RU1624979C

RU1624979C - Method of preparing polyamidoacid lacquer with enhanced adhesion

Info

Publication number: RU1624979C
Authority: RU
Inventors: И.А. Новаков; Б.С. Орлинсон; Н.И. Рахмангулова; Ю.Б. Зимин; В.Ф. Блинов; З.В. Геращенко
Original assignee: Волгоградский Политехнический Институт
Priority date: 1988-07-22
Filing date: 1988-07-22
Publication date: 1994-12-15

Abstract

FIELD: polymeric film-forming materials. SUBSTANCE: method involves low-temperature polycondensation of 4,4,4″-diaminodiphenyloxide with pyromellitic dianhydride in dimethylformamide following by addition of 8-15 wt.-% phenolformaldehyde resin to the solution. Pyromellitic dianhydride is taken at excess 0.2-0.8 mol.% of stoichiometry. Adhesion of polyimide coating with use of prepared polyamide lacquers is 280-600 n/m and thermal stability 470-480 C (by data of thermogravimetry). EFFECT: enhanced adhesion of polyimide coating. 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам получения полимерных пленкообразующих материалов поликонденсационного типа, конкретно полиамидокислотных лаков, и может быть использовано в электротехнической промышленности и микроэлектронике в качестве термостойкого диэлектрического материала с повышенной адгезией. The invention relates to methods for producing polymeric film-forming polycondensation type materials, specifically polyamide-acid varnishes, and can be used in the electrical industry and microelectronics as a heat-resistant dielectric material with increased adhesion.

Цель изобретения - повышение адгезии полиимидных покрытий. The purpose of the invention is to increase the adhesion of polyimide coatings.

П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 мл загружают 0,334 г (0,00046 моль) фенолоформальдегидной смолы марки СФ-010-А (8 мас.%), ГОСТ 18694-80, 29,4 мл диметилформамида, перемешивают до полного растворения смолы, затем добавляют 2,0000 г (0,01 моль) 4,4''-диаминодифенилоксида и при охлаждении при 10-15^оС, после полного растворения диамина, порциями прибавляют пиромеллитовый диангидрид в количестве 2,1909 г (0,01005 моля) (избыток диангидрида от эквимолярного составляет 0,5%). Продолжительность процесса 1 ч.PRI me R 1. In a reactor with a capacity of 50 ml load of 0.334 g (0.00046 mol) of phenol-formaldehyde resin brand SF-010-A (8 wt.%), GOST 18694-80, 29.4 ml of dimethylformamide, mix to complete dissolution of the resin, was then added 2.0000 g (0.01 mol) of 4,4 '- diaminodifeniloksida and while cooling at 10-15 ^C, after complete dissolution of the diamine are added in portions pyromellitic dianhydride in an amount of 2.1909 g (0 , 01005 mol) (excess of dianhydride from equimolar is 0.5%). The duration of the process is 1 hour.

В ИК-спектре полиамидокислоты (ПАК) проявляются интенсивные полосы поглощения в области 3500 и 1260 см^-1, характерные соответственно для валентных и деформационных колебаний гидроксильных групп, а в ИК-спектрах термически обработанных лаковых покрытий имеются полосы поглощения в области 1780, 1730, 1380, 1350 см^-1, характерные для деформационных колебаний пятичленного имидного цикла.The IR spectrum of polyamido acid (PAA) shows intense absorption bands in the region of 3500 and 1260 cm ^-1 , which are characteristic of stretching and deformation vibrations of hydroxyl groups, respectively, and the IR spectra of thermally treated varnish coatings contain absorption bands in the regions of 1780, 1730, 1380 , 1350 cm ^-1 , characteristic of deformation vibrations of the five-membered imide cycle.

В таблице представлены результаты испытаний покрытий из полиамидокислотных лаков после их термообработки при постепенном подъеме температуры до 300^оС и выдержке в этих условиях 0,5 ч.The table shows the test results of coatings of polyamide-acid varnishes after heat treatment with a gradual increase in temperature to 300 ^about C and exposure under these conditions for 0.5 hours

П р и м е р ы 2 - 5. Получение полиамидокислотных лаков осуществляют по методике примера 1. Соотношение компонентов лака и свойства покрытий приведены в таблице. PRI me R s 2 - 5. Obtaining polyamide-acid varnishes is carried out according to the method of example 1. The ratio of the components of the varnish and the properties of the coatings are shown in the table.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОКИСЛОТНОГО ЛАКА С ПОВЫШЕННОЙ АДГЕЗИЕЙ, включающий низкотемпературную поликонденсацию в диметилформамиде 4,4"-диаминодифенилоксида с пиромеллитовым диангидридом и последующим добавлением в растворе 8-15 мас.% фенолоформальдегидной смолы, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезии полиимидных покрытий, поликонденсацию проводят в растворе, содержащем фенолоформальдегидную смолу, и пиромеллитовый диангидрид берут в избытке 0,2-0,8 мол.% от стехиометрии. A METHOD FOR PRODUCING A POLYAMID ACID VARNISH WITH INCREASED ADHESION, including low-temperature polycondensation in dimethylformamide 4,4 "-diaminodiphenyl oxide with pyromellitic dianhydride and the subsequent addition of 8-15 wt.% Phenol-formaldehyde resin in the solution, the polyol formaldehyde resin is increased, which has a different polymethaldehyde resin and in a solution containing phenol-formaldehyde resin, and pyromellitic dianhydride are taken in excess of 0.2-0.8 mol% of stoichiometry.