатчиком 11.The difference in light fluxes before and after passing through a solution with an optically active Ti ³⁺ ion allows one to determine its concentration. The concentration of the optically active substance is established using the functional dependence of the electrical signal and the amount of substance in a series of control solutions using interface 12 and a computer in automatic mode. To ensure reproducibility of the results of the analysis, measurements are performed in a thermostatic chamber 10 with a thermocouple and a temperature sensor 11.

Определения концентраций титана(III), выполнены в растворах с концентрациями массовой доли с вероятностью 0,95 (W, %): 0,1±0,002; 0,5±0,01; 1,0±0,01; 5,0±0,05. Растворы приготовлены по массе растворов и с использованием плотности исходного раствора. Анализ раствора выполнен в 3-х кратной повторности за 1,5 минуты, а при заводском, титриметрическом способе анализ проходит за 14 минут.The titanium (III) concentrations were determined in solutions with mass fraction concentrations with a probability of 0.95 (W,%): 0.1 ± 0.002; 0.5 ± 0.01; 1.0 ± 0.01; 5.0 ± 0.05. Solutions are prepared by weight of the solutions and using the density of the initial solution. The solution analysis was performed in 3-fold repetition in 1.5 minutes, and in the factory, titrimetric method, the analysis takes 14 minutes.

Оптический анализатор растворов при необходимости подключается к компьютеру, а сам метод может быть легко автоматизирован.An optical analyzer of solutions, if necessary, is connected to a computer, and the method itself can be easily automated.

Преимущества заявляемого прибора - это малые габариты, что позволяет использовать прибор в технологическом процессе на любом участке с передачей информации на ЭВМ или АСУ; простота конструкции прибора и его обслуживания, автоматизация процесса измерения с обратной связью, т.е. управление процессом; строгое термостатирование измеряемых растворов в соответствии с технологическим регламентом; возможность измерения растворов в дискретном и непрерывном режиме, т.е. в потоке технологического раствора. Анализ раствора выполняется без использования дорогостоящих индикаторов, разведения растворов бескислородными растворителями, в течении 1,5-3 мин., в автоматическом режиме с наличием порта для подключения компьютера или АСУ и может быть использован в качестве экспресс анализа.The advantages of the claimed device is its small size, which allows the use of the device in the technological process at any site with the transfer of information to computers or ACS; simplicity of the device design and its maintenance, automation of the measurement process with feedback, i.e. process management; strict temperature control of the measured solutions in accordance with the technological regulations; the ability to measure solutions in discrete and continuous mode, i.e. in the flow of the technological solution. Analysis of the solution is performed without the use of expensive indicators, diluting solutions with oxygen-free solvents within 1.5-3 minutes, in automatic mode with a port for connecting a computer or ACS and can be used as an express analysis.

Claims (1)

Устройство для определения содержания титана(III) в растворах, включающее кювету с исследуемым раствором, линзы и систему светофильтров, отличающееся тем, что оно также содержит светодиод с диапазоном 470-480 нм, трехгранную призму из сапфира, светофильтр интерференционный, фотодиод, термостатирующую камеру, термоэлемент и регистратор с интерфейсом.A device for determining the content of titanium (III) in solutions, including a cuvette with a test solution, lenses and a filter system, characterized in that it also contains an LED with a range of 470-480 nm, a trihedral prism from sapphire, an interference filter, a photodiode, a thermostatic camera, thermocouple and recorder with interface.

Images