RO130896A0 - Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante - Google Patents

Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante Download PDF

Info

Publication number
RO130896A0
RO130896A0 ROA201500035A RO201500035A RO130896A0 RO 130896 A0 RO130896 A0 RO 130896A0 RO A201500035 A ROA201500035 A RO A201500035A RO 201500035 A RO201500035 A RO 201500035A RO 130896 A0 RO130896 A0 RO 130896A0
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
microwave
extraction
biologically active
reactor
continuous
Prior art date
Application number
ROA201500035A
Other languages
English (en)
Inventor
Mariana Pătraşcu
Sylviu Amundala Renaud Kumbakisaka
Original Assignee
Mariana Pătraşcu
Sylviu Amundala Renaud Kumbakisaka
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mariana Pătraşcu, Sylviu Amundala Renaud Kumbakisaka filed Critical Mariana Pătraşcu
Priority to ROA201500035A priority Critical patent/RO130896A0/ro
Priority to EP16740464.9A priority patent/EP3283605A4/en
Priority to PCT/RO2016/050001 priority patent/WO2016118034A2/en
Publication of RO130896A0 publication Critical patent/RO130896A0/ro

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0261Solvent extraction of solids comprising vibrating mechanisms, e.g. mechanical, acoustical
    • B01D11/0265Applying ultrasound
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/11Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0211Solvent extraction of solids in combination with an electric or magnetic field
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/106Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using ultra-sounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de extracţie a substanţelor biologic active din material vegetal. Procedeul conform invenţiei constă în aceea că un material biologic măcinat se amestecă apoi cu un solvent, fiind supus extracţiei asistate cu ultrasunete şi microunde, în condiţii tehnologice impuse. În funcţie de natura substanţelor biologic active obţinute, şi anume: ulei esenţial, amestec de polifenoli, antociani sau proteine, aceştia se răcesc la temperatura camerei, se condiţionează prin filtrare, uscare, centrifugare sau liofilizare, şi se depozitează. Prin acest procedeu se obţin uleiuri esenţiale, uleiuri grase, amestecuri de polifenoli, amestecuri de compuşi antocianici, terpenici, sequiterpenici, proteine stabilizate sau sub formă pură.

Description

Reactor continuu pentru extracția asistată de microunde și ultrasunete a compușilor biologic activi din plante
1. Descrierea brevetului
Invenția se referă la un nou tip de design de reactor chimic continuu cu microunde (MW) și ultrasunete (US), utilizate simultan la obținerea compușilor biologic activi din plante.
Sunt cunoscute în literatură mai multe metode de fabricare a uleiurilor esențiale din material biologic, printr-o varietate de mecanisme și configurații de echipamente. Astfel, cererile de brevet EP 1439218 A1, EP 1618798 A1, EP 1629725 B1, US 5002784 descriu procedee de extracție a uleiurilor volatile din diferite tipuri de materiale vegetale și echipamente asistate de microunde aferente procedeelor descrise.
De asemenea, brevetul EP 1439218 A1 descrie un aparat de extracție cu microunde a compușilor volatili din material biologic, printr-un procedeu de hidrodistilare. Acest sistem îmbunătățește zona de condensare și răcire a vaporilor de apă din afara cavității de microunde.
O metodă de extracție a uleiurilor volatile din material biologic ce cuprinde un aparat cu următoarele componente: o cavitate de microunde, cu o zonă de primire a microundelor, ce permite crearea unei presiuni scăzute în zona de microunde și camera de condensare.care sunt conectate printr-un tub, este descrisă în brevetul de invenție EP 1618798 A1.
O altă metodă de extracție a substanțelor volatile, cu solubilitate scăzută în apă este descrisă în brevetul EP 1629725 B1. Metoda așa cum este prezentată cuprinde următoarele etape:
1) Introducerea materialului biologic fără solvent în cavitatea de microunde;
2) Iradierea materialului biologic până când se elimină în totalitate substanțele naturale de interes;
3) Transportarea substanțelor naturale prin convecția din zona de microunde în zona de răcire;
4) Răcirea substanțelor naturale;
λ- 2 Ο 1 5 - - 0 0 0 3 5 ι s -οι- ans
5) Transportarea substanțelor naturale din zona de condensare în zona de colectare.
Apa care transportă substanțele naturale, se întoarce parțial în zona de microunde printr - un sistem de scurgere.
într - o etapă secundară substanțele naturale sau cele mai puțin solubile în apă sunt separate într - un solvent hidrofobic. Vaporii de apă sunt generați în interiorul cavității de microunde din amestecul apă/material biologic.
O altă invenție, US 5002784 relatează o nouă metodă de extracție selectivă a compușilor naturali din material biologic crud, care necesită o scurtă perioadă de timp pentru extracție și utilizează un aplicator de microunde. Această metodă respectă toate principiile extracției convenționale, dar comparativ cu aceasta randamentele de extracție sunt mult mai bune. Operațiile de separare și purificare ulterioare necesită cerințe speciale.
Noul sistem de extracție este alcătuit dintr-o cavitate de microunde multimod sau monomod și un sonotrod în care este introdus un reactor cu design specificat Reactorul este conectat la un sistem de antrenare cu vapori tip Clevenger sau Vas Florentin, pentru colectarea și separarea uleiului volatil, așa cum se prezintă în figura 1.
Figura 1. Reactor continuu pentru extracția asistată de microunde și ultrasunete a compușilor biologic activi din plante ^-2815--00035t 9-01-2015
Procedeul conform invenției prezintă numeroase avantaje: masa de material biologic prelucrată per șarjă este de minim 100 ori mai mare decât în procedeul discontinuu, se evită fenomenul de spumare a materialului biologic și implicit evenimentele nedorite, randamentul de extracție a substanțelor naturale crește cu până la minim 25%, se reduce semnificativ timpul de extracție, se obține un produs de o puritate ridicată și o calitate superioară din punct de vedere al compoziției chimice în comparație cu alte metode și sisteme de extracție în câmp de microunde și/sau metode neconvenționale, cum ar fi: extracția în câmp electric pulsatoriu, extracția asistată de enzime, extracția cu lichide sub presiune, extracția cu fluide supercritice. Materialul biologic supus extracției poate fi prelucrat în același timp și pentru valorificarea altor componente valoroase: polifenoli, antociani, proteine, etc..
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în proiectarea unui nou tip de reactor continuu pentru obținerea substanțelor naturale din material biologic crud sau uscat pentru extracțiile asistate de microunde și ultrasunete și metoda de obținere a acestor substanțe naturale cu noul tip de reactor.
Reactorul chimic utilizat pentru extracția asistată de microunde și ultrasunete (MW/LIS), conform invenției, constă în aceea că materialul biologic, alcătuit din plante măcinate sau lemn măcinat sau semințe măcinate sau rășini măcinate amestecate cu solvent (polar sau nepolar) sunt introduse cu ajutorul unei pompe de proces în reactorul continuu în zona de extracție. Amestecul material biologic/solvent este supus iradierii simultane ultrasunete - microunde, la puteri de ultrasunete cuprinse între 100 - 500 W/l și puteri de microunde de 200 - 1000 W/l și o frecvență de 2450 MHz, la temperatura de 40 - 110°C, presiune normală, timp de 10 - 120 min., la un debit al pompei de 1 - 2 l/min..
Procedeul conform invenției prezintă numeroase avantaje :
• Obținerea de uleiuri volatile pure ;
• Obținerea de polifenoli, antociani și proteine ;
• Timp de extracție scăzut;
• Temperatura de extracție controlată în funcție de produsul de extracție care dorește să se obțină ;
• Temperatură scăzută de extracție pentru evitarea degradării termice a compușilor termolabili;
• Volum mare de extracție ;
¢-2015-- 000351 9 -ci- 2015 • Randament de extracție ridicat;
• Extracția asistată de microunde și ultrasunete este un procedeu rapid, selectiv, nepoluant, care decurge cu viteză mare de extracție, ușor de controlat din punct de vedere tehnologic.
într-un vas de stocare se prepară amestecul material biologic/solvent.și se omogenizează, astfel încât toată cantitatea de plantă, lemn sau sămânță să fie în contact cu solventul. în reactorul continuu se introduce amestecul material biologic/solvent cu ajutorul pompei și se pornesc sursele de ultrasunete și microunde. Se reglează parametrii operaționali: timp, temperatură, putere de ultrasunete, putere de microunde, debitul pompei. Extracția compușilor biologic activi se realizează în condițiile tehnologice impuse. în funcție de natura produsului biologic activ obținut, și anume : ulei esențial, amestec de polifenoli, antociani sau proteine, aceștia se răcesc la temperatura camerei, se condiționează prin filtrare, uscare, centrifugare sau liofilizate și se depozitează.
Se prezintă, în continuare, câteva exemple nelimitative de aplicare a prezentei invenții.
Exemplul 1. Se cântăresc pe balanța tehnică 5 Kg rozmarin (Rosmarinus Officinalis) uscat (proveniență UE), măcinat la o granulație de aproximativ 0.5 mm, se introduc în vasul de stocare peste care se adaugă 20 L apă deionizată, raport masic planta/solvent = 1 :4. Amestecul se omogenizează cu un omogenizator mecanic timp de 30 min. la temperatura camerei, la o turație de 50 rpm. Se introduc furtunele de absorbție și evacuare ale pompei în vasul de stocare, se cuplează pompa la reactorul continuu, și se pornește la un debit de 1 L/min.. Se pornesc sursele de ultrasunete la o putere de 200 W/L și de microunde la o putere de 400 W/L, se adaptează sistemul Clevenger de colectare al uleiului volatil și se reglează timpul de extracție la 90 min. După 90 min. extracția uleiului volatil a fost completă. Uleiul volatil, se separă de apă și se usucă pe Na2SO4 anhidru. Astfel obținut uleiul volatil se depozitează în vase închise la culoare în spații ferite de lumină și căldură.
Exemplul 2. Se cântăresc pe balanța tehnică 10 Kg fructe de coacăz negru ( Ribes nigrum) proaspăt și se amestecă cu 10 L apă deionizată și 10 L alcool etilic 97 grade de proveniență vegetală în vasul de stocare. Amestecul se omogenizează cu un omogenizator mecanic timp de 30 min. la temperatura camerei, la o turație de 100 rpm. Se introduc furtunul de absorbție al pompei în vasul de stocare iar cel de evacuare în vasul de colectare, se cuplează pompa la reactorul continuu, și se pornește la un debit de 0.5 L/min.. Se pornesc sursele de ultrasunete la o putere de 100 W/L și de microunde la o putere de 300 W/L, se 4
-2015-- 000351 9 -01* 2015 reglează timpul de extracție la 120 min. După 120 min. se colectează amestecul de polifenoli obținut , care se separă prin filtrare. Amestecul de polifenoli se concentrează prin liofilizare. Astfel obținut acesta se depozitează în vase închise la culoare în spații ferite de lumină și căldură.
Exemplul 3. Se cântăresc pe balanța tehnică 3 Kg miez de nucă măcinat la o granulație de 0.6 mm (Juglans regia L.) și se amestecă cu 6 L hexan în vasul de stocare. Amestecul se omogenizează cu un omogenizator mecanic timp de 40 min. la temperatura camerei, la o turație de 30 rpm. Se introduc furtunul de absorbție al pompei în vasul de stocare iar cel de evacuare în vasul de colectare, se cuplează pompa la reactorul continuu, și se pornește la un debit de 0.2 L/min.. Se pornesc sursele de ultrasunete la o putere de 300 W/L și de microunde la o putere de 600 W/L, se reglează timpul de extracție la 60 min. După 60 min. se colectează amestecul obținut , care se separă prin filtrare. Amestecul de solvent/ulei gras obținut se distilă în vid pentru eliminarea solventului, se spală cu apă distilată de 3 ori și se usucă pe Na2SO4 anhidru. Astfel obținut uleiul gras se depozitează în vase închise la culoare în spații ferite de lumină și căldură.

Claims (4)

  1. Revendicări
    1. Proiectarea și executarea reactorului continuu de extracție a substanțelor biologic active din material vegetal: plante, semințe, fructe, rășini, flori, material lemnos prin extracție asistată simultan de microunde și ultrasunete, caracterizate prin aceea că :
    - Puterile de emisie ale microundelor și ultrasunetelor aplicate amestecului de material vegetal sunt determinate în funcție de raportul material vegetal/solvent, temperatura de extracție, timpul de extracție și debitul pompei de alimentare ;
    - Generatorul de ultrasunete este situat înaintea generatorului de microunde și în linie cu acesta, pentru a genera un câmp cu distribuție uniformă în zona de extracție.
  2. 2. Proiectarea și executarea reactorului continuu de extracție a substanțelor biologic active din material vegetal proaspăt sau uscat, caracterizat prin aceea că în urma acestui procedeu se obțin: uleiuri esențiale, uleiuri grase, amestecuri de polifenoli, amestecuri de compuși antocianici, terpenici, sequiterpenici, proteine stabilizate sau sub formă pură.
  3. 3. Reactor continuu de extracție asistată simultan de microunde și ultrasunete pentru obținerea compușilor biologici activi din plante conform revendicărilor 1 și 2, caracterizată prin aceea că puterea surselor de ultrasunete cuprinsă între 100 - 1000 W/L, iar puterea surselor de microunde este cuprinsă între 100 - 6000 W/L la o frecvență de 2450 MHz sau 914 GHz.
  4. 4. Reactor continuu de extracție asistată simultan de microunde și ultrasunete pentru obținerea compușilor biologici activi din plante conform revendicărilor 1 și 2, caracterizată prin aceea că designul reactorului este cel prezentat în figura 1 și el poate fi dimensionat pentru orice capacitate de producție.
ROA201500035A 2015-01-19 2015-01-19 Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante RO130896A0 (ro)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201500035A RO130896A0 (ro) 2015-01-19 2015-01-19 Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante
EP16740464.9A EP3283605A4 (en) 2015-01-19 2016-01-18 Process and installation for extraction of biological active compounds from plants and continuous reactor for ultrasound and microwave assisted extraction of biological active compounds from plants
PCT/RO2016/050001 WO2016118034A2 (en) 2015-01-19 2016-01-18 Process and installation for extraction of biological active compounds from plants and continuous reactor for ultrasound and microwave assisted extraction of biological active compounds from plants

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201500035A RO130896A0 (ro) 2015-01-19 2015-01-19 Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO130896A0 true RO130896A0 (ro) 2016-02-26

Family

ID=55357564

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201500035A RO130896A0 (ro) 2015-01-19 2015-01-19 Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP3283605A4 (ro)
RO (1) RO130896A0 (ro)
WO (1) WO2016118034A2 (ro)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR102017021157B1 (pt) * 2017-10-02 2022-07-26 Baldo S/A Comércio Indústria E Exportação Processo de obtenção de extrato de mate tostado
CN107930182B (zh) * 2017-12-29 2024-05-24 山西鑫旭生物科技有限公司 一种植物活性物质提取装置
IT201900020630A1 (it) * 2019-11-08 2021-05-08 Univ Degli Studi Genova Processo e sistema per l’estrazione di molecole da matrici solide particellari
KR102311749B1 (ko) * 2019-12-31 2021-10-13 한국과학기술연구원 칸나비스 식물로부터 칸나비놀을 연속으로 제조하는 방법 및 그 용도
CN111704961B (zh) * 2020-06-29 2022-04-08 山东省林业保护和发展服务中心 一种核桃雄花精油及其提取方法
CN113563974A (zh) * 2021-08-19 2021-10-29 广州市藻德道科技有限公司 一种无有机溶剂超声波萃取姜精油的方法
FR3134014B1 (fr) 2022-04-01 2024-03-29 Innovation & Dev Company four d’extraction à micro-ondes pour le traitement thermique en continu de produits organiques à l’état solide ou pâteux
CN115671787A (zh) * 2022-11-21 2023-02-03 华南理工大学 一种利用高压脉冲电场精准控制分级提取紫花山奈生物活性物质的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1336968C (en) * 1989-05-16 1995-09-12 J. R. Jocelyn Pare Microwave-assisted natural products extraction
FR2705035B1 (fr) * 1993-05-11 1995-08-04 Archimex Pibs Procédé et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes.
RU2316375C2 (ru) * 2005-08-02 2008-02-10 Общество с ограниченной ответственностью "Славянский чай" Способ получения сухого водорастворимого экстракта из растительного сырья
CN102179062A (zh) * 2010-03-02 2011-09-14 上海远跃轻工机械有限公司 一种超声/微波连续逆流提取装置及其方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2016118034A2 (en) 2016-07-28
WO2016118034A3 (en) 2016-10-06
EP3283605A4 (en) 2018-11-14
EP3283605A2 (en) 2018-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RO130896A0 (ro) Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante
Cakaloglu et al. Cold press in oil extraction. A review
AU2019250112B2 (en) Cannabinoid extraction and distillation
Rombaut et al. Green extraction processes of natural products as tools for biorefinery
Straccia et al. Extraction and characterization of vegetable oils from cherry seed by different extraction processes
CN106749151B (zh) 一种蓝莓果渣花青素的快速提取方法
CN105753828A (zh) 一种山葡萄籽原花青素的快速提取方法
CN103013654A (zh) 一种黄秋葵籽油及其提取方法
CN104059163A (zh) 青海柴达木枸杞多糖提取分离制备新方法
CN203976669U (zh) 一种从番茄中提取高纯番茄红素的装置
TW201808277A (zh) 共軛三烯次亞麻油酸(cln)之萃取純化方法
WO2024109436A1 (zh) 一种利用高压脉冲电场精准控制分级提取紫花山奈生物活性物质的方法
CN106381220A (zh) 一种灵芝孢子油的制备工艺
Anusha et al. A Review on Supercritical Fluid Extraction
KR20140081966A (ko) 초임계유체를 이용한 청삼 종실유의 추출방법 및 그에 의해 제조된 청삼 종실유
BG113327A (bg) Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba
Jokić et al. Supercritical CO2 extraction–a new perspective in the utilisation of food industry by-products
Bravi et al. Quality preservation and cost effectiveness in the extraction of nutraceutically-relevant fractions from microbial and vegetal matrices
CN107663473B (zh) 磷虾油的提取方法
Oliveira et al. Supercritical fluid extraction of passion fruit seeds and its processing residue (cake)
Olakunle et al. Extraction of Moringa Seed Oil: Kinetics and Thermodynamic Studies
Tran et al. Enzyme Assisted Aqueous Extraction of Oil from Fig-Leaf Gourd Seed (Cucurbita ficifolia) and Physico-Chemical and Quality Characteristics of the Oil
CN103614232A (zh) 一种山茱萸核油提取方法
Bouallegue et al. Impact of texturing/cooling by Instant controlled pressure drop DIC on pressing and/or solvent extraction of vegetal oil
CN115074140B (zh) 果蔬籽仁油及活性成分连续榨取方法及装置