PT847699E

PT847699E - Processo para a modificacao de um gas contendo um aroma

Info

Publication number: PT847699E
Application number: PT97309332T
Authority: PT
Inventors: Tadaaki Sakano
Original assignee: Ajinomoto General Foods Inc
Priority date: 1996-12-13
Filing date: 1997-11-19
Publication date: 2001-10-30
Also published as: DK0847699T3; US5908652A; JPH10165099A; ATE200389T1; DE69704538D1; CA2221534C; DE69704538T2; EP0847699B1; JP3513346B2; CA2221534A1; GR3036183T3; KR100476627B1; EP0847699A1; ES2158454T3; KR19980064094A

Description

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DESCRIÇÃO

Processo para a modificação de um gás contendo um aroma

DOMÍNIO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a um método para a modificação de um gás contendo um aroma. Mais especificamente, a invenção refere-se a um método para a modificação do odor de um gás contendo um aroma, que foi recuperado de um material alimentar, em especial, grãos de café torrefeito ou folhas de chá verdes, fazendo contactar o gás contendo o aroma com carbono de peneiros moleculares oxidado com um ácido forte.

ENQUADRAMENTO DA INVENÇÃO

Os compostos de enxofre, tais como o sulforeto de hidrogénio e o metil mercaptano estão contidos em pequenas quantidades nos componentes voláteis de materiais alimentares, incluindo vegetais, tais como couves, tomates e batatas, frutas, tais como passion-fruits, uvas e toranjas, e chá verde ou grãos de café torrefeito. Estes componentes voláteis, incluindo os compostos de enxofre, são colectivamente referidos como “um aroma” na presente memória.

Os gases que contêm um aroma volátil, incluindo o sulforeto de hidrogénio e o metil mercaptano (daqui em diante denominados “gases contendo um aroma ou gás contendo um aroma” no contexto) expandem-se durante as operações de tratamento ou processamento de materiais alimentares, tais como o café, o chá ou os frutos citrinos. Para a produção de café instantâneo ou de café líquido, por exemplo, ocorre um gás que contém um aroma durante uma operação de tratamento ou de processamento, por exemplo, quando os grãos de café são torrefeitos; quando os grãos de café torrefeitos são moídos por meio de um moinho; quando a água (normalmente entre 80 e 100° C) é vazada sobre os grãos de café moídos para extrair as substâncias solúveis em água, com o resultado de esses gases contendo principalmente ar ou dióxido de carbono, que ficam nas aberturas entre os grãos de café moído ou existem nas células dos grãos, são purgados com água; ou quando se faz passar vapor pelo café moído para a destilação por vapor. E uma prática corrente recuperar estes gases contendo aromas e adicionar componentes de aromas a uma solução aquosa contendo um extracto de café antes da secagem, ou pó de café depois da secagem, aumentando deste modo o paladar das bebidas de café. Esta prática é descrita, por exemplo, nas patentes Americanas N°s 3 077 405 e 3 769 032. É também conhecido um método segundo o qual se condensa o gás contendo um aroma retirado de café usando um permutador de calor com azoto líquido como refrigerante, de forma a que seja recuperado como uma congelação “frost” contendo um aroma, sendo a congelação “frost” recuperada usada para ser adicionada a triglicéridos ou óleos ou gorduras comestíveis (Patentes U. S. N°s 3 021 218 e 4 551 344). Para a produção de pós solúveis ou de bebidas a partir de materiais alimentares diferentes de café, tentou-se recuperar os componentes de aromas durante a fase de processamento, através de vários métodos.

Se o aroma recuperado contiver grandes quantidades de compostos de enxofre, tais como sulforeto de hidrogénio e metil mercaptano, a fase de concentração deste aroma pode dar lugar a um cheiro mau irritante que é diferente de uma fragrância inerente a um material alimentar. Numa tentativa de melhorar este problema em termos de qualidade, são descritas as seguintes técnicas: a Patente U. S. N° 2 875 063 descreve um método para remover sulforeto de hidrogénio contactando um gás contendo um aroma, recuperado de um material alimentar, com aparas de cobre em espiral. A Publicação da Patente Japonesa Aberta ao Público N° 123109/93 descreve um método que compreende a mistura de uma pequena quantidade de um óleo ou uma gordura comestível com um congelado “frost” que foi obtido por condensação do gás contendo o aroma com azoto líquido, transferindo deste modo os componentes com cheiro para o óleo ou a gordura comestível, a fim de os remover. Com o método anterior, contudo, o metil mercaptano, a causa principal do cheiro, não é removido, sendo necessário tratar um licor residual orgânico produzido durante a regeneração do material de cobre. O último método é difícil de realizar à escala comercial, devido aos elevados custos envolvidos na perda do óleo ou da gordura comestível e dos componentes de aromas, bem como à complexidade do procedimento. O jornal da Food Science, 1996, 473-476, descreve o uso de zeólitos do tipo A com um diâmetro de poros efectivo de 4 a 5 Ã para 3 -Τι remover os componentes de cheiros irritantes de um gás contendo aroma de café. A Patente U. S. N° 5 008 125 descreve um método para o tratamento de um condensado líquido de componentes voláteis, recuperado de café, com carbono microporoso. É geralmente usada uma operação de adsorção usando carbono activado ou do género, para remover os vários componentes de cheiros. Para a remoção dos compostos de enxofre, em particular, descrevem-se vários métodos de melhoramento da adsorsão de compostos de enxofre impregnando a superfície de carbono activado normal com um sal de metal de Mn, Cu, Cr, Ni ou Fe (Publicações das Patentes Japonesas N°s 137089/78, 4727/85 e 729/87). Descreveu-se que os compostos de enxofre são efectivamente removidos pelo uso de carbono activado impregnado com iodo ou bromo ou um seu composto (Publicações das Patentes Japonesas N°s 20297/80 e 2368/82). Estes métodos de remoção usando carbono activado impregnado, envolvem contudo a remoção à base de uma reacção química entre o composto de impregnação e os compostos de enxofre, podendo resultar numa reacção de componentes de aromas diferentes dos compostos de enxofre, deteriorando, deste modo, o odor. Além disso, o carbono activado, isto é, o agente veicular, tem uma larga distribuição de poros, absorvendo e removendo, deste modo, os componentes de aromas diferentes dos compostos de enxofre, o que resulta na eliminação do próprio odor.

RESUMO DA INVENÇÃO

Um objecto da presente invenção consiste em proporcionar um método para a modificação de um gás contendo um aroma, removendo selectivamente os compostos de enxofre, as substâncias de mau cheiro contidas nos compostos de aromas, sendo um método fácil de realizar à escala comercial. Um outro objecto da invenção consiste em proporcionar um método que melhore a qualidade dos produtos processados ou das bebidas utilizando o gás contendo o aroma modificado durante um processo de produção de alimentos. A presente invenção pode ser conseguida fazendo contactar um gás contendo um aroma, que compreende componentes voláteis recuperados de um material alimentar, com carbono de peneiros moleculares oxidado com um ácido forte. O material alimentar pode ser o café, chá verde ou frutos de citrinos. 4 A US-A-5135548 descreve um peneiras moleculares de carbono que é oxidado através de um ácido forte. Neste caso, o carbono de peneiras moleculares é selectivo relativamente à adsorção de oxigénio sobre o azoto.

Quando o material alimentar é café, o gás que contém o aroma é um gás gerado durante a torrefacção dos grãos de café, um gás gerado durante a moagem de grãos de café torrefeitos, um gás gerado durante o fomecimanto de água ou um extracto de café (normalmente a uma temperatura entre 80 e 100° C) ao café torrefeito moído, um gás gerado durante o fornecimento de vapor para mover o café torrefeito ou um gás misto que compreende um ou mais destes gases.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Fig. 1 representa um gráfico que mostra as curvas de penetração dos componentes de aroma de café no carbono de peneiras moleculares oxidado; e A Fig. 2 representa um gráfico que mostra as curvas de penetração dos componentes de aroma de café no carbono de peneiras moleculares 5A.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO A presente invenção será descrita em mais pormenor. O inventor levou a cabo estudos intensos para resolver os problemas anteriormente mencionados. Como resultado, descobriu que quando o carbono de peneiras moleculares é sujeito à oxidação de fase líquida usando um ácido forte, tal como ácido nítrico ou ácido sulfurico, e o carbono de peneiras moleculares a ser tratado é usado para a adsorção do gás contendo um aroma, são selectivamente removidos os compostos de enxofre, tais como o sulforeto de hidrogénio e o metil mercaptano, enquanto que os componentes de aromas voláteis coexistentes são minimamente adsorvidos. A presente invenção baseia-se nesta descoberta. A invenção é caracterizada pelo facto de o carbono de peneiras moleculares oxidado com o ácido forte ser carbono de peneiras moleculares em que os poros têm um 5 diâmetro de poros de 0,4 a 0,8 nm numa média de 70% ou mais, de preferência 85% ou mais, do volume total de poros, sendo o volume total de poros de 0,15 a 0,7 ml/g, de preferência 0,2 a 0,6 ml/g.

Um meio disponível como carbono de peneiros moleculares usado na oxidação de acordo com a invenção é um carbono activado em que 70% ou mais do volume de poros compreende microporos uniformes, em forma de fenda, tendo diâmetros de poros entre 0,4 e 0,8 nm. Esse carbono de peneiros moleculares já foi comercializado (por exemplo, Molsievon, Takeda Chemical Industries, Ltd.), tendo sido descritos muitos métodos para a sua produção no passado com madeira ou hulha como material de partida (Publicação das Patentes Japonesas Abertas ao Público N°s 130226/81, 42514/82, 129816/82, 175714/82, 45914/84, 7938/85, 68312/86, 191510/86, 251507/86 e 108722/87). O carbono de peneiros moleculares ordinário está, na maior parte dos casos, na forma de grânulos moldados, mas pode ser usado na forma moída na invenção. As fibras de carbono activado podem também ser usadas como carbono de peneiros moleculares, desde que tenham características de poros semelhantes.

Podem ser usados vários métodos para a oxidação de carbono de peneiros moleculares com o ácido forte, de acordo com a invenção. De preferência, a oxidação é realizada por imersão do carbono de peneiros moleculares numa solução aquosa de um ácido forte, tal como uma solução aquosa de ácido nítrico com uma concentração de 1 normal (N) ou mais, de preferência 5N ou mais, mais preferencialmente 13 a 23N, uma solução aquosa de ácido sulfúrico com uma concentração de IN ou mais, de preferência 5N ou mais, mais preferencialmente 18a 36N, ou qualquer mistura destes ácidos. A proporção de mistura para a imersão é apropriadamente carbono de peneiros moleculares : solução aquosa de ácido forte = cerca de 1:10 a 1:25 em peso. A reacção de oxidação, neste caso é, de preferência, realizada a uma temperatura tão elevada quanto possível, isto é, a temperatura de ebulição da solução aquosa do ácido forte, para que a oxidação se processe rapidamente. Contudo, esta condição de temperatura não é essencial.

Quando a reacção é realizada usando uma solução aquosa 13,2N de ácido nítrico numa quantidade de 10 vezes à temperatura de ebulição, são obtidos 0,5 moles/kg ou mais de grupos funcionais de oxigénio superficiais em cerca de 2 horas. A complementação da 6 6

reacção de oxidação pode ser determinada quando, no caso de se usar uma solução aquosa de ácido nítrico, a produção de um gás castanho gerado durante a reacção/ aparentemente NO2, pára. Depois do tratamento de oxidação, o carbono de peneiros moleculares é retirado e lavado bem com água destilada, até 0 pH das lavagens chegar a 5 ou mais. Para remover 0 teor de água da superfície, 0 carbono de peneiros moleculares é pré-seco numa atmosfera de gás de azoto e seco em vácuo durante mais de 3 horas, a cerca de 100° C, depois do que pode ser usado.

Os grupos funcionais de oxigénio superficiais referidos na invenção são um grupo carboxilo, um grupo hidroxil fenólico e um grupo carbonilo que foram ligados aos átomos de carbono na superfície do carbono activado. Estes grupos funcionais de oxigénio superficiais seguem a classificação de Boehm et al. As quantidades e proporções destes grupos funcionais de oxigénio superficiais são medidos por análise à base de titulação denominada método de Boehm (Η. P. Boehm et al., Angew. Chem. Intemat., Ed., 3,669-677, 1964). Uma vez que o carbono de peneiros moleculares é tratado a uma temperatura elevada de 500° C ou superior durante o seu processo de produção, o produto final normalmente tem poucos grupos funcionais de oxigénio superficiais. O inventor descobriu que quando 0 carbono de peneiros moleculares oxidado da maneira acima descrita tem grupos funcionais de oxigénio superficiais numa quantidade total de 0,5 moles/kg ou mais na superfície do carbono, e a proporção dos grupos funcionais de oxigénio superficiais detectados como grupos de hidroxilo fenólico é de 60% em moles ou mais, este carbono de peneiros moleculares oxidado é consistente com o objecto da invenção. Mais preferencialmente, quando o carbono de peneiros moleculares oxidado tem grupos funcionais de oxigénio superficiais numa quantidade total de 1,0 moles/kg ou mais, e a proporção de grupos funcionais de oxigénio superficiais detectados como grupos hidroxilo fenólicos é de 75% em moles ou mais, descobriu-se que o objecto da invenção é atingível de forma mais eficaz. A remoção dos cheiros do gás contendo um aroma é realizada introduzindo o carbono de peneiros moleculares oxidado numa coluna de aço inoxidável ou de vidro e fazendo passar o gás que contém o aroma através da coluna de forma contínua. O grau de remoção dos compostos de enxofre pode ser confirmado por análise usando um aparelho de cromatografia gasosa equipado com um detector de FPD.

EXEMPLOS A presente invenção será descrita em maior pormenor por referência aos Exemplos, que não limitam a invenção.

Exemplo 1

Moeram-se 20 gramas de MSC5A (“Molsievon” 5A, Takeda Chemical Industries, diâmetro de poros efectivo de 0,6 nm, grânulos, 8-12 malhas 2,36-1,70 mm) e peneirou--se para se obter o produto de 16-24 malhas 1,18-0,82 mm. Imergiu-se em 500 ml de uma solução 13,2N de ácido nítrico e tratou-se durante 3 horas à temperatura de ebulição para preparar carbono de peneiros moleculares oxidado. As propriedades dos poros e as quantidades de grupos funcionais de oxigénio superficiais do carbono de peneiros moleculares oxidado resultante são mostradas na Tabela 1. Introduziu-se 0,5 grama de carbono de peneiros moleculares oxidado numa coluna de aço inoxidável com um diâmetro interno de 6 mm e uma altura de 100 mm. Encheu-se um extractor carregado com 250 kg de café torrefeito moído, com água quente a 95° C a partir de baixo e, durante a introdução, recuperou-se um gás contendo componentes de aroma de café a partir da parte superior do extractor, por meio de uma bomba de vácuo sob pressão reduzida de -500 mmHg. Fez-se passar este gás através de um permutador de calor arrefecido a 5o C e depois introduziu-se num recipiente de aço inoxidável de 400 litros. Fez-se passar, à temperatura ambiente, este gás para dentro da coluna de aço inoxidável acima descrita num caudal constante de 100 ml/min. As alterações ao longo do tempo nos componentes de aroma respectivos no gás à saída da coluna estão mostrados na Fig. 1. O eixo vertical da Fig. 1 indica a proporção da concentração à saída da coluna para a concentração à entrada da coluna de cada componente (C/Co). O eixo horizontal da Fig. 1 mostra a quantidade de gás contendo um aroma fornecido por unidade de peso do carbono de peneiros moleculares oxidado. A Fig. 1 demonstra que com o carbono de peneiros moleculares oxidado, o metil mercaptano, a causa de um mau cheiro, é eluído de forma notória atrás de outros componentes aromáticos. Quer dizer, foi possível separar selectivamente o metil mercaptano do gás contendo os componentes de aroma de café.

Exemplo 2

Imergiram-se 50 gramas de carbono de peneiros moleculares (“Molsievon” 4A, Takeda Chemical Industries, diâmetro de poros efectivo de 0,5 nm, grânulos, 8-12 malhas 2,36--1,70 mm) em 500 ml de uma solução 6,6N de ácido nítrico e tratou-se durante 5 horas à temperatura de ebulição para preparar carbono de peneiros moleculares oxidado. As propriedades dos poros e as quantidades de grupos funcionais de oxigénio superficiais do carbono de peneiros moleculares oxidado resultante são mostradas na Tabela 1.

Tabela 1 Resultados da análise do carbono de peneiros moleculares activado oxidado Grupos funcionais de oxigénio superficiais Total [moles/kg] 0,029 1,038 0,039 1,438 0,429 0,395 0,854 ο θ'* Γ<~Γ IV [moles/kg] 0,002 09 Γ0 0,024 1 1 J 0,265 0,256 0,078 0,071 0,162 ffl [moles/kg] 0,010 o r- θ' 0,004 0,957 0,119 0,200 0\ θ' 2,413 II [moles/kg] 0,002 0,002 0,000 0,097 0,046 0,040 0,008 0,114 I [moles/kg] 0,015 0,127 o θ' 0,119 00 o o o 0,076 m on θ' 0,601 Propriedades dos poros Tamanho médio dos poros | [mm] (N «Λ o" 0,56 0,68 0,64 0,67 0,67 0,76 0,80 Volume total dos poros [mg/g) 0,124 0,189 0,145 0,264 0,221 0,193 ο θ' 0,664 Volume dos microporos fml/g] 0,112 0,165 0,119 0,211 Γ- οο ν·“Η ο" τΓ m i—H o" ο Γ·^ 'Ο θ' ο ι/-Ί θ' Adsorvente MSC4A MSC4A tratado com ácido nítrico 6,6N MSC5A MSC5A tratado com ácido nítrico 13,2N MSC5A oxidado com o2 MSC5A oxidado com H202 ACC-20 ACC-20 tratado com ácido sulfúrico 1,0N

I: Grupo carboxilo fortemente acídico II: Grupo carboxilo fracamente acídico III: Grupo hidroxilo fenílico IV: Grupo carbonilo 10

Introduziram-se 20 gramas de carbono de peneiros moleculares oxidado numa coluna de aço inoxidável com um diâmetro interno de 16,5 mm e uma altura de 600 mm. Alimentou-se a coluna carregada, a partir do fundo, com um gás, que se gerou durante a moagem de grãos de café torrefeito frescos através de um moinho, durante 120 minutos num caudal de 2 litros/min., por meio de uma bomba de vácuo do tipo diafragma. O gás que saía da coluna foi recuperado para dentro de um recipiente de aço inoxidável de 200 litros imediatamente depois da alimentação do gás. O gás assim tratado com o carbono de peneiros moleculares oxidado e o gás não tratado foram comparados por avaliação sensorial, que foi feita por um painel de peritos. O gás tratado foi avaliado como tendo um leve odor organolepticamente preferido, com uma diminuição significativa num cheiro irritante, tal como o do enxofre. Os resultados da análise cromatográfica gasosa dos componentes de aroma no gás antes do tratamento e no gás depois do tratamento são mostrados na Fig. 2.

Tabela 2

Resultados da análise do gás de aroma de café Antes do tratamento com carbono de peneiros moleculares oxidado Depois do tratamento com carbono de peneiros moleculares oxidado Componente Contagem de GC (%) Contagem de GC (%) Sulforeto de hidrogénio 6124(100) 268 (4,4) Metil mercaptano 8042 (100) 394 (4,9) Acetaldeído 140904 (100) 132309 (93,9) 2,3-Butanodiona 5584 (100) 4467 (80,0) 2,3-Pentanodiona 33854 (100) 31857 (94,1)

Os componentes tais como o sulforeto de hidrogénio e o metil mercaptano diminuíram de forma notória. 11

Exemplo 3

Introduziram-se 10 gramas do mesmo carbono de peneiros moleculares oxidado, tal como no Exemplo 1, numa coluna de aço inoxidável com um diâmetro interno de 16,5 mm e uma altura de 600 mm. Enquanto os grãos de café torrefeitos frescos estavam a ser moídos num moinho, fez-se passar um gás gerado durante a moagem através da coluna carregada com carbono de peneiros moleculares oxidado num caudal de 2 litros/min. por meio de uma bomba de vácuo do tipo diafragma. O gás que saía da coluna é feito passar através de um filtro de vidro de 150-250 pm para dentro de 50 g de um óleo de café colocado numa garrafa de lavagem de gás de 250 ml. Realizou-se este procedimento de forma contínua durante 90 minutos. O óleo recuperado foi pulverizado numa proporção de 0,25 % em peso sobre café instantâneo seco por congelação e selou--se 50 g do pó pulverizado num recipiente de gás de 200 ml. Deixou-se repousar o recipiente de vidro durante um dia inteiro, à temperatura ambiente. Depois, procedeu-se á avaliação sensorial do odor quando se partiu o selo do recipiente de vidro pela primeira vez, por um painel de seis peritos. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3.

Tabela 3

Resultados da avaliação sensorial Item Gama Produto de controlo Produto tratado do Exemplo 3 Produto tratado do Exemplo 3 Intensidade do odor 1-9 7,0 6,5 6,0 Frescura do odor 1-9 8,1 8,2 8,0 R&G 1-9 8,0 8,5 7,8 Odor irritante 1-9 8,5 5,0 4,0 Odor sulfuroso 0-9 2,5 0,5 0,0

Os valores da tabela representam a intensidade das propriedades do odor (0: Nenhum, 1: Fraco/Baixo, 9: Forte/AIto) como a média dos valores dada pelo painel dos seis peritos. 12 A amostra preparada de forma semelhante, sem a passagem através da coluna carregada com o carbono de peneiros moleculares oxidado, apresentou um odor irritante semelhante a enxofre, enquanto que as amostras preparadas pelo método da presente invenção tinham um odor suave, organolepticamente preferido, com um decréscimo significativo de um cheiro irritante, tal como de enxofre.

Exemplo 4

Introduziram-se 20 gramas de carbono de peneiros moleculares oxidado da mesma maneira que no Exemplo 1 numa coluna de aço inoxidável com um diâmetro interno de 16,5 mm e uma altura de 600 mm. Gerou-se um gás contendo um aroma de 250 kg de café moído torrefeito humidificando-o, a partir de cima, com água quente a 90° C, sob pressão reduzida. Fez-se passar este gás durante 15 minutos través de um condensador arrefecido com propileno glicol a 5o C, por meio de uma bomba de vácuo do tipo diafragma. O teor de água no gás foi condensado em 956 g. Fez-se passar o gás contendo o aroma desumidificado desde o fundo da coluna, durante 150 minutos, num caudal de 2 litros/min. O gás que saía da coluna foi recuperado com um óleo de café da mesma maneira que no Exemplo 3. Preparou-se um óleo fortificado com um odor, que não passou através da coluna cheia com o carbono de peneiros moleculares oxidado de forma semelhante como o controlo. Diluíram-se cada um dos óleos aromatizados numa proporção de 1:3 com um óleo de café, pulverizaram-se numa proporção de 0,25% em peso sobre café em pó seco por congelação e selou-se num recipiente de vidro. Confirmou-se uma redução num odor irritante semelhante a enxofre.

Exemplo 5

Imergiram-se 20 gramas de fibras de carbono activado (ACC-20, Nippon Kynol Inc., diâmetro de poros efectivo de 0,8 nm) em 500 ml de uma solução aquosa 1,0N de ácido sulfurico e oxidou-se durante 5 horas à temperatura de ebulição. As propriedades dos poros e as quantidades de grupos funcionais de oxigénio superficiais, das fibras de carbono activado oxidado resultantes são mostradas na Tabela 1. Usaram-se 10 gramas das fibras de carbono activado oxidado para tratar um gás contendo um aroma da mesma forma que no Exemplo 4. Pulverizou-se o óleo fortificado com o aroma 13 --vjucsí resultante sobre café instantâneo seco por congelação e selou-se o pó pulverizado num recipiente de vidro. A avaliação sensorial do odor quando ao recipiente de vidro foi retirado o selo foi feita por um painel de seis peritos. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 3. Neste caso, notou-se uma maior redução dos componentes de aroma do que no Exemplo 3 e apareceu um odor organolepticamente suave com uma sensação de irritação de longe muito mais fraca.

Exemplo Comparativo 1

Este é um exemplo de controlo em que a adsorção foi realizada utilizando carbono de peneiros moleculares não oxidado para comparação com o efeito de oxidação no carbono de peneiros moleculares oxidado da presente invenção descrito no Exemplo 1. As propriedades dos poros e as quantidades de grupos funcionais de oxigénio superficiais do carbono de peneiros moleculares moído resultante são mostradas na Tabela 1. Introduziu-se este carbono de peneiros moleculares numa quantidade de 1,0 g na mesma coluna que no Exemplo 1 e realizou-se o mesmo procedimento. As mudanças ao longo do tempo nos respectivos componentes de aroma no gás à saída da coluna são mostradas na Fig. 2. O eixo vertical da Fig. 2 indica a proporção da concentração à saída da coluna para a concentração à entrada da coluna de cada componente (C/Co). O eixo horizontal da Fig. 2 mostra a quantidade de gás contendo um aroma por unidade de peso de carbono de peneiros moleculares não-oxidado. A Fig. 2 demonstra que o carbono de peneiros moleculares não-oxidado foi incapaz de separar selectivamente o metil mercaptano, a causa do mau cheiro, do gás contendo os componentes de aromas.

Exemplo Comparativo 2

Trataram-se 10 gramas de carbono de peneiros moleculares (“Molsievon” 5A, Takeda Chemical Industries, diâmetro de poros efectivo de 0,6 nra, grânulos, 8-12 malhas 2,36--1,70 mm) durante 3 horas a 350° C, enquanto se fazia passar através do mesmo um gás de oxigénio num caudal de 100 ml/min. As propriedades dos poros e as quantidades de grupos funcionais de oxigénio superficiais do carbono de peneiros moleculares resultantes estão mostradas na Tabela 1. Este carbono de peneiros moleculares foi usado para tratar um gás recuperado da mesma forma tal como no Exemplo 1. Contudo, não teve lugar a remoção selectiva de metil mercaptano.

Exemplo Comparativo 3

Imergiram-se 50 gramas de carbono de peneiros moleculares (“Molsievon” 5A, Takeda Chemical Industries, diâmetro de poros efectivo de 0,6 nm, grânulos, 8-12 malhas 2,36--1,70 mm) em 500 ml de uma solução aquosa a 30% de peróxido de hidrogénio durante 24 horas. As propriedades dos poros e as quantidades de grupos funcionais de oxigénio superficiais do carbono de peneiros moleculares resultantes são mostradas na Tabela 1. Este carbono de peneiros moleculares foi usado para tratar um gás recuperado da mesma forma que no Exemplo 1. Contudo, não se verificou a remoção selectiva de metil mercaptano.

Lisboa, 1 1 JUL. 2001

Claims

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REIVINDICAÇÕES 1. Processo para modificar um gás contendo um aroma compreendendo componentes voláteis recuperados de um material alimentar, em que o referido processo compreende fazer-se contactar o referido gás contendo aroma com carbono de peneiros moleculares oxidado com um ácido forte.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, em que o referido material alimentar é café.

3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que o referido gás contendo um aroma é um membro, ou uma combinação de dois ou mais membros, seleccionado do grupo que consiste num gás gerado durante a torrefacção de grãos de café, um gás gerado durante a moagem de grãos de café torrefeito, e um gás gerado durante o fornecimento de água ou um extracto de café ou vapor para moer o café torrefeito.

4. Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, em que o referido carbono de peneiros moleculares oxidado com o referido ácido forte é carbono de peneiros moleculares, em que os poros tendo diâmetros de poros de 0,4 a 0,8 nm representam 70% ou mais do volume total de poros e que tem um volume total de poros de 0,15 a 0,7 ml/g.

5. Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, em que o referido carbono de peneiros moleculares oxidado tem grupos superficiais funcionais de oxigénio superficiais numa quantidade total de 0,5 moles/kg ou mais na superfície do carbono e a proporção dos grupos funcionais de oxigénio superficiais detectados como grupos hidroxilo fenólicos é de 60 moles em % ou mais.

6. 2 Método de acordo com a reivindicação I, em que a oxidação do carbono de peneiros moleculares é realizada imergindo carbono de peneiros moleculares numa solução aquosa de um ácido forte seleccionado do grupo que consiste numa solução aquosa de ácido nítrico com uma concentração de IN ou mais, uma solução aquosa de ácido sulfórico com uma concentração de IN ou mais e qualquer misturas destes ácidos. Lisboa, 1 1 JUi

Dra. Maria Silvina Ferreira Agente Oficio! & Γί ? ' VJo ndjsírial R. Cosii'h>, 50 - ir: - _.j- lò.l L.SB0A Telefs. 213 851359 - 215815050 /