PL235149B3

PL235149B3 - Jonizator spektrometru mas

Info

Publication number: PL235149B3
Application number: PL417560A
Authority: PL
Inventors: Stanisław Hałas; Andrzej Pelc; Artur Wójtowicz; Tomasz Pieńkos
Original assignee: Univ M Curie Sklodowskiej
Priority date: 2016-06-13
Filing date: 2016-06-13
Publication date: 2020-06-01
Also published as: PL417560A3

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest jonizator spektrometru mas, stanowiący ulepszenie konstrukcji jonizatora według wynalazku głównego P.416 375, mający zastosowanie do analizy gazów cząsteczkowych, takich jak np. O2, CO2, CO czy SO2.

W znanych spektrometrach termoemisyjnych, analizowany gaz wprowadzany jest poprzez metalową rurę, do komory jonizacyjnej podłączonej do ujemnego bieguna źródła napięcia, wewnątrz której umieszczone jest spiralne włókno jonizujące np. ze stopu ren/molibden, podłączone do płyty ze szczeliną u wlotu rury. Do płyty, stanowiącej elektrodę ekstrakcyjną, podłączony jest dodatni biegun źródła prądu i wysoki ujemny potencjał względem ziemi. Przez szczelinę wyciągany jest strumień wygenerowanych jonów ujemnych w kierunku dalszych elementów spektrometru.

Przy jonizacji gazów w takich warunkach, duży wpływ na czułość spektrometru i dokładność pomiarów ma stopień zanieczyszczenia analizowanej próbki. Poza tym generowany z katody strumień elektronów charakteryzuje się niewielkim rozrzutem energii, w pobliżu wartości 0 eV, co uniemożliwia wykonanie analizy gazów wymagających większej energii fragmentacji badanych cząsteczek.

Z kolei ze zgłoszenia patentowego głównego, o numerze P. 416 375, znane jest rozwiązanie gdzie próżniowa obudowa jonizatora, osadzona jest na flanszy wejściowej wraz z metalową rurą doprowadzającą analizowany gaz, której wylot połączony jest poprzez ceramiczny pierścień izolujący z wnęką komory jonizacyjnej. Wewnątrz komory jonizacyjnej znajduje się włókno - emiter elektronów, wykonane z metalu o wysokiej temperaturze topnienia i możliwie niskiej pracy wyjścia, rozpięte w płaszczyźnie równoległej do płaszczyzny szczeliny usytuowanej w ścianie komory jonizacyjnej naprzeciwko rury wlotowej gazu. Do emitera dołączony jest ujemny biegun źródła napięcia przyspieszającego elektrony, zaś biegun dodatni do ściany komory jonizacyjnej.

Na zewnątrz obudowy jonizatora, równolegle do przeciwległych ścian komory jonizacyjnej, umieszczone są nabiegunniki elektromagnesu, wytwarzające w komorze jonizatora jednorodne pole magnetyczne o wektorze równoległym do włókna jonizującego, co powoduje zwiększenie efektywności jonizacji badanych cząsteczek gazu, wyciąganych dalej przez soczewkę elektrostatyczną w postaci uformowanego strumienia i kierowanego następnie do kolimatora, analizatora oraz oddzielnych kolektorów detektora spektrometru mas.

Jonizator według wynalazku, generuje elektrony o regulowanej energii od kilku do kilkunastu eV, umożliwiając analizę masowo-spektrometryczną gazów cząsteczkowych.

Celem ulepszenia rozwiązania zgłoszonego do opatentowania za numerem P.416 375, jest zwiększenie efektywności jonizacji wieloatomowych cząstek gazu, przy użyciu niskiej energii fragmentacji od kilku do kilkunastu eV.

Cel ten osiągnięto umieszczając wewnątrz komory jonizacyjnej dodatkową elektrodę, która przejmując funkcję anody, korzystnie wpływa na zwiększenie wydajności jonizacji analizowanego gazu, wyrażonego pomiarem natężenia strumienia uzyskanej wiązki jonów ujemnych.

Jonizator spektrometru mas według niniejszego wynalazku, stanowiącego ulepszenie rozwiązania zgłoszonego do opatentowania za numerem P.416 375, osadzony na flanszy wejściowej próżniowej obudowy wraz z metalową rurą doprowadzającą analizowany gaz, której wylot połączony jest poprzez ceramiczny pierścień izolujący z komorą jonizacyjną o ścianach wykonanych z metalu o wysokiej temperaturze topnienia, podłączonych do dodatniego bieguna źródła napięcia, wewnątrz której znajduje się włókno rozpięte równolegle do płaszczyzny szczeliny usytuowanej w ścianie komory przeciwległej do wlotu gazu, również wykonane z metalu o wysokiej temperaturze topnienia i możliwie niskiej pracy wyjścia, a także posiadający umieszczone na zewnątrz obudowy jonizatora, równolegle do przeciwległych ścian komory jonizacyjnej, nabiegunniki elektromagnesu, oddziaływujące na strumień elektronów wychodzący z komory jonizacyjnej przez soczewkę elektrostatyczną do uziemionego kolimatora, analizatora i oddzielnych kolektorów detektora spektrometru mas charakteryzuje się tym, że wewnątrz komory jonizacyjnej, w przestrzeni pomiędzy włóknem a wylotem rury doprowadzającej analizowany gaz usytuowana jest perforowana płytka o otworach o rząd wielkości mniejszy niż odległość katoda - płytka, wykonana z metalu o wysokiej temperaturze topnienia i możliwie niskiej pracy wyjścia, podłączona do dodatniego względem katody źródła napięcia, spełniająca rolę anody.

Jonizator według niniejszego wynalazku, generuje strumień elektronów dla danego rodzaju analizowanego gazu i przy danej energii fragmentacji, o znacznie większym natężeniu, co zwiększa dokładność analiz masowo-spektrometrycznych wieloatomowych cząsteczek gazów, wymagających większych energii fragmentacji.

PL235 149 Β3

Przedmiot wynalazku objaśniony jest w przykładzie wykonania 1 i na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia jonizator w przekroju podłużnym, zaś skuteczność jego działania obrazuje przykład 2.

Przykład 1

Jonizator spektrometru mas według wynalazku, osadzony jest na flanszy wejściowej 1 próżniowej obudowy, wraz z metalową rurą, doprowadzającą analizowany gaz. Wylot rury połączony jest poprzez ceramiczny pierścień izolujący 2, z komorą jonizacyjną 3, wykonaną z niemagnetycznej stali kwasoodpornej i podłączoną do dodatniego bieguna źródła napięcia 7. Wewnątrz komory znajduje się wolframowe włókno 4, rozpięte w płaszczyźnie równoległej do płaszczyzny szczeliny 5, usytuowanej w ścianie komory jonizacyjnej, naprzeciwko rury wlotowej gazu. W przestrzeni pomiędzy włóknem 4, a wylotem rury doprowadzającej gaz, usytuowana jest perforowana platynowa płytka 11 o otworach wielkości 1 mm (przy odległości katoda - płytka 1 cm), podłączona do ujemnego źródła napięcia 12 i spełniająca rolę anody. Na zewnątrz obudowy jonizatora, równolegle do przeciwległych ścian komory jonizacyjnej 3, umieszczone są nabiegunniki elektromagnesu 8 zaś za szczeliną 5 znajduje się soczewka elektrostatyczna 9, wyciągająca wygenerowany w komorze jonizacyjnej strumień jonów ujemnych analizowanego gazu, który dalej kierowany jest do uziemionego kolimatora 10, potem do rozdzielenia w analizatorze mas, a następnie do oddzielnych kolektorów detektora spektrometru mas.

Przykład 2

Wykonano serię pomiarów natężenia prądów jonowych ³²S uzyskanych z gazowej próbki SO2 z użyciem jonizatora mas według zgłoszenia P.416 375 - tabela 1 i jonizatora według niniejszego wynalazku - tabela 2.

Eksperymenty przeprowadzano przy zbliżonych wartościach ciśnienia SO2 w układzie dozującym, przy użyciu takiej samej katody wolframowej, Φ 0,25 i 2,5 cm długości, żarzonej identycznej wartości prądem, 4,2 A i napięciach katoda-siatka wynoszących około 50 V a katoda - komora jonizacyjna, około 20 V. W obydwu seriach pomiarowych stosowano pole magnetyczne dostrajane do optymalnej wartości z przedziału od 5 do 10 mili-Tesli.

Tabela 1

Natężenie ³²S‘ [pA]	Ciśnienie SO2 [Tr]
28	15
24	12
16	10

Tabela 2

Natężenie ³²S [pA]	Ciśnienie SO2 [Tr]
96	11
179	19
69	10

Jak wskazują wyniki pomiarów, znacznie większe natężenia prądów jonowych ³² S przy bardzo dobrych profilach wiązek jonowych, uzyskano używając do analizy SO2, jonizator według niniejszego wynalazku.

Claims

Zastrzeżenie patentowe

1. Jonizator spektrometru mas, stanowiący ulepszenie rozwiązania zgłoszonego do opatentowania za numerem P.416 375, osadzony na flanszy wejściowej /1/ próżniowej obudowy wraz z metalową rurą doprowadzającą analizowany gaz, której wylot połączony jest poprzez ceramiczny pierścień /2/ izolujący z komorą jonizacyjną /3/ o ścianach wykonanych z metalu o wysokiej temperaturze topnienia i możliwie niskiej pracy wyjścia, podłączonych do dodatniego

PL235 149 Β3 bieguna źródła napięcia III, wewnątrz której znajduje się włókno /4/, rozpięte równolegle do płaszczyzny szczeliny /5/, usytuowanej w ścianie komory przeciwległej do wlotu gazu, również wykonane z metalu o wysokiej temperaturze topnienia i możliwie niskiej pracy wyjścia, a także posiadający umieszczone na zewnątrz obudowy jonizatora, równolegle do przeciwległych ścian komory jonizacyjnej, nabiegunniki elektromagnesu /8/, oddziaływujące na strumień elektronów wychodzący z komory jonizacyjnej przez soczewkę elektrostatyczną /9/ do uziemionego kolimatora /10/, analizatora i oddzielnych kolektorów detektora spektrometru mas, znamienny tym, że wewnątrz komory jonizacyjnej, w przestrzeni pomiędzy włóknem /4/, a wylotem rury doprowadzającej analizowany gaz usytuowana jest perforowana płytka /11/ o otworach o rząd wielkości niniejszy niż odległość katoda - płytka, wykonana z metalu o wysokiej temperaturze topnienia i możliwie niskiej pracy wyjścia, podłączona do dodatniego względem katody źródła napięcia /12/, spełniająca rolę anody.