2 W wypadku wyciagania zapomoca prze¬ mywania olejem ciezkim benzolów zawar¬ tych w gazie miejskim lub w gazie kokso¬ wym, mozna przez destylacje tego oleju, otrzymac produkt pochloniety, to jest ben¬ zol surowy, produkt nadzwyczajnie zlozo¬ ny i zanieczyszczony, od którego nalezy od¬ dzielic liczne skladniki w stanie chemicznie czystym.Czynnosc ta sklada sie z trzech faz: Pierwsza faze stanowi frakcjonowanie rozdzielajace mozliwie najscislej rózne skladniki na pewna ilosc frakcyj przezro¬ czystych i nalezycie uwolnionych od gu- dronów.W nastepnej fazie ma miejsce staranne traktowanie chemiczne tych róznych frak¬ cyj, wzietych oddzielnie (mieszanina z kwasem siarkowym, soda i t. d.) i wreszcie ostateczna faze stanowi rektyfikacja cieczy w ten sposób chemicznie oczyszczonych.Ten sposób postepowania nie daje jed¬ nak produktów o czystosci, wymaganej dzis w handlu, o ile nie posunieto mozliwie naj¬ dalej pierwszej fazy oczyszczenia. Z dru¬ giej strony oprócz benzyny i czystego to¬ luenu rynek interesuje sie dzis powaznie ksylenem, ksantenem, rozpuszczalnikiem— nafta i naftalenem. Nalezy wiec, uskutecz¬ niajac to zapomoca opisanego ponizej apa¬ ratu, oddzielac i rafinowac równiez pro¬ dukty ciezkie, podobnie jak i produkty lek¬ kie. Do osiagniecia tego wyniku nalezy roz¬ porzadzac wytwornica pary o preznosci rzeczywistej okolo 9—10 atm.Kolumna pierwsza dla produktów lek-.--IcLoLl"" ^.a^c^4^M|.'" ^%Sc- J^- "_^Ana«gc zbiornika A do którego' p1»mptl}es1e benzol surowy. Ciecz Uprzez llitrek Asilajacy przeplywa naj¬ pierw plzez rure E, która ja rozgrzewa i jednoczesnie sprowadza pierwsze zgeszcza- nie oparów ciezkich, unoszacych sie z dol¬ nych talerzy B kolumny/ Stamtad benzol plynie rurami 1—2 do dolnej czesci ogrzewacza rurowego c, w którym zachodzi odparowanie produktów najlzejszych, t j. tych które wrza w tem¬ peraturze okolo 110°—115°C. Pary te po¬ wracaja rura 3—4 na talerze rektyfikuja¬ ce B.Pozostala ciecz splywa rura 5—6 na spód zbiornika C, nagrzewanego daleko silniej, aby w ten sposób odparowac calko¬ wicie ksylen zawarty w cieczy surowej.Onary frakcji sredniej dostaja sie rura 7— 8 na spód kolumny B\ Surowa pozostalosc dokladnie pozbawiona ksylenu splywa przez kurek 9 do rozdzielaczy F z plywakiem o Hórvm mowa bedzie ponizej.Widoczne jest, ze ciecz surowa byla trzymana starannie na uboczu od kolumny BB1. Aby kolumna ta byla zupelnie czysta zaopatruje sie ja w dwa ogrzewacze CiCo wielkich komorach górnych, przeznaczo¬ nych do zatrzymywania p?any i najdrob¬ niejszych pecherzyków wypryskujacych.Kolumna BB4 pracuje w sposób wlasci¬ wy wszystkim rektyfikatorom Barbeta. Nad ^olumna miesci sie duzy skraplacz wodny pionowy lub poziomy, z wezownicami lub snopem rurek, który uskutecznia naraz cal¬ kowite skroplenie wszystkich Oparów i o- chlodzenie otrzymanej w ten spos&b cie¬ czy.Drobna jej ilosc uchodzi rurkami 10— 10 do naczyn probierczych H przedgonu.Ciecz ta zawiera wszystkie ciala najlzejsze, a w szczególnosci siarczek weglowy z pew¬ na iloscia benzenu (benzolu).Cala pozostalosc powraca do szczytu kolumny przez rure syfonowa 11—12 i sta¬ nowi plyn odciekowy, w którym belkocza podnoszace sie opary, rozdzielajac sie i u- szlachetniajac.Odciek splywa z talerza na talerz. Przez rure 13—13 otrzymuje sie destylat czescio¬ wy, który chlodzi sie w potrójnej chlodnicy Af i uchodzi przez probówke J. Jest to ben¬ zen oczyszczony z grubsza na ,,benzol o 90°", przechodzacy ponizej 100°C.Znacznie nizej w punkcie 14 lub 15, t. j. powyzej lub ponizej naczynia E, zachodzi drugie odciaganie czesciowe odcieku. Jest to toluen zanieczyszczony slaba domieszka benzenu i ksylenu. Odciag ten ochladza isie w drugiej wezownicy chlodnicy Af i odply¬ wa przez probówke K.Wreszcie w* punkcie 16 odciaga sie ksy- lol, który ochladza sie w trzeciej wezowni¬ cy naczynia Af i uchodzi przez czwarta probówke L.Pary, dostarczane przez ogrzewacze ru¬ rowe C i C, nie wystarczylyby zapewne do zabezpieczenia nalezytego frakcjonowania kazdej z czterech poszczególnych frakcyj.Aby spowodowac wrzenie energiczniejsze, dodano trzeci ogrzewacz rurowy D, w któ¬ rym kraza odcieki ciezkie zdolu kolumny.Wrzenie to przetwarza na pare calkowi¬ ta pozostalosc ksylenu w tym odcieku. Po¬ zostalosc koncowa odcieku dostaje sie do oddzielacza F z plywakiem.Abv doprowadzic do wrzenia produk¬ ty ciezsze, ksylen oraz solvent-nafte, nie wystarcza juz para o cisnieniu 9—10 atm, nalezy stosowac dostylacje-rektyfikacfe w ^rózni.Próznie wytwarza jakakolwiek pompa ssaca N, ssanie zachodzi w dzwonie N*1 za posrednictwem rury 17—17, przetlaczana zas masa wraca rura 18—18 na spód pierw¬ szej kolumny BB'.Z kolumny prózniowej 00' opary prze¬ chodza do duzego skraplacza G' najprak- tyczniei o rurkach poziomych, wedlug pa¬ tentu francuskiego Nr 592 400.Naczynie z którego wychodzi destylat skroplony i ochlodzony P polaczony jest — 2 —rura 19 z dwpnem prózniowym N. Rura 20 —20 odciaga sie niewielka ilosc destylatu, który unosi z soba pozostalosc ksylolu zmieszanego z calkowita prawie iloscia kisantolu. Odciag ten dostaje sie na spód probówki Q\ Wysokosc ponad posadzka naczynia P wystarcza, aby mimo prózni plyn sciekal do probówki barometrycznie bez pomocy pompy.Pozostalosc destylatu, sciekajaca rura syfonowa 21—22, bedzie stanowila odciek talerzy z kolumny 00'.Kolumna 00* otrzymuje ciezkie weglo¬ wodory z dwu zródel.Pozostalosci plynu kolumny pierwszej zebrane w rozdzielaczu F uchodza rura sy¬ fonowa 23 i zostaja wessane przez rure 24 do rozprezacza R, pozostajacego w prózni.Ciecz z rozdzielacza F jest bardzo go¬ raca (okolo 100°C)f przyczem temperatura jej wrzenia pcd wplywem prózni, istnieja¬ cej w R, raptownie opada do 80—90C, tak ze powstaje silne samo-odparowanie w roiz- prezaczu R. Otrzymywana para unosi cze¬ sci wzglednie lotniejsze rura 25—25, wpro¬ wadzajac je do kolumny OO1, posrodku jej wysokosci.Czesc nieodparowana wychodzi z roz¬ prezacza R przez rure 26 i idzie na zasila¬ nie spodu ogrzewacza rurowego S, silnie o- grzewanego para o preznosci 9—10 atm z wytwornicy pary.Ogrzewacz S jest zaopatrzony (jak ogrzewacze C i C'J w komore zabezpiecza¬ jaca, dostatecznie wysoka, aby nie naste¬ powaly przerzuty plynu smolistego do ko¬ lumny OO* i aby kolumna ta pozostawala równiez jak i kolumna BB' zupelnie czysta od góry do dolu, Opary uchodza rura 27 na spód kolum¬ ny 00'.Aby uzupelnic ilosc pary, niezbedna do dokladnego uszlachetnienia w kolumnie 00', wyczerpany odciek powraca ze spo¬ du rura 28 na spód ogrzewacza S. Cyfra 29 oznacza odciag rozpuszczalnika solvent- nafty, który ochladza sie w chlodnicy Tf odciagany pompa T* i usuwany przez pro¬ bówkeU. r Wreszcie pozostalosc naftelenowa, wrzaca w ogrzewaczu S, odplywa rura 30 —30 dowolnie do jednego z cylindrów V lub V na zmiane. Cylindry te stanowia monte-jus'y (przetlaczarki) pracujace po¬ wietrzem sprezonem. Próznie utrzymuje sie wciaz zapomoca rury 32 podczas napelnie¬ nia. Nastepnie przerywa sie polaczenie z próznia, zapomoca rury 33 wprowadza po¬ wietrze sprezone i ciecz bardzo jeszcze go¬ raca uchodzi przez zanurzona rure i prze¬ wód 34 do krystalizatcjrów naftalenu, nie wskazanych na rysunku.Mozna na dole pierwszej kolumny BB usunac ogrzewacz dodatkowy D, w wypad¬ ku postepowania, jak przy drugiej kolum¬ nie, i j, przesylajac odcieki ze spodu ko¬ lumny do podstawy ogrzewacza C, gdzie mieszaja sie z ciecza surowa rura ozna¬ czona punktami 35).Moznaby nawet uczynic to samo z pierwszym ogrzewaczem C, wprowadzajac don mniej lub wiecej odcieku z ostatniego talerza B tuz ponad rurkami wewnetrz- nemi E.Moznaby prowadzic frakcjonowanie do¬ datkowe, zwracajac opary z samo-odparo- wania w rozprezaczu R nie do kolumny 00', lecz do specjalnego skraplacza ochla¬ dzajacego z oddzielna probówka, Moz¬ naby równiez wytworzyc w rozprezaczu R czesciowa próznie, aby odciagnac tylko naj lotniejsze czesci.Odplyw do probówki Q moznaby tez doprowadzic do minimum i polaczyc z od¬ plywem probówki L pierwszej kolumny.Przeciwnie u góry kolumny O moznaby uskutecznic czesciowe odciaganie odcieku, jak to uczyniono w punkcie 13 kolumny pierwszej. Ciecza ta bylby ksanten, doklad¬ nie pozbawiony ksylenu. Nalezaloby ja o- studzic zapomoca drugiej wezownicy, u- 3 —mieszczonej w zbiorniku T, odciagnac pompa Tl i przeslac do probówki U'.Odwrotnie, jesli urzadzenie posiada pa¬ re ponad 100°C moze ono wlasciwie obejsc sie bez kolumny prózniowej i w tym wypad¬ ku kolumna pierwsza pozwoli jej odciagac sclyent-nafte rura 35, gdyz kolumna ta za¬ wiera tylko plyny czyste, W tym wypadku pozostalosci ciezkie, wychodzace z ogrzewacza C ida wprost do krystalizatorów naftalenowych.Wreszcie, jesli urzadzenie posiada pa¬ re o cisnieniu niedostatecznem, np. 5 atm, opisany aparat moze jeszcze pracowac, ale nie dawalby juz specjalnych frakcyj pomie- nionej solvent-nafty, ani nawet ksantenu.Kolumna pierwsza zamiast czterech frak¬ cyj dawalaby tylko trzy: zwiazki siarkowe, benzen i toluen.Kolumna druga wytwarzalaby w górnej czesci ksylen, a u dolu mieszanine ksantenu i solvent-nafty. Wreszcie krystalizacja naf¬ talenu moglaby byc narazona na niebez¬ pieczenstwo, albowiem w pozostalosciach balonówW istnialaby nadmierna ilosc rozpuszczalnika solvent-nafty. PL PL2 If the benzols contained in the city gas or in the coke gas are removed by washing with heavy oil, it is possible by distilling this oil to obtain an absorbed product, i.e. crude gasoline, an extremely complex and contaminated product, from which must be separated from the numerous components in a chemically pure state. This operation consists of three phases: The first phase is fractionation, separating the various components as closely as possible into a certain number of transparent fractions and suitably free from gu-drones. chemical treatment of these various fractions, taken separately (a mixture with sulfuric acid, soda, etc.) and finally the final phase is the rectification of the liquids thus chemically purified. This procedure, however, does not give products of the purity required today in trade. unless the first purification phase has been advanced as far as possible. On the other hand, apart from gasoline and pure toluene, the market is now seriously interested in xylene, xanthene, solvent - kerosene and naphthalene. Therefore, it is necessary to separate and refine heavy products, as well as light products, by means of the apparatus described below. In order to achieve this result, a steam generator with a real pressure of about 9-10 atm should be arranged. The first column for the drug products -.-- IcLoLl "" ^ .a ^ c ^ 4 ^ M |. '"^% Sc- J ^ - "_ ^ Ana« gc of tank A to which 'p1 »mptl} es1e crude benzole. The liquid through the Asilajacy glass first flows through the pipe E, which heats it up and at the same time brings the first compressing of heavy vapors rising from the bottom plates B of the column / From there the benzol flows through pipes 1-2 to the bottom of the tubular heater c, in which evaporate the lightest products, ie those which boil at a temperature of about 110 ° -115 ° C. These vapors are returned from the pipe 3-4 to the rectifying plates B. The remaining liquid flows from the pipe 5-6 to the bottom of the tank C, which is heated much more strongly, so as to completely evaporate the xylene contained in the raw liquid. from pipe 7-8 to bottom of column B \ The crude residue, completely free of xylene, flows through cock 9 into manifolds F with a float, see below. It will be seen that the crude liquid was carefully kept out of the way from column BB1. In order for this column to be completely clean, it is equipped with two CiCo heaters, large upper chambers, designed to hold the liquid and the tiniest bubbles. The BB4 column works properly with all Barbet rectifiers. Above the column there is a large vertical or horizontal water condenser, with coils or a sheaf of tubes, which allows the complete condensation of all Vapors and cooling of the liquid obtained in this way. A small amount of it flows through 10-10 tubes to the test vessels The head of the forehead. This liquid contains all the lightest bodies, in particular carbon sulphide with some benzene (benzol). All the remainder returns to the top of the column through the siphon tube 11-12 and becomes a new effluent in which the rising vapors, separating and refining. The effluent flows from the plate to the plate. Through pipes 13-13, a partial distillate is obtained, which is cooled in a triple cooler Af and exits through the tube J. It is gasoline roughly purified to "benzol by 90 °", passing below 100 ° C. Much lower at point 14 or 15, i.e. above or below vessel E., a second partial effluent is drawn off. It is toluene contaminated with a weak admixture of benzene and xylene. This draw cools down in the second cooler coil Af and drains through test tube K. Finally, at * point 16, the xylol is pulled off, which cools in the third tube of vessel Af and exits through the fourth tube L. The vapors supplied by tube heaters C and C would probably not be sufficient to ensure proper fractionation of each of the four individual fractions. to make the boiling more vigorous, a third tubular heater D is added, which circulates the heavy effluents from the column. This boiling pairs the entire xylene residue in the effluent. the liquid enters the separator F with a float. Abv bring to the boil thicker products, xylene and solvent-kerosene, steam with a pressure of 9-10 atm is not enough any more, it is necessary to apply the rectification-rectification differently. Varyingly produced by any N suction pump , suction takes place in the N * 1 ring through the pipe 17-17, and the transferred mass returns from the pipe 18-18 to the bottom of the first column BB '. From the vacuum column 00' the vapor passes to the large condenser G 'most effectively by horizontal tubes, according to French Patent No. 592 400. The vessel from which the condensed and cooled distillate comes out is connected - 2 - pipe 19 with a vacuum tube N. Pipe 20-20 takes a small amount of distillate, which carries the residual xylol mixed with it with almost the total amount of kisanthol. This extraction enters the bottom of the test tube Q \ The height above the floor of the P vessel is sufficient for the liquid to drain into the test tube barometrically without the aid of a pump despite the vacuum. The remaining distillate, dripping siphon tube 21-22, will drain the plates from column 00 '. Column 00 * receives heavy hydrocarbons from two sources. The fluid from the first column collected in divider F flows out of siphon tube 23 and is sucked through tube 24 into expander R, remaining in vacuum. The liquid from divider F is very warm (about 100 ° C). C) f because its boiling point pcd, due to the vacuum existing in R, rapidly drops to 80-90 ° C, so that a strong self-evaporation is formed in the riser R. The resulting steam lifts the relatively more volatile parts of the pipe 25-25, by introducing them into the column OO1, in the middle of its height. Part of the non-vaporized part exits the separator R through the tube 26 and goes to the bottom of the tubular heater S, strongly heated steam with a preference of 9-10 atm from the steam generator. The heater S is provided (like the heaters C and C'J with a safety chamber, high enough to prevent tar spreading into the OO * column and to keep this column as well as the BB 'column completely clean from above) downwards, the vapors leave the tube 27 to the bottom of the 00 'column. To supplement the amount of steam necessary for the refinement of the 00' column, the exhausted effluent returns from the bottom of the tube 28 to the bottom of the heater S. The figure 29 indicates the solvent extraction- kerosene, which is cooled in the radiator Tf pulled out by the pump T * and removed by the tube U. r Finally, the petroleum residue, boiling in the heater S, drains tube 30-30 arbitrarily to one of the V or V cylinders alternately. These cylinders are assemblies (shifting units) working with compressed air. The vacuum is still held by the pipe 32 during filling. The connection to the vacuum is then interrupted, compressed air is introduced through the tube 33, and the liquid, very hot, escapes through the immersed tube and tube 34 into the naphthalene crystallizers not shown in the figure. Supplementary heater D can be removed from the bottom of the first column BB. in the case of the second column, ij, by transferring the effluents from the bottom of the column to the base of the heater C, where the raw pipe (35) is mixed with the liquid. One could even do the same with the first heater. C by introducing more or less of the effluent from the last plate B just above the inner tubes E. Additional fractionation could be carried out, returning the self-evaporation vapors in the expander R not to column 00 'but to a special condenser cooler operating with a separate tube, it could also be produced in the decompressor R partial vacuum to extract only the most volatile parts. The flow into the Q tube could also be kept to a minimum and combined with the effluent of test tube L of the first column. Opposite at the top of column O, a partial draw-off of the effluent could be effected, as done in point 13 of the first column. This liquid would be xanthene, completely devoid of xylene. It would have to be cooled with a second coil, placed in the tank T, pull out the pump Tl and send it to the tube U '. Conversely, if the device has a steam over 100 ° C it can actually do without a vacuum column and in this In the event of an accident, the first column will allow it to pull off the sclyent-kerosene tube 35, since this column contains only pure fluids. In this case, the heavy residues coming out of the heater C go straight to the naphthalene crystallizers. Finally, if the device has pressure pauses insufficient, e.g. 5 atm, the described apparatus may still be working, but it would not give any special fractions of changed solvent-kerosene or even xanthene. The first column instead of four fractions would give only three: sulfur compounds, benzene and toluene. Second column. would produce xylene on top and a mixture of xanthene and solvent-kerosene on the bottom. Finally, the crystallization of naphthalene could be a hazard as there would be an excessive amount of the kerosene solvent in the balloon residue. PL PL