RU1297411C - Method for difluorodibrominemethane production - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  галоидуглеводородов. в частности получени  дифтордибромметана (ЦЪМ). который иоюльзуют как огнетушащее средство и компоне({Т смазочных композиций. Повышение выхода ДБМ, рашдарение сырьевой базы и упрощение процесса достигаетс  при других температ)к ных услови х бромировани  Получение фМ ведут бромированием окиси гексафторпропилена Вг прм их мол рном соотношении, 1: (1 - 2) и температуре 250-350 С. Использование окиси гексафторпропилена обеспечивает возможность исютючени  катализатора и проведение г мцесса при невысоком нагревании с достижетем хороших выходов (до 90.9%). 1 таблThe invention relates to halocarbons. in particular the preparation of difluorodibromomethane (CAM). which is used as a fire extinguishing agent and composition ({T of lubricating compositions. An increase in the yield of DBM, expansion of the raw material base and simplification of the process is achieved at other temperature conditions) for the bromination. - 2) and a temperature of 250-350 C. The use of hexafluoropropylene oxide provides the possibility of reducing the catalyst and carrying out g muss at low heating to achieve good yields (up to 90.9%). 1 tab

Description

Изобретение относитс  к способу получени  дифтордибромметана, который имэ- ет широкое применение в качестве эффективного нетоксичного огнетушащего средства, в качестве компонентз смазочных композиций, а также в качестве важного полупродукта в органическом сиг)тезе,The invention relates to a method for producing difluorodibromomethane, which is widely used as an effective non-toxic fire extinguishing agent, as a component of lubricating compositions, and also as an important intermediate in organic synthesis,

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевого продукта, расширение сырьевой базы и упрощени  технологиче- ского и аппаратурного оформлени  процесса , осуществл ющегос  при низких температурах без применени  катализатора .The aim of the invention is to increase the yield of the target product, expanding the raw material base and simplifying the technological and equipment design of the process, which is carried out at low temperatures without the use of a catalyst.

Процесс проводит в газовой фазе путем непрерывного пропускани  газообразной рабочей cMeqn через реактор проточного типа; .The process is conducted in the gas phase by continuously passing a gaseous working cMeqn through a flow type reactor; .

П р и м е р 1. Пропускают через реактор 1 моль рабочей смеси, состо щей из СзРеО /i Вг2 при соотношении 1:1, при йтмосфер- ном давлении, температуре 250°С и времени контакта 60 с,PRI me R 1. Pass through the reactor 1 mol of the working mixture, consisting of SzreO / i Br2 at a ratio of 1: 1, at atmospheric pressure, a temperature of 250 ° C and a contact time of 60 s,

Продукты реакции содержат, мол. %: CF2BI-2 14, 1, СРзСОР 16, СзРеО 34 и Вг2 35. .Конверси  СзРаО за проход составл ет 32 мол, %. Выход СРаВга из расчета на прореагированную и пропущенную СзРоО составл ет 87,5 и 28% соответстаенно.The reaction products contain, mol. %: CF2BI-2 14, 1, СрЗСОР 16, СзРеО 34, and Br2 35. The conversion of СЗРаО per pass is 32 mol,%. The yield of SRaVga based on the reacted and missed CzPoO is 87.5 and 28%, respectively.

Пример 2. Пропускают через реактор 0,15 моль СзРбО и 0,15 моль Вг. при атмосферном давлении, температуре 280°С и времени контакта 25 с. При ко версии СзРбО за проход 71,4 мол.% продукты реакции содержат , мол. %; CFaBr. 27,3, 3,2, CaP i 1,0, СРзСОР35,6, СзРбО М,ЗиВг2 18,5.Example 2. Pass through the reactor 0.15 mol SzRbO and 0.15 mol Br. at atmospheric pressure, a temperature of 280 ° C and a contact time of 25 s. When co version of SzrbO per passage 71.4 mol.% The reaction products contain, mol. %; CFaBr. 27.3, 3.2, CaP i 1.0, СрзСОР35.6, СзРбО М, ЗиВг2 18.5.

. Выход СРаВга из расчета на прореаги- рованную и пропущенную,CaFeO составл ет 76,5 и 54,6% соответственно.. The yield of CPaBa based on reacted and skipped CaFeO is 76.5 and 54.6%, respectively.

Примерз. Реакцию прово,д т в избыт- ке Вг2. Пропускают через реактор 0,2 моль GsFeO и 0,4 моль Вг2 при атмосферном давлении , температуре 280°С и времени контакта 16с.Sample The reaction is carried out in excess of Br2. 0.2 mol of GsFeO and 0.4 mol of Br2 are passed through the reactor at atmospheric pressure, a temperature of 280 ° C, and a contact time of 16 s.

При конверсии за проход 54,7 мол,% продукты реакции содержат, мол.%: СР2Вг2 18,1, 0,, СРзСОР 18,9 СзРбО 15,1 и Вг2 47,5.When the conversion per passage is 54.7 mol%, the reaction products contain, mol%: СР2Вг2 18.1, 0, СрзСОР 18.9 СзРбО 15.1, and Br2 47.5.

Выход СР2Вг2 ИЗ расчета на прореаги- рованную и пропущенную СзРбО составл ет 99,3 и 54,3% соответственно.The yield of СР2Вг2 from the calculation of the reacted and missed СЗРбО is 99.3 and 54.3%, respectively.

П р и м е р 4. Пропускают через реактор 0.76 моль смеси, состо а(ей из СлРбО и Впг При соотношении 1:1, при атмосферном давлении, темп8ра7уре 300°С и времени контакта 15 с. При конверсии за проходPRI me R 4. Pass through the reactor 0.76 mol of the mixture, consisting of (it of SLRbO and Bnr At a ratio of 1: 1, at atmospheric pressure, temp8ra7ure 300 ° C and contact time 15 s. With conversion per passage

СбРбО 90 мол.% продукты реакции содержат , мол.%: СР2Вг2 31,9, C2P.iBr2 3,5, С2р4 2,1, CFaCOP 43,4, C3F60 5 и Вг2 14,1.SBRbO 90 mol% of the reaction products contain, mol%: CP2Br2 31.9, C2P.iBr2 3.5, C2p4 2.1, CFaCOP 43.4, C3F60 5 and Br2 14.1.

Выход Ср2Вг2 из расчета на прореаги- рованную и пропущенную СзРбО составл ет 70,9 и 63,8% соответственно.The yield of Cp2Br2 based on the reacted and missed CsRbO is 70.9 and 63.8%, respectively.

Пример 5. Пропускают через реактор 0,27 моль СзРбО м 0,27 моль Вг2 при атмосферном давлении, температуре 320°С и времени контакта 0,5 с.Example 5. Pass through the reactor 0.27 mol SzrbO m 0.27 mol Br2 at atmospheric pressure, a temperature of 320 ° C and a contact time of 0.5 s.

При конверсии СзРбО 22 мол.% за проход продукты реакции содержат, мол,%: СР2ВГ2 10,С2Р4ВгО,4, С2Р4 0,1, СРзСОР 10,9, СзРбО 39 и Вг2 39/}.When the conversion of СзРбО is 22 mol% per passage, the reaction products contain, mol,%: СР2ВГ2 10, С2Р4ВрО, 4, С2Р4 0.1, СрзСОР 10.9, СзРбО 39, and Вр2 39 /}.

Выход СР2Вг2 из расчета на прореаги- рованную и пропущенную СзРеО составл ет 90,9 и 20% соответственно.The yield of СР2Вг2 based on the reacted and missed СЗРеО is 90.9 and 20%, respectively.

Пример 6. Пропускают через реактор 1-моль СзРбО и 1 моль Вг2 при атмосферном давлении, при температуре 350°С и времени контакта 0,5 с.Example 6. Pass through the reactor 1 mol SzRbO and 1 mol Br2 at atmospheric pressure, at a temperature of 350 ° C and a contact time of 0.5 s.

При конверсии СзРбО за проход 69,8 мол.% продукты реакции содержат, мол. %: СР2Вг2 24,5, С2РйВг2 2,5, С2Р4 4,8, СРзСОР 33,1, СзРбО 15,1 и ВГ223.When the conversion of SzrbO per passage 69.8 mol.% The reaction products contain, mol. %: СР2Вг2 24.5, С2РйВг2 2.5, С2Р4 4.8, СрзСОР 33.1, СзРбО 15.1, and ВГ223.

Выход на прореагированную и пропу- 1цеь(иую СзРбО составл ет 70,2 и 49% соот- ветственно.The yield of reacted and missed (the second CzRbO is 70.2 and 49%, respectively.

Данные материального баланса по всем примерам приведены в таблице.The material balance data for all examples are given in the table.

При температурах ниже 250 С о.бразо- вание СР2Вг2 протекает с недостаточной скоростью, а при температурах выше 350°С уменьшаетс  выход СРаВга из-за более значительного протекани  побочных реакций.At temperatures below 250 ° C, the formation of CP2Br2 proceeds at an insufficient rate, and at temperatures above 350 ° C, the yield of CPaBr2 decreases due to a more significant side reaction.

Из результатов приведенных опытов видно, что предлагаемый способ получени  СР2Вг2  вл етс  весьма эффективным и позвол ет проводить процесс при низких температурах 2ВО-350°С без применени  катализатора. Целесообразно с целью увеличени  выхода СР2Вг2 проводить процесс в избытке Вг2.From the results of the above experiments it is seen that the proposed method for producing CP2Br2 is very effective and allows the process to be carried out at low temperatures 2BO-350 ° C without the use of a catalyst. It is advisable to increase the yield of Br2 in order to increase the yield of CP2Br2.

Образующийс  побочный продукт СРзСОР  вл етс  ценным мономером, который может быть использован дл  получени , например СРзСООН.The by-product CPCCOP formed is a valuable monomer that can be used to prepare, for example, CPCCOOH.

Использование предлагаемого способа позволит упростить технологическое и аппаратурное оформление процесса получени  СРаВм.Using the proposed method will simplify the technological and hardware design of the process of obtaining CPaBm.

(56) Патент ФРГ Ns 2415471, кл. С 07 С 19/08, опубпик. 1974.(56) German Patent No. 2415471, cl. C 07 C 19/08, publisher. 1974.

Патент США Мг 2729687, кл. 260-653, 8 опублик. 1956.U.S. Patent Mg 2729687, CL 260-653, 8 published. 1956.

Claims (1)

Формула изобретен и  Formula invented and СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРДИБ- РОММЕТАНА путем бромироваии  производных низших алифатических фторуглево- дородов бромом при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, сMETHOD FOR PRODUCING DIFFLUORODIBROMMETHANE by bromination of derivatives of lower aliphatic fluorocarbons with bromine at elevated temperature, characterized in that, with Редактор Н.ТимонинаEditor N. Timonina Составитель Н.Газапова Техред М.МоргенталCompiled by N.Gazapova Tehred M. Morgenthal Заказ 3333Order 3333 ТиражПодписноеCirculation НПО Поиск Роспатента 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб.. 4/5NGO Search for Rospatent 113035, Moscow, Zh-35, Rauska nab .. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101Production and Publishing Plant Patent, Uzhhorod, 101 Gagarin St. целью увеличени  выхода целевого продукта и расширени  сырьевой базы, в качестве производных низших алифатических фторуглевоДородов берут окись гексафтор- пропилена и процесс ведут при 250 - 350 С при мол рном соотношении окиси гекса- фторпропилена и брома 1 : {1 - 2).In order to increase the yield of the target product and expand the raw material base, hexafluoropropylene oxide is taken as derivatives of lower aliphatic fluorocarbons and the process is carried out at 250 - 350 C with a molar ratio of hexafluoropropylene oxide and bromine 1: {1 - 2). Корректор Л.ФильProofreader L. Fil