Sposób wytwarzania jednorodnych past lub zawiesin kwasów ftalowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia jednorodnych past lub zawiesin kwasów ftalo¬ wych, zwlaszcza sposób wytwarzania mieszaniny w postaci ciasta lub zawiesiny o wysokim stezeniu stalych czasteczek, które to mieszaniny zawieraja kwas ftalowy w srodowisku cieklym zlozonym z glikolu i które stosuje sie do ciaglego lub okre¬ sowego zasilania urzadzen do estryfikacji, przezna¬ czonych do wytwarzania poliestrów.Wynalazek dotyczy zwlaszcza sposobu wytwarza¬ nia jednorodnych mieszanin, których plynnosc jest odpowiednia, do odmierzenia dozowanych ilosci do urzadzenia sluzacego do estryfikacji kwasu teref- talowego (zazwyczaj stosowanego i oznaczanego symbolem „KTF" (angielski TPA), w glikolu ety¬ lenowym w celu wytwarzania poliestrów terefta- lowych (potlitereftalan polietylenowy). Przedmiot wynalazku nie ogranicza sie tylko do wytwarzania past zawierajacych powyzej wymienione skladniki, lecz wynalazek dotyczy takze wytwarzania past do róznorodnych zastosowan, w których faza stala jest kwas ftalowy (orto-, meta- i para-izomery) w sta¬ nie krystalicznym lub rozdrobnionym, mozliwie sproszkowanym lub tak obrobionym, aby otrzymac pozadana wielkosc ziaren, podczas gdy faza ciekla sklada sie z glikolu, takiego jak glikol etylenowy, glikol propylenowy i tym podobne, co w opisie okreslono terminem glikol.Wiadomo, ze w celu zasilania wyzej wymienio¬ nych urzadzen, paste lub mieszanine nalezy przy- 15 20 25 gotowywac w odpowiednim stosunku glikolu ety¬ lenowego i KTF. Taka mieszanina musi spelniac wiele warunków wstepnych, takich jak stopien plynnosci lub sklonnosc do plyniecia, aby pozwa¬ lala dozowac sie i przesylac poprzez pompy pomia¬ rowe, przewody rurowe i tym podobne w wybra¬ nych i stalych stosunkach pomiedzy faza stala (KTF), a ciekla (glikol) zawiesiny i przy jedno¬ rodnosci i stalosci tych stosunków w kazdej porcji zmieszanego materialu wprowadzanego do urza¬ dzenia.To ostatnie wymaganie nabiera wyjatkowego znaczenia w przypadku urzadzenia do pracy ciag¬ lej. Przyczyna tego jest fakt, ze nawet najmniejsza ilosc zawiesiny dozowanej do reaktora powinna za¬ wierac skladniki w korzystnie dobranych stosun¬ kach.Przykladem urzadzen, które wymagaja wyzej wymienionych wlasciwosci sa urzadzenia opisane we wloskim opisie patentowym nr 829 160. Wymie¬ nione urzadzenie do ciaglej produkcji poliestrów sklada sie z aparatu polaczonego z kilkoma przy¬ rzadami, a mianowicie z mieszalnikiem do przy¬ rzadzania mieszaniny z materialów, które sa dozo¬ wane '(kwas tereftalowy, glikol, tereftalan dwuety- lowy, a takze przewidziane dodatki i katalizatory), z pompa pomiarowa zainstalowana na odprowa¬ dzeniu z mieszalnika. Te wymagania jednorodnosci i szczególnych wlasciwosci fizycznych past sa szcze¬ gólnie pozadane w celu przeprowadzenia estryfi- 8152381 3 kacji i wykorzystywane sa w aparatach do wstep¬ nej polimeryzacji, w których wytwarza sie do¬ mieszki reagentów i obrabia sie je w postaci ciek¬ lego mulistego filmu jak to opisano na przyklad we wloskim opisie patentowym nr 829159.Sposób wedlug wynalazku nie ogranicza sie do ich praktycznego wykorzystania przy napelnianiu urzadzen, jak to podano w poprzednio omówio¬ nych opisach patentowych, stanowia one jedynie przyklady rozwiazania technicznego.Stosunek molowy skladników faz stalych i ciek¬ lych mieszaniny (przyjmujac dJla uproszczenia i bez popelnianla..dostrzegalnyeh bledów lub zmian, co przeclsjtaj\Hian& ® llalszym ciagu niniejszego wy¬ nalazku, mieszanina \ ta sklada sie tylko z KTF i .' glikolu) stanowi fcarametr objasniony ponizej w ó&Sftef^E&dftfe l2J Lrzyjetymi normami mieszani¬ ny i,pasi5L^i42»taiaaisie w stosunku molowym gli¬ kolu i KTF wynoszacym 2^1 lub nieco mniej¬ szym. W mieszaninie tej glikol znajduje sie w nad¬ miarze w stosunku do koncowego skladu polimeru.Nadmiar wolnego glikolu wraz z glikolem usu¬ nietym z reaktora, do przeprowadzania procesu, odzyskuje sie i po skropleniu i oczyszczeniu za¬ wraca do ponownego wykorzystania. Z techniczne¬ go punktu widzenia odzyskiwanie nadmiaru gliko¬ lu jest latwe. Z drugiej strony odzyskiwanie zwiek¬ sza ogólne koszty instalacji z powodu koniecznosci stosowania dosc skomplikowanego ukladu urzadzen do odzyskiwania oraz obslugi aparatury kontrolnej.Ponadto kwas tereftalowy jest w zasadzie nie¬ rozpuszczalny w glikolu, a tym samym te dwa zwiazki praktycznie nie moga z soba reagowac (z tym, ze ich mieszanina jest chemicznie stabilna) nawet w zakresie stosunkowo wysokich tempera¬ tur 100—150°C. Dlatego fakt, ze taka mieszanine ogrzewa sie w czasie przygotowywania nie jest wa¬ da, przeciwnie uwaza sie za zalete, poniewaz wzrost temperatury powoduje polepszenie plynnos¬ ci mieszaniny, dzieki czemu mozna doprowadzic mniej ciepla do reaktora w którym wykonuje sie estryfikacje pod cisnieniem, ogrzewajac go tylko do temperatury 240—300°C. Dlatego reagenty do reaktora doprowadza sie w stosunkowo wysokich temperaturach. Podgrzewanie kwasów ftalowych i glikoli stosuje sie na przyklad we wloskim opi¬ sie patentowym nr 747 297.Problemem dotyczacym przygotowania i dozo¬ wania tych mieszanin KTF (glikol, szczególnie gdy stosunek molowy glikol) KTF jest nizszy i wynosi 2—1, zwlaszcza mniej od 1,7—1, jest to, ze miesza¬ nina wykazuje duza podatnosc do utraty jedno¬ rodnosci i wzmozonego tworzenia grudek.Fakt, ze taka mieszanina wykazuje znaczna nie¬ jednorodnosc i zawiera zestalone grudki nie jest powazna wada w przypadku dozowania perio¬ dycznego, przy którym estryfikacja przebiega sto¬ sunkowo wolno. Nawet jezeli w reagujacej masie wystepuja grudki, zwlaszcza w masie KTF to cal¬ kowity stosunek molowy w reagentach pozostaje nie zmieniony. Niejednorodnosc mieszaniny jest niepozadana i zapobiega sie jej w czasie prowa¬ dzenia procesu, to znaczy w tych przypadkach, w których koniecznym jest, aby stosunek molowy byl staly w kazdej porcji mieszaniny dozowanej 523 4 w sposób ciagly. Nowoczesne pompy pomiarowe i/lub zasilajace sa zdolne do zadowalajacej pracy nawet z bardzo gestymi pastami, to znaczy z pasta¬ mi o lepkosci okolo 1000 puazów lub wiecej. Pom- 5 py te zapewniaja jednorodnosc mieszaniny, a jed¬ noczesnie mieszaniny nie wykazuja sklonnosci do tworzenia stalych zeskorupien.To nagromadzenie grudek i stalych zeskorupien, które miedzy innymi moze sprzyjac hamowaniu, io a nawet zatrzymaniu strumienia zasilajacego, nie bylo badane i rozwazane. Grudki i zestalenia sa wynikiem wzajemnego zetkniecia sie czasteczek stalych KTF. To niepozadane zjawisko ulega spo¬ tegowaniu przy uzyciu KTF bardzo drobnpziar- 15 nistego lub o ziarnach róznej wielkosci, zwlaszcza frakcji o wyjatkowo drobnej granulacji. Drobna granulacja jest pozadanym zjawiskiem. Im wyzszy jest stosunek powierzchni do masy ciala stalego, tym wieksze jest rozdrobnienie. Podatnosci do two- 20 rzenia grudek zapobiega sie dodajac do mieszani¬ ny odpowiednia ilosc cieczy, to jest glikolu, co nie¬ watpliwie jest jedna z przyczyn, dla której w pro¬ cesach ciaglych stosuje sie raczej wysoki stosunek glikol/KTF zarówno przy przygotowaniu jak i do- 25 zowaniu tych mieszanin do urzadzen wyposazonych w aparaty przeznaczone do odzyskiwania i zawra¬ cania nadmiaru glikolu, który pochlania znaczne ilosci ciepla, aby doprowadzic mase zawierajaca nadmiar glikolu do temperatury odpowiedniej do 30 przeprowadzenia estryfikacji.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze homogenizujac mieszanine KTF w glikolu w stosunkowo niskiej temperaturze nie przekraczajacej 50°C, a korzystnie w temperaturze 35—20°C, lecz powyzej temperatu- 35 ry 10—il5°C calkowicie zapewnia jednorodnosc past lub mieszanin, a tworzenie sie niepozadanych gru¬ dek i zestalen praktycznie nie zachodzi. W sposo¬ bie wedlug wynalazku stosuje sie stale stezenie kwasu ftalowego w mieszaninie pozostalych sklad- 40 ników.Sposób prowadzenia procesu na zimno, oraz chlodzenie pasty (odbieranie ciepla poprzez mecha¬ niczne mieszanie, które jest zarówno intensywne jak i dlugotrwale) nie jest odpowiednie do ciagle- 45 go prowadzenia procesu. Praktycznie niska lub stosunkowo niska temperatura wiaze sie z co naj¬ mniej dwoma pozornie niepozadanymi wlasciwos¬ ciami (sa one pod innymi wzgledami rzeczywiscie niepozadane), a mianowicie wzrostem lepkosci ma¬ so sy w postaci ciasta, co zwieksza trudnosci pompo¬ wania, mierzenia i podawania oraz dostarczaniem do reaktora ciepla w ilosci potrzebnej do ogrzania reagentów podawanych w temperaturach nizszych niz wymagana temperatura estryfikacji. 55 W sposobie wedlug wynalazku, te pozornie szkodliwe aspekty przy przygotowaniu i odmierza¬ niu past o stosunkowo niskich temperaturach sa w duzym stopniu równowazone dobra jednorod¬ noscia i to zarówno ogólna jednorodnoscia jak 60 i ujednoliceniem stosunków molowych podawa¬ nych reagentów, oraz brakiem wad doprowadzaja¬ cych do zatrzymania produkcji a wynikajacych z tworzenia sie grudek lub nawet skawalen usu¬ wanych z procesu z trudnoscia. Te korzysci osiaga es sie przez bardziej dokladne i regularne przeprowa-81523 5 dzenie estryfikacji i poczatkowo przebiegajacej po- litoondensacji, zwlaszcza w procesie ciaglym.Ponadto stwierdzono, ze w odpowiednich warun¬ kach prowadzenia sposobu wedlug wynalazku jed¬ norodne pasty mozna przygotowac i podawac, na¬ wet w stosunkach molowych faz cieklej i stalej (glikol do KTF) znacznie ponizej stosunku prak¬ tycznie stosowanego, wymienionego powyzej, a któ¬ ry moze wynosic okolo 1,1—1.Dzieki okreslonym stosunkom molowym stoso¬ wanym w sposobie wedlug wynalazku, które sa znacznie mniejsze od powszechnie przyjetych, mozna równiez osiagnac inne korzysci. Przede wszystkim zmniejsza sie ilosc odzyskiwanego gli¬ kolu, a tym samym mniej glikolu nalezy oczysz¬ czac i zawracac do produkcji (teoretycznie do ze¬ ra), a takze zmniejsza sie w widoczny sposób ma¬ se reakcyjna biorac za punkt wyjscia równowage termiczna procesu, poniewaz jest oczywistym, ze cieplo potrzebne do ogrzania nadmiaru glikolu do temperatury reakcji rozprasza sie bezuzytecznie w nastepnym procesie kondensacji z powodu wspomnianego nadmiaru glikolu, który usuwa sie z reaktora sluzacego do estryfikacji i/lub wstepnej polikondensacji.W sposobie wedlug wynalazku wyeliminowanie tworzenia sie grudek i zestalen, które przeszkadza¬ ja przy zastosowaniu procesu ciaglego, uzyskuje sie przez utrzymanie wysokiego udzialu fazy ciek¬ lej w stosowanej mieszaninie, co jest uwarunko¬ wane zjawiskiem sedymentacji lub co najmniej ruchliwoscia stalych czasteczek wewnatrz fazy cieklej. Wspomniana ruchliwosc jest zasadniczo funkcja odwrotnosci lepkosci cieczy (glikolu) i pasty rozpatrywanej jako calosc.Pozornie korzystne podwyzszenie temperatury ciastowatej mieszaniny, które sprzyja obnizeniu lepkosci glikolu i pasty jako calosci, stanowi w sposobie wedlug wynalazku czynnik ujemny.Praktycznie biorac bardziej ilepka, ciekla masa zmniejsza sedymentacje, a nawet zapobiega jej calkowicie. Wzrost lepkosci z jednoczesnym ochlo¬ dzeniem daje wzrost ciastowatosci mieszaniny, która jest gesta zawiesina lub stanowi osrodek roz¬ praszajacy stale czastki, a tym samym jest fizycz¬ nie bardziej stabilna i zachowuje swoja jednorod¬ nosc i fizyczne miedzyczastkowe rozdzielenie. Po¬ nadto w oparciu o sily opornosci wywolane lep¬ koscia, które przeciwdzialaja silom ciazenia i in¬ nym silom wplywajacym na osadzanie sie fazy sta¬ lej, fizyczna stabilnosc pasty jest wyzsza i bardziej subtelne jest rozdrobnienie fazy stalej. Zjawisko to jest korzystne dla pózniejszych procesów, przy czym dokladne rozdrobnienie daje bardziej lepka paste przy zachowaniu tych samych stosunków po¬ miedzy jej fazami stala i ciekla.W sposobie wedlug wynalazku zmiany lepkosci sa znaczne i wyjasniono je ponizej, przy czym lepkosc glikolu wyrazona w puazach zmniejsza sie w przyblizeniu o polowe przy wzroscie tempera¬ tury o okolo 20°C w zakresie temperatur 20k-80°C.Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy¬ nalazku przedstawiono w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia pionowy przekrój poprzeczny preferowanego urzadzenia do mieszania, które stosuje sie do otrzymywania 6 i dozowania w sposób ciagly odmierzonych ilosci jednorodnej pasty kwasu tereftalowego w glikolu etylenowym. Natomiast fig. 2 przedstawia wykres umozliwiajacy porównanie lepkosci glikolu etyle- 5 nowego i pasty jako funkcji temperatury.Aby uzyskac jednorodna paste, nie biorac pod uwage rozwazan przytoczonych powyzej, nalezy przestrzegac wybranych warunków fizycznych i mechanicznych, to znaczy nalezy ograniczyc do io minimum ruchy wirujace i inne ruchy pasty. Dla¬ tego w urzadzeniu opisanym ponizej w odniesie¬ niu do fig. 1 lub jego odpowiedników zastosowano przewody i polaczenia, które przy koniecznosci za¬ laman maja krzywizny o duzych promieniach, bez 15 ostrych zalaman, wystepów i tym podobnych.W urzadzeniu zastosowano zawory typu kulistego lub inne zapewniajace maksymalnie sprawne funk¬ cjonowanie i ciaglosc w poprzecznych przekrojach profilów i kierunkach przejsc. 20 Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug wy¬ nalazku sklada sie z mieszalnika, który stanowi zbiornik lub pojemnik 10 o pojemnosci dostosowa¬ nej do wydajnosci urzadzenia, a w którym miesza¬ nina M jest mechanicznie przetwarzana i utrzymy- 25 wana w przyblizeniu na poziomie L i mieszana za pomoca mieszadla 12, korzystnie pionowego typu lopatkowego, którego ramiona 12 siegaja prawie do calkowitej wysokosci zbiornika, co zapobiega two- rzeniu sie osadów i zestalen na sciankach zbiorni- 30 ka, a takze powyzej poziomu L. Mieszadlo 12 obra¬ ca sie za pomoca silnika 14. Odpowiednia tempe¬ rature mieszaniny zapewnia sie poprzez cyrkulacje cieczy chlodzacej, dokladnie wody, w plaszczu 16, który polaczony jest z odpowiednimi przewodami doprowadzajacymi 18 i przewodami 20 odprowa¬ dzajacymi medium pochlaniajace cieplo.U góry naczynia 10 znajduja sie przewody 22 i 24 pokazane schematycznie, które stosuje sie od¬ powiednio dla glikolu etylenowego i kwasu teref¬ talowego, przewody laczace z odpowiednimi pom¬ pami, zawory oraz inne srodki do pomiaru zasila¬ nia (nie pokazane na rysunku). Na dnie tego same¬ go zbiornika znajduje sie przewód odprowadzaja¬ cy z zaworem 26, korzystnie typu kulkowego, od strony wyjscia z zaworu umieszcza sie pompe, ko¬ rzystnie pompe zebata z tlokiem wirujacym dajaca duza szybkosc przeplywu, taka jak pompa typu Viking, której strona zasilajaca polaczona jest z obwodem recyrkulacyjnym, którego przewody 30, 32 i 34 podaja recyrkulujaca mieszanine ponownie 50 do zbiornika. Wzdluz obwodu recyrkulacyjnego umieszczony jest odpowiedni zawór 36, urzadzenie 38 do pobierania próbek mieszaniny oraz urzadze¬ nie 40 do kontroli cisnienia.M Przyrzady recyrkulacyjne zabezpieczaja takze dokladne ucieranie krystalicznego kwasu.Do poczatkowego odgalezienia obwodu recyrku¬ lacyjnego podlaczone sa przyrzady do pomiaru do¬ zowania do reaktora, w którym otrzymuje sie po- 60 liester. Przyrzad pomiarowy pracuje pod cisnie¬ niem i sklada sie z pomp zebatych 42 i 44 podla¬ czonych równolegle i wyposazone w zlacza z za¬ worami 46 i 48, odprowadzajacy i doprowadzajacy, które równiez korzystnie sa typu kulowego. Pompy 65 od strony zasilania polaczone sa z przewodem 50,7 wyposazonym w zawór 52 i w przyrzady pomiaro¬ we 54. Przewód 50 prowadzi az do reaktora sluza¬ cego do estryfikacji.Urzadzenie do przygotowania pasty kwas teref- talowy—glikol etylenowy zapewnia odpowiednie 5 warunki termiczne, które sa podstawowa cecha wynalazku.W praktyce zmieszanie lub dokladniej homoge¬ nizacje mieszaniny wykonuje sie za pomoca pom¬ py recyrkulacyjnej 28, pompy zebatej, której mak- 10 symalna szybkosc przeplywu jest okolo dziesiec ra¬ zy wieksza od szybkosci przeplywu mieszaniny do reaktora sluzacego do estryfikacji. Mieszadlo 12, 12' zapewnia homogenizacje mieszaniny, która znajduje sie w zbiorniku 10. Mieszanina jest ciagle 15 recyrkulowana.Sposób wedlug wynalazku wyjasniono w nizej podanych przykladach, z odnosnikami do wykresu przedstawionego na fig. 2. Ten ostatni podaje krzy¬ we otrzymane z odpowiednim przyblizeniem i za pomoca tylko nieznacznych interpolacji, w opar¬ ciu o próby lepkosci wykonane w róznych tempe¬ raturach dla samego glikolu etylenowego i past glikol etylenowy/kwas tereftalowy przy róznych stosunkach zmieszania. Dokladniej wykres podaje krzywa Vg lepkosci glikolu etylenowego, odniesio¬ na do skali A, na której lepkosc podana jest w centipuazach (cP) oraz trzy krzywe Vm „po¬ zornej" lepkosci mieszaniny, odnoszace sie do mie¬ szania zawierajacych kwas tereftalowy i glikol ety¬ lenowy odpowiednio w stosunkach -molowych 1 :1,4, 1 :1,8 i 1 :2,2. Te stosunki wykreslono na wykresie jako odpowiednie krzywe. Krzywe Vm przedstawiaja „pozorna" lepkosc wyrazona jako funkcje temperatury (podana w stopniach Celsju- sza odlozonych na osi odcietych, która jest wspól¬ na dla wszystkich krzywych). Lepkosc podana w puazach (P) odlozono na osi rzednych, na dru¬ giej skali B.Termin „pozorna lepkosc" jak podano powyzej w odniesieniu do warunków fizycznych ciastowa- tej mieszaniny, jest uzasadniony tym, ze wartosci lepkosci zgadzaja sie z pomiarami pozornymi.W tym zagadnieniu wystepuje ciecz nie-newtonow- ska. Pomiary dokonano dla próbek mieszanin o kilku róznych stosunkach, z uzyciem wiskozy- 4o metru typu Brookfielda, przy stalej szybkosci 5 obrotów/minute. Ta metoda, która jest metoda doswiadczalna, jest wystarczajaca do pomiaru i do okreslania pozornej lepkosci mieszanin w postaci ciasta. Wedlug tej metody mozna uzyskac obraz D° zmian fizycznych warunków wymienionych mie¬ szanin, jako funkcji temperatury. Zachowanie sie mieszanin w czasie przedstawiono w trzech przy¬ kladach przedstawionych na tablicy 1. (Pozorna lepkosc,Puazy). 55 (1) W temperaturze okolo 70°C pasta jest prawie sucha, a KTF w przyblizeniu calkowicie pochlania glikol. Zachowanie sie z uplywem czasu jest nie¬ regularne: z poczatkowej pozornej lepkosci 200—240 puazów w przyblizeniu po 15 minutach 60 wartosc spada do &80 puazów, a nastepnie po 90—120 minutach stopniowo wzrasta do wartosci powyzej 800 puazów. i(2) Po widocznej stabilizacji zaczynajac od tem¬ peratury 40°C pasta szybko twardnieje w tempe- 65 3 Tablica 1 Przyklady Stosunek KTF/ /glikolu Temperatura: 20°C 35°C 40°C 50°C 60°C 70°C 80°C 90°C I 1 :2,2 180, 104 88 240 (3) II 1 :1,8 364 200 120 200—240 (1) III 1 :14 60(X 240 240 240(2) raturze 60°C, az do zatrzymania wiskozymetru, co sugeruje pozorna lepkosc wyzsza od 1600 puazów.Pasta jest szczególnie zageszczona, a w nizszych temperaturach punkty wiskozymetru tworza dziu¬ ry w pascie z trudem likwidujace sie. (3) Stopniowe obnizanie pozornej lepkosci, az w przyblizeniu przy 70°C nagle zatrzymuje sie, a przy 90°C lepkosc, która jest juz wysoka wzrasta z czasem i po 90 minutach osiaga wartosc powyzej 800 puazów (wartosc pozorna). W odróznieniu od past o wyzszym stezeniu (przyklady II i III) wzrost pozornej lepkosci w czasie jest spowodowany ra¬ czej zjawiskiem sedymentacji niz zjawiskiem pecz¬ nienia.Ogólnie biorac zjawisko pozornie tiksotropowego charakteru obserwuje sie w czasie ze wzrostem po¬ zornej lepkosci. Ta ostatnia wraca do poczatkowej wartosci po przerwaniu mieszania.Rózne skale A i B wykresu na fig. 2 dobiera sie tak, aby bylo mozliwe bezposrednie wizualne po¬ równanie pomiedzy przebiegiem krzywych lep¬ kosci, zarówno rzeczywistej jak i pozornej fazy cieklej (glikol) i mieszaniny. Szczególnie w obsza¬ rze wyzszych stezen widac, ze pozorna lepkosc ob¬ niza sie równoczesnie z obnizeniem lepkosci cieczy przy wzroscie temperatury, ale takie obnizenie za¬ trzymuje sie po osiagnieciu temperatury 40°C, a w temperaturze okolo 50°C obserwuje sie ostre odwrócenie, które spowodowane jest wystepowa¬ niem zjawiska zmiany konsystencji i fizycznych warunków mieszaniny. W ten sposób potwierdza sie koniecznosc utrzymywania mieszaniny w sto¬ sunkowo niskich temperaturach, ale niezbyt nis¬ kich. Wartosci temperatur 30—40°C sa praktycznie biorac tymi, w których wystepuje najkorzystniejsze powiazanie miedzy pozorna lepkoscia, jednorodnos¬ cia, plynnoscia, a zwlaszcza regularnoscia dozowa¬ nia i odmierzania mieszaniny o stalym i jednoli¬ tym stezeniu w calej masie.Urzadzenie przedstawione na fig. 1 jest korzystne i odpowiednie do wytwarzania mieszanin utrzy¬ mywanych w temperaturach 20—30°C o wysokich, a nawet bardzo wysokich stezeniach. Nastepujacy przyklad ilustruje typowe wykorzystanie wyna¬ lazku.Przyklad IV. Stosuje sie mieszalnik 10 o po¬ jemnosci 160 litrów wyposazony w mieszadlo typu kratowego 12, poruszane z szybkoscia 100 obro-81 9 tów/minute, za pomoca silnika 14 o mocy 3,5 koni mechanicznych, polaczony z pompa recyrkulacyjna 28 poruszana silnikiem o mocy 0,75 konia mecha¬ nicznego i o szybkosci przeplywu 600 litrów/godzi¬ ne. Po poczatkowym zaladowaniu odpowiednich ilosci glikolu etylenowego i kwasu tereftalowego rozpoczyna sie mieszanie, które wykonuje sie oko¬ lo jednej godziny, po czym rozpoczyna sie ciagle podawanie kwasu za pomoca odpowiedniego prze¬ nosnika slimakowego, kwas wykrystalizowuje, ale nie zestala sie, poniewaz w praktyce faktyczne rozdrabnianie kwasu jest wynikiem dzialania srod¬ ków mechanicznych mieszalnika. Glikol podaje sie za pomoca pompy zebatej, a paste w sposób ciagly pobiera sie za pomoca pomp zebatych 42 i 44.W tablicy 2 przedstawiono warunki w których urzadzenie pracuje zadowalajaco, przy zapewnie- Tablica 2 Stosunek molowy KTF/glikol Poczatkowy ladunek KTF (kilogramy) Poczatkowy ladunek glikolu (kilogramy) Bieg Podawanie KTF (kilogramy/godzine) Podawanie glikolu (kilogramy/godzine) Zmierzona odprowadzona pasta (kilogramy/godzine) Temperatura wokól mieszalnika 10 Temperatura pasty po wyjsciu z pompy w przewodzie 50 1 :2 55 41,3 20 15 35 21°C 23°C 1 :15 55 31 20 12,25 32,25 25°C 28°C 1:1,1 55 22,8 20 8,25 | 28,25 30°C 34°C 523 10 niu odpowiedniego odmierzania podawanej pasty, o dobrej jednorodnosci.W czasie ciaglego i regularnego biegu urzadze¬ nia, moc faktycznie stosowana do mieszadla i pom- 5 py recyrkulacyjnej w powyzej wskazanych warun¬ kach wynosi odpowiednio, do 1150 Watów, do 1400 Watów i do 1500 Watów.Temperature wewnetrzna podana powyzej utrzy¬ muje sie poprzez cyrkulacje wody o temperaturze 10 15°C, wewnatrz plaszcza 16 mieszalnika 10, w ilos¬ ci wystarczajacej do odebrania ciepla przy inten¬ sywnym mieszaniu i recyrkulacji.Podobne wyniki uzyskuje sie za pomoca odpro¬ wadzania ciepla, z uzyciem wymiennika ciepla 15 dzialajacego wzdluz obwodu recyrkulacyjnego 30—34. PL PL